JP2918991B2 - 漂白洗浄剤組成物 - Google Patents
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- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、過炭酸ナトリウムが配合された漂白洗浄剤
組成物に関する。
組成物に関する。
（従来の技術） 漂白効果をもつ衣料用洗剤は、衣類に付着した皮脂汚
れの除去と同時に、紅茶、コーヒー、果物、血液等のし
み汚れの除去が効果的にできることから、近年好んで用
いられている。
れの除去と同時に、紅茶、コーヒー、果物、血液等のし
み汚れの除去が効果的にできることから、近年好んで用
いられている。
漂白剤としては、酸素系漂白剤と塩素系漂白剤とがあ
るが、色、柄物衣料に適用しても色落ちが無いこと、不
快臭が無いことから前者が広く用いられており、過炭酸
ナトリウムが代表的である。
るが、色、柄物衣料に適用しても色落ちが無いこと、不
快臭が無いことから前者が広く用いられており、過炭酸
ナトリウムが代表的である。
しかしながら、過炭酸ナトリウムは過硼酸ナトリウム
等の他の酸素系漂白剤に比べて保存安定性が悪く、保存
時に分解して有効酸素量が減少するという欠点があり、
特に、過炭酸ナトリウムを衣料用洗浄剤中に配合した場
合には、この傾向が著しかった。また、近年の家庭用洗
剤の無リン化に伴い、ビルダーとしてゼオライトが一般
に配合されているが、ゼオライトの触媒作用により、過
炭酸ナトリウムの分解が助長されるという問題があっ
た。
等の他の酸素系漂白剤に比べて保存安定性が悪く、保存
時に分解して有効酸素量が減少するという欠点があり、
特に、過炭酸ナトリウムを衣料用洗浄剤中に配合した場
合には、この傾向が著しかった。また、近年の家庭用洗
剤の無リン化に伴い、ビルダーとしてゼオライトが一般
に配合されているが、ゼオライトの触媒作用により、過
炭酸ナトリウムの分解が助長されるという問題があっ
た。
このことから過炭酸ナトリウムを洗浄剤に配合した場
合の保存安定性を向上させる技術の開発と、貯蔵安定性
に優れた漂白洗浄剤組成物の開発が熱望されている。
合の保存安定性を向上させる技術の開発と、貯蔵安定性
に優れた漂白洗浄剤組成物の開発が熱望されている。
過炭酸ナトリウムの安定化方法としては、過炭酸ナト
リウムをパラフィン、ポリエチレングリコール、ホウ酸
塩（特公昭61−4879号公報）、ホウ酸、ケイ酸塩、過ホ
ウ酸塩、ピロリン酸塩などにより被覆することが知られ
ている。
リウムをパラフィン、ポリエチレングリコール、ホウ酸
塩（特公昭61−4879号公報）、ホウ酸、ケイ酸塩、過ホ
ウ酸塩、ピロリン酸塩などにより被覆することが知られ
ている。
また、過炭酸ナトリウムを製造するに際して、過酸化
水素溶液中にリン酸塩、ケイ酸塩、エチレンジアミン四
酢酸塩、ニトリロ三酢酸塩などを安定化剤として存在さ
せることが提案されている。しかしながら、これらの方
法で得られた過炭酸ナトリウムの場合も、洗浄剤組成物
中へ配合した状態での保存安定性は必ずしも十分なもの
ではなかった。
水素溶液中にリン酸塩、ケイ酸塩、エチレンジアミン四
酢酸塩、ニトリロ三酢酸塩などを安定化剤として存在さ
せることが提案されている。しかしながら、これらの方
法で得られた過炭酸ナトリウムの場合も、洗浄剤組成物
中へ配合した状態での保存安定性は必ずしも十分なもの
ではなかった。
（発明が解決しようとする問題点） ホウ酸で被覆する方法としては英国特許第1575792号
の方法が知られているが、単にホウ酸で被覆したのでは
その安定性は必ずしも十分でなく、一層の安定性の向上
が望まれる。
の方法が知られているが、単にホウ酸で被覆したのでは
その安定性は必ずしも十分でなく、一層の安定性の向上
が望まれる。
本発明者らは過炭酸ナトリウムを洗浄剤に配合した場
合の保存安定性を更に向上させるべく検討した結果、ホ
ウ酸とケイ酸アルカリ金属塩で過炭酸ナトリウムを被覆
すると、ホウ酸単独の場合よりも極めて安定化された過
炭酸ナトリウムが得られることを見出したものである。
合の保存安定性を更に向上させるべく検討した結果、ホ
ウ酸とケイ酸アルカリ金属塩で過炭酸ナトリウムを被覆
すると、ホウ酸単独の場合よりも極めて安定化された過
炭酸ナトリウムが得られることを見出したものである。
