PL115895B3 - Method of manufacture of stabilized granule of sodium percarbonate - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia stabilizowanej granulki nadweglanu sodowe¬ go.Znany jest z polskiego zgloszenia patentowego nr 114 232 sposób wytwarzania granule/k nadwe¬ glanu sodowego skladajacych sie z rdzenia z nad¬ weglanu sodowego oraz otoczki z odwodnionego nadboranu sodowego i krzemianu sodowego.W dalszym ulepszeniu tego sposobu stwierdzo¬ no, ze takie granulki wytwarza sie w technicznie bardzo prostej postaci, jezeli nadweglan sodowy skropi sie przesyconym roztworem nadboranu so¬ dowego i roztworem krzemianu sodowego, a na¬ stepnie wysuszy, przy czym usunie sie calkowicie albo czesciowo wprowadzona wode.Pod pojeciem „wprowadzona woda" rozumie sie wode wprowadzona tylko z nadboranem i krze¬ mianem, gdy wychodzi sie z suchego nadwegla¬ nu.Jezeli jednak zastosuje sie wilgotny, a zwlaszcza wilgotny po odwirowaniu nadweglan, co stanowi¬ loby pewne uproszczenia techniczne, wówczas ten udzial wody nalezy wziac w rachube przy nastep¬ nym skrapianiu roztworem nadboranu i krzemia¬ nu.Calkowita ilosc natryskanej wody nie powinna przekroczyc okreslonej wartosci, która mozna la¬ two ustalic droga wstepnej próby. W przeciwnym 10 15 20 25 razie istnieje niebezpieczenstwo wystapienia nie¬ pozadanej silnej aglomeracji.Pod pojeciem „przesycone roztwory nadboranu sodowego" rozumie sie roztwory zawierajace 50— —500 g czterowodnego nadboranu sodowego na litr roztworu w temperaturze 40—60°C. Korzystny jest taki przesycony roztwór nadboranu sodowego, któ¬ ry wytwarza sie in situ z odpowiednich ilosci roz¬ tworu metaboranu sodowego i nadtlenku wodoru, jak to opisano w przykladzie I.Szczególnie korzystny jest taki sposób postepo¬ wania, w którym na nadweglan sodowy natryskuje sie przyrzadzona uprzednio mieszanine przesyco¬ nego roztworu nadboranu sodowego i roztworu krzemianu sodowego, jak w przykladzie I.Natryskiwanie prowadzi sie w zwyklych urza¬ dzeniach jak bebnach obrotowych giranulatorach talerzowych i slimakowych. Po kazdym procesie natrysikania wprowadzona wode usuwa sie znów calkowicie albo czesciowo znanymi sposobami su¬ szenia. Postepuje sie ewentualnie w ten sposób, ze suchy lub wilgotny nadweglan sodowy stosuje sie w postaci fluidalnej. W celu wyitwarzenia zlo¬ za fluidalnego stosuje sie obojetne gazy jak po¬ wietrze, azot albo dwutlenek wegla.Na znajdujacy sie w ruchu fluidalnym nadwe¬ glan sodowy natryskuje sie wymienione wyzej roz¬ twory oddzielnie albo w mieszaninie. Jako reakto- 115 895liS ry stosuje sie wszystkie znane reaktory do reakcji w zlozu fluidalnym.Roztwory krzemianu sodowego, które wytwarza sie z czystych albo technicznych krzemianów, wy¬ kasuja stosunek wagowy Si02/Na20 wynoszacy 3,2—3,8.Natryskiwanie przesyconego roztworu nadboranu sodowego i roztworu. krzemianu sodowego oraz nastepne suszenie prowadzi sie tak dlugo, az o- siagnie sie pozadany stopien pokrycia, to znaczy uzyska sie co najmniej calkowite pokrycie i wy¬ nikajaca z niego ochrone przed zawilgoceniem. Sto¬ pien pokrycia mozna ustalac droga analizy war¬ stwowej.Trwalosc granulki nadweglanu odpowiada w przyblizeniu trwalosci granulki wytworzonej we¬ dlug patentu glównego i oznacza sie ja wedlug zmodyfikowanego testu klimatyzacyjnego, podane¬ go dalej. Suszenie wzglednie odwadnianie otoczo¬ nych granulek przeprowadza sie .w suszarce w ni¬ zej podanych temperaturach i czasach. Powstaje przy tym w otoczce odwodniony nadboran sodo¬ wy.Ponizszy przyklad objasnia blizej sposób wytwa¬ rzania stabilizowanego nadweglanu sodowego we¬ dlug wynalazku, nie ograniczajac jego zakresu.Przyklad. W bebnie obrotowym o srednicy 250 mm i wysokosci 250 mm, o nachyleniu 15° i szybkosci obrotowej 30 obr/min., posiadajacym w jednakowych odstepach 4 zebra zbierajace o szero¬ kosci 15 mm umieszczono 1000 g nadweglanu sodo¬ wego o wilgotnosci po wirowaniu. Bezposrednio przed natryskaniem zmieszano 100 ml roztworu metaboranu sodowego zawierajacego 1 mol NaB02/ /litr roztworu z 37,7 ml 70% wagowo roztworu nadtlenku wodoru oraz z 40,8 g szkla wodnego o 38° Bó. Tak otrzymany roztwór natryskiwano w trzech jednakowych porcjach. Pomiedzy poszcze¬ gólnymi procesami natryskiwania prowadzono su¬ szenie w suszarce w