CH640484A5 - Verfahren zur herstellung von stabilisiertem natriumpercarbonat. - Google Patents
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Description
Die Erfindung wird durch folgendes Beispiel näher erläutert:
NaPc = Natriumpercarbonat
Oa = Aktivsauerstoff rei. L.F. = relative Luftfeuchtigkeit
Pb-MH = Natriumperborat-Monohydrat
Beispiel
In einer Drehtrommel (0 = 250 mm, Höhe = 250 mm), die in gleichen Abständen 4 Mitnahmerippen von 15 mm Breite enthält, werden bei einer Neigung von 15° und einer Tourenzahl von 30/min 1000 g zentrifugenfeuchtes Natriumpercarbonat vorgelegt.
100 ml einer Natriummetaboratlösung (1 Mol NaBOz/l Lösung) werden unmittelbar vor dem Aufsprühen mit 37,7 ml H202-Lösung (70 gew.%ig) und 40,8 g Wasserglas (38°Bé) gemischt. Diese Aufsprühlösung wird in drei gleichen Portionen aufgesprüht.
Zwischen den Aufsprühvorgängen wird das Versuchsprodukt im Trockenschrank bei ca. 60 °C etwa 30 Minuten lang getrocknet, dabei bildet sich entwässertes Perborat in der Umhüllung aus.
Erhalten wurde ein Produkt mit folgenden Analysendaten:
Aktivsauerstoff:
13,40%
Sio2:
2,2%
b2o3
0,87%
C02:
26,36%
Fe203:
0,004%
Schüttgewicht:
0,940 kg/1
Siebanalyse auf 0,8 mm:
10%
auf 0,5 mm:
50%
auf 0,4 mm:
13%
auf 0,2 mm:
24%
auf 0,1 mm:
3%
Rest:
0%
NaPc-Ausgangsw. stab. NaPc unstab.
Oa-Zersetzung bei +30:C und 92,9% rei. L.F.
nach 4 Tagen % 20,2 3,6
nach 7 Tagen % 41,8 8,2
nach 10 Tagen % 58,7 25,1
2
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
3
640 484
Untersuchung von Natriumpercarbonat Klimatest bei 30 °C und 92,9% relativer Feuchte
1. Gerätschaften:
Brutschrank
Exsiccatoren (Durchmesser 150 mm, Höhe 150 mm) 5 Wägegläschen (Durchmesser 35 mm, Höhe 30 mm)
2. Reagenzien:
-j-KMn04-Lösung H2 S04-Stamm-Lösung
NH4H2P04 10
3. Durchführung des Tests:
Pro Versuchsreihe werden 3 Exsiccatoren vorbereitet, in denen die zu untersuchenden Substanzen 4, 7 bzw. 10 Tage lang gelagert werden. In den vorgesehenen Exsiccator werden 760 ml gesättigte NH4H2P04-Lösung mit Bodenkörper 15 eingefüllt.
Diese Lösung garantiert bei 30 °C eine relative Luftfeuchte von 92,9%.
Jeder Exsiccator wird nun mit je 10 Wägegläschen, in denen sich 2 g + 0,01 g Substanz pro Wägegläschen befinden, beschickt. Ein Wägegläschen soll möglichst eine Vergleichssubstanz enthalten (z.B. normal stabilisiertes Na-Percarbonat oder ein Na-Percarbonat der Peroxid-Chemie). Liegen für eine Serie weniger als 9 verschiedene Proben vor, so ist die Probenzahl pro Exsiccator durch Doppel- bzw. Mehrfachbestimmungen auf jeweils 10 zu ergänzen.
Nach Ablauf der Untersuchungsdauer von 4, 7 bzw. 10 Tagen wird jeweils einer der Exsiccatoren aus dem Trockenschrank entnommen, die Wägegläschen werden zurückgewogen, und die gesamte Probe wird als Einwaage für die Bestimmung des restlichen Aktivsauerstoffs benutzt.
4. Berechnung der relativen Haltbarkeit bzw. Zersetzung des Aktivsauerstoffs:
g Oa, absolut i.d.E. - g-Oa, absolut i.d. A. x 100=0/o.Oa.Verlust g Oa, absolut i. d.E.
oder vereinfacht:
ml KMn04 für E - ml KMn04 für A ml KMn04 für E
x 100=% Oa-Verlust s
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von Natriumpercarbonat-Partikeln, deren Kern aus Natriumpercarbonat und deren Umhüllung aus entwässertem Natriumperborat und einem Natriumsilikat besteht, dadurch gekennzeichnet, dass man Natriumpercarbonat mit einer übersättigten wässrigen Natriumperboratlösung und einer wässrigen Natriumsilikatlösung besprüht und danach trocknet, wobei das vorhandene Wasser ganz oder teilweise entfernt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Natriumpercarbonat mit 1-10 Gew.-% Wassergehalt einsetzt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Natriumsilikatlösung mit einem Si02/Na20-Gewichtsverhältnis von 3,2 :1 bis 3,8 : 1 einsetzt.
