DE4338400A1

DE4338400A1 - Verfahren zur Herstellung von Natriumpercarbonat

Info

Publication number: DE4338400A1
Application number: DE19934338400
Authority: DE
Inventors: Birgit Dr Bertsch-Frank; Ruediger Dr Schuette; Claas-Juergen Dr Klasen; Martin Dr Bewersdorf; Thomas Dr Lieser
Original assignee: Degussa GmbH
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 1993-11-10
Filing date: 1993-11-10
Publication date: 1995-05-11

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Natriumpercarbonat der Formel 2 Na₂CO₃·3 H₂O₂ durch Umsetzung von Natriumcarbonat mit Wasserstoffperoxid in wäßriger Phase, welche Natriumchlorid enthält. Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich dadurch aus, daß ein Produkt mit erhöhter Lagerstabilität erhalten wird und bei kontinuierlicher Prozeßführung keine Mutterlauge ausgeschleust werden muß.

Es ist bekannt, Natriumpercarbonat der Formel 2 Na₂CO₃·3 H₂O₂ durch Umsetzung von Natriumcarbonat mit Wasserstoffperoxid in wäßriger Phase herzustellen - beispielhaft wird auf die DE-OS 23 28 803, DE-OS 26 52 776 und DE-PS 28 00 760 hingewiesen. Die vorbekannten Verfahren umfassen im wesentlichen die folgenden Stufen:

(a) Zusammenbringen einer wäßrigen Wasserstoffperoxid lösung mit einer Natriumcarbonat, Natriumchlorid und gegebenenfalls weitere Hilfsstoffe enthaltenden wäßrigen Lösung,
(b) Auskristallisieren von Natriumpercarbonat,
(c) Abtrennung des auskristallisierten Natriumpercarbonats von der Mutterlauge
(d) Zugabe von Natriumcarbonat, Natriumchlorid und gegebenenfalls weiteren Hilfsstoffen zu einem Teil der Mutterlauge und Rückführung der so aufgestockten Lösung in die Stufe (a), wodurch sich der Kreisprozeß schließt.

Das Natriumchlorid, das üblicherweise in einer Menge von 50 bis 250 g/l in der wäßrigen Phase enthalten ist, dient der Herabsetzung der Löslichkeit des Natriumpercarbonats. Bei den weiteren Hilfsstoffen kann es sich um Produkte handeln, welche der Beeinflussung des Kristallisationsverlaufs als auch zur Erhöhung der Aktivsauerstoffstabilität in der wäßrigen Phase als auch des auskristallisierten Natriumpercarbonats dienen. Zur Herstellung eines grobkörnigen Natriumpercarbonats hat sich der Zusatz von Natriumhexametaphosphat bewährt: zusätzlich oder als Alternative können auch Polymere und Copolymere auf Acrylatbasis verwendet werden. Als Hilfsstoffe zur Erhöhung der Stabilität der gelösten Aktivsauerstoffverbindungen sowie des auskristallisierten Natriumpercarbonats werden der wäßrigen Phase häufig Magnesiumverbindungen und/oder Alkalisilikate und/oder Chelatkomplexbildner in wirksamer Menge zugesetzt. Um die in der Mutterlauge enthaltenen Bestandteile möglichst weitgehend zu nutzen, wird ein möglichst großer Teil der Mutterlauge zurückgeführt. Mit der wäßrigen Wasserstoffperoxid lösung wird dem System in der Regel eine größere Menge Wasser zugeführt, als sie mit dem von der Mutterlauge abgetrennten feuchten Natriumpercarbonat abgeführt wird; somit muß stets ein Teil der Mutterlauge aus dem Kreisprozeß ausgeschleust und entsorgt werden. Das Ausschleusen eines Teils der Mutterlauge ist auch erforderlich, um den Pegel an Verunreinigungen in der Mutterlauge, welche sowohl den Kristallisationsprozeß als auch die Lagerstabilität des hergestellten Natriumpercarbonats negativ beeinflussen können, auf einem ausreichend niedrigen Niveau halten zu können. Mit dem Ausschleusen eines Teils der Mutterlauge gehen nicht nur die darin enthaltenen Wertstoffe verloren, vielmehr muß der ausgeschleuste Teil unter Umständen zusätzlich nachbehandelt werden, etwa zur Reduzierung des Phosphatgehalts, um den gesetzlichen Vorschriften für das Einleiten von Abwässern zu genügen.

