FI76054B - Foerfarande foer framstaellning av natriumperkarbonat i granulatform. - Google Patents

Description

1 76054

Menetelmä rakeisen natriumperkarbonaatin valmistamiseksi Tämä keksintö koskee yleisesti ilmaistuna koti-talouskemiaa ja tarkemmin ilmastuna menetelmiä rakeisen 5 natriumperkarbonaatin tuottamiseksi.

Edellä mainitulla natriumperkarbonaatilla on käyttöä valkaisuaineena, joka on aineosana synteettisissä pesuaineissa.

Valkaisuaineiden erityisesti natriumperkarbonaatin, 10 joita käytetään synteettisten pesuaineiden aineosina, tulisi olla kemiallisesti stabiileja korotetuissa lämpötiloissa ja ympäristön ilmankosteudessa samoin kuin ollessaan kosketuksessa synteettisten pesuaineiden muiden aineosien kanssa, sillä ne alkavat reagoida näiden komponenttien kanssa, jol-15 loin tuloksena on aktiivisen hapen häviö. Valkaisuaineiden tulisi olla myös mekaanisesti riittävän lujia ja yhteensopivia, esimerkiksi tilavuusmassansa suhteen, synteettisten pesuaineiden aineosien kanssa, jotta saadaan aikaan koostumuksen kokonaishomogeenisuus ja suljetaan pois koostumuksen 20 kerrostuminen ja paakkuuntuminen varastoinnin ja kuljetuksen aikana. Tähän tarkoitukseen käytetään erilaisia stabilointiaineita.

Kaikki tähän asti tunnetut menetelmät natriumperkarbonaatin valmistamiseksi perustuvat vetyperoksidin vesi-25 liuosten ja kalsinoidun soodan välisiin reaktioihin, jotka tapahtuvat stabilointiaineiden, jotka on ennalta lisätty vetyperoksidin tai kalsinoidun soodan liuokseen, läsnäollessa. Tällainen stabilointimenetelmä on luonteenomainen menetelmille, joiden tarkoituksena on suojata natriumperkar-30 bonaatti erilaisilta seoksilta, ennen kaikkea raskasmetallien yhdisteiltä (oksideilta, suoloilta), joita voi teden-nököisesti joutua natriumperkarbonaattiin alkuperäisestä raaka-aineesta, esimerkiksi kaupallisesta kalsinoidusta soodasta. Soodaliuoksen vapauttaminen raskasmetalliseok-35 sista käyttämällä erilaisten mineraalien muodossa olevia 2 76054 stabilointiaineita perustuu näiden stabilointiaineiden kykyyn muodostaa liukenemattomia karbonaatteja, jotka sa-ostuessaan poistavat mukanaan mainitut seokset.

Monikäyttöisimpiä mineraalistabilointiaineita 5 natriumperkarbonaatille ovat magnesium-, tai fosforiyh-disteet, kuten esimerkiksi magnesiumsulfaatti, natrium-silikaatti, natriumpolyfosfaatit ja erityisesti natrium-heksametafosfaatti. Yleensä natriumperkarbonaatin stabilointiin käytetään edellä mainittujen yhdisteiden eri-10 laisia yhdistelmiä.

Eräässä tällaisessa menetelmässä jauhemaisen natriumperkarbonaatin tuottamiseksi /GB-patenttijulkaisu 1 418 562 (1975)/ käytetään soodaliuosta, joka on ennalta vapautettu raskasmetalliyhdisteistä ja valmistettu kalsi-15 noidusta soodasta ja vedestä, johon on lisätty jonkin verran magnesiumsulfaattia ja natriumsilikaattia, jolloin saostuneet seokset erottuvat. Tässä tapauksessa magnesium-sulfaatti muodostaa liukenemattomia karbonaatteja, jotka saostuessaan vievät mukanaan raskasmetallien lisäksi myös 20 natriumsilikaatin. Menetelmä natriumperkarbonaatin valmistamiseksi toteutetaan sekoittanalla vetyperoksidin vesiliuos valmistetun, raskasmetalliyhdisteistä vapautetun sooda-liuoksen kanssa. Menetelmä toteutetaan laitteessa, jolla saadaan aikaan lämmönvaihto reaktioseoksen kanssa, jota 25 sekoitetaan korkeintaan 30°C:n lämpötilassa. Lopputuote eristetään sentrifugoimalla tai suodattamalla, ja kuivataan sitten saadut natriumperkarbonaattikiteet, kun taas emäliuokset joko palautetaan kiertoon tai regeneroidaan. Tuloksena on se, että suuri osa natriumsilikaatista jou-30 tuu saostuneisiin seoksiin, jotka on määrä erottaa käsiteltäessä soodaliuos stabilointiaineella, mikä huonontaa tuotetun natriumperkarbonaatin mekaanista lujuutta ja stabiilisuutta. Emäliuoksen läsnäolo vaiheessa, jossa natriumbikarbonaatti eristetään ja palautetaan sykliin, 35 Saanoin kuin se, että natriumbikarbonaatti saadaan jauhe-

