DD142176A6 - Verfahren zur herstellung von stabilisiertem natriumpercarbonat - Google Patents

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DD142176A6 DD79211406A DD21140679A DD142176A6 DD 142176 A6 DD142176 A6 DD 142176A6 DD 79211406 A DD79211406 A DD 79211406A DD 21140679 A DD21140679 A DD 21140679A DD 142176 A6 DD142176 A6 DD 142176A6
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Gerd Knippschild
Hubert Schuster
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Description

211 406-4-
Berlin,d.20.7.1979 AP CO1D/211 406 54 773 11
Verfahren zur Herstellung von stabilisierten Uatriumpercarbonat
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft eine Weiterbildung des Verfahrens zur Herstellung von stabilisierten Natriumpercarbonat nach DD-PS (Patentanmeldung AP C01D/201 980). Das erfindungsgemäße Verfahren wird angewandt in der chemischen Industrie, insbesondere bei der Herstellung von Wasch- und Reinigungsmitteln.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Nach dem Verfahren der DD-PS (Patentanmeldung AP C01D/201 980) ist es bekannt, Hatriumpercarbonat-Partikel herzustellen, deren Kern aus Natriumpercarbonat, deren Umhüllung aber aus entwässertem Uatriumperborat und einem Natriumsilikat be« steht·
%\\ 406 -2- Berlin, d· 20.7.1979
AP C01D/211 406 54 773 11 ,
Ziel der Erfindung
Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines vereinfachten und wirtschaftlichen V-erfahrens zur Herstellung von Natriumpercarbonat-Partikeln, deren Kern aus Natriumpercarbonat umhüllt ist mit entwässertem Natriumperborat und Natriumsilikat, so daß die Natriumpercarbonat-Partikel auch in warmer und feuchter Luft stabil bleiben und nur einen geringen Aktivsauerstoff verlust haben. - · '
Darlegung des V/es ens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Umhüllung in geeigneter V/eise auf die Natriumpercarbonat-Partikel aufzubringen·
In Weiterbildung des bekannten Verfahrens wurde nun gefunden, daß sich diese Partikel in technisch sehr einfacher Form herstellen lassen, wenn man Natriumpercarbonat mit einer übersättigten Natriumperboratlösung und einer Natriumsilikatlösung besprüht und danach trocknet, wobei das eingeführte Wasser ganz oder teilweise wieder entfernt wird.
Als "eingeführtes Wasser" gilt das nur mit dem Perborat und Silikat mitgeführte Wasser für den Pail, daß man von trockenem Percarbonat ausgeht.
.Setzt man jedoch feuchtes, vor allem zentrifugenfeuchtes Percarbonat ein - was eine gewisse technische Vereinfachung bedeuten würde -, so muß dieser Wasseranteil bei der folgenden Besprühung mit Perborat- und Silikatlösung in Rechnung gestellt werden·
2 1 t 406 ~ 3 ~ Berlin,d.20.7.1979
AP C01D/211 406 54 773 11
Erfindungsgemäß kann ein Natriumpercarbonat mit 1-10 Gew.-% Wasser eingesetzt werden·
Die insgesamt aufsprühbare Wassermenge darf einen bestimmten Betrag, der durch einen Vorversuch leicht feststellbar ist,, nicht übersteigen· Anderenfalls besteht die Gefahr, daß eine unerwünscht starke Agglomerisation erfolgt·
Unter "übersättigten ÜTatriumperboratlösungen" v/erden Lösungen verstanden, die 50 - 500 g Fatriumperborat-Tetrahydrat p. Liter Lösung bei 40 - 60 0C enthalten.
Bevorzugt wird diese übersättigte HatriumperboratlÖsung in situ aus den entsprechenden Mengen an Hatriummetaboratlösung und Wasserstoffperoxid hergestellt, s· Beispiel 1.