Bekanntlich ist Natriumpercarbonat für sich allein, insbesondere aber als Bestandteil in Wasch-, Reinigungs- und Bleichmitteln nicht ausreichend lagerstabil. Es hat daher nicht an Versuchen gefehlt, die Lagerstabilität durch Aufbringen einer stabilisierend wirkenden Hüllschicht auf das auskristallisierte Natriumpercarbonat zu erhöhen. Im Verfahren gemäß der DE-OS 26 52 776 schließt sich an die Stufen (a) bis (d) eine Stufe (e) an, wonach die Hüllschicht durch Besprühen des auskristallisierten Natriumpercarbonats in einer Wirbelschicht mit einer Hüllkomponenten enthaltenden wäßrigen Lösung unter gleichzeitigem Verdampfen von Wasser aufgebracht wird. Die Hüllschicht des nach dem Verfahren der DE-OS 26 52 776 erzeugten Natriumpercarbonats enthält als wesentliche Komponente Natriumsilikat; zusätzlich kann aber auch ein gemischtes Salz aus Natriumsulfat und Natriumcarbonat zugegen sein. Das vorerwähnte Dokument zeigt auch, daß es zweckmäßig sein kann, im Falle der Verwendung einer hochsilikathaltigen Mutterlauge diese nicht unter zu strengen Bedingungen von dem auskristallisierten Natriumpercarbonat abzutrennen, da es auf diese Weise möglich ist, den Silikatgehalt auf dem Natriumpercarbonat und damit die Lagerstabilität zu erhöhen. Eine Anregung, den üblicherweise ausgeschleusten Anteil an Mutterlauge in einem Wirbelschichtverfahren auf das auskristallisierte Natriumpercarbonat zwecks Aufbau einer Hüllschicht aufzusprühen, kann diesem Dokument nicht entnommen werden.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist somit, ein auf den Stufen (a) bis (e) basierendes Verfahren zur Herstellung von Natriumpercarbonat aufzuzeigen, das ohne Minderung der Lagerstabilität des Natriumpercarbonats keiner Ausschleusung eines Teils der Mutterlauge bedarf.

Gefunden wurde ein Verfahren zur Herstellung von Natriumpercarbonat, das die Stufen (a) bis (e) umfaßt und dadurch gekennzeichnet ist, daß man in der Stufe (e) zum Besprühen pro 100 kg Natriumpercarbonat 10 bis 100 l Mutterlauge aus Stufe (c) oder eine auf dieser Menge Mutterlauge basierende Lösung verwendet. Die weiteren Verfahrensansprüche richten sich auf bevorzugte Ausführungsformen des Verfahrens.

Das durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältliche Natriumpercarbonat weist einen Kern aus durch Kristallisation gewonnenem Natriumpercarbonat mit einer durch ein Wirbelschichtverfahren aufgebrachten Umhüllung auf. Die Umhüllung besteht aus Komponenten, welche in der Mutterlauge des Kristallisations verfahrens enthalten waren oder aus ihr hervorgegangen sind - etwa Natriumcarbonat aus Natriumpercarbonat; zusätzlich können auch zugesetzte stabilisierend wirkende Komponenten sowie aus Soda und Wasserstoffperoxid neu gebildetes Natriumpercarbonat in der Umhüllung enthalten sein. Als zusätzlich stabilisierende Komponenten kommen dem Fachmann bekannte Stoffe, wie beispielsweise Natriumcarbonat, Natriumsulfat, Magnesiumsalze, Alkalisilikate, Chelatkomplexbildner, Borate und Perborate sowie Kombinationen solcher Stoffe in Frage.

Die Hüllmenge liegt üblicherweise im Bereich zwischen 2 und 20 Gew.-%, vorzugsweise zwischen 5 und 15 Gew.-%, bezogen auf den Natriumpercarbonatkern. 30 bis 70 Gew.-% der Umhüllung entfallen auf Natriumchlorid, das eine Hauptkomponente der Mutterlauge ist. 10 bis 70 Gew.-%. der Umhüllung entfallen auf Natriumcarbonat und/oder Natriumpercarbonat; obgleich ein wesentlicher Anteil dieser Komponenten aus der Mutterlauge stammt, kann er teilweise aus zugesetztem Natriumcarbonat und/oder neu gebildetem Natriumpercarbonat resultieren.