II

3 76054 muodossa, joka vaatii rakeistusta edelleen, asettaa rajoituksia tämän menetelmän käytännön toteutukselle.

Kuten edellä mainittiin, kemiallinen stabiilius ja mekaaninen lujuus ovat ratkaisevimmat, mutta eivät 5 suinkaan ainoat, vaatimukset, joita asetetaan rakeste-tulle natriumperkarbonaatille. Ollakseen menestyksellisesti käytettävissä synteettisiin pesuaineisiin tulisi natriumperkarbonaatilla olla joukko ominaisuuksia, joista erittäin tärkeä on kemiallisen stabiiliuden ja mekaani-10 sen kestävyyden lisäksi yhteensopivuus synteettisten pesuaineiden pääkomponettien kanssa tilavuusmassan suhteen, joka saa aikaan koostumuksen homogeenisuuden ja estää sen kerrostumisen ja paakkuuntumisen säilytyksen ja kuljetuksen aikana.

15 Rakeistettu natriumperkarbonaatti, jossa vallit seva raekoko on 0,2 - 1,5 mm ja jonka tilavuuspaino on 0,5 - 0,6 g/cm , on osoittautunut parhaiten yhteensopivaksi synteettisten pesuaineiden pääkomponenttien kanssa.

Joissakin tunnetuissa menetelmissä lisätään al-20 kalimetallifosfaatteja synteesin tai edelleenrakeistuksen aikana lopputuotteen irtotiheyden pienentämiseksi.

Eräässä tällaisessa menetelmässä /DE-hakemusjulkaisu 2 700 797 (1978)7 lisätään juuri valmistettuun kiteiseen natriumperkarbonaattiin alkalimetallien polyfosfaatteja 25 ja/tai pyrofosfaatteja ja vettä siten, että lopputuotteen ja fosfaattien väliseksi massasuhteeksi tulee 1:0,2 -1:0,4, minkä jälkeen natriumperkarbonaatille tehdään lei-jukerrosrakeistus lämpötilassa 30 - 70°C. Kostea kiteinen natriumperkarbonaatti tuotetaan tunnetulla menetelmällä, 30 ts. sekoittamalla keskenään vetyperoksidin vesiliuos, kalsinoidun soodan vesiliuos ja stabiloivat lisäaineet, ja jäähdyttämällä sitten reaktioseos 30°C:seen tai kylmem-mäksi, jolloin muodostuu natriumperkarbonaattikiteitä, jotka erotetaan sitten emäliuoksesta suodattamalla tai 35 sentrifugoimalla.

< 76054

Edellä mainituilla menetelmillä ei kuitenkaan pystytä valmistamaan rakeistettua natriumperkarbonaattia, jonka irtotiheys olisi alle 0,65 g/cm^, ja emäliuosten läsnäolo sekä lopputuotteen saaminen kiteisenä rajoittavat 5 myös mainittujen menetelmien käyttöä.

Eräässä toisessa menetelmässä rakeisen natriumper-karbonaatin valmistamiseksi ^FR-patenttijulkaisu 2 359 789 (1978)] kalsinoidun soodan liuos puhdistetaan samoin raskasmetalleista lisäämällä siihen natriumpolyfosfaattia, 10 esimerkiksi natriumheksametafosfaattia, ja natriumsili- kaattia. Vety peroksidin ja kalsinoidun soodan vesiliuokset, joihin on lisätty stabilointiaineita, syötetään natrium-perkarbonaattisemenkiteille eri putkia pitkin sumuttimen avulla 35 - 95°C:n lämpötilassa. Menetelmä toteutetaan 15 leijukerroksessa, jossa tapahtuu muodostuvan natriumper-karbonaatin synteesi, rakeistus ja kuivaus.

