DE1617232C2 - Verfahren zum Einverleiben eines festen Zusatzes in ein Detergenspulver - Google Patents
Verfahren zum Einverleiben eines festen Zusatzes in ein DetergenspulverInfo
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Description
a) der Zusatz mit einem organischen, extrudierbaren Feststoff, der Polyalkylenoxid, «-Olefinsulfonat
mit 12-20 Kohlenstoffatomen, Natrium-N-Kokosnußfettsäure-N-Methyltaurat,
ein Kondensat zwischen Polyäthylenoxid und Polypropylenoxid, nichtionisches oberflächenaktives
Mittel, Natriumsalz einer Fettsäure mit 8 — 22 Kohlenstoffatomen oder ein Quellmittel
ist, unter Bildung einer Mischung vermischt wird, welche zu 0,1 bis 50 Gewichtsprozent aus
dem Zusatz besteht,
b) die Mischung durch Vermählen und/oder Extrudieren mechanisch bearbeitet wird, um
den Zusatz in dem organischen extrudierbaren Feststoff zu dispergieren und Granulate von
einem Gewicht von 0,05 bis 100 mg zu bilden,
c) die Granulate mit den anderen Bestandteilen des Detergenspulvers vermischt werfen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz ein Fluoresziermittel ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der Zusatz ein Enzym ist.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz
eine Löslichkeit von weniger als 15 χ 10~5 Gewichtsteilen in einer 0,4%igen wäßrigen Lösung des
Reinigungsmittels bei 50° C besitzt.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß den Granulaten außerdem ein lösliches
Calciumsalz einverleibt wird.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Einverleiben eines in fester Form vorliegenden Zusatzes in ein
Detergenspulver, insbesondere in ein Nichtseifendetergenspulver, wie es im Oberbegriff des Patentanspruches
1 näher bezeichnet ist.
Aus verschiedenen Gründen ist es oft schwierig einen in fester Form vorliegenden Zusatz, z. B. ein Fluoresziermittel,
ein Germicid, ein Enzym oder ähnliches Hilfsmittel in ein Wasch- oder Reinigungsmittel
einzuverleiben. Viele dieser Zusätze sind äußerst aktiv und müssen deshalb nur in geringer Menge, jedoch
gleichmäßig verteilt einverleibt werden. Da sie jedoch meist als feine Pulver vorliegen, nämlich in einer
Teilchengröße geringer als die Standardkorngröße von Waschmitteln, die bei etwa 0,3 bis 3,0 mm liegt, ist das
Problem der Abtrennung und Absetzung aus einer Mischung besonders gravierend, denn die Abtrennung
hängt sowohl von der Schüttdichte als auch von der Teilchengröße ab.
Andererseits müssen verschiedene Zusätze, beispielsweise Fluoresziermittel und Germicide, als feinteilige
Pulver zugesetzt werden wegen ihrer schlechten Löslichkeit. Größere, der Korngröße der Waschmittel
angepaßte Granulen solcher Zusätze würden in der Waschlauge nicht schnell genug gelöst werden.
ι ο Andere Zusätze, wie beispielsweise Enzyme, Germicide und Fluoresziermittel, werden außerdem von
anderen in den Waschmitteln anwesenden Hilfsstoffen, wie beispielsweise Bleichmitteln, inaktiviert oder
zersetzt und müssen daher vor dem Einfluß solcher Beimischungen geschützt werden, indem sie außer
Kontakt mit ihnen gebracht werden.
Dem Anmeldungsgegenstand liegt also die Aufgabe zugrunde, Zusätze, wie Fluoresziermittel oder Germicide
in eine Wasch- oder Reinigungsmasse ohne Zersetzung, Verfärbung, Abtrennung oder Aggregatbildung
einzubringen.
Es ist bekannt, teilchenförmigen Waschmitteln einen flüssigen Zusatz dadurch einzuverleiben, daß man
diesen von einem festen organischen Trägermaterial aufnehmen läßt, welches dann mit dem Waschmittel
vermischt wird. So offenbart die DE-PS 82 424 die Einverleibung von Terpentinöl und Salmiakgeist in ein
Seifenpulver, jedoch besteht hier ein anderes Problem, nämlich daß die Seifenfäden, die das Terpentinöl und
den Salmiakgeist enthalten, zusammenbacken, und dieses Problem wird dort dadurch gelöst, daß diese
Seifenfäden, die die Hauptmasse darstellen mit einem aus Seife und Soda bestehendem Pulver vermischt
werden. Die Einverleibung des Terpentinöls und des Salmiakgeistes in die Seife geschieht dabei durch
gegenseitige Auflösung und die Zerkleinerung der Salmiak-Terpentin-Seife erfolgt in einer Reibemaschine
gemäß DE-PS 29 623, in welcher die Zähne einer Reibscheibe aus der Masse längliche Fäden schneiden,
die in unregelmäßiger Länge zu Stückchen zerbröseln, neue Oberflächen freilegen und Bruchstaub bilden, ohne
daß so Granulate definierter Größe gebildet werden können.
Weiterhin sind aus der GB-PS 9 11 410 Waschmittelzusammensetzungen
in Granulatform bekannt, die aus mindestens einer Waschmittelkomponente und mindestens
einer N-Chlorverbindung, insbesondere N,N'-Dichlorisocyanursäure, bestehen, wobei die Teilchen
der N-Chlorverbindung mit einem inerten Material, vorzugsweise gesättigten Fettsäuren mit 10 bis 22
Kohlenstoffatomen, überzogen sind; dabei kann der Überzug nach bekannten Methoden aufgebracht werden.
Als solche werden beispielsweise das Einbringen der Chlorverbindung in das geschmolzene Überzugs-
mittel mit anschließender Überführung in ein Pulver bzw. das Besprühen der Chlorverbindung mit einem in
leicht flüchtigem Lösungsmittel gelösten Überzugsmittel genannt. Eine mechanische Bearbeitung des Gemisches
durch Vermählen und/oder Extrudieren ist in dieser Patentschrift jedoch nicht beschrieben.
Das der vorliegenden Erfindung zugrundeliegende Problem der Einverleibung und gleichmäßigen Verteilung
eines festen Zusatzes in ein Detergenspulver wird durch diesen Stand der Technik einer Lösung nicht
b5 näher gebracht, was auch dadurch bewiesen wird, daß
diese Patentschriften nahezu 100 Jahre ohne Einfluß auf die Problemlösung geblieben sind.
