DE2700797C3 - Verfahren zur Herstellung von Granulaten aus Persalzen und Phosphaten - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Granulaten aus Persalzen und Phosphaten

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DE2700797C3 DE2700797A DE2700797A DE2700797C3 DE 2700797 C3 DE2700797 C3 DE 2700797C3 DE 2700797 A DE2700797 A DE 2700797A DE 2700797 A DE2700797 A DE 2700797A DE 2700797 C3 DE2700797 C3 DE 2700797C3
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C11D3/3902—Organic or inorganic per-compounds combined with specific additives
    • C11D3/3937—Stabilising agents

Description

Es ist eine Erfahrung, daß sauerstoffabgebende Verbindungen, die in großem Maße in Wasch- und Reinigungsmitteln eingesetzt werden, bei längerer Lagerung zum Zusammenbacken neigen. Infolge dieser Verbackungstendenz kann es zu einer Verhärtung des Materials kommen und damit zur Klumpenbildung, wodurch die Handhabung stark erschwert wird. Unter ungünstigen Bedingungen kann die Verbackung im Extremfall dazu führen, daß das Material in Säcken oder Siloanlagen derart verklumpt, daß ein Transport durch die üblichen Förderanlagen nicht mehr möglich ist.
Der Erfindung liegt demnach die Aufgabe zugrunde, die Lagerbeständigkeit, insbesondere Silolagerbeständigkeit, von Percarbonat zu verbessern. Die Lösung gelingt bei einem Verfahren zur Herstellung von Granulaten aus Persalzen und Phosphaten in Gegenwart von Wasser dadurch, daß man ein Gemisch aus Natriumcarbonatperoxyhydrat und Natriumtripolyphosphat und/oder Natriumpyrophosphat granuliert und die gebildeten Granulate in einem Wirbelbetttrockner bei einer Guttemperatur von ca. 30 bis 70° C trocknet.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Granulate weisen die eingangs aufgezeigten Nachteile nicht auf.
Selbst bei Lagerung der Granulate über Wochen und Monate in Säcken verschiedener Größe, in stationären und fahrbaren Silos und Containern unter den unterschiedlichsten Bedingungen wurden keinerlei Zusammenbackungen beobachtet; die das bekanntermaßen besonders zum Zusammenbacken neigende Natriumpercarbonat enthaltenden Granulate hatten ihre ursprüngliche Rieselfähigkeit beibehalten. Außerdem zeichnen sich die erfindungsgemäß herge stellten Granulate durch folgende Vorteile aus:
Sie besitzen überraschenderweise eine wesentlich höhere Abriebfestigkeit als die Ausgangskomponenten allein, wodurch ein lästiges Stauben bei der Handhabung vermieden wird.
Die Granulate besitzen eine höhere Lösegeschwindigkeit als die sauerstoffabgebende Verbindung allein. Die Bleichwirkung in der Waschflotte ~;ird bei niedrigen Temperaturen begünstigt
Das Schüttgewicht kann dem der anderen Waschmit-
2u telbestandteile leicht angepaßt werden, was sich vorteilhaft auf die Lagerstabilität der Waschrrnitelmischung auswirkt
Das Kornspektrum der Granulate kann flexibel an die Anforderungen der Waschmittelhersteller angepaßt werden. Es lassen sich homogene Waschmittelmischungen herstellen, die sich bei der Lagerung nicht entmischen.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden handelsübliche Natriumtripolyphosphate und/oder Natriumpyrophosphate und festes Natriumcarbonatperoxohydrat mit Wasser in einer üblichen Granuliervorrichtung zwangsgemischt und die gebildeten Granulate getrocknet Als Phosphate finden alle marktgängigen Typen Verwendung, die in der Lage sind, Wasser zu binden, bevorzugt werden die wasserfreien Formen.
Das Gewichtsverhältnis von Phosphaten zur festen sauerstoffabgebenden Substanz ist nicht kritisch. Je nach Anwendungszweck ist das Verhältnis zu variieren.
Für die Waschmittelindustrie sind Gewichtsverhältnisse von Phosphaten zu fester sauerstoffabgebender Substanz von 0,1 :1 bis 1:1, vorzugsweise von 0,2 :1 bis 0,4 :1 interessant.
Die bei der Granulation vorhandene Wassermenge
sollte zweckmäßigerweise die zur Ausbildung der höchsten Hydratstufe der eingesetzten Phosphate erforderliche Menge nicht wesentlich überschreiten, um einerseits eine gute Granulierung zu erzielen, andererseits Trocknungskosten zu sparen. Besonders einfach gestaltet sich das erfindungsgemäße Verfahren, wenn die 3US der Produktion kommenden, noch feuchten sauerstoffabgebenden Verbindungen eingesetzt werden. Die Zugabe eines Granulierhilfsmittels ist nicht unbedingt erforderlich, sie kann jedoch bei geringem Phosphatgehalt und hohem Feinkornanteil an sauerstoffabgebender Verbindung vorteilhaft sein. In diesem Fall empfiehlt sich die Verwendung von Granulierhilfsmitteln, die gleichzeitig eine Aktivsauerstoff stabilisie- rende Wirkung haben, wie beispielsweise wäßrige Lösungen von Wasserglas, Magnesiumsulfat, Hexametaphosphat usw.