尚、英国特許第1575792号には被覆剤はホウ酸の他
に、過酸化物を安定化する効果を持つことが知られてい
る化合物を含んでいてもよいと記載されており、特に燐
酸とケイ酸のアルカリ金属塩が例示されているが具体的
な被覆物や被覆の方法については全く記載されていな
い。また、特開昭59−193999号公報には、少なくともホ
ウ酸塩とケイ酸アルカリ金属塩の両者を含む被覆剤によ
って表面を被覆された過炭酸ナトリウムを配合してなる
漂白洗浄剤組成物が開示されているが、その比較例にお
いてホウ酸とケイ酸ナトリウムを併用した例が記載され
ている。しかしながら、その実施の方法は詳細に記載さ
れておらず、またその併用の効果は顕著とは言い難い。
に、過酸化物を安定化する効果を持つことが知られてい
る化合物を含んでいてもよいと記載されており、特に燐
酸とケイ酸のアルカリ金属塩が例示されているが具体的
な被覆物や被覆の方法については全く記載されていな
い。また、特開昭59−193999号公報には、少なくともホ
ウ酸塩とケイ酸アルカリ金属塩の両者を含む被覆剤によ
って表面を被覆された過炭酸ナトリウムを配合してなる
漂白洗浄剤組成物が開示されているが、その比較例にお
いてホウ酸とケイ酸ナトリウムを併用した例が記載され
ている。しかしながら、その実施の方法は詳細に記載さ
れておらず、またその併用の効果は顕著とは言い難い。
ホウ酸とケイ酸アルカリ金属塩で過炭酸ナトリウムを
被覆する場合、ホウ酸とケイ酸アルカリ金属塩とを水等
の溶媒に一緒に溶解すると混合比率、あるいは濃度によ
っては酸化ケイ素がゲル状の沈澱を形成する。特に高濃
度の場合には顕著である。従ってホウ酸とケイ酸アルカ
リ金属塩を一緒に溶解した場合には必ずしも所望の被覆
剤組成および被覆剤濃度を採用できない。
被覆する場合、ホウ酸とケイ酸アルカリ金属塩とを水等
の溶媒に一緒に溶解すると混合比率、あるいは濃度によ
っては酸化ケイ素がゲル状の沈澱を形成する。特に高濃
度の場合には顕著である。従ってホウ酸とケイ酸アルカ
リ金属塩を一緒に溶解した場合には必ずしも所望の被覆
剤組成および被覆剤濃度を採用できない。
（問題点を解決するための手段） 本発明者らはホウ酸を含む被覆剤によって過炭酸ナト
リウムを被覆する方法について鋭意検討し、２本以上の
噴霧ノズルから別々に、同時にまたは逐次にホウ酸溶液
とケイ酸アルカリ金属塩溶液とを過炭酸ナトリウムに噴
霧し、乾燥することによって過炭酸ナトリウムの安定性
を飛躍的に向上させることを見出した。
リウムを被覆する方法について鋭意検討し、２本以上の
噴霧ノズルから別々に、同時にまたは逐次にホウ酸溶液
とケイ酸アルカリ金属塩溶液とを過炭酸ナトリウムに噴
霧し、乾燥することによって過炭酸ナトリウムの安定性
を飛躍的に向上させることを見出した。
ホウ酸およびケイ酸アルカリ金属塩の溶媒は溶解性、
安全性、価格の面から水が望ましい。
安全性、価格の面から水が望ましい。
被覆剤としてのホウ酸、オルトホウ酸、メタホウ酸、
四ホウ酸などが用いられる。
四ホウ酸などが用いられる。
ホウ酸の量は基材である過炭酸ナトリウムに対して重
量基準で通常0.3〜20％、好ましくは0.5〜10％、更に好
ましくは１〜８％、最も好ましくは２〜８％が選ばれ
る。
量基準で通常0.3〜20％、好ましくは0.5〜10％、更に好
ましくは１〜８％、最も好ましくは２〜８％が選ばれ
る。
ケイ酸アルカリ金属塩としてはメタケイ酸ナトリウ
ム、オルトケイ酸ナトリウム、水ガラス１号、２号、３
号等のナトリウム塩、メタケイ酸カリウム、オルトケイ
酸カリウム等が使用し得る。中でも水ガラス１号、２
号、３号が液状であって使用上の利便の点で好ましい。
またこれらを併用してもよい。
ム、オルトケイ酸ナトリウム、水ガラス１号、２号、３
号等のナトリウム塩、メタケイ酸カリウム、オルトケイ
酸カリウム等が使用し得る。中でも水ガラス１号、２
号、３号が液状であって使用上の利便の点で好ましい。
またこれらを併用してもよい。
被覆剤としてのケイ酸アルカリ金属塩の量は基材であ
る過炭酸ナトリウムに対して、重量基準でSiO2に換算し
て0.1〜10％、好ましくは0.2〜７％、最も好ましくは0.
3〜５％が選ばれる。
る過炭酸ナトリウムに対して、重量基準でSiO2に換算し
て0.1〜10％、好ましくは0.2〜７％、最も好ましくは0.