Die Aufgabe wird nun erfindungsgemäß dadurch
gelöst, daß
a) der Zusatz mit einem organischen, extrudierbaren Feststoff, der Polyalkylenoxid, a-Olefinsulfonat mit
12-20 Kohlenstoffatomen, Natrium-N-Kokosnußfettsäure-N-Methyltaurat,
ein Kondensat zwischen Polyäthylenoxid und Polypropylenoxid, nicht-ionisches oberflächenaktives Mittel, Natriumsalz einer
Fettsäure mit 8 — 22 Kohlenstoffatomen oder ein Quellmittel ist, unter Bildung einer Mischung
vermischt wird, welche zu 0,1 bis 50 Gewichtsprozent aus dem Zusatz besteht,
b) die Mischung durch Vermählen und/oder Extrudieren
mechanisch bearbeitet wird, um den Zusatz in dem organischen extrudierbaren Feststoff zu
dispergieren und Granulate von einem Gewicht von 0,05 bis 100 mg zu bilden,
c) die Granulate mit den anderen Bestandteilen des Detergenspulvers vermischt werden.
Es ist wichtig, daß die Granulate in dem erfindungsgemäßen Verfahren durch mechanische Bearbeitung der
Mischung aus organischem Feststoff und Zusatz hergestellt werden, z. B. durch Vermählen mittels
Walzen oder Extrudieren.
0,1 bis 50%, besonders bevorzugt 0,5 bis 20%, bezogen auf das Gewicht der Granulate oder Körner,
bestehen bevorzugt aus dem Hilfsmittel oder Zusatz.
Der Rest der Masse besteht normalerweise aus einem ein oberflächenaktives Mittel enthaltenden Reinigungsmaterial.
Die Erfindung ist besonders wertvoll für einen Zusatz enthaltende Wasch- oder Reinigungsmittel in Granulatoder
Körnerform, wobei der Rest der Masse aus einem auf der Basis eines Nicht-Seifen-Reinigungsmittels
aufgebauten Material besteht. Das nicht aus einer Seife bestehende Reinigungsmittel kann aus anionischen,
einem nicht-ionischen, einem kationischen oder einem amphoteren oberflächenaktiven Mittel oder Gemischen
hiervon bestehen. Der Rest der Masse kann aus einem Material auf der Basis eines Gemisches eines Nicht-Seifen-Reinigungsmittels
und Seife oder einem auf der Basis einer Seife bestehenden Material bestehen.
Die Erfindung ist besonders wertvoll für Wasch- oder Reinigungsmittel, bei denen der Rest der Masse,
welcher aus einem ein oberflächenaktives Mittel enthaltenden Material besteht, aus einem sogenannten
aufgebauten Pulver besteht. Zu den vielen, zum Aufbau geeigneten Salzen, die verwendet werden können,
gehören kondensierte alkalische Phosphate, alkalische Silicate, Alkalisalze von Äthylendiamintetraessigsäure
oder Gemische dieser Salze. Die Granulate enthalten keine derartigen Salze, ausgenommen manchmal in sehr
kleinen Mengen, wenn das Salz nicht als Aufbausalz, sondern als Konservierungsmittel wirkt; z. B. kann
Natriumäthylendiamintetraacetat so verwendet werden.
Die Granulate bestehen vorzugsweise aus einem Reinigungsmaterial, obwohl sie auch aus einem
Nicht-Reinigungsmaterial bestehen können. Sie müssen mit dem Rest der Reinigungsmittelmasse verträglich
sein und in einer wäßrigen Lösung der Reinigungsmittelmasse von vorzugsweise 20° C löslich oder mindestens
dispergierbar sein.
Die Granulate bilden normalerweise, auf das Gewicht bezogen, 0,2 bis 49%, vorzugsweise 0,5 bis 10%, der
Reinigungsmittelmasse.
Ein besonders bevorzugter organischer extrudierbarer Feststoff besteht aus dem Natriumsalz einer
Fettsäure mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen. Die Fettsäure kann verzweigtkettig oder geradkettig sein. Falls die
Fettsäure verzweigt ist, enthält ein bevorzugter Bereich die Verbindungen mehr als 70% a-Methylcarbonsäuren.
Beispiele für geeignete Substanzen, die Feuchtigkeit adsorbieren und quellen, die sogenannten Quellungsmittel,
sind Stärken (Mais- und Kartoffelstärken), gelatinierte Stärke, Gelatine und Cellulosederivate.
Das die Granulate oder Körnchen bildende Material
ίο kann günstigerweise, wozu vorzugsweise ein Extrudieren
angewandt wird, unter Bildung einer physikalischen Form aufgearbeitet werden, die zum Vermischen mit
dem Rest der Wasch- oder Reinigungsmittelmasse geeignet ist. Eine besonders bequeme physikalische
Form läßt sich am besten als Nudeln beschreiben, jedoch können auch andere Formen, beispielsweise
Flocken, Pellets, Rippen und Fäden angewandt werden. Die Granulate können beträchtlich hinsichtlich der
Größe variieren. Flocken können z.B. etwa 1 cm2 betragen, obwohl sie bevorzugt 0,4 cm2 aufweisen, und
0,05 mm dick sein. Typische Granulate wiegen 0,05 bis 100 mg, bevorzugt 2 bis 20 mg.
Beispiele für Granulate sind Nudeln mit einer Länge von 15 mm und einer Breite von 0,5 mm, kleine
Tabletten mit einem Querschnitt von 2,5 mm und einer Stärke von 2,5 mm, Flocken von 4 mm Länge und einer
Breite und einer Stärke von 0,2 mm und Pellets mit einem Querschnitt von 2,5 mm.
Eine Abtrennung der Granulate aus dem in Teilchenform vorliegenden Wasch- oder Reinigungsmittel
stellt gewöhnlich kein Problem dar, mit den Granulaten gemäß der vorliegenden Erfindung werden
Abtrennungsprobleme auf einem Minimum gehalten. Die Stabilität bei der Lagerung der Granulate kann
weiterhin verbessert werden, indem die Granulate mit einem geeigneten Überzugsmaterial überzogen werden.
Das Überzugsmaterial, das auch zur Erzielung eines anziehenden Aussehens gefärbt sein kann, muß in
Wasser bei einer Temperatur von etwa 20° C löslich oder dispergierbar sein.