Das erfindungsgemäß erhältliche Natriumpercarbonat weist durch die Umhüllung eine weitgehend glatte Oberfläche auf; die Abriebfestigkeit ist damit wesentlich größer als diejenige des allein durch Kristallisation gewonnenen Natriumpercarbonats.

Die Lagerstabilität des erfindungsgemäß erhältlichen Natriumpercarbonats übersteigt sowohl diejenige des nicht-umhüllten, allein durch Kristallisation gewonnenen Natriumpercarbonats als auch diejenige eines mit Natriumcarbonat in der Wirbelschicht umhüllten Natriumpercarbonats. Es war völlig überraschend, daß durch das erfindungsgemäße Verfahren ein besonders lagerstabiles Natriumpercarbonat erhältlich ist, weil von Natriumchlorid als wesentlichem Bestandteil in der Umhüllung, das im Gegensatz zu anderen bekannten Stabilisatoren zu keiner Hydratbildung befähigt ist, keine stabilisierende Wirkung erwartet werden konnte. Es mußte vielmehr befürchtet werden, daß durch das Aufsprühen von Mutterlauge oder einer darauf basierenden Lösung in der Wirbelschicht unter gleichzeitigem Verdampfen von Wasser die in der Mutterlauge enthaltenen prozeß- und rohstoffbedingten Verunreinigungen in der Umhüllung angereichert werden und damit zu einer Destabilisierung führen. Wie aus den Beispielen und Vergleichsbeispielen hervorgeht, führt die Umhüllung unter Verwendung der Mutterlauge überraschenderweise nicht zu einer Minderung der Lagerstabilität, sondern zu einer sehr deutlichen Erhöhung derselben.

Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhältliche Natriumpercarbonat läßt sich als Bleichkomponente in Wasch-, Reinigungs- und Bleichmitteln einsetzen. Die Umsetzung derartiger Mittel ist dem Fachmann bekannt. Trotz des Chloridgehalts aus der Umhüllung des Natriumpercarbonats haben sich, wie Versuche zeigten, gebräuchliche, nicht-rostende Stähle gegenüber der solche Mittel enthaltenden Waschlauge als beständig erwiesen.

Die Durchführung der den Oberbegriff des beanspruchten Verfahrens bildenden Stufen (a) bis (e) erfolgt in an sich bekannter Weise. Die in der Reaktionsstufe (a) eingesetzte aufgestockte Mutterlauge enthält vorzugsweise zwischen 150 und 250 g/l Natriumchlorid und 100 bis 250 g/l Natriumcarbonat. In Produktionsanlagen werden häufig auch phosphorhaltige Kristallisationshilfsmittel, wie Natriumhexametaphosphat, eingesetzt - hieraus resultiert ein P₂O₅-Gehalt in der Mutterlauge im Bereich von 0,1 bis 5 Gew.-%. Ein weiterer gemäß bevorzugten Ausführungsformen verwendeter Hilfsstoff ist Alkalisilikat, welches in einer Menge bis zu 1 Gew.-%, vorzugsweise bis zu 0,5 Gew.-%, berechnet als Siliziumdioxid, in der aufgestockten Lösung zugegen sein kann. Ein Teil des Natriumchlorids sowie weitere Hilfsstoffe, wie etwa Magnesiumsalze, können auch mit der wäßrigen Wasserstoffperoxidlösung in das Reaktionssystem eingebracht werden. Üblicherweise liegt die H₂O₂ -Konzentration der wäßrigen Wasserstoffperoxidlösung zwischen 30 und 70 Gew.-%. Je geringer die Konzentration der verwendeten Wasserstoffperoxidlösung ist, desto größer wird der Anteil Mutterlauge sein, welcher in der Stufe (e) zum Besprühen des Natriumpercarbonats verwendet werden muß, um jegliches Ausschleusen und Entsorgen von Mutterlauge zu vermeiden.