3〜５％が選ばれる。
上記の被覆剤の他に、従来知られているキレート剤等
の安定剤を被覆剤と併用してもよい。
の安定剤を被覆剤と併用してもよい。
被覆された過炭酸ナトリウム粒子の粒子径は100μ〜2
000μが選ばれ、好ましくは200μ〜2000μであり、最も
好ましくは200μ〜1500μである。
000μが選ばれ、好ましくは200μ〜2000μであり、最も
好ましくは200μ〜1500μである。
ホウ酸（H3BO3）とケイ酸アルカリ金属塩（SiO2換
算）との比率には特に制限はないが、通常重量で10:1〜
1:5、好ましくは8:1〜1:2、最も好ましくは5:1〜1:1が
選ばれる。
算）との比率には特に制限はないが、通常重量で10:1〜
1:5、好ましくは8:1〜1:2、最も好ましくは5:1〜1:1が
選ばれる。
以上の方法で被覆された過炭酸ナトリウムは、粒子の
表面がホウ酸およびケイ酸アルカリ金属塩によってむら
なく被覆され、水分あるいはゼオライトのような分解促
進物と過炭酸ナトリウムを遮断する作用を持ち、通常の
粉末洗剤、特にゼオライトを配合した低リン、あるいは
無リン洗剤および高かさ密度洗剤に配合した場合にも非
常に優れた安定性を示す。
表面がホウ酸およびケイ酸アルカリ金属塩によってむら
なく被覆され、水分あるいはゼオライトのような分解促
進物と過炭酸ナトリウムを遮断する作用を持ち、通常の
粉末洗剤、特にゼオライトを配合した低リン、あるいは
無リン洗剤および高かさ密度洗剤に配合した場合にも非
常に優れた安定性を示す。
本発明の漂白洗浄剤組成物は、過炭酸ナトリウム造粒
粒子と洗剤粒子とを粉体混合することにより得られる。
過炭酸ナトリウム粒子は、漂白洗浄剤組成物中に１〜40
重量％配合される。
粒子と洗剤粒子とを粉体混合することにより得られる。
過炭酸ナトリウム粒子は、漂白洗浄剤組成物中に１〜40
重量％配合される。
洗剤粒子は、通常の洗浄剤成分、例えばアニオン界面
活性剤、ノニオン界面活性剤などの界面活性剤、アルミ
ノケイ酸塩（ゼオライト）、その他ビルダー等の添加剤
を含むことができる。一般にゼオライトは、過炭酸ナト
リウムの保存時における分解を助長する傾向があるが、
本発明の過炭酸ナトリウム粒子は、ゼオライト配合洗浄
剤組成物中においても安定である。
活性剤、ノニオン界面活性剤などの界面活性剤、アルミ
ノケイ酸塩（ゼオライト）、その他ビルダー等の添加剤
を含むことができる。一般にゼオライトは、過炭酸ナト
リウムの保存時における分解を助長する傾向があるが、
本発明の過炭酸ナトリウム粒子は、ゼオライト配合洗浄
剤組成物中においても安定である。
アニオン界面活性剤としては、例えば以下のものが例
示できる。
示できる。
１）平均炭素数８〜16のアルキル基を有する直鎖アルキ
ルベンゼンスルホン酸塩。
ルベンゼンスルホン酸塩。
２）平均炭素数10〜20のα−オレフィンスルホン酸塩。
３）下記一般式で表される脂肪酸低級アルキルエステル
のスルホン酸塩または脂肪酸スルホン化物のジ塩。
のスルホン酸塩または脂肪酸スルホン化物のジ塩。
（R:炭素数４〜20のアルキル基またはアルケニル基 Y:炭素数１〜３のアルキル基または対イオン Z:対イオン） ４）平均炭素数10〜20のアルキル硫酸塩。
５）平均炭素数10〜20の直鎖または分岐鎖のアルキル基
もしくはアルケニル基を有し、平均0.5〜８モルのエチ
レンオキサイドを付加したアルキルエーテル硫酸塩また
はアルケニルエーテル硫酸塩。
もしくはアルケニル基を有し、平均0.5〜８モルのエチ
レンオキサイドを付加したアルキルエーテル硫酸塩また
はアルケニルエーテル硫酸塩。
６）平均炭素数10〜22の飽和または不飽和脂肪酸塩。
これらのアニオン界面活性剤における対イオンとして
は、通常ナトリウムやカリウムなどのアルカリ金属塩が
適当である。
は、通常ナトリウムやカリウムなどのアルカリ金属塩が
適当である。
ノニオン界面活性剤としては、次のものが好適であ
る。
る。
（１）炭素数８〜18の１級または２級アルコールにエチ
レンオキサイド（EO）を平均４〜25モル付加させたEO付
加型ノニオン界面活性剤。
レンオキサイド（EO）を平均４〜25モル付加させたEO付
加型ノニオン界面活性剤。
（２）炭素数８〜18の１級または２級アルコールにエチ
レンオキサイド（EO）を平均４〜25モル、プロピレンオ
キサイド（PO）を平均３〜15モル付加させたEO−PO付加
型ノニオン界面活性剤。
レンオキサイド（EO）を平均４〜25モル、プロピレンオ
キサイド（PO）を平均３〜15モル付加させたEO−PO付加
型ノニオン界面活性剤。
次にアルミノケイ酸塩としては下記の一般式で表され
る結晶性または無定形アルミノケイ酸塩、あるいはこれ
らの混合物が好適である。
る結晶性または無定形アルミノケイ酸塩、あるいはこれ
らの混合物が好適である。
ｘ（M2OまたはＭ′Ｏ）・Al2O3・ｙ（SiO2）・ｗ（H
2O） （式中のＭはアルカリ金属原子、Ｍ′はカルシウムと交
換可能なアルカリ土類金属原子、ｘ、ｙおよびｗは各成
分のそれぞれのモル数を表し、一般的にはｘは0.7〜1.
5、ｙは１〜３、ｗは任意の数である。） アルミノケイ酸塩の平均粒径は、洗浄力の面より５μ
ｍ以下、好ましくは１μｍ以下にすることが望ましい。
2O） （式中のＭはアルカリ金属原子、Ｍ′はカルシウムと交
換可能なアルカリ土類金属原子、ｘ、ｙおよびｗは各成
分のそれぞれのモル数を表し、一般的にはｘは0.7〜1.
