SU1117979A1

SU1117979A1 - Способ получени гранулированного перкарбоната натри

Info

Publication number: SU1117979A1
Application number: SU823474237A
Authority: SU
Inventors: Е.А. Чернышев; В.П. Павлов; Ю.Л. Мартынюк; В.Е. Трубкин; В.В. Бурдин; Е.М. Емельянов; Л.И. Овчинникова; З.П. Волкова; В.В. Колеватова; В.А. Будков; И.А. Абрамов; П.Е. Зотин
Original assignee: Государственный научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений
Priority date: 1982-07-19
Filing date: 1982-07-19
Publication date: 1987-01-23
Also published as: IN164219B

Description

СО

со

Изобретение относитс к способу получени гранулированного перкарбомата натри , примен емого дл изготовлени моющих и отбеливающих композиций , и может быть использовано в химической промышленности при производстве товаров бытовой химии.

Использование перкарбоната натри (ПКН). в качестве компонента порошкообразных синтетических моющих средств (CMC) ограничено недостаточной прочностью и стабильностью ПКН, завис щих от способа его получени .

Известен способ получени перкарбоната натри путем смешени раство- ра перекиси водорода с содой, охлаждени , высаливани кристаллов перкарбоната натри с последующей их сушкой . Очистку раствора кальцинированной соды, приготовленной их техничес- кой.соды и воды, провод т совместной обработкой сульфатом магни и силика том натри с последующим отделением

осадка примесей.

-

При этом значительна часть силиката натри попадает в отдел емый осадок примесей, что снижает прочность и стабильность перкарбоната натри . Наличие и возвращение маточного раствора и получение перкарбоната натри в виде порошка с необходимостью его дальнейшей гранул ции также ограничивает исполозование этого способа,

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению вл етс способ получени гранулированного перкарбоната натри из водных растворов перекиси водорода и кальцинированной соды, включак ций введение полифосфата и силиката натри в раствор кальцинированной соды, раздельное введение диспергированных растворов соды и пере-г киси водорода в зону сушки с затравочными частицами продукта и гранулирование образовавшегос перкарбоната натри .

Дл этого способа характерен один из указанных выше недостатков, снижакиций прочность и стабильность перкарбоната натри . Другим недостатком этого способа вл етс раздельное введение в зону сушки растворов пере киси водорода и соды, что также снижает прочность и стабильность получаемых гранул перкарбоната натри ввиду сокращени времени синтеза продукта за счет одновременно происход щего процесса сушки.

Целью изобретени вл етс увеличение прочности гранул перкарбоната натри при одновременном повьш1ении стабильности продукта.

Поставленна цель достигаетс способом получени гранулированного перкарбоната натри из водных растворов перекиси водорода и кальцинированной соды со стабилизатором полифосфатом и силикатом натри , диспергированием полученного раствора в зону сушки с затравочными частицами продукта и гранулированием образовавшегос перкарбоната натри ,причем полифосфат натри ввод т в исходный раствор кальцинированной соды с последующим отделением осадка примесей, затем в очищенный раствор ввод т силикат натри и смешивают полученный раствор соды с раствором перекиси водорода перед диспергированием в зону сушки в течение 3-100 с.

Синтез перкарбоната натри , начинающийс в момент смешени раствора перекиси водорода, и очищенного от примесей стабилизированного раствора соды в течение 3-100 с, дальцейша одновременна кристаллизаци и гранулирование продукта в зоне сушки привод т к повышению прочности и Iстабильности его. Верхнее предельное значение времени смешени раст-, воров вл етс существенным дл синтеза перкарбоната натри , не допукающее выпадени его кристаллов,привд щего к уменьшению прочности и стабильности образукндихс гранул, а также к забиванию питающей системы.

Способ осуществл ют следуннцим образом .

В емкость, снабженную мешалкой и рубашкой дл обогрева, заливают из мерника дистиллированную воду и подают расчетное количество содь дл полчени 18-30%-ного раствора, затем добавл ют гексаметафосфат натри (ГМФ) в количестве до 1% от веса сод и раствор ют при температуре 50-60 С и перемешивании. Затем приготовленный раствор соды фильтруют. Отфильтрованный раствор соды подают в емкость с обогревом и перемешиванием и туда же ввод т силикат натри (жидкое стекло) в количестве 5-10% от веса соды.

Одновременно с этими операци ми приготовлени содового раствора и другую емкость заливают 25-30%-ньш водный раствор перекиси водорода,в которую добавл ют ортофосфорную кислоту , довод рН раствора до значений 1,0-2,5, Раствор перемешивают.

