DE2810379A1 - Verfahren zur herstellung von stabilisiertem natriumpercarbonat - Google Patents

Verfahren zur herstellung von stabilisiertem natriumpercarbonat

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DE2810379A1 DE19782810379 DE2810379A DE2810379A1 DE 2810379 A1 DE2810379 A1 DE 2810379A1 DE 19782810379 DE19782810379 DE 19782810379 DE 2810379 A DE2810379 A DE 2810379A DE 2810379 A1 DE2810379 A1 DE 2810379A1
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Description

78 12o PV
Nach dem Verfahren der DT-PS (Patentanmeldung
P 26 51 kh2t i-rki) ist es bekannt, Natriumpercarbonat-Partikel herzustellen, deren Kern aus Natriumpercarbonat, deren Umhüllung aber aus entwässertem Natriumperborat und einem Natriumsilikat besteht.
In Weiterbildung dieses Verfahrens wurde nun gefunden, dass sich diese Partikel in technisch sehr einfacher Form herstellen lassen, wenn man Natriumpercarbonat mit einer übersättigten Natriumperboratlösung und einer Natriumsilikatlösung besprüht und danach trocknet, wobei das eingeführte Wasser ganz oder teilweise wieder entfernt wird.
Als "eingeführtes Wasser" gilt das nur mit dem Perborat und Silikat mitgeführte Wasser für den Fall, dass man von trockenem Percarbonat ausgeht.
Setzt man jedoch feuchtes, vor allem zentrifugenfeuchtes Percarbonat ein - was eine gewisse technische Vereinfachung; bedeuten würde ~ so muss dieser Wasseranteil bei der folgenden Besprühung mit Perborat- und Silikatlösung in Rechnung gestellt werden.
Die insgesamt aufsprühbare ¥asserraenge darf ei-aeii bestimmten Betrag, der durch einen Vorversuch leicht feststellbar ist, nicht übersteigen.
Anderenfalls besteht die Gefahr, dass eine unerwünscht starke Agglomerisation erfolgt.
Unter "übersättigten Natriumperboratlosungen" werden Lösungen verstanden, die 50 - 5oo g Natriumperborat-Tetra·- hydrat p. Liter Lösung bei ko - 60 C enthalten.
— 3 —
837/0373
1037
78 12o PV
Bevorzugt wird diese übersättigte Natriumperboratlösung in situ aus den entsprechenden Mengen an Natriummetaboratlösung und Wasserstoffperoxid hergestellt, s. Beispiel 1,
Sehr günstig ist es auch, die beiden Lösungen, nämlich die tibersättigte Natriuntperboratlösung und die Natriumsilikatlösung, nicht getrennt, sondern gemischt auf das Natriumpercarbonat aufzusprühen, s. ebenfal3.s Beispiel 1.
Das Besprühen findet in üblichen Apparaturen, wie Drehtrommeln, Gramü-iertellern und Schnecken statt.
Nach jedem Besprühvorgang wird das eingeführte Wasser durch bekannte Trocknungsverfahren ganz oder teilweise wieder entfernt.
Das trockene oder feuchte Natriumpercarbonat kann aber auch als zu wirbelndes Material eingesetzt werden. Zur Ausbildung der Wix-belschicht werden inerte Gase, wie Luft, Stickstoff, Kohlendioxid verwendet.
9D9837/0378
78 12o PV
Auf das in wirbelnder Bewegung befindliche Natriumpercarbonat werden dann die oben genannten Lösungen einzeln oder gemischt aufgesprüht.
Als Reaktor kommen alle für Wirbelschicht-Reaktionen bekannten Apparaturen in Frage.
Die Natriumsilikat-Lösungen, die sowohl aus reinen wie technischen Silicaten hergestellt sein können, haben ein SiOVRa9O Gew.-Verhältnis von 3,2 bis 3,8.
Die Eesprühung mit übersättigter Perboratlösung und Natriumsilicat-Lösung und die anschließende Trocknung wird solange fortgesetzt, bis der gewünschte Uiuhüllungsgrad erreicht ist, d. h. also bis mindestens eine vollständige Umhüllung vorliegt, und damit ein Schutz vor Feuchtigkeit entstanden ist. Der Umhüllungsgrad kann durch eine Schichtenanalyse festgestellt werden.
Die Stabilität der Percarbonat-Partikel entspricht etwa der der Partikel nach dem Hauptpatent. Sie wurde nach einem modifizierten Klimatest durchgeführt, siehe Seite 7,
Die Trocknung bzw. Entwässerung der umhüllten Partikel v/ircJ in einem Trockenschrank bei den oben angegebenen Temperaturen und Zeiten durchgeführt. Dabei entsteht in der umhüllung entwässertes Natriumperborat.
Die Erfindung wird durch folg-end.es -Beispiel näher erläutert!