Die Stufe (b) kann sowohl batchweise als auch kontinuierlich durchgeführt werden. Die Kristallisation erfolgt wegen der hohen Löslichkeit von Natriumpercarbonat vorzugsweise bei einer Temperatur zwischen 5 und 25°C.

Zur Abtrennung des auskristallisierten Natriumpercarbonats von der Mutterlauge werden übliche Vorrichtungen zur Fest-Flüssig-Trennung verwendet, vorzugsweise Zentrifugen. Es kann zweckmäßig sein, daß der in die Stufe (a) zurückzuführende Teil der Mutterlauge vor der Aufstockung einer Reinigung unterzogen wird, um Störungen in der Kristallisation zu vermeiden: Eine zweckmäßige Ausführungsform der Reinigung kann in einer Abtrennung des Zentrifugendurchschlags bestehen; bei Bedarf wird die Mutterlauge vor dieser Abtrennung einer thermischen Behandlung bei 30 bis 70% unterzogen.

Die Durchführung der Stufe (e) kann in üblichen Vorrichtungen zur Wirbelschicht-Sprühgranulation durchgeführt werden. Beispielsweise kann das Natriumpercarbonat in zylinderförmigen oder in rinnenförmigen Wirbelschichtvorrichtungen mit der Mutterlauge oder einer darauf basierenden Lösung besprüht werden; die Wirbelschichttemperatur liegt vorzugsweise im Bereich zwischen 40 und 95°C. Bezüglich der Ausführungsform des Aufbringens einer Hüllschicht auf Natriumpercarbonat wird beispielhaft auf die DE-OS 27 33 935 sowie die Deutsche Patentanmeldung P 43 29 205.4 verwiesen.

Zur Ausbildung der Umhüllung kann unmittelbar ein Teil der Mutterlauge verwendet werden, wie sie nach der Abtrennung des Natriumpercarbonats anfällt; es ist auch möglich, eine gereinigte Mutterlauge zu verwenden, etwa eine solche, wie sie in dem zuvor beschriebenen Reinigungsverfahren erhältlich ist. Gemäß einer weiteren Ausführungsform kann zum Besprühen auch eine vollständig oder teilweise, etwa mit Soda, aufgestockte Mutterlauge verwendet werden. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform werden zum Besprühen pro 100 kg Natriumpercarbonat 20 bis 40 l der Mutterlauge oder einer darauf basierenden Lösung verwendet. Der Gehalt an Natriumchlorid in der für das Besprühen verwendeten Mutterlauge liegt üblicherweise zwischen 10 und 25 Gew.-%, insbesondere zwischen 15 und 23 Gew.-%; der Gehalt an Natriumcarbonat und/oder Natriumpercarbonat liegt zwischen 2 Gew.-% und der Sättigungskonzentration, vorzugsweise zwischen 5 Gew.-% und der Sättigungskonzentration.

Sofern erwünscht und sofern es in der Sprühdüse zu keiner Kristallisation von Natriumpercarbonat kommt, kann der Mutterlauge auch Wasserstoffperoxid zugesetzt werden, so daß das anwesende Natriumcarbonat zumindest teilweise in Natriumpercarbonat überführt wird. Auf diese Weise gelangt man zu Produkten mit hohem Aktivsauerstoffgehalt.

Bei Bedarf ist es auch möglich, der zum Besprühen verwendeten Mutterlauge auch ein oder mehrere bekannte Aktivsauerstoffstabilisatoren in wirksamer Menge zuzusetzen, wobei die zugesetzten Stoffe in der Mutterlauge gelöst sein sollen. Außer dem zuvor erwähnten Natriumcarbonat, das besonders bevorzugt in einer Menge zwischen 15 Gew.-% und der Sättigungskonzentration in der Mutterlauge zur Anwendung kommt, eignen sich als Aktivsauerstoffstabilisatoren Stoffe aus der Reihe, wie sie bei der Beschreibung des erfindungsgemäß erhältlichen Natriumpercarbonats bereits erwähnt wurden.

