KR100527255B1 - 과붕산나트륨의 안정성 과포화 용액과 과탄산나트륨의 안정화 입자 제조용 이의 용도 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 과붕산나트륨의 안정성 과포화 수용액과 이를 과탄산나트륨 입자를 안정화 하는데 사용하는 용도에 관한 것이다.
Description
본 발명은 과붕산나트륨의 안정성 과포화 수용액과 과탄산나트륨 입자를 안정화 하는데 사용하는 이의 용도에 관한 것이다.
과탄산나트륨(2Na2CO3·3H2O2) 입자는 세탁분말, 표백제와 세제에서 활성 산소 화합물로서 사용된다. 세탁분말과 세제의 여러가지 성분의 존재하에 따뜻하고 습기찬 환경에서 저장하는 동안 이들 입자의 안정성이 부적당하기 때문에, 과탄산나트륨 입자는 안정화 시켜야 한다. 통상, 과탄산나트륨 입자를 안정화 하는데 사용하는 방법은 안정화 작용을 하는 성분으로 입자를 피복하는 것이다.
과붕산나트륨을 주성분으로 하는 안정화 작용을 갖는 성분을 피막으로 사용하는 것이 많이 연구되어 왔다. 따라서, 특허출원 WO 94 20413에는 15 내지 450 g/ℓ의 비율로 과붕산나트륨 수화물을 함유하는 수용액 또는 현탁액을 이들 입자에 분무하여 과탄산나트륨을 안정화 하는 방법이 기재되어 있다. 그러나, 이 방법은 물에 용해하는 값 이상의 과붕산나트륨 수화물을 갖는 단점을 나타낸다. 이것은 과탄산 입자의 균일하고 효과적인 피막이 과붕산나트륨 현탁액으로 이루어질 수 없기 때문이다.
더우기, 특허출원 FR 2,419,252에는 여러 단계로 이들 입자에 묽은 과붕산나트륨 수용액과 규산나트륨 용액을 분무하여 과탄산나트륨 안정화 입자의 제조방법이 기재되어 있다. 이 방법은 여러 가지 중간 분무 및 건조단계를 요구하는 단점이 있다. 더우기, 이렇게 안정화된 과탄산나트륨 입자는 매우 만족스럽지 못한 용해성을 갖고 원하지 않는 비율의 불용해성 성분을 가져온다.
과붕산나트륨의 안정성 과포화 용액을 발견하므로서, 출원인은 상술한 단점을 나타내지 않는 과탄산나트륨의 안정화 입자의 제조방법을 알았다.
메타 붕산나트륨, 과산화수소와 규산나트륨으로 제조되는 본 발명에 따른 과붕산나트륨의 안정성 과포화 수용액은 4∼49 중량%, 바람직하기로는 9∼49 중량%의 과붕산나트륨 사수화물과 포함되는 메타 붕산나트륨/규산나트륨의 질량비가 0.6∼7.3, 바람직하기로는 0.9∼3이 되는 양으로 규산나트륨을 함유한다.
이러한 용액은 약 1:1의 메타 붕산나트륨:과산화수소 몰비로 메타 붕산나트륨, 규산나트륨과 과산화수소 수용액을 혼합하여 얻을 수 있다.
이러한 용액은 규산나트륨을 함유하는 메타 붕산나트륨 수용액과 과산화수소 수용액을 접촉시켜서 제조하는 것이 바람직하다. 유리하게 사용되는 수용액은 메타 붕산나트륨과 유사한 과산화수소의 몰 농도를 갖는 것이다.
여러가지 성분은 반응기 또는 혼합기(교반되는 배취 반응기, 정적 혼합기)에서 혼합할 수 있다.
이 과포화 수용액은 광범위한 온도범위, 일반적으로 15∼50℃, 바람직하기로는 20∼40℃ 내에서 안정성을 갖는다.
주어진 용매에서 고체 화합물의 용해도는 주어진 온도에서 일정한 체적의 용매에 용해할 수 있는 이 고체의 최대량(질량 또는 몰로)을 나타낸다.