Viimeksi mainittu on itse asiassa täydellisempi kuin sitä ennen kuvattu, sillä siinä yhdistetään synteesi, rakeistus ja kuivaus. Menetelmällä ei kuitenkaan onnistuta 20 saamaan aikaan riittävää stabiilisuutta, mekaanista lujuutta ja tilavuusmassaa lopputuotteelle Raskasmetalli-yhdisteiden ja natriumpolyfosfaattien yhdistelmien läsnäolo /aikuttaa haitallisesti tuotetun rakeisen natriumper-karbonaatin stabiilisuuteen ja lisää siinä tapahtuvaa 25 aktiivisen hapen häviöitä. Vetyperoksidi- ja soodaliuos-ten lisääminen erikseen natriumperkarbonaattisiemenki-teille huonontaa saatujen lopputuoterakeiden stabiili-suutta ja mekaanista kestävyyttä, mikä johtuu samanaikaisesti tapahtuvan rakeistuksen ja kuivauksen aiheut-30 tamasta synteesiäjän lyhenemisestä. Saadun lopputuot- 3 teen tilavuuspaino on 0,8 - 0,9 g/cm , lopputuotteen aktiivisen hapen suhteellinen häviö (stabiilisuus) on 20 %, ja rakeiden keskimääräinen koko mekaanista lujuutta mitattaessa on 300yum.

35 Tällä hetkellä ei siis pystytä valmistamaan riit-

II

5 76054 tävän stabiileja ja mekaanisesti lujia natriumperkarbo-naattirakeita, joiden tilavuuspaino olisi lähellä synteettisten pesuaineiden komponenttien vastaavia arvoja ja joilla olisi riittävän hyvät fysikomekaaniset ominai-5 suudet.

Tämän keksinnön päätarkoituksena on saada aikaan menetelmä rakeisen natriumperkarbonaatin valmistamiseksi, jolla menetelmällä pystyttäisiin valmistamaan stabiileja ja mekaanisesti kestäviä natriumperkarbonaattirakeita, 10 joiden tilavuuspaino on lähellä synteettisten pesuaineiden komponenttien tilavuuspainoa.

Mainittuun tarkoitukseen päästään menetelmällä rakeisen natriumperkarbonaatin tuottamiseksi vetyperoksidin ja kalsinoidun soodan vesiliuoksista, jossa menetelmässä 15 lisätään stabilointiaineita, ts. natriumpolyfosfaattia ja natriumsilikaattia kalsinoidun soodan liuokseen ja syötetään mainitut reaktioliuokset natriumperkarbonaattisiemen-hiukkasille lämpötilassa 35 - 95°C, jolloin natriumpoly-fosfaatti lisätään keksinnön mukaisesti lähtöliuoksena ole-20 vaan kalsinoidun soodan vesiliuokseen, minkä jälkeen muodostunut sakka erotetaan ja lisätään natriumsilikaatti siten puhdistettuun kalsinoidun soodan liuokseen, joka sekoitetaan betyperoksidivesiliuokseen ennen syöttämistä natriumperkarbonaattisiemenhiukkasille.

25 Stabilointiaineina käytetään natriumpolyfosfaatteja ja -silikaatteja- ja natriumpolyfosfaattina käytetään esimerkiksi natriumheksametafosfaattia. Natriumheksameta-fosfaattia sisältävän kalsinoidun soodan vesiliuoksen suodatuksen yhteydessä poist uvat sakan mukana raskasmetal-30 liyhdisteet, jotka edistävät aktiivisen hapen hajoamista lopputuotteessa. Vaihe, jossa ennalta sekoitetaan kalsinoidun soodan puhdistettu vesiliuos ja vetyperoksidin vesi-liuos, saa aikaan lopputuotteen parannetun stabiilisuuden ja mekaanisen lujuuden. Tähän on syynä se, että natrium-35 perkarbonaattisynteesi alkaa sillä hetkellä, kun edellä 6 76054 mainitut liuokset sekoitetaan, ja loppuu lopputuotteen edelleenrakeistuksen tapahtuessa kuivausvyöhykkeessä.