Im allgemeinen müssen sich die Granulate in Wasser von 20° C innerhalb 10 Minuten, vorzugsweise innerhalb
2 Minuten lösen oder dispergieren. Es ist mehr die Lösungsgeschwindigkeit als die absolute Löslichkeit, die
wichtig ist. Durch geeignete Wahl der Bestandteile können ohne weiteres leicht wasserlösliche Granulate
erhalten werden. Die Löslichkeit in Wasser kann erhöht werden, wenn ein hydrotropes Mittel in das Granulat
einverleibt wird. Zu geeigneten Überzugsmaterialien
so gehören Zucker, nicht-ionische Reinigungsmittel und Polyvinylalkohol. Im letzteren Fall ist bevorzugt in dem
Überzugsmaterial ein hydrotopes Mittel enthalten.
Verschiedene Zusätze können erfindungsgemäß einverleibt werden. Die Erfindung ist besonders wertvoll
für die Einverleibung von Enzymen. Als einzuverleibende Enzyme können proteolytische, amylolytische oder
lipolytische Enzyme und Gemische hiervon eingebaut werden. Insbesondere können proteolytische Enzyme,
bevorzugt von bakterieller Herkunft, verwendet werden.
Die Enzyme werden üblicherweise als sehr feine Pulver, die an irgendeinem anorganischen Material, wie
Natriumsulfat, anhaften, zugeführt.
Die Granulate können auch andere Bestandteile, die
b5 für eine Wasch- oder Reinigungsmittelmasse günstig
sind, enthalten, vorausgesetzt, daß die anderen Bestandteile die Wirksamkeit des Hilfsmittels nicht nachteilig
beeinflussen. Die Granulate können so z. B. gefärbt sein.
Ib 17 2S2
Insbesondere, falls der Zusatz aus einem Enzym besteht enthalten die Granulate vorzugsweise eine
Verbinozng, welche das Enzym stabilisiert oder aktivien. Beispielsweise können die Granulate eine
geringe Menge einer löslichen, Calciumionen enthaltenden Verbindung enthalten; diese Verbindung sollte
weniger als 5 Gew.-% der Granulate ausmachen. Beispiek für Verbindungen, die Calciumionen enthalten
und verwendet werden können, umfassen Calciumgluconat, -giycinat, -acetat, -butyrat und -chlorid.
Bei aniylolytischen Enzymen wurde festgestellt, daß
es wichtig ist, daß die Enzyme im reduzierten Zustand gehalten werden; Enzyme, die Gruppen, wie Sulfhydrylgruppen.
enthalten, werden leicht oxydiert. Die Granulate enthalten deshalb bevorzugt eine geringe Menge
eines Reduziermittels.
Bei proteolytischen Enzymen wurde festgestellt, daß der pH-Wert der Granulate wichtig ist. Der pH-Wert
der Granulate soll hierbei vorzugsweise weniger als 8 betragen.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform für Granulate zur Verwendung mit proteolytischen Enzymen
bestehen die Granulate aus Seifen, Natriumsalzen von Fettsäuren mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen, die eine
geringe Menge freier Fettsäuren als Überfettungsmittel enthalten.
Im allgemeinen sind bei Enzymen die bevorzugten organischen extrudierbaren Feststoffe, aus denen die
Granulate gebildet werden, nicht-ionisch, und es ist überraschend, daß Granulate die aus Fettsäureseifen mit
8 bis 22 Kohlenstoffatomen, die eine geringe Menge freier Fettsäuren enthalten, gebildet sind, so wirksam
sind.
Bei sämtlichen Enzymen wurden festgestellt, daß sie gegenüber Feuchtigkeit geschützt werden sollen. Es ist
nicht bekannt, wieso das Wasser deren Wirksamkeit beeinflußt, jedoch wird angenommen, daß es hauptsächlich
in der Richtung wirkt, daß die Enzyme in Berührung mit schädlichen Mitteln in der Masse gebracht werden.
Falls die Granulate aus Seife aufgebaut sind, wurde überraschenderweise gefunden, daß das Wasser in der
Seife, wie sie normalerweise hergestellt wird, nicht sehr nachteilig ist. ;,■■.-- -'■-.,· ■■:■■'■. ,.'■■■■■■
Die Erfindung kann auch angewandt werden, um eine verbesserte Reinigungsmittelmasse zu erhalten, welche
ein Oxydationsmittel und ein Hilfsmittel enthält, welches in Gegenwart eines derartigen Oxydationsmittels
unstabil ist. Beispiele für Oxydationsmittel sind Dichlorglycöluril, Trichlorcyanursäure, Hypochlorite,
Natriumperborat und Mischungen von Natriumperborat mit Aktivatoren, wie Natrium-p-acetylbenzolsulfonat
und Tetracetyläthylendiamin. Die Reinigungsmittelmassen können 5 bis 35 Gew.-% Natriumperborat
enthalten.
Beispielsweise sind verschiedene Germicide in Gegenwart von einem oder mehreren derartiger
Oxydationsmittel unstabil.
. Alle Enzyme sind in Gegenwart derartiger Oxydationsmittel unstabil, jedoch sind amylolytische Enzyme
besonders empfindlich. Auch verschiedene Fluoresziermittel sind in Gegenwart derartiger Oxydationsmittel
unstabil.
Häufig verfärbt ein Hilfsmittel oder Zusatz, wenn es in der normalen Weise in eine Wasch- oder Reinigungsmittelmasse
einverleibt wird, die Wasch- oder Reinigungsmittelmasse in der Weise, daß es nicht verwendet
werden kann, ganz gleich was seine sonstigen Vorteile sind, da die Farbe für den Verbraucher unannehmbar ist.
In diesem Fall findet die Erfindung in der Weise Anwendung, indem sie es ermöglicht, daß dieser Zusatz
in ein Wasch- oder Reinigungsmittel einverleibt werden kann. Die Enzyme gehören zu solchen Zusätzen, da sie,
wie sie normalerweise vorliegen, eine braune Farbe besitzen, wobei sich diese Farbe üblicherweise bei der
Lagerung vertieft.
Beispiele für Germicide, die Wasch- oder Reinigungsmittel verfärben, sind halogenierte phenolische Germicide.
....'.
Die Erfindung ist besonders geeignet für Reinigungsmittelmassen, die ein Hilfsmittel oder einen Zusatz
enthalten, der eine sehr geringe Löslichkeit in einer Lösung des Reinigungsmittels besitzt. Unter niedriger
Löslichkeit wird eine Löslichkeit von weniger als 15 χ 15-5 Gewichtsteile, insbesondere weniger als
2xlO~3 und speziell weniger als 1 χ 10~5 in einer
0,4%igen wäßrigen Lösung des Reinigungsmittels bei 500C verstanden.