Sofern die Herstellung eines Natriumpercarbonats mit hohem Aktivsauerstoffgehalt angestrebt wird und somit der Gehalt an aktivsauerstofffreien Komponenten in der Umhüllung außer dem zwingend anwesenden Anteil an Natriumchlorid niedrig gehalten werden muß, kann es vorteilhaft sein, zusätzlich zur Mutterlauge oder einer darauf basierenden Lösung mittels einer zweiten Düse oder unter Verwendung einer Dreistoffdüse Wasserstoffperoxid auf das zu umhüllende Natriumpercarbonat zu sprühen. Das Molverhältnis zwischen Natriumcarbonat in der Mutterlauge oder der darauf basierenden Lösung zu Wasserstoffperoxid wird in diesem Fall im Bereich zwischen 2 zu 2,5 bis 2 zu 3,5, insbesondere zwischen 2 zu 2,9 bis 2 zu 3,1 liegen. Während des Besprühens bildet sich aus dem Natriumcarbonat der Mutterlauge oder der darauf basierenden Lösung und dem Wasserstoffperoxid erneut Natriumpercarbonat. Eine besonders zweckmäßige Ausführungsform zum gleichzeitigen Besprühen des Natriumpercarbonats mit der Mutterlauge oder einer darauf basierenden Lösung sowie mit einer wäßrigen Wasserstoffperoxidlösung umfaßt die Verwendung einer Dreistoffdüse, wie sie in der vorerwähnten Deutschen Patentanmeldung P 43 29 205.4 beschrieben wurde.

Gemäß einer weiteren Ausbildungsform des Verfahrens kann gleichzeitig, aber getrennt von der Mutterlauge oder einer darauf basierenden Lösung, eine ein oder mehrere Aktivsauerstoffstabilisatoren enthaltende wäßrige Lösung, wie insbesondere eine Magnesiumsalze enthaltende wäßrige Lösung, auf das in der Wirbelschicht befindliche zu umhüllende Natriumpercarbonat gesprüht werden. Das Aufsprühen der genannten Lösungen kann wiederum vorzugsweise unter Verwendung einer Dreistoffdüse erfolgen. Auf diese Weise gelangt man zu gleichförmig umhüllten Produkten mit besonders hoher Lagerstabilität.

Beispiel B1 und Vergleichsbeispiel VB1

In einer Produktionsanlage zur Herstellung von Natriumpercarbonat (NaPc) nach dem Verfahren gemäß den Stufen (a) bis (d) betrug der Mutterlaugeüberschuß, der entsorgt werden mußte, pro 100 kg Natriumpercarbonat etwa 22 l. Dieser Mutterlaugenüberschuß wurde gemäß Stufe (e) auf das Natriumpercarbonat aufgesprüht, um dieses zu umhüllen.

Die zum Besprühen verwendete, durch Erwärmen auf 50°C mit nachfolgender Feststoffabtrennung gereinigte Mutterlauge (Mula) mit einer Dichte von 1,22 kg/l enthielt als Hauptkomponenten Natriumchlorid 230 g/l und Natriumcarbonat 105 g/l; der P₂O₅-Gehalt aus dem im Verfahren eingesetzten Natriumhexametaphosphat betrug ca. 0,2 Gew.-%, der SiO₂-Gehalt aus dem eingesetzten Wasserglas ebenfalls 0,2 Gew.-%.

Der in die Stufe (a) zurückgeführte Teil der Mutterlauge wurde zuvor mit Na₂CO₃, NaCl, Natriumhexametaphosphat und Wasserglas aufgestockt. Die aufgestockte Mutterlauge wurde kontinuierlich einem Kristaller zugeführt, dem gleichzeitig eine 50 gew.-%ige Wasserstoffperoxidlösung zugeführt und eine den zugeführten Lösungen entsprechende Menge Natriumpercarbonat enthaltende Suspension zwecks Abtrennung des kristallisierten Natriumpercarbonats von der Mutterlauge abgezogen wurde.

Das Besprühen des zentrifugenfeuchten Natriumpercarbonats erfolgte in einem rinnenförmigen Wirbelschichttrockner mit vier Temperaturzonen; in den Zonen 1 bis 3 waren Zweistoffsprühdüsen angeordnet, die Zone 4 diente der Nachtrocknung.