In der DE-Patentanmeldung P 2 651 442.1-41 ist ein Verfahren zur Herstellung von Natriumpercarbonat-Par-tikeln, deren Kern aus Natriumpercarbonat und deren Umhüllung aus entwässertem Natriumperborat und einem Natriumsilikat besteht, beschrieben.
In Weiterbildung dieses Verfahrens wurde nun gefunden, dass sich diese Partikel erfindungsgemäss in technisch sehr einfacher Form nach dem im Patentanspruch 1 definierten Verfahren herstellen lassen.
Die insgesamt vorhandene Wassermenge darf einen bestimmten Betrag, der durch einen Vorversuch leicht feststellbar ist, nicht übersteigen, da andernfalls die Gefahr besteht, dass eine unerwünscht starke Agglomerisation erfolgt.
Als ganz oder teilweise zu entfernendes Wasser gilt, falls man von trockenem Percarbonat ausgeht, das mit dem Perborat und Silikat mitgeführte Wasser. Setzt man jedoch feuchtes, vor allem zentrifugenfeuchtes Percarbonat ein-was eine gewisse technische Vereinfachung bedeutet — muss dieser Wasseranteil bei der folgenden Besprühung mit Perborat- und Silikatlösung in Rechnung gestellt werden.
Eine übersättigte wässrige Natriumperboratlösung kann beispielsweise bei 40-60 °C 50-500 g/1 Natriumperborat-Tetrahydrat enthalten.
Bevorzugt wird die übersättigte Natriumperboratlösung in situ aus den entsprechenden Mengen Natriummetaboratlösung und Wasserstoffperoxid, hergestellt wie im nachstehenden Beispiel beschrieben.
Sehr günstig ist es auch, die beiden Lösungen, nämlich die übersättigte Natriumperboratlösung und die Natriumsilikatlösung, nicht getrennt, sondern gemischt auf das Natriumpercarbonat aufzusprühen, wie ebenfalls im nachstehenden Beispiel beschrieben.
Das Besprühen kann in üblichen Apparaturen, wie Drehtrommeln, Granuliertellern und Schnecken, stattfinden.
Nach jedem Besprühvorgang wird das vorhandene Wasser, durch bekannte Trocknungsverfahren, ganz oder teilweise entfernt.
Das trockene oder feuchte Natriumpercarbonat kann aber auch als zu wirbelndes Material eingesetzt werden. Zur Ausbildung der Wirbelschicht können inerte Gase, wie Luft, Stickstoff, Kohlendioxid, verwendet werden.
Auf das in wirbelnder Bewegung befindliche Natriumpercarbonat können dann die oben genannten Lösungen einzeln oder gemischt aufgesprüht werden.
Als Reaktor kommen alle für Wirbelschicht-Reaktionen bekannten Apparaturen in Frage.
Die Natriumsilikat-Lösungen, die sowohl aus reinen wie technischen Silicaten hergestellt sein können, haben im allgemeinen ein Si02/Na20-Gew.-Verhältnis von 3,2 :1 bis
3,8:1.
Die Besprühung mit übersättigter Perboratlösung und Natriumsilicat-Lösung und die anschliessende Trocknung wird zweckmässig solange fortgesetzt, bis der gewünschte Umhüllungsgrad erreicht ist, d.h. also bis mindestens eine vollständige Umhüllung vorliegt, und damit ein Schutz vor Feuchtigkeit entstanden ist. Der Umhüllungsgrad kann durch eine Schichtenanalyse festgestellt werden.
Die Stabilität der Percarbonat-Partikel entspricht etwa derjenigen der Partikel nach der vorstehend genannten DE-Patentanmeldung. Sie wurde nach einem modifizierten Klimatest ermittelt, wie nachstehend beschrieben.
Die Trocknung bzw. Entwässerung der umhüllten Partikel kann in einem Trockenschrank bei den oben angegebenen Temperaturen und Zeiten durchgeführt werden. Dabei entsteht in der Umhüllung entwässertes Natriumperborat.
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