Beispiele für derartige Germicide umfassen 3,4,4'-Trichlorcarbanilid,
3-Trifluormethyl-4,4'-dichlorcarbanilid und S^ß'^'-Tetrachlorsaücylanilid. Auch verschiedene
Fluoresziermittel gehören hierzu.
Da die Fluoresziermittel, wie sie normalerweise in Wasch- oder Reinigungsmittel einverleibt werden, häufig durch das Licht zersetzt werden, werden durch die vorliegende Erfindung die Verluste bei der Aussetzung an Licht verringert.
Da die Fluoresziermittel, wie sie normalerweise in Wasch- oder Reinigungsmittel einverleibt werden, häufig durch das Licht zersetzt werden, werden durch die vorliegende Erfindung die Verluste bei der Aussetzung an Licht verringert.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden die Granulate aus einer Fettsäureseife mit
8 bis 22 Kohlenstoffatomen gebildet, und das Hilfsmittel oder der Zusatz, insbesondere wenn er ein Zusatz mit
geringer Löslichkeit ist, wird zu der Seife vor dem üblichen Vermählen während der Endstufen bei der
Herstellung der Seife zugegeben. Das bevorzugte Verfahren zur Herstellung des Gemisches aus Zusatz
und Trägermaterial besteht in dem Vermählen von Schnitzeln des Gemisches; dabei kommt allgemein der
Durchgang der Schnitzel zwischen einer Anzahl von
Walzen zur Anwendung. Üblicherweise wird das Gemisch einige Male vermählen, wobei es aus der
Mühle in Form von dünnen Rippen herauskommt; beim letzten Arbeitsgang des Mahlverfahrens werden die
dünnen Rippen gequetscht, so daß sie eine Kräuselung erhalten, um ein Trägermaterial in einer zum Auspressen
geeigneten Form zu erhalten. ί
Das Ausmaß des Vermahlens erwies sich zur Beeinflussung der Verbesserung der Reinigungsmittelmasse
als wichtig, die auch von der Kristallstruktur und
so Größe und Löslichkeit des organischen extrudierbaren
Feststoffes des jeweils speziellen Zusatzes abhängig ist.
Der mit dem Anmeldungsgegenstand verbundene
technische Fortschritt ist darin zu sehen, daß man mit dem beanspruchten Verfahren in Reinigungsmittel
leichter und gefahrloser Zusatzstoffe, wie Enzyme, optische Aufheller oder Germicide, einarbeiten kann,
deren Wirksamkeit sich bei direktem Zusatz infolge Zersetzung, Verfärbung, Abtrennung oder Aggregatbildung
verringern würde.
Zur Glaubhaftmachung des technischen Fortschrittes wurden folgende Vergleichsversuche gegenüber der
GB-PS 9 11 410 durchgeführt:
a) Gemäß der Arbeitsweise des Beispiels 3 der GB-PS 9 11410 wurden 1 Gew.-Teil Ν,Ν'-Dichlorisoxyanursäure
(DCCA) und 2 Gew.-Teile Laurinsäure in Kohlenstofftetrachlorid aufgeschlämmt und das
erhaltene Gemisch sprühgetrocknet.
b) Erfindungsgemäß wurde 1 Gew.-Teil DCCA mit 2 Gew.-Teilen Natriumlaurat trocken vermischt, auf
der Walzenmühle gemahlen und anschließend extrudiert. .
Nach Zugabe der unter a) und b) hergestellten Produkte zu einem Detergenspulver gleicher Zusammensetzung,
das zusätzlich 0,25%, 4,4'-Bis-(4-aniliho-6-morpholino-5-triazin-2 yl-amino)-2,2'-stilbendisulfonat
als Fluoresziermittel enthielt, und Lagerung wurden folgende Ergebnisse erzielt:
Tabelle | I | Gehalt an aktiver DCCA |
Wirksamkeit des Fluoresziermittels (%) |
52% 86% |
|
a) b) |
5% 76% |
|
Aus diesen Werten ergibt sich, daß der Anmeldungsgegenstand dem Verfahren der GB-PS weit überlegen
ist. .„V'
Wie die folgende Tabelle II zeigt, trifft dies auch für
die hier als c) bis e) bezeichneten Versuche zu, in denen Produkte, die gemäß Beispiel 7 (Versuch 5 und 8) der
vorliegenden Erfindung erhalten worden sind, mit einem Produkt gemäß der Arbeitsweise; der GB-PS 9 1.1 410
verglichen werden.
Tabellen | extrudierbarer Feststoff |
Walzen abstand . (mm) . |
Wirksamkeit des Fluoresziermittels |
Natriumlaurat Natriumlaurat Laurinsäure |
0,254 0,076 |
74 98 53 |
|
c) d) e) |
vorliegende Erfindung nicht nahelegen, denn überraschenderweise wird bei dem beanspruchten Verfahren,
wie die vorstehend aufgeführten Ergebnisse der Vergleichsversuche eindrucksvoll beweisen, der Zusatzstoff
erheblich besser geschützt. Bereits dieser Umstand spricht für die Erfindungshöhe des Erfindungsgegenstandes,
da ein Durchschnittsfachmann befürchten mußte, daß die erfindungsgemäße mechanische Bearbeitung
des Gemisches durch Vermählen oder Extrudieren, das vorzugsweise unter Druck erfolgt, den
Zusatzstoff schädigen würde, so daß der erzielte Effekt nicht mit Sicherheit vorhergesehen werden konnte. Dies
gilt um so mehr, als beim Verfahren der GB-PS 9 11410, die Überziehung des Zusatzstoffes vorzugsweise durch
Besprühen bzw. Anstreichen — also mit einer sehr schonenden Methode — erfolgt, und dieser Druckschrift
somit keine Anregung für eine erfindungsgemäße mechanische Bearbeitung zu entnehmen ist. Selbst wenn
man aber unterstellt, diese Befürchtung treffe nicht zu und verformte Massen seien zwangläufig widerstandsfähiger
gegen schädigende Einflüsse, so ist auf jeden Fall überraschend, daß mit den erfindungsgemäßen kombinierten
Maßnahmen eine derart sprunghafte Verbesserung erzielt wird, wie dies die vorstehenden Versuche
ausweisen. ', . :
Hieran vermag auch nichts zu ändern, daß lange vor dem Prioritätstag der vorliegenden Erfindung in Seife
flüchtige Flüssigkeiten (DE-PS 82 424), Enzyme (GB-PS 2 65 024) und Fluoresziermittel (GB-PS 5 96 405) eingearbeitet
worden sind. Es kann hierbei nämlich nicht übersehen werden, daß es sich bei der Waschmittelherstellung
um einen technischen Prozeß von erheblicher wirtschaftlicher Bedeutung handelt, der den auf diesem
Gebiet tätigen Fachmann dazu zwingt, alle möglich erscheinenden Verbesserungen alsbald in die Praxis
umzusetzen. Wenn bei diesem Sachverhalt zur Lösung des bestehenden und bisher nicht befriedigend gelösten
Problems erstmals die spezielle Kombination an Maßnahmen vorgeschlagen wird, so weist auch dies
darauf hin, daß für die Fachwelt eine solche Lösung nicht nahegelegen hatte.