Valittu kuivauslämpötila saa aikaan se, että muodostuu lopputuote, jolla on vaaditut ominaisuudet.

5 Rakeisella natriumkarbonaatilla, jota käytetään synteettisissä pesuainekoostumuksissa, tulee olla sama tilavuuspaino kuin kyseessä olevalla synteettisellä pesuaineella, jotta vältettäisiin seoksen kerrostuminen kuljetuksen tai säilytyksen aikana ja sen seurauksena 10 oleva pesuaineformulan huonontuminen. Koska synteettisten pesuaineiden koostumukset vaihtelevat hyvin laajasti, on lopputuotteen tilavuuspainon säätely välttämätöntä.

Lopputuotteen tilavuuspainon säätelemiseksi on suositeltavaa syöttää mainitut vetyperoksidin ja kalsinoi-15 dun soodan vesiliuokset samanaikaisesti, kun syötetään mainitut stabilointiaineet sisältävä natriumperkarbonaatin vesisuspensio, joka on itse asiassa kalsinoidun soodan ja vetyperoksidin vesiliuoksen reaktiotuote ja jossa massasuhde kiinteän aineen ja nesteen välillä on 1:0, 6 -20 1:0,9, suspension ja mainitun vesiliuosten seoksen väli sen massasuhteen ollessa 0,25:1 - 4:1.

Lopputuotteen synteesin aikana syötetään siten samanaikaisesti kahta virtaa, ts. kalsinoidun soodan ja vetyperoksidin vesiliuosten seosta ja natriumperkarbo-25 naattisuspensiota.

Natriumperkarbonaatin vesisuspension syöttäminen simenhrukkasiin rakeisen natriumperkarbonaatin synteesin aikana johtaa huokoisen rakenteen muodostumiseen loppu-tuotehiukkasten pinnalle aggregoituneista natriumperkarbo-30 naattirakeista, mikä pienentää lopputuotteen tilavuuspainoa. Kun syätettävän susp msion osuus on alle 0,25 (mainittujen virtojen välisen suhteen ollessa 0,25:1 - 4:1), muodostuu lopputuotehiukkasille tiivis natriumperkarbonaattikerros, 35 jolloin lopputuotteen tilavuuspaino kasvaa arvoon 0,8 - 3 0,9 g/cm , samalla kun prosessin tuotantokyky alenee haihtuvan kosteuden määrän kasvamisen takia. Jos syötettävän

II

76054 suspension osuus on toisaalta suurempi kuin 4 (mainittujen virtojen välisen suhteen ollessa 0,25:1 - 4:1), vaikutus rakeistus hyvin huomattavasti, ja siihen liittyy pölynmuodostusta ja muita haittatekijöitä.

5 Siten tässä ehdotettu menetelmä rakeisen natrium- perkarbonaatin tuottamiseksi tekee mahdolliseksi saada stabiileja, mekaanisesti kestäviä rakeita, joiden tila- 3 vuuspaino on alle 0,6 g/cm .

Menetelmän toteuttamiseen voidaan käyttää tavan-10 omaista prosessilaitteistoa.

Menetelmä toteutetaan seuraavasti.

Tarvittava määrä tislattua vettä syötetään annos-telusäiliöstä reaktioastiaan, joka on varustettu sekoitti-mella ja kuumennusvaipalla, minkä jälkeen astiaan lisä-15 tään natriumheksametafosfaattia 1 % kalsiniudun soodan painosta, ja annetaan lisätyn aineen liueta koko ajan sekoittaen 50 - 60°C:ssa. Täten valmistettu liuos suodatetaan, ja suodatettu kalsinoidun soodan liuos syötetään samalla sekoittaen kuumennettuun astiaan, minkä jälkeen 20 siihen lisätään natriumsilikaattia (vesilasin muodossa) 5 - 10 % kalsinoidun soodan painosta.