용액은 이의 용질의 농도가 동일한 온도에서 용해도에 해당하는 농도치 이상일 때 과포화된다. 이러한 용액은 용질의 농도가 용해도의 값에 도달할 때까지 고체 형태의 초과 용질을 방출하여 변환시킬 수 있다. 이때 결정화 또는 침전이 일어난다.
과포화는 용해도와 구분되는 것을 나타내고, 용해도에서 농도에 대한 용질이 농도비로 정의할 수 있다.
과포화 용액은 고체 형태로 과대 용질을 방출하기 위한 지연시간을 나타낼 수 있다. 이러한 기간은 잠복기간 또는 유도기간 이다.
그러므로 출원인은 상술한 비율로 규산나트륨이 존재하면, 과붕산나트륨의 과포화 수용액의 잠복기간이 크게 증가하고, 따라서 과붕산나트륨의 과포화 용액을 안정화 시킬 수 있고, 특히 과탄산나트륨의 안정화 입자의 제조방법에서와 같은 여러가지 용도의 제조방법에 용이하게 이용할 수 있음을 알았다.
본 발명의 다른 요지는 과탄산나트륨으로 이루어진 중심부와 과붕산나트륨 사수화물과 규산나트륨으로 이루어진 피막으로 구성된 과탄산나트륨의 안정화 입자의 제조방법에 있다. 이 방법은 과탄산나트륨 습윤입자를 직접 제조한 후 또는 임의로 건조단계를 가진 후, 이를 상술한 과붕산나트륨의 안정성 과포화 수용액에 분무함을 특징으로 한다.
과탄산나트륨의 안정화 입자의 제조방법에 특히 매우 적합한 본 발명에 따른 과붕산나트륨의 안정성 과포화 수용액은 피복을 행하는데 필요한 시간 이상의 잠복기간을 갖는다. 잠복기간은 15분 이상이 바람직하다. 잠복기간은 20분 이상이 특히 바람직하다.
과붕산나트륨의 과포화 용액을 사용하면 과탄산나트륨 입자를 균일하게 습윤할 수 있는 반면에, 현탁액이 이들 입자의 표면에서 분산하는 것을 더 어렵게 한다. 더불어, 높은 과포화 용액은 피복하는 동안 제한된 양의 물을 주입하는 장점을 나타내며, 따라서 부분 고화 또는 케이크화, 용해 또는 재결정화의 문제를 피할 수 있다.
더우기, 과붕산나트륨의 높은 과포화 용액에 의하여 주입되는 이러한 소량의 물은 직접 제조한 후 얻은 과탄산나트륨의 습윤 입자에 존재할 수 있는 물을 상쇄할 수 있다. 따라서, 0∼10 중량%, 바람직하기로는 0∼7 중량%의 함수량을 갖는 과탄산나트륨 입자가 안정화 될 수 있다.
과탄산나트륨의 건조 입자 100g당 주입되는 물의 양은 일반적으로 3∼15g, 바람직하기로는 3∼12g 이다.
안정화 되는 과탄산나트륨 입자는 건조방법에 의하여 아니면 습윤방법에 의하여 탄산나트륨과 과산화수소 수용액으로 제조한다. 습윤방법을 선택하는 것이 유리하다.
과붕산나트륨의 과포화 용액에 의한 과탄산나트륨 입자의 피복은 기계적 또는 원심분리적 혼합기 또는 여과장치에서 행할 수 있다. 과탄산나트륨 입자를 안정화 하는데 사용되는 과붕산나트륨의 과포화 용액의 양은 광범위하게 변할 수 있다. 이는 일반적으로 과탄산나트륨의 건조된 입자 1㎏당 25∼600g, 바람직하기로는 50∼300g 이다.
이렇게 안정화된 과탄산나트륨의 입자는 30∼80℃, 바람직하기로는 50∼70℃의 온도하에 유동층 건조기에서 연속적으로 건조한다.
본 발명의 범위는 건조를 분무단계와 동시에 행할 때의 정도를 넘지 않는다.