Bei diesen Versuchen wurde dieselbe Waschpulverzusammensetzung verwendet. Die Konzentration des
Fluoresziermittels betrug 0,08 Gew.-%. Hierbei ist insbesondere zu berücksichtigen, daß erfindungsgemäß
auch dann, wenn beim Vermählen ein großer Walzenabstand gewählt wird, gegenüber dem Stand der Technik
noch ein erheblicher Vorteil erzielt wird.
Bei der Beurteilung der Erfindungshöhe ist zwar davon auszugehen, daß aus der dem Erfindungsgegenstand
am nächsten kommenden GB-PS 9 11410 Waschmittelzusammensetzungen bereits bekannt sind,
in denen der Zusatzstoff mit einem inerten Material, vorzugsweise mit gesättigten höheren Fettsäuren
überzogen ist. Als hierfür geeignete Methoden werden empfohlen, den Zusatzstoff in das geschmolzene
Überzugsmittel einzubringen und das Gemisch anschließend zu pulverisieren, oder den Zusatzstoff mit dem
gelösten Überzugsmitte! zu besprühen bzw. anzustreichen.
Gleichwohl kann dieses bekannte Verfahren die
Der Grundansatz der Pulver 1 und 2 weist folgende Zusammensetzung auf:
Natriumdodecylbenzolsulfonat 20%
Natriumtripolyphosphat 35%
Natriumsilicat 10%
Natriumperborat 10%
Natriumsulfat 22%
Wasser ergänzt auf 100%
Pulver 1 enthielt 0,08% in der konzentrierten Reinigungsmittelaufschlämmung vor dem Sprühtrocknen
dispergiertes Fluoresziermittel A.
Pulver 2 wurde durch Vermischen eines Pulvers des obigen Ansatzes mit 2% Nudeln, die durch Vermählen
von 4% Fluoressiermittel A mit Seife hergestellt wurden, erhalten.
Die Ergebnisse der Lagerungsversuche sind in der Tabelle wiedergegeben, in der die relativen Fluoresziermittelwirksamkeiten
der Pulver durch einfache Nylonwaschversuche ermittelt wurden, und wobei die Fluoresziermittelwirksamkeit von Pulver 2 unmittelbar
nach der Herstellung mit 100 angenommen wurde.
230 208/4
Tabelle I | Fluoresziermittelwirksamkeit | Pulver 2 |
Lagerzeit | Pulver 1 | 100 |
(Tage) | 95 | 98 |
0 | 55 | 96 |
35 | 25 | 92 |
60 | 13 | |
115 | ||
10 wurden bei 37° C, 70% relativer Feuchtigkeit in kaschierten Kartons gelagert. Die Stabilität der
Fluoresziermittel wurde geprüft. Die in dem Versuch verwendeten Baumwolltücher wurden 3x5 Minuten bei
6O0C unter Verwendung von 0,4% Pulver und einem Flüssigkeits- zu Tuchverhältnis von 30:1 in der
Maschine gewaschen. Die Fluoresziermittelwirksamkeit der Tücher wurde nach Ablauf der 15 Minuten
gemessen.
Die folgenden Ergebnisse wurden erhalten:.
Aus diesem Versuch ist ersichtlich, daß in Gegenwart von Perborat eine sehr deutliche Verbesserung erhalten
wird.
Pulver 1, jedoch nicht Pulver 2, verfärbte sich bei der Lagerung gelblich-grün.
In ein Pulver mit dem in der Tabelle des Beispiels 1 angegebenen Ansatz wurden 0,08% Fluoresziermittel A
dadurch eingearbeitet, daß das Fluoresziermittel in die konzentrierte Aufschlämmung vor dem Sprühtrocknen
(Pulver 1) dispergiert wurde.
Pulver 2 wies den gleichen Ansaiz auf und enthielt die
gleiche Menge Fluoresziermittel, jedoch war das Fluoresziermittel in Seifennudeln eingearbeitet, die
0,8 Gew.-% der Gesamtmasse ausmachten.
Die Pulver wurden bei 37°C und 70% relativer
Feuchtigkeit in kaschierte Kartons gelagert. Die Stabilität des Fluoresziermittels wurde wie in Beispiel 1
geprüft Die folgenden Ergebnisse wurden erhalten.
15
Lagerzeit 0
Fluoresziermittelwirksamkeit 100
(Pulver 1)
Fluoresziermittelwirksamkeit 100 96
(Pulver 2)
2 Wochen 17
20
25
30
Zeit (Tage)
Pulver 1
100
91
80
76
41
5
91
80
76
41
5
Die Fluoresziermittelwirksamkeit beider Pulver unmittelbar nach der Herstellung waren gleich und
wurden als 100 angenommen.
Beispiel 3
In ein Pulver mit folgendem Ansatz:
In ein Pulver mit folgendem Ansatz:
Natriumdodecylbenzolsulfonat 20%
Natriumtripolyphosphat 35%
Natriumsilicat 10%
Natriumsulfat 22%
Wasser ergänzt auf 100%
Die Fluoresziermittelwirksamkeiten beider Pulver unmittelbar nach der Herstellung waren gleich und
wurden als 100 angenommen.
Das durch Einarbeitung des Fluoresziermittels G in Form von Nudeln in das Pulver erhaltene Produkt wies
den weiteren Vorteil auf, daß es einwandfrei hinsichtlich des Aussehens war während das Pulver, welches das
Fluoresziermittel in normaler Weise eingearbeitet enthielt, gelblich gefärbt und nicht annehmbar war.
B e i s ρ i e 1 4
4% Fluoresziermittel B wurde unter Verwendung eines Walzenabstands von 0,05 mm in Seife eingewalzt
und das Gemisch unter Bildung von Nudeln extrudiert.