Samanaikaisesti edellä kuvattujen kalsinoidun soodan vesiliuoksen valmistustoimenpiteiden kanssa kaadetaan 25 - 40%:inen vetyperoksidin vesiliuos toiseen as-25 tiaan, minkä jälkeen siihen lisätään ortofosforihappoa pH:n säätämiseksi arvoon 1,0 tai 2,5. Sitten liuosta sekoitetaan, ja siten valmistetut kalsinoidun soodan ja vetyperoksidin liuokset annostellaan sekoitettaviksi toisiinsa moolisuhteessa 1:1,5, joka vastaa stoikiometrista 30 suhdetta natriumperkarbonaatin valmistuksessa. Kiinteän ja nestefaasin välinen suhde on natriumperkarbonaatin vesi-suspensiossa 1:0,6 - 1:0,9 tiippuen käytettävän vety-peroksidiliuoksen pitoisuudesta (25 - 40 %). Suspensio valmistetaan lämpötilassa +1 - -5°C sekoittaen 0,5 -35 1 tuntia. Sen jälkeen natriumperkarbonaatin vesisuspensio 8 76054 syötetään siemenhiukkasille samanaikaisesti vetyperoksidin ja kalsinoidun soodan vesiliuosten kanssa pitäen suspensiovirran ja mainittujen liuosten seoksen suhde alueella 0,25:1 - 4:1.

5 Siten muodostetun natriumperkarbonaatin kuivaus ja rakeistus tehdään samanaikaisesti leijukerroskuivuri-rakeistimessa, joka on muodoltaan kartiomainen ja jonka alaosassa on kuuman ilman jakautusristikko, Mainitussa laitteessa mitataan ristikon yläpuolella olevan kerroksen 10 lämpötilaa samoin kuin kuivaustarkoituksiin syötettävän kuuman ilman lämpötilaa ja virtausnopeutta. Ristikon alla vallitseva lämpötila on 125 - 155°C ja leijukerroksen lämpötila 35 - 95°C.

Laitteeseen syötetän ennalta natriumperkarbonaatti-15 hiukkasia, joiden koko on 200 - 500^um ja jotka on valmistettu aiemmin millä tahansa sopivalla menetelmällä. Käyttämällä annostelulaitteita syötetään mainittujen liuosten seosta ja natriumperkarbonaattisuspensiota mainituille hiukkasille samanaikaisesti, mutta erikseen, 20 jolloin saadaan lopputuoterakeita, joiden koko on korkeintaan 1 mm.

Saadun tuotteen tilavuuspaino määritetään mittaamalla lieriöön löyhästi pakatun tuotteen massan ja sen täyttämän tilavuuden suhde.

25 Lopputuotteen varastointistabiilisuus määritetään seuraavsti. Muodostetaan tarkasti ja pysyvästi 50°C:seen temperoituun kammioon olosuhteet, joissa ilman suhteellinen kosteus on 100 %. Sitten kammioon laitetaan 0,15 g rakeista natriumperkarbonaattia ja 0,85 g valkaisuainetta 30 sisältämätöntä synteettistä pesuainetta avoimissa asti oissa, ja pidetään ne kammiossa 15 tuntia. Sen jälkeen määritetään aktiivisen hapen (0 ) häviö permanganaatti- cl menetelmällä.

Tuotteen stabiilisuus ilmoitetaan aktiivisen hapen 35 suhteellisena häviönä 15 tunnissa.

Il 9 76054

Lopputuoterakeiden mekaaninen kestävyys määritetään kuulamyllyssä, jossa käytetään metallikuulia; hiuk-kaskokomääritys tehdään seuloja ja kuva-analysaattoria käyttämällä. Koeolosuhteet ovat seuraavat: aika 5 min; 5 pyöritysamplitudi 5; natriumperkarbonaattirakeiden keskimääräinen koko 830 - 836^um.

