DE2810379C3 - Verfahren zur Herstellung von stabilisiertem Natriumpercarbonat - Google Patents

Description

Nach dem Verfahren der DE-PS 26 51442 ist es bekannt, eine Natriumpercarbonat-Schichtpartikel herzustellen, die aus einem Natriumpercarbonatkern und einer Umhüllung aus Natriumperborat, das entsprechend der Formel Na₂ BO₂ · 3 H₂O · H₂O₂ weniger als 54 g Wasser/Mol enthält, und Natriumsilikat besteht.

In Weiterbildung dieses Verfahrens wurde nun gefunden, daß sich diese Partikel in technisch sehr einfacher Form herstellen lassen, wenn man Natriumpercarbonat mit einer wäßrigen Lösung von Natriumperborat, die 50 bis 500 g Natriumperborat-Tetrahydrat/i Lösung bei 40 bis 60° C enthält, und einer Natriumsilikatlösung besprüht, worauf man das eingeführte Wasser ganz oder teilweise wieder entfernt

Afs »eingeführtes Wasser« gilt das nur mit dem Perborat und Silikat mitgeführte Wasser für den Fall, daß man von trockenem Percarbonat ausgeht

Setzt man jedoch feuchtes, vor allem zentrifugenfeuchtes Percarbonat ein — was eine gewisse technische J5 Vereinfachung bedeuten würde — so muß dieser Wasseranteil bei der folgenden Besprühung mit Perborat- und Silikatlösung in Rechnung gestellt werden.

Die insgesamt aufsprühbare Wassermenge darf einen bestimmten Betrag, der durch einen Vorversuch leicht feststellbar ist, nicht übersteigen. Andernfalls besteht die Gefahr, daß eine unerwünscht starke Agglomeration erfolgt.

' vorzugt wird diese übersättigte Natriumperboratlösung in situ aus den entsprechenden Mengen an Natriummetaboratlösung und Wasserstoffperoxid hergestellt, s. Beispiel.

Sehr günstig ist es auch, die beiden Lösungen, nämlich die übersättigte Natriumperboratlösung und die Natriumsilikatlösung, nicht getrennt, sondern gemischt auf das Natriumpercarbonat aufzusprühen, s. ebenfalls Beispiel,

Das Besprühen findet in üblichen Apparaturen, wie Drehtrommeln, Granuliertellern und Schnecken statt «

Nach jedem Besprühvorgang wird das eingeführte Wasser durch bekannte Trocknungsverfahren ganz oder teilweise wieder entfernt.

Das trockene oder feuchte Natriumpercarbonat kann aber auch als zu wirbelndes Material eingesetzt werden. M) Zur Ausbildung der Wirbelschicht werden inerte Gase, wie Luft, Stickstoff, Kohlendioxid verwendet

Auf das in wirbelnder Bewegung befindliche Natriumpercarbonat werden dann die oben genannten Lösungen einzeln oder gemischt aufgesprüht. h^r>

Als Reaktor kommen alle für Wirbelschicht-Reaktionen bekannten Apparaturen in Frage.

Die Natriumsilikat-Lösungen, die sowohl aus reinen

wie technischen Silicaten hergestellt sein können, haben ein SiO₂ZNa₂O-GeW.-Verhältnis von 3,2 bis 3,8.

Die Besprühung mit übersättigter Perboratlösung und Natriumsilicat-Lösung und die anschließende Trocknung wird solange fortgesetzt* bis der gewünschte Umhüllungsgrad erreicht ist, d. h. also bis mindestens eine vollständige Umhüllung vorliegt, und damit ein Schutz vor Feuchtigkeit entstanden ist. Der Umhüllungsgrad kann durch eine Schichtenanalyse festgestellt werden.

Die Stabilität der Percarbonat-Partikel entspricht etwa der der Partikel nach dem Hauptpatent Sie wurde nach einem modifizierten Klimatest durchgeführt siehe Spalte 3.

Die Trocknung bzw. Entwässerung der umhüllten Partikel wird in einem Trockenschrank bei den oben angegebenen Temperaturen und Zeiten durchgeführt Dabei entsteht in der Umhüllung entwässertes Natriumperborat

Die Erfindung wird durch folgendes Beispiel näher erläutert:

NaPc = Natriumpercarbonat Oa = Aktivsauerstoff

rel. LF. = relative Luftfeuchtigkeit

Pb-MH = Natriumperborat-Monohydrat Beispiel

In einer Drehtrommel (0 = 250 mm, Höhe = 250 mm), die in gleichen Abständen 4 Mitnahmerippen von 15 mm Breite enthält, werden bei einer Neigung von 15° und einer Drehgeschwindigkeit von 30 Upm 1000 g zentrifugenfeuchtes Natriumpercarbonat vorgelegt.