Pulver 2 35 Es wurden genügend Nudeln zu einem Fluoresziermit-
tel-freien Nicht-Seifen-Reinigungspulver des in der
Tabelle nach Beispiel 3 (keine TCCS) gegebenen Ansatzes zugegeben, um eine Fluoresziermittelkonzentration
von 0,08%, bezogen auf das Pulver, zu erhalten (Pulver 1).
Die Fluoresziermittelwirksamkeit wurde unter Verwendung
eines einfachen Nylonwaschversuchs bestimmt und mit derjenigen verglichen, die mit dem
gleichen Nicht-Seifen-Reinigungsmittel, in das die gewöhnliche feste Form des Fluoresziermittels B in
üblicher Weise, d. h. durch Zugabe des Fluoresziermittels B zu der Aufschlämmung eingearbeitet worden war,
erhalten wurde. (Pulver 2).
Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle IV so wiedergegeben.
100
106
91
94
91
90
106
91
94
91
90
55
wurden 0,15% Fluoresziermittel G in üblicher Weise eingearbeitet, um Pulver 1 zu erhalten: Fluoresziermittel
G wurde zu der Aufschlämmung vor dem Sprühtrocknen zugesetzt.
10% Trichlorcyanursäure (TCCS) wurden mit dem Pulver vermischt. Pulver 2 wurde ebenfalls gemäß dem
in der obigen Tabelle angegebenen Ansatz hergestellt, und 0,15% Fluoresziermittel G, bezogen auf das
Gewicht des Pulvers, wurden in das Pulver in 2% Seifennudeln eingearbeitet. 10% TCCS wurden ebenfalls
in das Pulver eingemischt. Die so erhaltenen Pulver
Tabelle IV | 0,08% Fluores | 0,08% Fluoreszier | 92 |
Lagerzeit | ziermittel B/ | mittel B zur Auf | 77 |
Träger | schlämmung zuge | ||
setzt | |||
Pulver 1 | Pulver 2 | ||
(Tage) | <— Fluoresziermittelwirksamkeit—> | ||
100 | |||
0 | 100. | ||
150 | |||
Es wurden Seifennudeln hergestellt, die 4% Fluoresziermittel B enthielten. Genügend Nudeln wurden zu
dem Pulver des in der Tabelle des Beispiels 3 gegebenen Ansatzes zugegeben, um eine Fluoresziermittelkonzentration
von 0,15%, bezogen auf das Pulver, zu erhalten (Pulver 1).
Zu der Hälfte des Pulvers 1 wurden 10% Natriumperborat zugesetzt, um Pulver 2 zu ergeben.
Die Pulver 3 und 4 wurden mit dem gleichen Ansatz wie die Pulver 1 bzw. 2 hergestellt, enthielten jedoch
keine Nudeln. Es wurden die gleichen Mengen Fluoresziermittel zugegeben jedoch wurden diese der
Aufschlämmung vor dem Sprühtrocknen zugesetzt.
Die entsprechenden Fluoresziermittelwirksamkeiten wurden bestimmt. Tabelle V gibt die Ergebnisse nach
Lagerung in kaschierten Kartons bei 37° C und 70% relativer Feuchtigkeit wieder.
Zeit
(Tage)
(Tage)
Pulver 1
Pulver 2 Pulver 3 Pulver 4
0 | 91 | 88 | 100 | 100 |
7 | 91 | 88 | 70 | 60 |
21 | 87 | 86 | 67 | 33 |
ίο 30 | 88 | 84 | 65 | 16 |
Aus diesem Versuch geht hervor, daß durch
Anwendung der Erfindung in Abwesenheit von Perboraten eine gesteigerte Wirksamkeit erreicht wird,
und daß in Anwesenheit von Perboraten eine sehr deutliche Verbesserung eintritt.
Es wurden Pulver entsprechend Beispiel 5 mit der Ausnahme hergestellt, daß die Nudeln 10% Fluoresziermittel
B enthielten. Es wurden genügend Nudeln zugesetzt, um 0,15% Fluoresziermittel, bezogen auf das
Pulver, zu ergeben. Tabelle VI gibt die erhaltenen Ergebnisse wie in Beispiel 5 wieder.
Zeit
(Tage)
(Tage)
Pulver Pulver + Nudeln Pulver + Perborat
Pulver + Nudeln + Perborat
0 | 100 | 94 | 100 | 97 |
7 | 85 | 97 | 67 | 90 |
21 | 82 | 93 | 45 | 90 |
56 | 69 | 93 | 21 | 88 |
84 | 66 | 91 | 19 | 85 |
Beispiel 7 |
Es wurden Teilchen, die verschiedene Fluoresziermittel und verschiedene Konzentrationen aufwiesen, wie
folgt hergestellt. Das Fluoresziermittel wurde als Feststoff zu einer aus Seife, Kokosnußfettsäureäthanolamid,
Polyäthylenglykol oder höherem Olefinsulfonat bestehenden Masse zugegeben und durch ein Walzwerk
unter verschiedenen Einstellungen des Walzenabstands geführt. Ein engerer Walzenabstand ergibt einen
gründlicheren Mahlvorgang. Nach dem Vermählen war das Gemisch zu kleinen Teilchen verarbeitet.
Es wurden Versuche mit den folgenden Gemischen durchgeführt:
1. Seife mit einem Gehalt an
4,0% Fluoresziermittel A
2. Seife mit einem Gehalt an
10,0% Fluoresziermittel A
10,0% Fluoresziermittel A
3. Seife mit einem Gehalt an
4,0% Fluoresziermittel B
4. Seife mit einem Gehalt an
4,0% Fluoresziermittel C
5. Seife mit einem Gehalt an
4,0% Fluoresziermittel D
6. Polyäthylenglykol mit einem Gehalt an
4% Fluoresziermittel A
7. Höheres Olefinsulfonat mit einem Gehalt an
4,0% Fluoresziermittel A
8. Kokosnußfettsäureäthanolamid mit einem Gehalt an
4,0% Fluoresziermittel A.
4,0% Fluoresziermittel A.
Zu einem Fluoresziermittel-freien Nicht-Seifen-Wasch- oder Reinigungspulver wurden ausreichende
Mengen der bearbeiteten Fluoresziermittel/Trägergemische
zugesetzt, um eine Fluoresziermittelkonzentration von 0,08%, bezogen auf das Pulver, zu erhalten.