NaPc - Natriumpercarbonat
Oa = Aktivsauerstoff
rel. L.F. - relative Luftfeuchtigkeit Pb-MI = Natriumperborat-Monohydrat
909*37/0378 ~ 5 "
5 78 12o PV
Beispiel «
In einer Drehtrommel (0 = 250 mm, Höhe = 250 mn;) , die in gleichen Abständen 4 Mitnahmerippen von 15 mm Breite enthalt, werden bei etiner Neigung von 15 und einer Drehgeschwindigkeit von 30 Upm 1.000 g zentrifugenfeuchtes Katriumpercarbonat vorgelegt.
100 ml einer Natriummetaboratlösung (1 Mol NaßO„/l Lösung) werden unmittelbar vor dem Aufsprühen mit 37,7 ml H-O2-LÖsung (70 G%ig) und 40,8 g Wasserglas (38° Be) gemischt. Diese Aufsprühlösung wird in drei gleichen Pcrtionen aufgesprüht.
Zwischen den Aufsprühvorgängen wird das Versuchsprodukt im Trockenschrank bei ca. 60°C etwa 30 Minuten lang getrocknet, dabei bildet sich entwässertes Perborat in der Umhüllung aus.
Erhalten wurde ein Produkt mit folgenden Analysendaten:
Aktivsauerstoff: 13,40 : 2,2
B2O3: 0,87 %
CO2: 26.-36 %
Fe2O3: ' 0,004 %
Schüttgewicht: 0,940 kg/1
Siebanalyse auf 0,8 mm: 10 %
auf 0,5 mm: 50 %
auf 0,4 nun: 13 %
auf 0,2 mm: 24 %
auf 0,1 rnm: 3 %
Rest: 0 %
909837/0370
78 12o PV
NaPc-Ausgangsw.
unstab.		 stab. KaPc
Oa-ZerSetzung
bei +300C und
92,9 % rel. L.P.
nach 4 Tagen % 20,2 3,6
nach 7 Tagen % 41,8 8,2
nach"10 Tagen % 58,7 25,1
909837/0378
- 7
_ - — - ., 78 12o PV
Untersuchung von Natriumpercarbonat Klimatest bei 300C und 92,9 % relativer Feuchte
1. Gerätschaften: Brutschrank
. Exsiccatoren (Durchmesser 150 mm. Höhe 150 ram) Wägegläschen (Durchmesser 35 mm, Höhe 30 inm)
a KMnO4-Lösung
H2SO.-Stamm-Lösung
3. Durchführung des_Tests:
Pro Versuchsreihe werden 3 Exsiccatoren vorbereitet, in denen die zu untersuchenden Substanzen 4, 7 bzw. 10 Tage gelagert werden. In den vorgesehenen Exsiccatoren werden 760 ml gesättigte NH^H-ΡΟ^,-Lösung mit Boder.körOer eingefüllt.
Diese Lösung garantiert bei 30 C eine relative Luftfeuchte von 92,9 %.
Jeder Exsiccator wird nun mit je 10 Wägegläschen, in denen sich 2 g + 0,01 g Substanz pro Wägegläschen befindet, beschickte Ein Wägegläschen soll möglichst eine Vergleichssubstanz enthalten (z.B. normal stabilisiertes Na-Perkar·- bonat oder ein Na-Perkarbonat der Peroxid-Chemie). Liegen für eine Serie weniger als 9 verschiedene Proben vor, so ist die Probenzahl pro Exsiccator durch Doppel- bzw. Mehrfachbestimmungen auf jeweils 10 zu ergänzen.
~ 8 —
909837/0378
8 78 12o PV
Nach Ablauf der Untersuchungsdauer von 4, 7 bzw. 10 Tagen wird jeweils einer der Exsiccatoren aus dem Trockenschrank entnommen, die Wägegläschen zurückgewogen und die gesamte Probe als Einwaage für die Bestimmung des restlichen Aktivsauer Stoffs benutzt.
Aktivsauerstoffs:
S. Oa, absolut i •d.E. - q Oa, absolut i • d .A. X 100 = %-Oa-Verlust
g Oa , absolut i.d • E.
oder vereinfacht:
ml KMnO . für E - ml KMnO4 für A χ 100 : Oa-Verlust
ml KMnO4 für E
_ ο/
Pfm., den 27.2.1978 FB PAT/Dr.Schae-F
909Ö37/0378

Claims (3)

78 12o PV Deutsche Gold- und Silber-Scheideanstalt vormals Rcessler Wexssfrauenstrasse 9 Frankfurt/Main Verfahren zur Herstellung von stabilisiertem NatrJumpercarbonat Patentansprüche
1. Weiterbildung des Verfahrens nach DT-PS
(Patentanmeldung P 2651 442,1-41) zur Gewinnung einer Natriumpercarbonat-Partikel, deren Kern aus Natriumpercarboncit, deren umhüllung aber aus entwässertem. Natriumperborat und einem Natriumsiiikat besteht, dadurch gekeinnζeichnet, dass man Natriumpercarbonat Kit einer übersättigton Natriumperbo-.ratlösung und einer Natriumsililcatlösimg besprüht und danach irockiiet 5 wobei das eingeführte "Wasser ganz oder teilveise wieder entfernt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, c"ass ein Natriumpercabo2iat iriit .1. - 10 Gev/% Viasser eingesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekenr-y.qich_net_, dass Natriumsilikat-Löcungen mit einein· SiO^/Na^O Gow. ·- Verhältnis von 3,2 bis 3,8 angev/cncet werden.
909*97/0378
ORIGINAL INSPECTED
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