100 ml einer Natriummetaboratlösung (1 Mol NaBO₂ZI Lösung) werden unmittelbar vor dem Aufsprühen mit 37,7 ml H₂O₂-Lösung (70G%ig) und 40,8 g Wasserglas (38° Be) gemischt. Diese Aufsprühlösung wird in drei gleichen Portionen aufgesprüht.

Zwischen den Aufsprühvorgängen wird das Versuchsprodukt im Trockenschrank bei ca. 60° C etwa 30 Minuten lang getrocknet, dabei bildet sich entwässertes Perborat in der Umhüllung aus.

Erhalten wurde ein Produkt mit folgenden Analysendaten:

Aktivsauerstoff

SiO₂

B₂O,

CO₂

Fe₂O,

Schüttgewicht

13,40% 2,2% 0,87%

26,36% 0,004%

0,940 kg/l

Siebanalyse auf 0,8 mm auf 0,5 mm auf 0,4 mm auf 0,2 mm auf 0,1 mm Rest

10% 50% 13% 24% 3%

NaPc-Ausgangsw.

uns tab.

Stab. NaPc

Oa-Zersetzung bei +30⁰C und 92,9% rel. L. F.

nach 4 Tagen, % 20,2

nach 7 Tagen, % 41,8

nach 10 Tagen, % 58,7

3,6

8,2

25,1

Untersuchung von Natriumpercarbonat

Klimatest bei 30⁰C und 92,9% relativer Feuchte

!.Gerätschaften

Brutschrank Exsiccatoren

(Durchmesser 150 mm, Höhe 150 mm) Wägegläschen (Durchmesser 35 mm. Höhe 30 mm)

2. Reagenzien
^-ΚΜηΟ,,-Lösung

H2SO4-Stamm-Lösung
NH₄H₂PO*

3. Durchführung des Tests

Pro Versuchsreihe werden 3 Exsiccatoren vorberei

ίο tet, in denen die zu untersuchenden Substanzen 4,7 bzw. 10 Tage gelagert werden. In den vorgesehenen Exsiccatoren werden 760 ml gesättigte NH₄H₂PO₄-Losung mit Bodenkörper eingefüllt

Diese Lösung garantiert bei 30⁰C eine relative Luftfeunhte von 923%.

Jeder Exsiccator wird nun mit je i0 Wägegläschen, in denen sich 2 g ±0,01 g Substanz pro Wägegläschen befindet, beschickt Ein Wägegläschen soll möglichst eine Vergleichssubstanz enthalten (z. B. normal stabili-

siertes Na-Perkarbonat oder ein ütiliiches Na-Perkarbonat Liegen für eine Serie weniger als 9 verschiedene Proben vor, so ist die Probenzahl pro Exsiccator durch Doppel- bzw. Mehrfachbestimmungen auf jeweils 10 zu ergänzen.

Nach Ablauf der Untersuchungscluuer von 4,7 bzw. 10 Tagen wird jeweils einer der Exuiiccatoren aus dem Trockenschrank entnommen, die Wägegläschen zurückgewogen und die gesamte Probe als Einwaage für die Bestimmung des restlichen Aktiii Sauerstoffs benutzt

4. Berechnung der relativen Haltbarkeit bzw. Zersetzung des Aktivsaueiretoffs

g	Oa,	absolut	i.d.	E. - g	C,	absolut	i.d.	A.	• 100-	%-Oa-Verlust
		g	Oa,	absolut	i.d.	E.

oder vereinfacht:

ml KMnO₄ Für E - ml KMnO₄ fiir A ml KMnO₄ für E = %-Oa-Verlust

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Weiterbildung des Verfahrens nach DE-PS 26 51 442 zur Gewinnung einer Natriuropercarbonat-Schichtpartikel, die aus einem Natriumpercarbonatkern und einer Umhüllung aus Natriumperborat, das entsprechend der Formel Na₂ BO₂ · 3 H₂O · H₂Oj weniger als 54 g Wasser/Mol enthält, und Natriumsilikat besteht, da- durch gekennzeichnet, daß man Natriumpercarbonat mit einer wäßrigen Lösung von Natriumperborat, die 50 bis 500 g Natriumperborat-Tetrahydrat/l Lösung bei 40 bis 60⁰C enthält, und einer Natriumsilikatlösung besprüht, worauf man das eingeführte Wasser ganz oder teilweise wieder entfernt

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Natriumsilikatlösungen mit einem SiO₂/Na2O-Gew.-Verhältnis von 3,2 bis 3,8 angewendet werden.