Die Wirksamkeit der Fluoresziermittel in diesen Gemischen wurde durch einen einfachen Nylonwaschversuch
ermittelt. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle VII wiedergegeben, welche die geschätzten
prozentualen Dispersionswirkungen zusammen mit solchen der gleichen Menge an Fluoresziermittel, das zu
dem Nicht-Seifen-Reinigungs- oder Waschpulver in normaler fester Form zugegeben wurde, aufweist. Diese
Zahlen sind relativ.
Der Ansatz des verwendeten Nicht-Seifen-Reinigungs- oder Waschpulvers wies folgende Zusammensetzung
auf:
Natriumdodecylbenzolsulfonat 20%
Natriumtripolyphosphat 35%
Natriumsilicat 10%
Natriumsulfat 22%
Wasser ergänzt auf 100%
45
50
55
60
Walzenabstand Fluoresziermittelwirksamkeit mm . (inches)
Fluoresziermittel/ | 0,5 | (0,020) | 68 |
Trägergemisch | 0,13 | (0,005) | 80 |
1 | 0,05 | (0,002) | 100 |
. 1 | 0,05' | (0,002) | . 90 |
1 ' | 0,13 | (0,005) | ■ 84 |
2 ..■'.. | 0,05 | (0,002) | 100 |
3 " .'■ . '..'. | 0,05 | (0,002) | 100 |
3 | 0,08 | (0,003) | 100 |
4 | 0,25 | (0,010) | 89 |
5 | 0,13 | (0,005) | 89 |
6 | 0,25 | (0,010) | 61 |
7 | |||
8. : ,- . | |||
Normales fettes ■ | — | - | 24 |
Fluoresziermittel | — | - | 20 |
A | - | - | 27 |
B | — | 43 | |
C | |||
D | |||
Die höchste Wirksamkeit für dieses spezielle Fluoresziermittel wird als 100 angenommen (Die
Ergebnisse für unterschiedliche Fluoresziermittel sind nicht vergleichbar).
Es sei bemerkt, daß wenn diese Fluoresziermittel zu der Aufschlämmung vor dem Sprühtrocknen zugegeben
würden, höhere Fluoresziermittelwirksamkeiten erreicht werden könnten, jedoch würde die Gefahr der
Zersetzung während des Sprühtrocknens und ebenfalls der Zersetzung und Aggregation während der Lagerung
auftreten. Durch die vorliegende Erfindung werden diese Schwierigkeiten auf ein Mindestmaß begrenzt.
Zeit
(Tage)
Pulver 1 - Pulver 2 Pulver 3 Pulver 4
0 | 100 . | 100 ■· . . | 100 | 100 |
1 | ■■■ 100 | 100, | 90 | • 84 |
17 .· | 100 | 90 , : | 84 , | 71 |
ίο 36 | 100 | : : 89-:■■, | 79 | .59 |
86 | 100 | ,.-.: 89.·■ : | 80 | 50 |
110 | 100 | 86 | . 80 | ■ 26 |
Es sei bemerkt, daß die Zugabe des Fluoresziermittels zu der Aufschlämmung in einer Dispersion in Kokosnußfettsäureäthanolamid
Pulver mit höherer Fluoresziermittelwirksamkeit ergibt, als die Zugabe des Fluoresziermittels direkt zu der Aufschlämmung.
Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß beide Pulver 6% Äthylendiamintetraessigsäure enthielten.
20
25 Tabelle IX Lagerzeit
(Tage)
(Tage)
Fluoresziermittelwirksamkeit
Pulver 1
Pulver 2
35
40
30
■ 75
34
10
34
10
100
95
95
90
95
95
90
Beispiel 3 wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß die Pulver keine TCCS enthielten und anstelle dessen
10% Natriumperborat und 6% Äthylendiamintetraessigsäure enthielten.
Beispiel 8 Pulver 1 wies folgende Zusammensetzung auf:
Natriumdodecylbenzolsulfonat 20%
Natriumtripolyphosphat 35%
Natriumsulfat . 22%
Natriumsilicat 10% Seifennudeln mit einem Gehalt an
.4 Gew.-% Fluoresziermittel B 2%
Kokosnußfettsäureäthanolamid 2%
Wasser ergänzt auf , 100%
45
50
Pulver 2 hatte den gleichen Ansatz, enthielt jedoch 10% Natriumperborat.
Pulver 3 enthielt keine Seifennudeln jedoch die gleiche Menge an Fluoresziermittel B wie Pulver 1 und
hatte im übrigen den gleichen Ansatz. Das Fluoresziermittel wurde zu der Aufschlämmung vor dem
Sprühtrocknen in einer Dispersion in dem Kokosnußfettsäureäthanolamid zugegeben.
Pulver 4 wies den gleichen Ansatz wie Pulver 3 auf und wurde in ähnlicher Weise hergestellt, enthielt
jedoch 10% Natriumperborat.
Tabelle VIII gibt die erhaltenen Ergebnisse wie in Beispiel 5 wieder.
55
laoene λ ;; - -;;;■>. | Fluoresziermittelwirksamkeit | Pulver 2 |
Lagerzeit - | Pulver 1 | 100. 100 98 . 96 |
(Tage) | 100 95 91 85 |
|
0 ' 7 30 61 |
Beispiel 11 | |
Pulver 1 | ||
60
65 Das Grundpulver entsprach dem der Tabelle in
Beispiel 3 und enthielt 0,2% Fluoresziermittel H, das zur konzentrierten Waschmittelaufschlämmung zugegeben
worden war.
Pulver 2
Das Grundpulver entsprach dem der Tabelle in Beispiel 3 und enthielt 0,2% Fluoresziermittel H, das in
Form von Seifennudeln, die 10 Gew.-% Fluoresziermittel enthielten, zugegeben worden war.
Keines der Pulver enthielt TCCS. Die Aktivität des Fluoreszierungsmittels wurde mit der in Beispiel 3
angewendeten Prüfung bestimmt.