5、ｙは１〜３、ｗは任意の数である。） アルミノケイ酸塩の平均粒径は、洗浄力の面より５μ
ｍ以下、好ましくは１μｍ以下にすることが望ましい。
アルミノケイ酸塩は、洗浄剤組成物中に５〜40重量
％、好ましくは10〜30重量％配合される。
％、好ましくは10〜30重量％配合される。
更に、他の添加剤としては、トリポリリン酸ナトリウ
ムやピロリン酸ナトリウムのような無機ビルダー；クエ
ン酸ナトリウム、エチレンジアミン四酢酸ナトリウム、
ニトリロ三酢酸塩、ポリアクリル酸ナトリウム、アクリ
ル酸ナトリウム−無水マレイン酸ナトリウム共重合物、
ポリアセタールカルボキシレート等のカルシウムイオン
捕捉ビルダー；炭酸塩、ケイ酸塩等のアルカリビルダ
ー；カルボキシメチルセルロース、ポリエチレングリコ
ール等の再汚染防止剤；パラトルエンスルホン酸塩、ト
ルエンスルホン酸塩、キシレンスルホン酸塩、尿素など
の粘度調整剤；第４級アンモニウム塩、ベントナイト等
の柔軟付与剤；硫酸ナトリウム、漂白活性化剤、酵素、
蛍光剤、香料、色素などを使用することができる。
ムやピロリン酸ナトリウムのような無機ビルダー；クエ
ン酸ナトリウム、エチレンジアミン四酢酸ナトリウム、
ニトリロ三酢酸塩、ポリアクリル酸ナトリウム、アクリ
ル酸ナトリウム−無水マレイン酸ナトリウム共重合物、
ポリアセタールカルボキシレート等のカルシウムイオン
捕捉ビルダー；炭酸塩、ケイ酸塩等のアルカリビルダ
ー；カルボキシメチルセルロース、ポリエチレングリコ
ール等の再汚染防止剤；パラトルエンスルホン酸塩、ト
ルエンスルホン酸塩、キシレンスルホン酸塩、尿素など
の粘度調整剤；第４級アンモニウム塩、ベントナイト等
の柔軟付与剤；硫酸ナトリウム、漂白活性化剤、酵素、
蛍光剤、香料、色素などを使用することができる。
酵素としては、洗浄剤組成物の使用条件下において至
適pH、至適温度範囲を有し、洗浄中に酵素活性を発揮す
る加水分解酵素、転移酵素、酸化還元酵素などが用いら
れ、プロテアーゼ、リパーゼ、アミラーゼ、セルラーゼ
等の加水分解酵素が好ましい。
適pH、至適温度範囲を有し、洗浄中に酵素活性を発揮す
る加水分解酵素、転移酵素、酸化還元酵素などが用いら
れ、プロテアーゼ、リパーゼ、アミラーゼ、セルラーゼ
等の加水分解酵素が好ましい。
本発明の洗剤粒子は、種々の形態を取ることができ、
例えば従来からの噴霧乾燥洗剤のように中空ビーズ状の
粒状洗剤粒子とすることができる。また、特開昭60−96
698号公報に示されているように、洗剤粒子内部まで洗
剤成分が詰まった高嵩密度粒状洗剤粒子とすることもで
きる。
例えば従来からの噴霧乾燥洗剤のように中空ビーズ状の
粒状洗剤粒子とすることができる。また、特開昭60−96
698号公報に示されているように、洗剤粒子内部まで洗
剤成分が詰まった高嵩密度粒状洗剤粒子とすることもで
きる。
高嵩密度の洗浄剤組成物とする場合は、嵩密度0.5〜
1.2g/ccとすることが好適であり、このような組成物
は、例えば、特開昭60−96698号公報や同62−597号公報
に記載されているように、各洗剤成分をニーダで捏和、
混合したのち、カッターミルタイプの解砕機で解砕、造
粒し、次いで水不溶性微粉体でコーティングすることに
より製造できる。洗剤成分の一部または全部を噴霧乾燥
物の形で供給し、捏和することもできる。
1.2g/ccとすることが好適であり、このような組成物
は、例えば、特開昭60−96698号公報や同62−597号公報
に記載されているように、各洗剤成分をニーダで捏和、
混合したのち、カッターミルタイプの解砕機で解砕、造
粒し、次いで水不溶性微粉体でコーティングすることに
より製造できる。洗剤成分の一部または全部を噴霧乾燥
物の形で供給し、捏和することもできる。
（発明の効果） 本発明の方法で製造された過炭酸ナトリウムを配合し
て漂白洗浄剤組成物とすることにより、保存時における
過炭酸ナトリウムの分解を防止して保存安定性を向上
し、漂白効果をいかんなく発揮させることができる。
て漂白洗浄剤組成物とすることにより、保存時における
過炭酸ナトリウムの分解を防止して保存安定性を向上
し、漂白効果をいかんなく発揮させることができる。
（実施例） 以下、実施例により本発明を更に具体的に説明する
が、これに先立って実施例で採用した評価方法を記す。
が、これに先立って実施例で採用した評価方法を記す。
有効酸素残存率 漂白洗浄剤組成物100gをガラス瓶の中に充填して密封
後、25℃−60％RH×８時間と35℃−85％RH−16時間の条
件を交互に繰り返す室内に40日保存したのち有効酸素量
を測定し、次式により有効酸素残存率を求めて過炭酸ナ
トリウムの保存安定性を評価した。
後、25℃−60％RH×８時間と35℃−85％RH−16時間の条
件を交互に繰り返す室内に40日保存したのち有効酸素量
を測定し、次式により有効酸素残存率を求めて過炭酸ナ
トリウムの保存安定性を評価した。
有効酸素残存率（％）＝〔（保存後の有効酸素量） ÷（保存前の有効酸素量）〕×100 実施例 １ 過炭酸ナトリウムを除く表−１に示した各成分を水ス
ラリーとし、これを常法により噴霧乾燥して洗剤粒子
（かさ密度0.33g/cc）を得た。
ラリーとし、これを常法により噴霧乾燥して洗剤粒子
（かさ密度0.33g/cc）を得た。
これに下記のようにして調製された過炭酸ナトリウム
を表−１の割合で混合して漂白洗浄剤組成物を得た。こ
の漂白洗浄剤組成物について有効酸素残存率を測定し
た。結果を表−２に示す。
を表−１の割合で混合して漂白洗浄剤組成物を得た。こ
の漂白洗浄剤組成物について有効酸素残存率を測定し
た。結果を表−２に示す。