Esimerkki 1

Sekoittimella varustettuun pulloon panostetaan 153 ml vettä, ja lisätään 66 g(0,6 mcl) kalsinoitua soodaa 10 ja 0,66 g (1 % kalsinoidun soodan määrästä) natriumheksameta-fosfaattia. Liuotus tehdään 50 - 60°C:ssa. Täten saatu kalsinoidun soodan liuos suodatetaan, ja siihen lisätään sekoittaen 3,4 g (5 % kalsinoidun soodan määrästä) natrium-silikaattia (vesilasia). Toiseen sekoittimella varustet-15 tuun pulloon laitetaan 121,62 g (0,9 mol) perhydrolia (vetyperoksidin 30%:inen vesiliuos), minkä jälkeen pulloon lisätään 0,3 g ortofosforihappoa (ominaispaino 1,7) liuoksen pH:n säätämiseksi arvoon 1,0. Sitten sijoitetaan 50 g millä tahansa sopivalla menetelmällä valmis-20 tettuja natriumkarbonaattihiukkasia, joiden koko on 200 - 500yum, siemenmateriaaliksi leijukerrosreaktoriin, jonka pohjaosassa on ristikko kuuman ilman jakauttami-seksi. Seuraavaksi sekoitetaan keskenään valmistetut vetyperoksidin ja kalsinoidun soodan liuokset, annetaan 25 seoksen seistä 50 s, minkä jälkeen ne jakautetaan natrium- perkarbonaattisiemenhukkasista koostuvalle leijukerrokselle. Rakeiden kasvatusta, rakeistusta ja kuivausta jatketaan tunnin ajan 55°C:ssa. Laitteesta saatujen natriumperkarbonaattirakeiden (147,75 g, 0,94 mol) koko on 0,7 - 1,0 mm, 30 ne sisältävät 14,2 % aktiivista happea, aktiivisen hapen häviö stabiiliuskokeessa on 11 % ja tilavuuspaino 0,8 g/cm^.

Esimerkki 2

Natriumperkarbonaattiliuoksen valmistamiseksi 35 laitetaan sekoittimella varustettuun pulloon 1207 ml vettä, 265 g (2,5 mol) kalsinoitua soodaan ja 2,65 g (10 % kai- 10 76054 sinoidun soodan määrästä) natriumheksametafosfaattia. Liuotus tehdään lämpötilassa 50 - 60°C. Siten saatu liuos suodatetaan, ja siihen lisätään sekoittaen 13/25 g (5 g kalsinoidun soodan määrästä) natriumsilikaattia 5 (vesilasia). Toiseen sekoittimella varustettuun pulloon laitetaan 425 g (3/75 mol) perhydrolia (vetyperoksidin 30%:ista vesiliuosta), minkä jälkeen siihen lisätään 1/0 g ortofosforihappoa (ominaispaino 1,7 ) liuoksen pH:n säätämiseksi arvoon 1. Sitten laitetaan 300 g millä 10 tahansa soveltuvalla menetelmällä valmistettuja natrium-perkarbonaattihiukkasia,joiden koko on 200 - 500yum, simenmateriaaliksi leijukerrosreaktoriin, jonka alaoassa on kuuman ilman jakautusristikko.

Valmistettuja vetyperoksidin ja kalsinoidun soodan 15 liuoksia sekoitetaan 50 s, minkä jälkeen liuosten seos suihkutetaan siemenhiukkasista koostuvalle leijukerrok-selle.

Natriumperkarbonaatin vesisuspension valmistamiseksi laitetaan sekoittimella varustettuun astiaan 701 g 20 kuivaa kalsinoitua soodaa ja 1125 g perhydrolia (30%:inen vetyperoksidin vesiliuos), minkä jälkeen joukkoon lisätään 36 hg natriumsilikaattia ja 7 g natriumheksametafosfaattia. Käytettäessä 30%:ista vetyperoksi-diliuosta on kiinteän aineen ja nesteen suhde suspen-25 siossa 1:0,75. Siten valmistettua suspensiota sekoitetaan 0,5 tuntia lämpötilassa +1 - -5°C. Sitten valmistettu suspensio syötetään siemenhiukkasista koostuvalle leijukerrokselle samanaikaisesti mainittujen vesiliuosten kanssa siten, että suspensiovirran ja liuosseosvirran 30 välinen suhe on 1:1.

Rakeiden kasvatusta, rakeistusta ja kuivausta jatketaan 20 min 90°C:ssa.

Natriumperkarbonaattirakeiden, joita saadaan laitteesta 1432 hg (11,03 mol), koko on 0,7 - 1,0 mm, ne 35 sisältävät 14,37 % aktiivista happea, aktiivisen hapen

II

3 76054 häviö niistä on 11 %, ja miiden tilavuuspaino on 0,51 g/cm . Rakeiden keskimääräinen hiukkaskoko mekaanista lujuutta testattaessa on 467^,um.

Esimerkki 3 5 Rakeista natriumperkarbonaattia tuotetaan muuten samanlaissa reaktio-olosuhteissa kuin esimerkissä 1, mutta reaktioastiaan laitetaan 482 ml vettä , 106 g (1,0 mol) alsinoitua soodaa ja 1,06 g natriumheksametafosfaattia.