Sehr günstig ist es auch, die beiden Lösungen, nämlich die übersättigte Natriumperboratlösung und die Natriumsilikatlösung, nicht getrennt, sondern gemischt auf das Hatriumpercarbonat aufzusprühen, s· ebenfalls Beispiel 1·
Das Besprühen findet in üblichen Apparaturen, wie Drehtrommeln, Granuliertellern und Schnecken statt«
Nach jedem Besprühvorgang wird das eingeführte Wasser durch bekannte Trocknungsverfahren ganz oder teilweise wieder entfemto
211 406 ' - 4 - Berlin,d.20,7.1979
AP CO1D/211 406 54 773 11
Das trockene oder feuchte Hatriumpercarbonat kann aber auch als zu wirbelndes Material eingesetzt werden· Zur Ausbildung der Wirbelschicht werden inerte Gase, wie Luft, Stickstoff, Kohlendioxid verwendet· . -
Auf das in wirbelnder Bewegung befindliche Natriumpercarbonat werden dann die oben genannten Lösungen einzeln oder gemischt aufgesprüht·
Als Reaktor kommen alle für Wirbelschicht-Reaktionen bekannten Apparaturen in Präge. '
Die Natriumsilikatlösungen, die sowohl aus reinen wie technischen Silikaten hergestellt sein können, haben ein SiOp/ O Gew.-Verhältnis von 3,2 bis 3,8.
Die Besprühung mit übersättigter Perboratlösung und Natriumsilikätlösung und die anschließende .Trocknung wird so lange fortgesetzt, bis der gewünschte Umhüllungsgrad erreicht ist, d.h« also, bis mindestens eine vollständige Umhüllung vorliegt und damit ein Schutz vor Feuchtigkeit entstanden ist. Der Umhüllungsgrad kann durch eine Schichtenanalyse festgestellt werden.
Die Stabilität der Percarbonat-Partikel entspricht etwa der der Partikel nach dem Hauptpatent. Sie wurde nach einem modifizierten Klimatest durchgeführt, s. Seite 7.
Die Trocknung bzw. Entwässerung der umhüllten Partikel wird ,in einem Trockenschrank bei den oben angegebenen Temperaturen und Zeiten durchgeführt«, Dabei entsteht in der Umhüllung entwässertes 2Tatriumr>erborat.
211 406 - 5 - . Berlin,d.20.7.1979
AP C01D/211 406 54 773 11
Ausführimgsbeispiel
Die Erfindung wird durch folgendes Beispiel näher erläutert:
NaPc = Hatriumpercarbonat
Oa = Aktivsauerstoff
rel. L0F. = relative Luftfeuchtigkeit
Pb-MH = Natriumperborat-Monohydrat
Beispiel;
In einer Drehtrommel (jo = 250 mm, Höhe = 250 ram), die in gleichen Abständen 4 Mitnahmerippen von 15 mm Breite enthält, werden bei einer neigung von 15° und einer Drehgeschwindigkeit von 30 Upm 1.000 g zentrifugenfeuchtes Uatriumpercarbpnat vorgelegt. «
100 ml einer Natriummetaboratlösung (.1 Mol HaBOp/1 Lösung) werden unmittelbar vor dem Aufsprühen mit 37*7 ml HpOp-Lösung (70 G%ig) und 40,8 g Wasserglas (38° Be) gemischt. Diese Aufsprühlösung wird in drei gleichen Portionen aufgesprüht.