過炭酸ナトリウムは以下のようにして、本発明品
（１）〜（６）、および比較品（１）〜（３）を調製し
た。
（１）〜（６）、および比較品（１）〜（３）を調製し
た。
本発明品（１） 平均粒径500μの過炭酸ナトリウム8kgを噴霧ノズル２
本を有する流動層式乾燥機の多孔板上に置き、下方より
100℃の熱風を送って過炭酸ナトリウムを流動状態に保
った。多孔板より40cm上の位置にある噴霧ノズルより90
℃の15％ホウ酸水溶液を80g/min.の流量で噴霧し、同時
に多孔板より40cm上の位置にある別の噴霧ノズルより90
℃の水ガラス１号水溶液（SiO2として濃度15％）を20g/
min.の流量で噴霧した。こうして熱風で流動しつつ、両
液の噴霧を33.3分間続けた。〔過炭酸ナトリウムに対す
るホウ酸の量5.0％、水ガラスの量1.25％（SiO2とし
て）に相当する〕。この間過炭酸ナトリウムの温度は50
〜70℃の範囲に維持された。両液の噴霧を停止した後更
に10分間送風を続けた。
本を有する流動層式乾燥機の多孔板上に置き、下方より
100℃の熱風を送って過炭酸ナトリウムを流動状態に保
った。多孔板より40cm上の位置にある噴霧ノズルより90
℃の15％ホウ酸水溶液を80g/min.の流量で噴霧し、同時
に多孔板より40cm上の位置にある別の噴霧ノズルより90
℃の水ガラス１号水溶液（SiO2として濃度15％）を20g/
min.の流量で噴霧した。こうして熱風で流動しつつ、両
液の噴霧を33.3分間続けた。〔過炭酸ナトリウムに対す
るホウ酸の量5.0％、水ガラスの量1.25％（SiO2とし
て）に相当する〕。この間過炭酸ナトリウムの温度は50
〜70℃の範囲に維持された。両液の噴霧を停止した後更
に10分間送風を続けた。
冷却後、被覆された過炭酸ナトリウムを取り出した。
凝集物は全く観察されなかった。
凝集物は全く観察されなかった。
本発明品（２） 水ガラス１号水溶液の濃度をSiO2として7.5％とした
以外は本発明品（１）と同様に実施して被覆された過炭
酸ナトリウムを得た。（過炭酸ナトリウムに対するホウ
酸の量5.0％、水ガラスの量0.62％に相当する）。
以外は本発明品（１）と同様に実施して被覆された過炭
酸ナトリウムを得た。（過炭酸ナトリウムに対するホウ
酸の量5.0％、水ガラスの量0.62％に相当する）。
本発明品（３） 噴霧を以下のようにした以外は本発明品（１）と同様
に実施した。噴霧ノズルより90℃の15％ホウ酸水溶液を
100g/min.の流量で26.7分間噴霧した後、ホウ酸水溶液
の噴霧を停止し（過炭酸ナトリウムに対するホウ酸の量
5.0％に相当する）、次いで別の噴霧ノズルより90℃の
水ガラス１号水溶液（SiO2として濃度15％）を100g/mi
n.の流量で6.7分間噴霧して〔過炭酸ナトリウムに対す
る水ガラスの量1.3％（SiO2として）に相当する〕被覆
過炭酸ナトリウムを得た。
に実施した。噴霧ノズルより90℃の15％ホウ酸水溶液を
100g/min.の流量で26.7分間噴霧した後、ホウ酸水溶液
の噴霧を停止し（過炭酸ナトリウムに対するホウ酸の量
5.0％に相当する）、次いで別の噴霧ノズルより90℃の
水ガラス１号水溶液（SiO2として濃度15％）を100g/mi
n.の流量で6.7分間噴霧して〔過炭酸ナトリウムに対す
る水ガラスの量1.3％（SiO2として）に相当する〕被覆
過炭酸ナトリウムを得た。
本発明品（４） 水ガラスの水溶液をまず噴霧し、次いでホウ酸水溶液
を噴霧した以外は本発明品（３）と同様に実施して被覆
過炭酸ナトリウムを得た。
を噴霧した以外は本発明品（３）と同様に実施して被覆
過炭酸ナトリウムを得た。
本発明品（５） 熱風の温度を高くし、過炭酸ナトリウムの温度を91〜
100℃の範囲に維持した以外は本発明品（１）と同様に
実施して被覆過炭酸ナトリウムを得た。被覆された過炭
酸ナトリウムの走査電子顕微鏡写真は、微細な結晶がヒ
ゲ状に表面上に成長していることを示していた。
100℃の範囲に維持した以外は本発明品（１）と同様に
実施して被覆過炭酸ナトリウムを得た。被覆された過炭
酸ナトリウムの走査電子顕微鏡写真は、微細な結晶がヒ
ゲ状に表面上に成長していることを示していた。
本発明品（６） 熱風の温度を低くし、過炭酸ナトリウムの温度を40〜
50℃の範囲に維持した以外は本発明品（１）と同様に実
施して被覆過炭酸ナトリウムを得た。被覆された過炭酸
ナトリウムは約５％の凝集物（10メッシュのふるい不通
過）を含んでいた。
50℃の範囲に維持した以外は本発明品（１）と同様に実
施して被覆過炭酸ナトリウムを得た。被覆された過炭酸
ナトリウムは約５％の凝集物（10メッシュのふるい不通
過）を含んでいた。
比較品（１） 水ガラス１号水溶液の噴霧を行わなかった以外は実施
例１の本発明品（３）と同様に実施して被覆過炭酸ナト
リウムを得た。
例１の本発明品（３）と同様に実施して被覆過炭酸ナト
リウムを得た。
比較品（２） ホウ酸水溶液の噴霧を行わなかった以外は実施例１の
本発明品（３）と同様に実施して被覆過炭酸ナトリウム
を得た。
本発明品（３）と同様に実施して被覆過炭酸ナトリウム
を得た。
比較品（３） 実施例１で用いた被覆する前の過炭酸ナトリウム。
実施例 ２ 表−３に示した組成の高嵩密度漂白粒状洗浄剤組成物
（嵩密度;0.78g/cc）を製造した。
（嵩密度;0.78g/cc）を製造した。
表−３の各成分（過炭酸ナトリウムを除く）をニーダ
で捏和し、得られた緊密な混合物ペレット（2cm角）と
Ａ型ゼオライトを解砕機（岡田精工製、スピードミルND
−30型）に定量フィードし、解砕、造粒を行った。