Massenstrom
375 kg NaPc/h
Sprührate in Zone 1 bis 3
je 27 l Mula/h
Temperatur der Wirbelschicht	Zone 1 75°C
	Zone 2 75°C
	Zone 3 77°C
	Zone 4 82°C
Zulufttemperatur für Zone 1 bis 4	je 200°C

Eigenschaften des umhüllten Natriumpercarbonats im Vergleich zu nicht-umhülltem Natriumpercarbonat (Stufen (a) bis (d) mit nachgeschalteter Wirbelschichttrocknung ohne Besprühen)

Beispiel B2 und 3 und Vergleichsbeispiel VB2 und 3

Zentrifugenfeuchtes Natriumpercarbonat (Feuchtegehalt 8-10%), hergestellt über die Stufen (a) bis (d) analog Beispiel 1 wurde in einer zylinderförmigen Laborwirbelschichtanlage bei einer Wirbelschichttemperatur von 55 bis 60°C mit den nachstehend genannten Lösungen mittels einer Zweistoffdüse besprüht, bis die angegebene Hüllmenge erreicht war; anschließend wurde bei 90°C in der Wirbelschicht nachgetrocknet.

B2: Mutterlauge, gereinigt wie in Beispiel 1 angegeben. Zusammensetzung der Mutterlauge:
96 g Na ₂CO₃/l; 198 g NaCl/l; ca. 2 g P₂O₅/l, ca. 2 g SiO₂/l
Hüllmenge auf NaPc: 10 Gew.-%, bezogen auf Natriumpercarbonat
Lagerstabilität: Oa-Erhalt (%) in einer Waschmittelabmischung
nach 2 Wochen 99%
nach 4 Wochen 94%
nach 8 Wochen 80%.

B3: Zur Mutterlauge der in Beispiel 2 angegebenen Zusammensetzung wurde MgSO₄·7 H₂O in einer Menge von 207 g/l zugegeben. Die so erhaltene, auf der Mutterlauge basierende Lösung wurde zum Besprühen verwendet.

Hüllmenge auf NaPc: 5 Gew.%, bez. auf NaPc
Lagerstabilität: Oa-Erhalt % in einer Waschmittelmischung
nach 2 Wochen 97%
nach 4 Wochen 95%
nach 8 Wochen 80%.

VB2: Besprühen mit einer wäßrigen 16 gew.-%igen Na₂CO₃-Lösung
Hüllmenge: 5 Gew.-%, bez. auf NaPc
Lagerstabilität: Oa-Erhalt (%) in einer Waschmittelabmischung
nach 2 Wochen 83%
nach 4 Wochen 69%
nach 8 Wochen 39%.

VB3: Besprühen mit einer wäßrigen Lösung mit je 150 g/l Na₂SO₄ und Na₂CO₃
Hüllmenge: 5 Gew.-%, bez. auf NaPc
Lagerstabilität: Oa-Erhalt (%) in einer Waschmittelabmischung
nach 2 Wochen 88%
nach 4 Wochen 74%
nach 8 Wochen 46%.

Bestimmung der Lagerstabilität

Phosphatfreies, zeolithhaltiges Waschmittel-Turmpulver und Aktivator TAED (5% bezogen auf das Gesamtgemisch) werden mit dem zu untersuchenden Natriumpercarbonat derart gemischt, daß der Aktivsauerstoffgehalt (Oa) im Gemisch 2,4 Gew.-% beträgt. Das Gemisch wird in verklebten 400 g Waschmittelpaketen mit Speerschicht gelagert, und zwar 2, 4 und 8 Wochen bei 30°C und 80% rel. Luftfeuchtigkeit. Bestimmung des Oa-Gehalts mittels der Jodid-Thiosulfatmethode.

Der Vergleich der Beispiele 2 und 3 mit den Vergleichsbeispielen 2 und 3 zeigt, daß die Verwendung von Mutterlauge (B2) sowie einer darauf basierenden Lösung (B3) zum Besprühen von Natriumpercarbonat zwecks Aufbau einer Umhüllung zu einer wesentlich höheren Lagerstabilität führt als die Verwendung einer Sodalösung (VB2) oder einer gegenüber alleiniger Verwendung von Soda als wirksamer bekannten Kombination aus Soda und Natriumsulfat (VB3).