temperaturze okolo 60°C przez okolo 30 minut, przy czym w otoczce tworzyl sie odwodniony nadboran. * Tak otrzymano produkt o nastepujacych danych analitycznych: czynny tlen: 13,40%, Si02: 2,2%, B208: 0,87%, C02: 26,36%, Fe203: 0,004%, ciezar nasypowy: 0,940 kg/litr.Analiza sitowa: na 0,8 mm: 10%, na 0,5 mm: 50%, na 0,4 mm: 13%, na 0,2 mm: 24%, na 0,1 mm: 3%, reszta: 0%.Badanie nadweglanu sodowego w próbie klima¬ tyzacyjnej prowadzonej w temperaturze 30°C i wil¬ gotnosci wzglednej 92,9%: 1. Sprzet: suszarka eksykatory o srednicy 150 mm i wyso¬ kosci 150 mm naczynka wagowe o srednicy 35 mm i wysokosci 30 mm N 2. Odczynniki: — roztwór KMnOj 4 roztwór podstawowy H2SO4 NH4H2PO4 3. Przeprowadzenie badania: "tJa kazdy szereg prób przygotowano 3 eksykato- 895 4 ry, w których trzymano badane substancje przez 4, 7 wzglednie 10 dni. Eksykatory te posiadaly po 760 ml nasyconego roztworu NH4H2PO4 znaj¬ dujacego sie w równowadze z osadem. Roztwór 5 ten zapewnial przy temperaturze 30°C wilgotnosc wzgledna powietrza 92,9%.W kazdym eksykatorze umieszczono po 10 na¬ czynek wagowych zawierajacych po 2 g ±0,01 g badanej substancji. Jedno naczynko wagowe po¬ winno zawierac w miare mozliwosci jedna sub¬ stancje porównawcza, np. normalnie stabilizowany nadweglan sodowy albo nadweglan sodowy z che¬ mii, nadtlenków. Jezeli dla serii wystepowalo mniej niz 9 róznych próbek, to liczbe próbek na eksyka- tor uzupelniano kazdorazowo do 10 przez podwój¬ ne albo kilkakrotne oznaczania.Po uplywie 4, 7 wzglednie 10 dni wyjmowano kazdorazowo jeden z eksykatorów z suszarni, po- Q nownie wazono naczynka wagowe i calkowita pró¬ ba sluzyla jako odwazka do oznaczenia pozostalego czynnego tlenu. 4. Obliczenie wzglednej trwalosci albo rozkladu czynnego tlenu. 25 g Oa, przed badaniem — g Oa, po dodaniu x g Oa, przed badaniem X 100 = % straty Oa albo prosciej: ml KMn04, przed badaniem — ml KM11O4, po badaniu ml KMn04, przed badaniem X 100 = % straty Oa, przy czym Oa oznacza czynny tlen.Otrzymane wyniki badania przedstawione sa w tablicy I.Tablica I Rozklad czynnego tlenu przy tem¬ peraturze +30°C i wilgotnosci wzglednej powie¬ trza 92,9% po 4 dniach % po 7 dniach % po 10 dniach % Nadweglan sodo¬ wy wyjsciowy- nie stabilizowa¬ ny 20,2 41,8 58,7 Nadweglan sodowy stabilizo¬ wany 3,6 8,2 25,1 Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania stabilizowanej granulki nadweglanu sodowego przez zwilzanie rdzenia nad- 60 weglanu sodowego wodnym roztworem krzemia nu sodowego, a nastepnie pokrywanie odwodnio¬ nym nadboranem sodowym albo otoczenie, zwil¬ zonego woda nadweglanu sodowego, mieszanina odwodnionego nadboranu sodowego i krzemianu W sodowego i nastepne czesciowe lub calkowite u-5 suniecie natryskanej wody wzglednie wody na¬ tryskanego roztworu krzemianu sodowego wedlug patentu nr 114 232, znamienny tym, ze nadweglan sodowy spryskuje sie przesyconym roztworem nad¬ boranu sodowego i roztworem krzemianu sodowe¬ go, a potem usuwa sie wprowadzona wode cal¬ kowicie albo czesciowo. 895 6 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje sie nadweglan sodowy zawierajacy 1—10°/o wagowych wody. 3. Sposób wedlug zastrz. 1 albo 2, znamienny 5 tym, ze stosuje sie roztwory krzemianu sodowego o stosunku wagowym Si02/Na20 wynoszacym 3,2— —3,8. PL PL PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania stabilizowanej granulki nadweglanu sodowego przez zwilzanie rdzenia nad- 60 weglanu sodowego wodnym roztworem krzemia nu sodowego, a nastepnie pokrywanie odwodnio¬ nym nadboranem sodowym albo otoczenie, zwil¬ zonego woda nadweglanu sodowego, mieszanina odwodnionego nadboranu sodowego i krzemianu W sodowego i nastepne czesciowe lub calkowite u-5 suniecie natryskanej wody wzglednie wody na¬ tryskanego roztworu krzemianu sodowego wedlug patentu nr 114 232, znamienny tym, ze nadweglan sodowy spryskuje sie przesyconym roztworem nad¬ boranu sodowego i roztworem krzemianu sodowe¬ go, a potem usuwa sie wprowadzona wode cal¬ kowicie albo czesciowo. 895 62. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje sie nadweglan sodowy zawierajacy 1—10°/o wagowych wody.3. Sposób wedlug zastrz. 1 albo 2, znamienny 5 tym, ze stosuje sie roztwory krzemianu sodowego o stosunku wagowym Si02/Na20 wynoszacym 3,2— —3,8. PL PL PL PL