で捏和し、得られた緊密な混合物ペレット（2cm角）と
Ａ型ゼオライトを解砕機（岡田精工製、スピードミルND
−30型）に定量フィードし、解砕、造粒を行った。
この時、この砕料と共に15℃の冷風を151/砕料kgの比
率で導入した。解砕機は、径15cmの解砕刃をクロス４段
で3000rpmで回転し、スクリーンは2mmΦ、開孔率20％の
パンチングメタルを用いた。
率で導入した。解砕機は、径15cmの解砕刃をクロス４段
で3000rpmで回転し、スクリーンは2mmΦ、開孔率20％の
パンチングメタルを用いた。
次に得られた造粒品と平均一次粒径３μｍのＡ型ゼオ
ライトを転動ドラム（Ｄ＝30cmΦ、Ｌ＝60cm）に97:3の
比率で定量フィードし、30rpm、滞留時間５分でコーテ
ィング品を排出した。得られた高嵩密度の洗浄粒子に実
施例１の過炭酸ナトリウム〔本発明品（１）〜（６）お
よび比較品（１）〜（３）〕を表−３の割合で粉体混合
し、漂白洗浄剤組成物を得た。
ライトを転動ドラム（Ｄ＝30cmΦ、Ｌ＝60cm）に97:3の
比率で定量フィードし、30rpm、滞留時間５分でコーテ
ィング品を排出した。得られた高嵩密度の洗浄粒子に実
施例１の過炭酸ナトリウム〔本発明品（１）〜（６）お
よび比較品（１）〜（３）〕を表−３の割合で粉体混合
し、漂白洗浄剤組成物を得た。
これらの漂白洗浄剤組成物について有効酸素残存率を
評価し、その結果を表−４に示した。
評価し、その結果を表−４に示した。
実施例 ３ 表−５に示した噴霧乾燥洗剤粒子組成から酵素および
香料を除く各成分を用いて、固形分45％の洗剤スラリー
を調製した。この洗剤スラリーを、向流式噴霧乾燥塔を
用い、熱風温度380℃で、水分５％となるように乾燥し
て、噴霧乾燥洗剤粒子を得た。
香料を除く各成分を用いて、固形分45％の洗剤スラリー
を調製した。この洗剤スラリーを、向流式噴霧乾燥塔を
用い、熱風温度380℃で、水分５％となるように乾燥し
て、噴霧乾燥洗剤粒子を得た。
この噴霧乾燥洗剤粒子は、平均粒径350μｍ、嵩密度
0.35g/cc、安息角45度と流動性も良好であった。これ
に、酵素および香料と、洗剤粒子に対して８重量％また
は12重量％の実施例１の本発明品（１）の過炭酸ナトリ
ウムを添加して本発明の漂白洗浄剤組成物を得た。
0.35g/cc、安息角45度と流動性も良好であった。これ
に、酵素および香料と、洗剤粒子に対して８重量％また
は12重量％の実施例１の本発明品（１）の過炭酸ナトリ
ウムを添加して本発明の漂白洗浄剤組成物を得た。
これらの漂白洗浄剤組成物について有効酸素残存率を
評価したところ、いずれの組成物も有効酸素残存率は75
％以上であった。
評価したところ、いずれの組成物も有効酸素残存率は75
％以上であった。
実施例 ４ アニオン界面活性剤またはノニオン界面活性剤の種類
および配合量を変化させる以外は実施例３と同様にし
て、表−６に示したNo.2〜８の洗剤粒子を調製し、実施
例３と同様にして実施例１の本発明品（４）の過炭酸ナ
トリウムを洗剤粒子に対してそれぞれ10重量％または15
重量％添加して本発明の漂白洗浄剤組成物を得た。
および配合量を変化させる以外は実施例３と同様にし
て、表−６に示したNo.2〜８の洗剤粒子を調製し、実施
例３と同様にして実施例１の本発明品（４）の過炭酸ナ
トリウムを洗剤粒子に対してそれぞれ10重量％または15
重量％添加して本発明の漂白洗浄剤組成物を得た。
これらの漂白洗浄剤組成物の有効酸素残存率を評価し
たところ、いずれも実施例３と同様に優れた保存性が認
められた。
たところ、いずれも実施例３と同様に優れた保存性が認
められた。
実施例 ５ ビルダーの種類および配合量を変化させる以外は実施
例３と同様にして、表−７に示したNo.9〜21の洗剤粒子
を調製し、実施例３と同様にして実施例１の本発明品
（１）の過炭酸ナトリウムを洗剤粒子に対してそれぞれ
10重量％または15重量％添加して本発明の漂白洗浄剤組
成物を得た。
例３と同様にして、表−７に示したNo.9〜21の洗剤粒子
を調製し、実施例３と同様にして実施例１の本発明品
（１）の過炭酸ナトリウムを洗剤粒子に対してそれぞれ
10重量％または15重量％添加して本発明の漂白洗浄剤組
成物を得た。
これらの漂白洗浄剤組成物の有効酸素残存率を評価し
たところ、いずれも実施例３と同様の優れた保存性が認
められた。
たところ、いずれも実施例３と同様の優れた保存性が認
められた。
実施例 ６ 酵素またはその他添加剤の種類および配合量を変化さ
せる以外は実施例３と同様にして、表−８に示したNo.2
2〜31の洗剤粒子を調製し、実施例３と同様にして実施
例１の本発明品（４）の過炭酸ナトリウムを洗剤粒子に
対してそれぞれ８重量％または15重量％添加して本発明
の漂白洗浄剤組成物を得た。
せる以外は実施例３と同様にして、表−８に示したNo.2
2〜31の洗剤粒子を調製し、実施例３と同様にして実施
例１の本発明品（４）の過炭酸ナトリウムを洗剤粒子に
対してそれぞれ８重量％または15重量％添加して本発明
の漂白洗浄剤組成物を得た。
これらの漂白洗浄剤組成物の洗浄性能を評価したとこ
ろ、いずれも実施例３と同様の優れた洗浄力が認められ
た。
ろ、いずれも実施例３と同様の優れた洗浄力が認められ
た。
実施例 ７ 表−９に示した高嵩密度洗剤粒子組成からノニオン界
面活性剤、酵素、香料を除いた各成分を用いて、固形分
45％の洗剤スラリーを調製した。この洗剤スラリーを、
向流式噴霧乾燥塔を用い、熱風温度380℃で、水分５％
となるように乾燥して、噴霧乾燥品を得た。
面活性剤、酵素、香料を除いた各成分を用いて、固形分
45％の洗剤スラリーを調製した。この洗剤スラリーを、