여기서 얻은 과탄산나트륨의 입자의 안정도는 80%의 상대습도 하에 30℃의 오븐에 일주일 동안 넣은 시료에서 활성 산소의 손실을 측정하여 평가한다.
이렇게 안정화된 이들 입자의 용해율은 15℃에서 1리터의 물에 주입된 2g의 과탄산나트륨 입자의 90% 용해를 얻는데 필요한 시간으로 측정한다.
실험
다음에서, 다른 언급이 없는 한, 과산화수소 수용액은 70 중량%의 과산화수소룰 함유한다.
사용된 규산나트륨은 론-풀랑에서 판매하고 있는 7 N 34 타입이고, 34%의 고체 함량을 갖는다(26.2 중량%의 SiO2와 7.8 중량%의 Na2O).
수용액 A는 33%의 메타 붕산나트륨 용액, 규산나트륨의 7 N 34와 물로 제조한다. 또한 수용액 B는 용액 A의 메타 붕산나트륨의 농도와 유사한 과산화수소의 몰 농도를 갖는 것으로 제조한다. 다음 수용액 A와 수용액 B는 23℃에서 온도조절되고, 교반되는 250㎤ 반응기에 주입한다. 수용액 B의 주입 말기는 영 시간으로 하고, 과붕산나트륨 사수화물의 최초 결정체의 출현에 필요되는 시간은 가시적으로 측정한다.
| 용액 A | 용액 B | ||||||
| 고체 메타 붕산염(g) | 33%의 NaBO2를 함유하는 메타 붕산염 고체(g) | 규산염 용액 7N34(g) | 첨가되는 물(g) | 70% H2O2(g) | 첨가되는 물(g) | 과붕산나트륨 사수화물의 % | 참복기간 (분) |
| 3.893.893.89 10.410.410.4 18.518.518.5 | 11.7911.7911.79 31.5231.5231.52 56.0656.0656.06 | 06.1718.51 08.2516.5 014.6529.34 | 42.739.633.4 30.426.322.2 15.27.90.5 | 2.872.872.87 7.67.67.6 13.5713.5713.57 | 42.739.633.4 30.426.322.2 15.27.90.5 | 999 242424 434343 | 4945 5735 182840 |
사용된 활성산소 시약의 정량 측정 :
- N/10 과망간산 칼륨(K),
- 황산(NFT 표준 73.703)은 50g의 황산알루미늄 9 수화물, 5g의 질산 비스무스 5 수화물과 5g의 황산망간 일수화물을 1리터의 5N 황산에 용해시켜서 제조한다.
공정 : 2g의 생성물을 용량 플라스크에서 정밀하게 무게를 측정한 다음 100㎖의 탈염수를 이에 가한 후, 25㎖의 황산(NFT 표준 73.703)을 가한다. 영구 핑크색을 얻을 때까지 용액을 과망간산 칼륨으로 계속적으로 적정한다.
시험 시료 중량이 P 그람이고, 과망간산 염의 체적이 n ㎖일 때, 활성 산소의 퍼센트는 다음 식으로 나타낸다:
K = 0.1N 일 때,
활성 산소의 손실은 2g에 관한 최초 활성 산소와 최종 중량에 관한 최종 활성 산소 사이의 최초 함량의 퍼센트로 표시되는 차이로서 정의된다.
실시예 10
다음 특성을 갖는 900g의 과탄산나트륨의 건조된 입자:
H2O2 중량% = 31
Na2CO3 중량% = 65.4
겉보기 부피밀도 = 0.89 g/㎤
용해물 = 64 s
입자 평균직경 = 800 ㎛
를 5리터의 스테인레스강 기계 혼합기(Controlab 회사, EN 표준 196-1)에 주입한다.