Lagerbedingungen
Fluoresziermittel Pulver 1 Pulver 2
Frisches Produkt 100 100
Produkt nach 2-tägiger 50 100
Lagerung unter normalem
Tageslicht in durchsichtigen
Glasflaschen
Tageslicht in durchsichtigen
Glasflaschen
Produkt nach 2-tägiger 95 100
Lagerung unter Lichtausschluß
In ein Pulver der folgenden Zusammensetzung:
Gew.-%
Natriumtetrapropylenbenzol- | 5,5 |
sulfonat | 3,0 |
Nonylphenol-14 EO | |
Natriumseife handelsüblicher | 8,0 |
Stearinsäure | 36,5 |
Natriumtripolyphosphat | 5,0 |
Natriumsilicat (wasserfrei) | 9,9 |
Natriumsulfat | 1,0 |
Carboxymethylcellulose | 22,0 |
Natriumperborat | 0,16 |
Natriumäthylendiamintetraacetat | |
Fluoresziermittel, Parfüm, | 100% |
Wasser usw. ergänzt auf | |
Normaler Karton
Wachsbeschichteter Karton
Wachsbeschichteter Karton
20% 72%
63% 96%
Die gleichen Massen wie
Beispiel, die jedoch 1,1%
Beispiel, die jedoch 1,1%
proteolytisches Enzym mit einer proteolytischen Wirksamkeit von 1,1 Anson-Einheiten/g) enthielten, wurden
in normalen Kartons bei 300C und 80% relativer Feuchtigkeit gelagert. Die proteolytische Wirksamkeit
nach einer und zwei Wochen ist in der folgenden Tabelle als %-Gehalt der ursprünglichen Wirksamkeit wiedergegeben.
10
1 Woche 15 2 Wochen
20
25
30
wurden 1,1% eines proteolytischen Enzyms, bekannt unter dem Handelsnamen Mexatase S, A) als ein Pulver
und B) in Nudeln aus Erdnußölseife, die 5% des Pulvers ausmachten, eingearbeitet.
Die Seifennudeln hatten eine Dicke von 0,3 mm und eine Länge von 7,5 mm. Die Auflösungsgeschwindigkeit
der Nudeln in normalem Leitungswasser bei 20° C betrug 7 Minuten. Das proteolytische Enzym hatte eine
proteolytische Wirksamkeit von 1,5 Anson-Einheiten/g. (Eine Anson-Einheit ist diejenige Menge des proteolytischen
Enzyms, die Hämoglobin unter den Standardbedingungen, wie von M. L. Anson in »Journal of General
Physiology«, Band 22, 1938, Seite 79, beschrieben, mit einer derartigen Anfangsgeschwindigkeit abbaut, daß
pro Minute eine Menge an nicht mit Trichloressigsäure ausfällbaren Abbauprodukten erhalten wird, die die
gleiche Farbintensität wie 1 Milliäquivalent Tyrosin mit dem Phenolreagenz ergibt). Die beiden Massen A und B
wurden bei 30° C und 80% relativer Feuchtigkeit in normalen Kartons und wachsbeschichteten Kartons
gelagert. Die folgende Tabelle gibt die proteolytische Wirksamkeit nach 1 Woche als %-Gehalt der
ursprünglichen Wirksamkeit wieder.
60
in dem vorangehenden Maxatase 300 000 (ein 7%
0%
0%
100%
Kleine etwa 7 mg wiegende Tabletten mit einem Durchmesser von 2,5 mm und einer Stärke von 1 mm
wurden durch Verpressen von 80% Harnstoff und 20% eines proteolytischen Enzyms mit einer proteolytischen
Wirksamkeit von 1,6 Anson-Einheiten/g hergestellt.
Die Auflösungsgeschwindigkeit dieser Tabletten in Leitungswasser bei 20° C betrug 10 Sekunden.
Ein Wasch- oder Reinigungspulver, das 5 Gew.-% dieser Tabletten enthielt, zeigte keinerlei merkliche
Absonderung der Tabletten in der Masse. Der Verlust an enzymatischer Wirksamkeit während der Lagerung
der Masse war erheblich vermindert.
25 mg wiegende Pellets mit einem Durchmesser von 2,5 mm und einer Länge von 4 mm wurden durch
Pelletisieren eines Gemischs aus 80% Harnstoff und 20% eines proteolytischen Enzyms (1,6 Anson-Einheiten/g)
hergestellt.
Die Auflösungsgeschwindigkeit dieser Pellets in Leitungswasser bei 20° C betrug 1 Minute.
Ein Wasch- oder Reinigungspulver, das 5 Gew.-% dieser Pellets enthielt, zeigte keinerlei merkliche
Abtrennung.
Es wurden etwa 2 mg wiegende Nudeln mit einer Länge von 5 mm und einem Durchmesser von 0,3 mm
durch Extrudieren eines Gemischs aus 80% Erdnußölnatriumseife und 20% eines proteolytischen Enzyms (1,6
Anson-Einheiten/g) hergestellt. Die Nudeln wurden durch und durch mit 0,003% Monastral Fast Blue
gefärbt.
Die Auflösungsgeschwindigkeit in Leitungswasser von 20° C betrug 30 Sekunden.
Es wurden Pulver wie in Beispiel 12 mit der Ausnahme hergestellt, daß
a) die Nudeln 10 Gew.-% freie C8- bis C22-Fettsäuren
enthielten,
b) die Nudeln ausreichende Mengen Enzym enthielten, um einen Enzymgehalt von 0,63 Gew.-% des
Pulvers zu ergeben und
c) das keine Nudeln enthaltende Pulver 0,58 Gew.-% Enzym aufwies.
Die Pulver wurden wie in Beispiel 12 untersucht. Die Ergebnisse sind im folgenden wiedergegeben.
230 208/4
Lagerzeit
(Wochen)
Kartons aus wachsbeschichteter Pappe Enzym in Nudeln Enzym direkt
Enzymgehalt Enzymgehalt
Kartons aus Duplexpappe
Enzym in Nudeln Enzym direkt
Enzymgehalt Enzymgehalt
0,63 0,60 0,59 0,53 0,54 0,59 0,40
0,58 0,54 0,30 0,20 0,11 0,06 0,02 0,63
0,68
0,56
0,50
0,49
0,29
0,10
0,68
0,56
0,50
0,49
0,29
0,10
0.58 0,24 0,16 0,07 0,02 0,00 0,00
Die Tabelle zeigt eindeutig den großen Unterschied bezüglich der Zersetzung des Enzyms, wenn es in Nudeln eingearbeitet
ist, und wenn es in Pulverform angewendet wird.
Claims (1)
1. Verfahren zum Einverleiben eines festen Zusatzes in ein Detergenspulver, insbesondere in ein
Nichtseifendetergenspulver, der die Aufhellerwirksamkeit, Reinigungskraft o.der germizide Wirksamkeit
verbessert, dessen Wirksamkeit jedoch bei direkter Einarbeitung in das Mittel verschlechtert
wird, wobei der Zusatz in einen anderen Stoff eingearbeitet wird und die so hergestellten, den
Zusatz enthaltenden Teilchen mit den anderen Bestandteilen des Detergenspulvers vermischt werden,
dadurch gekennzeichnet, daß
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