Приготовленные растворы соды и перекиси водорода дозируют на смешение в мольном соотношении 1:1,5 соот ветственно. . Смешение растворов соды и перекиси водорода с образованием раствора перкарбоната натри провод т в смесительной камере непосредственно перед диспергирующим устройством сушилки . Объем смесительной камеры рассчитывают исход из времени пребывани в ней раствора перкарбоната натри , равного 3-100 с. Операции сушки раствора перкарбоната натри и его гранул ции могут быть совмещены или проводитьс раздельно . При совмещении этих операций процессы ведут в сушилке-гранул торе с псевдоожиженным слоем. Annaрат имеет коническую форму с распределительной решеткой гор чего воздуха , наход щейс в нижней части аппарата . В аппарате осуществл ют замер температуры надрешеточного сло ,а также температуру и количество подаваемого дл осушки воздуха. Температура под решеткой равна 125-155 С, температура кип щего сло 50-60С. В аппарат ввод т частицы перкарбо ната натри размером 200-500 мкм,полученные любым известным способом, с помощью диспергирующего устройства на эти частицы нанос т раствор перкарбоната натри и получают гранулы размером до 1 мм. При раздельном проведении операци суйжу диспергированного раствора пер карбоната натри провод т гор чим воздухом в любой из известного типа сушилок с получением порошкообразног перкарбоната натри . Полученньй порошкообразный перкар5онат натри гранулируют известными методами до гранул размером 0,2-1 мм. Определение прочности гранул ЦКН проводили на шаровой мельнице, использу металлические шары, грансостав определ ли на ситах и на анализаторе изображений Микровидеомат-2У Услови испытани : врем 5 мин, амплитуда зращени 5, средний размер гранул ПКН составл л 830-835 мкм.

Испытани полученного продукта на стабильность при хранении провод т следующим образом.

В камере ультратермостата при температуре 5Q°C создают услови 100%-ной относительной влажности воздуха . В отрытых бюксах помещают в камеру навески 0,15 г перкарбоната натри и 0,85 г CMC, не содержащие отбеливающие добавки, и выдерживают в течение 15 ч. После вьщержки определ ют потери активного кислорода (QO) перманганатометрическим методом. Стабильность продукта оценивают относительными потер ми 0 за 15 ч. Пример. В колбу, снабженную мешалкой, заливают 153 ил Н,,0, загружают 66 г (0,6 г-моль) кальцинированной соды и 0,66 г (1% от веса соды) гексаметафосфата натри . Растворение ведут при температуре 50- 60°С. Затем приготовленный раствор соды фильтруют и добавл ют при перемешивании 3,4 (5% от веса соды) силиката натри (жидкого стекла). В другую колбу, снабженную мешалкой, вливают 121,62 г (0,9 г-моль) пергидрол (30%-ный водный раствор перекиси водорода) с добавкой 0,3 г ортофосфорной кислоты (уд. вес. 1,7) до рН раствора 1,0. В реактор кип 1 его сло , имеющего снизу распределительную решетку дл подачи гор чего воздуха , в качестве затравочного материала помещают частицы перкарбоната натри в количестве 50 г с размером 200-500 мкм, полученные любым методом . Приготовленные растворы перекиси водорода и соды ;мешивают и выдерживают 50 с, затем диспергируют на кип щий слой затравочньк частиц. Процесс наращивани частиц, гранулировани и сушки провод т в течение 1 ч. Выгруженные из аппарата гранулы перкарбоната натри в количестве 147,75 г (Q.,94 г-моль) имеют размеры 0,7-1,0 мм, содержат активный кислород 14,2% и имеют относительные потери активного, кислорода при испытаНИИ на стабильность, равные 11%. Аналогично примеру 1 выполнены примеры 2-12, измененные услови и результаты представлены в таблице. Примеры 13 и 14 по известным способам представлены дл сравнени . Данные опытов, содержащиес в таблице, показывают, что гранулы перкарбоната натри , полученные по способу , предусматривакнцему отделение

осадка примесей от раствора соды с последующим введением в него стабилизаторов , а также смешение растворов перекиси водорода и соды в тече- . ние 3-100 с перед диспергированием

в зону сушки, обеспечивает повышение прочности и стабильности продукта по сравнению с существующими способами на 15-20% и 10% соответственно.

Примеры, кроме 1,2,6,10,12 даны дл сравнени Известный способ (1). Известный способ (2).

Claims

(.57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОГО ПЕРКАРБОНАТА НАТРИЯ из водных растворов перекиси водорода и кальцинированной соды, включающий введение стабилизаторов - полифосфа та и силиката натрия в раствор кальцинированной соды, диспергирование реакционных растворов в зону сушки с затравочными частицами продукта и гранулирование образовавшегося перкарбоната натрия, отличающийся тем, что, с целью увеличения прочности гранул при одновременном повышении стабильности продукта, полифосфат натрия вводят в исходный раствор кальцинированной соды с последующим отделением осадка примесей и смешением полученного раствора с раствором перекиси водорода перед диспергированием в зону сушки в течение 3-100 с.
2. Способ поп.1, отличающ и й с я тем, что силикат натрия вводят в раствор кальцинированной соды после отделения от него осадка примесей. ·

ш) _L1,l 11797ft

1 1117979 2