10.6g의 메타 붕산나트륨, 7.8g의 과산화수소 수용액, 16.9g의 규산나트륨 7 N 34와 67.5g의 탈염수로 제조한 과붕산나트륨의 과포화 수용액을 16분 이상을 주입하고, 약 140 회전/분으로 교반한다. 혼합물을 2 분 동안 더 계속하여 교반한다. 이렇게 피복된 과탄산나트륨 입자를 약 55℃의 유동층에서 계속적으로 건조한다. 건조가 끝나면, 회수되는 과탄산나트륨 입자의 양은 922g 이고, 입자는 다음과 같은 특성을 나타낸다 :
H2O2 중량% = 31.1
Na2CO2 중량% = 64
겉보기 부피밀도 = 0.95 g/㎤
용해율 = 76 s
평균직경 = 750 ㎛
활성 산소의 손실 = 0.6%
실시예 11 (본 발명에 따른 것이 아닌 것)
이 공정은 50㎛ 이거나 그 이하의 직경을 갖는 21.62g의 과붕산나트륨 미립자, 1.32g의 메타 붕산나트륨, 16.9g의 규산나트륨 7 N 34, 1.14g의 과산화수소 수용액과 61.94g의 탈염수를 함유하는 과붕산나트륨 사수화물의 현탁액을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 10에 기재된 바와 같이 행한다. 여기서 안정화된 과탄산나트륨 입자의 특성은 다음과 같다:
H2O2 중량% = 31.1
Na2CO2 중량% = 63.9
겉보기 부피밀도 = 0.93 g/㎤
용해율 = 80 s
활성 산소의 손실 = 1%
실시예 12
이 공정은 과붕산 나트륨의 과포화 용액의 주입시간이 43분 이고, 혼합물을 3 분 더 추가적으로 계속하여 교반하는 것을 제외하고는 실시예 10에 기재된 바와 같다.
| 안정화 되지 않는 과탄산나트륨 | 안정화된 과탄산나트륨 | |
| H2O2 중량%Na2CO2 중량%겉보기 부피밀도 (g/㎤)용해율 (s)평균직경(㎛) | 31.265.80.8758840 | 31.264.51.0776740 |
실시예 13
이 고정은 피복되는 과탄산나트륨 입자가 5%의 함수량을 갖고, 과붕산나트륨의 과포화 용액이 43 중량% 과붕산나트륨과 포함되는 메타 붕산나트륨/규산나트륨 질량비가 실시예 10과 동일한 양의 규산나트륨을 함유하는 것을 제외하고 실시예 10에 기재된 바와 같다.
여기서 안정화된 과탄산나트륨 입자는 실시예 10에 의하여 얻은 것과 동일한 특성을 갖는다.
Claims (5)
- 4∼49 중량%의 과붕산나트륨 사수화물과 포함되는 메타 붕산나트륨/규산나트륨 질량비가 0.6∼7.3인 양의 규산나트륨을 함유하는 메타 붕산나트륨, 과산화수소와 규산나트륨으로 제조한 과붕산나트륨의 과포화 용액.
- 제 1 항에 있어서, 9∼49 중량%의 과붕산나트륨 사수화물과 포함되는 메타 붕산나트륨/규산나트륨 질량비가 0.6∼7.3인 양의 규산나트륨을 함유함을 특징으로 하는 과포화 용액.
- 제 1 항에 있어서, 9∼49 중량%의 과붕산나트륨 사수화물과 포함되는 메타 붕산나트륨/규산나트륨 질량비가 0.9∼3인 양의 규산나트륨을 함유함을 특징으로 하는 과포화 용액.
- 제 1 항에 있어서, 4∼49 중량%의 과붕산나트륨 사수화물과 포함되는 메타 붕산나트륨/규산나트륨 질량비가 0.9∼3인 양의 규산나트륨을 함유함을 특징으로 하는 과포화 용액.
- 제조한 직후의 과탄산나트륨의 습윤입자, 또는 건조단계 종결시에 얻은 것에 제 1 항 내지 제 4 항중 어느 한 항에 따른 과붕산나트륨의 안정성 과포화 용액을 분무함을 특징으로 하는 과탄산나트륨으로 이루어지는 중심부와 과붕산나트륨 사수화물과 규산나트륨으로 이루어지는 피막으로 구성된 과탄산나트륨의 안정화 입자의 제조방법.
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