Zwischen den Aufsprühvorgängen wird das Versuchsprodukt im Trockenschrank bei ca. 60 0C etwa 30 Minuten lang getrocknet, dabei bildet sich entwässertes Perborat in der Umhüllung aus«
Erhalten wurde ein Produkt mit folgenden Analysendaten:
Aktivsauerstoff: 13,40 %
SiO2: 2,2 %
B2O3: 0,87 %
CO2: 26,36 %
406 - 6 - Berlin,d.20.7.1979
AP C01D/211 406 54 773 11
Pe2O3: 0, 8 mm: 0, 004 %
Schuttgewicht: D, 5 mm: 0, 940 kg/1
Siebanalyse auf 0, 4 mm: 10 of
auf 0, 2 mm: 50 07
auf 0, 1 mm: , 13 07
auf • • 24 0f
auf 3 07
Rest 0 %
HaPc-Ausgangsv/, stab· HaPc unstab»
Oa-Zersetzung bei + 30 0C und 92,9 % rel. L.P»
nach 4 Tagen nach 7 Tagen nach 10 Tagen
20,2 3,6
41,8 8,2
58,7 25,1
•211 406 ~ 7 - Berlin,d.20.7.1979
AP C01D/211 406
54 773 11
Untersuchung von Nätriumpercarbonat
Klimatest bei 30 0O und 92*9 % relativer Feuchte
1· Gerätschaften: Brutschrank ; ..
Exsiccatoren (Durchmesser 150 mm, Höhe
150 mm) Wägegläschen (Durchmesser 35 mm» Höhe
30 mm)
2· Reagenzien: χ KMnO4-Lösung
HpSO.-Stamm-Lösung
3· Durchführung des Tests:
Pro Versuchsreihe v/erden 3 Exsiccatoren vorbereitet, in denen die zu untersuchenden Substanzen 4» 7 bzw. 10 Tage gelagert v/erden· In den vorgesehenen Exsiccatoren werden 760 ml gesättigte IJH4H2P04-Lösung mit Bodenkörper eingefüllt· -
Diese Lösung garantiert bei 30 0C eine relative Luftfeuchte von 92,9 %.
Jeder Exsiccator wird nun mit je 10 Wägegläschen, in denen Sich 2 g + 0,01 g Substanz pro Wägegläschen befindet, be-. schickt· Ein Wägegläschen soll möglichst eine Vergleichssubstanz enthalten (z.B· normal stabilisiertes Na-Perkarbonat oder ein Na-Perkarbonat der Peroxid-Chemie)· Liegen für eine Serie weniger als 9 verschiedene Proben, vor, so ist die Probenzahl pro Exsiccator durch Doppel- bzw· Mehrfachbestimmungen auf jeweils 10 zu ergänzen·
211 40 β - 8 - Berlin,d.20.7.1979 . AP C01D/211 406
54 773 11
Nach Ablauf der Untersuchungsdauer von 4, 7 bzw· 10 Tagen wird jeweils einer der Exsiccatoren aus dem Trocken-^ schrank entnommen, die Wägegläschen zurückgewogen und die gesamte Probe als Einwaage für die Bestimmung des restlichen Aktivsauerstoffs benutzt« -
4· Berechnung der relativen Haltbarkeit bzw« Zersetzung des Aktivsauerstoffs:
g Oa, absolut i.d.E« - g Oa, absolut i.d«A.
. x 100 =
g Oa, absolut i.d0E.
%-0a-Verlust
oder vereinfacht:
ml K ml für E-ml KIiEnO. für A χ 100 = % Oa-Verlust
KMnO . für E

Claims (3)

211 406 - 9 ~ Berlin,d.20.7.1979 AP C01D/211 406 54 773 11 Erfindungsanspruch - . ·
1# Verfahren zur Herstellung von stabilisierte^ Hatriumper~ carbonat nach DD-PS < 132 857 . J zur Gewinnung einer Natriumpercarbonat-Partikel, deren Kern aus Natriumpercarbonat, deren Umhüllung aber aus entwässertem Natriumperborat und einem Natriumsilikat besteht, gekennzeichnet dadurch, daß man Natriumpercarbonat mit einer übersättigten Natriumperboratlösung und einer Natriumsilikatlösung besprüht und danach trocknet, wobei das eingeführte Wasser ganz oder teilweise wieder entfernt wird»
2* Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß ein Natriumpercarbonat mit 1-10 Gew.,-% V/asser eingesetzt wird·
3· Verfahren nach Punkt 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß Natriumsilikat-Lösungen mit einem SiOp/NapO Gew·-Verhältnis von 3,2 bis 3*8 angewendet v/erden«
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