Suosatuksen jälkeen saatuun liuokseen lisätään 5,3 g 10 natriumsilikaattia. Toiseen pulloon kaadetaan 170 g (1,5 mol) 30%:ista vetyperoksidin vesiliuosta, johon lisätään ortofosforihappoa liuoksen pH:n säätämiseksi arvoon 1. Natriumperkarbonaatin vesisuspension valmistamiseksi laitetaan astiaan 1190 g kuivaa kalsinoitua 15 soodaa ja 1914 g vetyperoksidia, minkä jälkeen liuokseen lisätään 55.5 g natriumsilikaattia ja 11,9 g natriumheksametafosfaattia. Siten valmistettu suspensio syötetään simenhiukkasille samanaikaisesti kalsinoidun soodan ja vetyperoksidin vesiliuosten seoksen kanssa suspensiovir-20 ran ja liuoseosvirran suhteen ollessa 4:1. Rakeistusta ja kuivausta jatketaan 40 min 65°C:ssa. Laitteesta saatujen natriumperkarbonaattirakeiden tilavuuspaino on 0,50 g/cm3.aktiivisen hapen suhteellinen häviö on 10,5 % ja keskimääräinen hiukkaskoko mekaanista lujuutta mitat-25 taessa 451yum.

Esimerkki 4

Rakeista natriumperkarbonaattia valmistetaan muuten samanlaisissa prosessiolosuhteissa kuin esimerkissä 1,, mutta reaktioastiaan laitetaan 1889,7 ml vettä, 414,8 g 30 (3,8 mol) kalsinoitua soodaa ja 4,15 g natriumheksameta fosfaattia. Liuokseen lisätään suodatuksen jälkeen 20,75 g natriumsilikaattia. Pulloon kaadetaan 664,7 g (5,8 mol) vetyperoksidia, johon lisätään hiukan ortofosforihappoa liuoksen pH:n säätämiseksi arvoon 1,5 . Natriumperkarbo-35 naatin vesisuspension valmistamiseksi laitetaan astiaan 12 76054 279 g kuiva kalsinoitua soodaa, johon lisätään 448 g vetyperoksidia, minkä jälkeen mainittuun astiaan lisätään 14 g natriumsilikaattia ja 2,79 g natriumheksameta-fosfaattia. Suspensiovirran ja kalsinoidun soodan ja 5 vetyperoksidin vesiliuoksista koostuvan virran sihde on 0,25:1 siemenhiukkasille syötettäessä. Saatavien natrium- 3 perkarbonaattirakeiden tilavuuspaino on 0,53 g/cm , aktiivisen hapen suhteellinen häviö 11 % ja keskimääräinen hiukkaskoko mekaanista lujuutta mitattaessa 485^um.

Il

Claims (2)

13 76054

1. Menetelmä rakeisen natriumperkarbonaatin tuot-amiseksi vetyperoksidin ja kalsinoidun soodan vesiliuoksista, jossa menetelmässä lisätään stabiloivia aineita ts. 5 natriumpolyfosfaattia ja natriumsilikaattia kalsinoidun soodan liuokseen ja syötetään mainittu reaktioliuos nat-riumperkarbonaattisiemenhiukkasille 35 - 95°C:n lämpötilassa, tunnettu siitä, että lisätään natriumpolyfosfaattia lähtöliuoksena toimivaan kalsinoidun soodan 10 vesiliuokseen, erotetaan muodostuva sakka, lisätään natriumsilikaattia siten puhdistettuun kalsinoidun soodan liuokseen, minkä jälkeen mainittu liuos sekoitetaan vety. peroksidin vesiliuokseen ennen syöttämistä natriumper-karbonaattisiemenhiukkasille.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tun nettu siitä, että mainittujen vetyperoksidin ja kalsinoidun soodavesiliuosten seos syötetään samanaikaisesti natriumperkarbonaatin mainittuja stabilointiaineita sisältävän vesisuspension kanssa, joka suspensio on oleel-20 lisiltä osiltaan kalsinoidun soodan ja vetyperoksidin vesiliuoksen reaktiotuote, jossa kiinteän ja nestefaasin välinen massasuhde on 1:0,6 - 1:0,9. suspension ja mainitun vesiliuosten seoksen välisen massasuhteen ollessa 0,25:1 - 4:1.