向流式噴霧乾燥塔を用い、熱風温度380℃で、水分５％
となるように乾燥して、噴霧乾燥品を得た。
この噴霧乾燥品は、平均粒径350μｍ、嵩密度0.35g/c
c、安息角45度と流動性も良好であった。ついで、上記
乾燥品、ノニオン界面活性剤および水を、連続ニーダー
（栗本鉄工所製、KRCニーダー＃２型）に導入し、緻密
で均一な捏和物を得た。
c、安息角45度と流動性も良好であった。ついで、上記
乾燥品、ノニオン界面活性剤および水を、連続ニーダー
（栗本鉄工所製、KRCニーダー＃２型）に導入し、緻密
で均一な捏和物を得た。
このニーダーの排出口に5mmΦの穴径を80個有した多
孔板（厚さ10mm）を設置し、捏和物を約5mmΦ×10mmの
円筒状ペレットとした。このペレットを２倍量（重量
比）の15℃の冷却空気とともに破砕機（スピードミルND
−10型、岡田精工（株）製）へと導入した。
孔板（厚さ10mm）を設置し、捏和物を約5mmΦ×10mmの
円筒状ペレットとした。このペレットを２倍量（重量
比）の15℃の冷却空気とともに破砕機（スピードミルND
−10型、岡田精工（株）製）へと導入した。
破砕機は長さ15cmのカッターをクロス４段で有してお
り、3000rpmで回転し、スクリーンは360度パンチングメ
タルからなっている。この粉砕機を連続で３段接続し、
各段スクリーンの穴径を１段目:3.5mmΦ、２段目:2mm
Φ、３段目:1.5mmΦとした。
り、3000rpmで回転し、スクリーンは360度パンチングメ
タルからなっている。この粉砕機を連続で３段接続し、
各段スクリーンの穴径を１段目:3.5mmΦ、２段目:2mm
Φ、３段目:1.5mmΦとした。
粉砕機を３段通過した粒子を冷却空気から分離した
後、香料を噴霧し、表−９に示した組成を有し、嵩密度
0.8g/ccの洗剤粒子を得た。
後、香料を噴霧し、表−９に示した組成を有し、嵩密度
0.8g/ccの洗剤粒子を得た。
これに、酵素と、洗剤粒子に対して８重量％または12
重量％の実施例１の本発明品（１）の過炭酸ナトリウム
を添加して本発明の漂白洗浄剤組成物を得た。
重量％の実施例１の本発明品（１）の過炭酸ナトリウム
を添加して本発明の漂白洗浄剤組成物を得た。
これらの漂白洗浄剤組成物について有効酸素残存率を
評価したところ、いずれの組成物も有効酸素残存率は76
％以上であった。
評価したところ、いずれの組成物も有効酸素残存率は76
％以上であった。
実施例 ８ アニオン界面活性剤の種類および配合量を変化させる
以外は実施例７と同様にして、表−10に示したNo.102〜
109の洗剤粒子を調製し、実施例７と同様にして実施例
１の本発明品（４）の過炭酸ナトリウムを洗剤粒子に対
してそれぞれ11重量％または16重量％添加して本発明の
漂白洗浄剤組成物を得た。
以外は実施例７と同様にして、表−10に示したNo.102〜
109の洗剤粒子を調製し、実施例７と同様にして実施例
１の本発明品（４）の過炭酸ナトリウムを洗剤粒子に対
してそれぞれ11重量％または16重量％添加して本発明の
漂白洗浄剤組成物を得た。
これらの漂白洗浄剤組成物の有効酸素残存率を評価し
たところ、いずれも実施例７と同様の優れた保存性が認
められた。
たところ、いずれも実施例７と同様の優れた保存性が認
められた。
実施例 ９ ノニオン界面活性剤の種類および配合量を変化させる
以外は実施例７と同様にして、表−11に示したNo.111〜
116の洗剤粒子を調製し、実施例７と同様にして実施例
１の本発明品（３）の過炭酸ナトリウムを洗剤粒子に対
してそれぞれ９重量％または20重量％添加して本発明の
漂白洗浄剤組成物を得た。
以外は実施例７と同様にして、表−11に示したNo.111〜
116の洗剤粒子を調製し、実施例７と同様にして実施例
１の本発明品（３）の過炭酸ナトリウムを洗剤粒子に対
してそれぞれ９重量％または20重量％添加して本発明の
漂白洗浄剤組成物を得た。
これらの漂白洗浄剤組成物の有効酸素残存率を評価し
たところ、いずれも実施例７と同様の優れた保存性が認
められた。
たところ、いずれも実施例７と同様の優れた保存性が認
められた。
実施例 10 ビルダーの種類および配合量を変化させる以外は実施
例７と同様にして、表−12に示したNo.121〜130の洗剤
粒子を調製し、実施例７と同様にして実施例１の本発明
品（４）の過炭酸ナトリウムを洗剤粒子に対してそれぞ
れ８重量％または14重量％添加して本発明の漂白洗浄剤
組成物を得た。
例７と同様にして、表−12に示したNo.121〜130の洗剤
粒子を調製し、実施例７と同様にして実施例１の本発明
品（４）の過炭酸ナトリウムを洗剤粒子に対してそれぞ
れ８重量％または14重量％添加して本発明の漂白洗浄剤
組成物を得た。
これらの漂白洗浄剤組成物の有効酸素残存率を評価し
たところ、いずれも実施例７と同様の優れた保存性が認
められた。
たところ、いずれも実施例７と同様の優れた保存性が認
められた。
実施例 11 酵素の種類および配合量を変化させる以外は実施例７
と同様にして表−13に示したNo.131〜134の洗剤粒子を
調製し、実施例７と同様にして実施例１の本発明品
（１）の過炭酸ナトリウムを洗剤粒子に対してそれぞれ
12重量％または20重量％添加して本発明の漂白洗浄剤組
成物を得た。
と同様にして表−13に示したNo.131〜134の洗剤粒子を
調製し、実施例７と同様にして実施例１の本発明品
（１）の過炭酸ナトリウムを洗剤粒子に対してそれぞれ
12重量％または20重量％添加して本発明の漂白洗浄剤組
成物を得た。
これらの漂白洗浄剤組成物の有効酸素残存率を評価し