Claims

1. Verfahren zur Herstellung von Natriumpercarbonat, umfassend die Stufen

(a) Zusammenbringen einer wäßrigen Wasserstoffperoxidlösung mit einer Natriumcarbonat, Natriumchlorid und gegebenenfalls weitere Hilfsstoffe enthaltenden wäßrigen Lösung oder Suspension,
(b) Auskristallisieren von Natriumpercarbonat,
(c) Abtrennung des auskristallisierten Natriumpercarbonats von der Mutterlauge
(d) Zugabe von Natriumcarbonat, Natriumchlorid und gegebenenfalls weiteren Hilfsstoffen zu einem Teil der gegebenenfalls zuvor gereinigten Mutterlauge und Rückführung der so aufgestockten Lösung oder Suspension in Stufe (a) und
(e) Aufbringen einer Hüllschicht auf das auskristallisierte Natriumpercarbonat durch Besprühen desselben in einer Wirbelschicht mit einer Hüllkomponenten enthaltenden wäßrigen Lösung unter gleichzeitigem Verdampfen von Wasser,

dadurch gekennzeichnet,
daß man in der Stufe (e) zum Besprühen pro 100 kg Natriumpercarbonat 10 bis 100 l Mutterlauge aus Stufe (c) oder eine auf dieser Menge Mutterlauge basierende Lösung verwendet.

2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß man 20 bis 40 l Mutterlauge oder eine darauf basierende Lösung zum Besprühen verwendet.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die zum Besprühen verwendete Mutterlauge oder darauf basierende Lösung 10 bis 25 Gew.-% Natriumchlorid und Natriumcarbonat und/oder Natriumpercarbonat in einer Menge zwischen 2 Gew.-% und der Sättigungskonzentration enthält.

4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man zum Besprühen eine gereinigte Mutterlauge oder eine darauf basierende Lösung verwendet, wobei die Reinigung vorzugsweise eine thermische Behandlung der Mutterlauge bei 30 bis 70°C und eine sich daran anschließende Abtrennung von Feststoffen umfaßt.

5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man zum Besprühen die Mutterlauge oder eine gereinigte Mutterlauge verwendet, welchen zusätzlich ein oder mehrere bekannte Aktivsauerstoffstabilisatoren in wirksamer Menge und löslicher Form zugesetzt wurden.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man der Mutterlauge oder gereinigten Mutterlauge Natriumcarbonat in einer solchen Menge zusetzt, daß die Gesamtkonzentration an Natriumcarbonat zwischen 15 Gew.-% und der Sättigungskonzentration liegt.

7. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man das zu umhüllende Natriumpercarbonat zusätzlich mit einer wäßrigen Wasserstoffperoxidlösung besprüht, wobei vorzugsweise eine solche Menge verwendet wird, daß das Molverhältnis Natriumcarbonat aus der Mutterlauge oder der darauf basierenden Lösung zu Wasserstoffperoxid im Bereich von 2 zu 2, 5 bis 2 zu 3,5, insbesondere 2 zu 2,9 bis 3,1 liegt.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß man zum Besprühen eine Dreistoffdüse mit externer Mischung der Mutterlauge oder der darauf basierenden Lösung mit der Wasserstoffperoxid lösung verwendet, wobei der dritte durch die Düse geförderte Stoff ein Treibgas, insbesondere Luft, ist.

9. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man das zu umhüllende Natriumpercarbonat zusätzlich und gleichzeitig aber getrennt von der Mutterlauge oder der darauf basierenden Lösung mit einer ein oder mehrere bekannte Aktivsauerstoffstabilisatoren, insbesondere Magnesiumsalze, enthaltenden wäßrigen Lösung besprüht.

10. Natriumpercarbonat mit einem Kern aus durch Kristallisation in Gegenwart von Natriumchlorid erzeugtem Natriumpercarbonat und einer Natriumchlorid und Natriumcarbonat und/oder Natriumpercarbonat enthaltenden Umhüllung, erhältlich nach einem der Ansprüche 1 bis 9.

11. Verwendung von Natriumpercarbonat, erhältlich nach dem Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 9 als Bleichkomponente in Wasch-, Reinigungs- und Bleichmitteln.