たところ、いずれも実施例７と同様の優れた保存性が認
められた。
たところ、いずれも実施例７と同様の優れた保存性が認
められた。
実施例 12 その他添加剤の種類および配合量を変化させる以外は
実施例７と同様にして、表−14に示したNo.135〜142の
洗剤粒子を調製し、実施例７と同様にして実施例１の本
発明品（４）の過炭酸ナトリウムを洗剤粒子に対してそ
れぞれ９重量％または17重量％添加して本発明の漂白洗
浄剤組成物を得た。
実施例７と同様にして、表−14に示したNo.135〜142の
洗剤粒子を調製し、実施例７と同様にして実施例１の本
発明品（４）の過炭酸ナトリウムを洗剤粒子に対してそ
れぞれ９重量％または17重量％添加して本発明の漂白洗
浄剤組成物を得た。
これらの漂白洗浄剤組成物の有効酸素残存率を評価し
たところ、いずれも実施例７と同様の優れた保存性が認
められた。
たところ、いずれも実施例７と同様の優れた保存性が認
められた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 梅原 謙二 東京都墨田区本所１丁目３番７号 ライ オン株式会社内 (72)発明者 米山 雄二 東京都墨田区本所１丁目３番７号 ライ オン株式会社内 審査官 鈴木 恵理子 (56)参考文献 特開 昭59−193999（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C11D 7/18 C11D 3/39 - 3/395 C11D 7/54 C11D 7/08 - 7/14 C11D 3/04 - 3/08 C11D 11/02 ＷＰＩ／Ｌ（ＱＵＥＳＴＥＬ)
Claims (4)
- 【請求項１】流動状態に保った過炭酸ナトリウム粒子に
ホウ酸水溶液とケイ酸アルカリ金属塩水溶液とを別々に
噴霧して乾燥し造粒された過炭酸ナトリウムを配合した
ことを特徴とする漂白洗浄剤組成物。 - 【請求項２】ホウ酸量が過炭酸ナトリウムに対して、0.
3〜20重量％であり、且つケイ酸アルカリ金属塩水溶液
量が過炭酸ナトリウムに対して、SiO2換算で0.1〜10重
量％である請求項１記載の組成物。 - 【請求項３】造粒された過炭酸ナトリウムの粒子径が10
0〜2000μである請求項１記載の組成物。 - 【請求項４】過炭酸ナトリウム粒子が漂白洗浄剤組成物
中に１〜40重量％配合されている請求項１記載の組成
物。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2134108A JP2918991B2 (ja) | 1990-05-25 | 1990-05-25 | 漂白洗浄剤組成物 |
| US07/696,477 US5219549A (en) | 1990-05-25 | 1991-05-06 | Bleaching detergent composition |
| DE4116701A DE4116701C2 (de) | 1990-05-25 | 1991-05-22 | Bleichende Reinigungsmittel-Zusammensetzung |
| US08/043,670 US5312557A (en) | 1990-05-25 | 1993-04-06 | Stabilizing sodium parcabonate by separately spraying coating solutions of boric acid and a silicate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2134108A JP2918991B2 (ja) | 1990-05-25 | 1990-05-25 | 漂白洗浄剤組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0431498A JPH0431498A (ja) | 1992-02-03 |
| JP2918991B2 true JP2918991B2 (ja) | 1999-07-12 |
Family
ID=15120640
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2134108A Expired - Fee Related JP2918991B2 (ja) | 1990-05-25 | 1990-05-25 | 漂白洗浄剤組成物 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US5219549A (ja) |
| JP (1) | JP2918991B2 (ja) |
| DE (1) | DE4116701C2 (ja) |
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| WO2011027892A1 (ja) | 2009-09-07 | 2011-03-10 | ライオン株式会社 | 除菌剤組成物および除菌方法 |
| WO2014200050A1 (ja) | 2013-06-12 | 2014-12-18 | ライオン株式会社 | 洗浄剤組成物 |
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| JPH08507098A (ja) * | 1993-02-26 | 1996-07-30 | ザ、プロクター、エンド、ギャンブル、カンパニー | 高活性酵素粒状物 |
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