Falls erwünscht, können auch noch andere Waschmittelbestandteile in die Granulate eingearbeitet werden.
Beispielsweise lassen sich nach dem erfindungsgemäßen Verfahren Granulate aus Natriumtripolyphosphat und/oder Natriumpyrophosphat, sauerstoffabgebender Verbindung und Waschmittelbuildern wie nitrilotries-
sigsaures Natrium, Zitronensäure, Zeolith, Gluconsäure, Alkaliorthophosphate, wasserlösliche Salze von Carbonsäuren und Sulfocarbonsäuren, Äthylendiamintetraessigsäure, PoIyalkylenpolyamin-N-poIycarbonsäuren, Misch- oder Copolymerisate einer ungesättigten, aliphatischen Polycarbonsäure mit einem Alkylen oder einer ungesättigten Monocarbonsäure, Phosphonsäuren usw. herstellen, die gleichfalls die oben beschriebenen vorteilhaften Eigenschaften besitzen. Auch bei der Herstellung solcher Granulate ist es nicht unbedingt erforderlich, Granulierhilfsmittel zuzugeben.
Durch Variation der Granulierbedingungen wie Verweilzeit und Intensität des Granuliervorganges, Art und Menge der Ausgangskomponenten, Wassermenge und gegebenenfalls des Granulierhilfsmittels können die physikalischen Eigenschaften der Zielprodukte in weiten Grenzen beeinflußt werden.
Es wird ein um so gröberes Granulat erhalten, je mehr Flüssigkeit eingesetzt wird, wobei die obere Grenze dadurch gegebep ist, daß eine zu feuchte Masse nicht mehr granuliert werden kann. Gleichzeitig steigt auch das Schüttgewicht an.
Eine Beeinflussung von Schüttgewicht und Korngrößenverteilung wird auch erreicht, indem die Anteile an groben und schweren Ausgangskomponenten variiert werden. Es versteht sich von selbst, daß das Schüttgewicht erhöht und die Korngrößen um so gröber sein werden, je mehr grobe bzw. schwere Ausgangskomponenten die Granulate enthalten. Im allgemeinen sind unter groben und schweren Komponenten Natriumcarbonatperoxohydras unter leichten die Phosphate zu verstehen.
Durch Einstellung verschiedener Verhältnisse der Ausgangskomponenten lassen sich Granulate mit gewünschtem Phosphat-Aktivsauerstoff-Gehalten her- a stellen.
Die Trocknung der erfindungsgemäß hergestellten Granulate erfolgt in einem Wirbelbetttrockner bei Guttemperaturen von 30 bis 7O0C, vorzugsweise 40 bis 55°C. Es hat sich jedoch gezeigt, daß auch Temperaturen von ca. 60—70°C angewandt werden können ohne Beeinträchtigung des Aktivsauerstoffgehaltes und der Abriebfestigkeit
Die erfindungsgemäßen Granulate finden bevorzugt Anwendung in Wasch- und Reinigungsmitteln.
Die Abriebfestigkeit wird folgendermaßen bestimmt:
In einem mit Bleikugeln von 5 mm Durchmesser zur Hälfte gefüllten mit 145 UpM rotierenden Zylinder wird eine Probenmenge Granulat, das zuvor auf einem DIN-30-Sieb abgesiebt worden war, 15 Minuten behandelt. Anschließend wird wieder gesiebt. Der Prozentgehalt an entstandenem Feinkorn unter 0,053 mm ist der Abrieb.
Bei diesem Test ergeben die erfindungsgemäß hergestellten Granulate einen Abrieb von etwa 1 —4% gegenüber den Ausgangsverbindungen mit einem Abrieb von etwa 1 —6%.
Die Aktivsauerstoffstabilität wird durch folgenden »wet-test« bestimmt:
1 g Granulat wird in einem Reagenzglas, das speziell to gereinigt wurde, in 1,67 ml H2O gelöst und 20 min in einen Thermostaten bei 6O0C gestellt Anschließend wird die Probe quantitativ mit verdünnter H2SO4 in einen Erlenmeyerkolben überführt und durch Redox-Titration der Aktivsauerstoff bestimmt. Der Sauerstoff- verlust des Granulates in Prozent ist der Stabilverlust.
Bei diesem »wet-test« ergeben die erfindungsgemäß hergestellten Granulate einen Stabil verlust von etwa
40
45
50
55 60—80% gegenüber den vergleichbaren, ungranulierten, lediglich gemischten Ausgangsprodukten von 95-100%.
Die Lösegeschwindigkeit wird in den Granulaten durch den in der Zeiteinheit in Lösung gegangenen Aktivsauerstoffgehalt gemessen.
Die Lagerstabilität für die in den nachfolgenden Beispielen hergestellten Labormuster wurde folgendermaßen bestimmt:
Die zu testende Probe wird in sechs offenen 250 ml Kunststoffflaschen, die zu 2h gefüllt sind, bei Zimmertemperatur und 60% RF gelagert und alle 10 Tage das Fließverhalten getestet Am 1. Testtag wird die 1. Testflasche, am 2. Testtag die 2. Testflasche usw. geprüft Das Fließverhalten wird nach einem Punktschlüssel bewertet (10=freifließend wie trockener Sand; 9 = feifließend mit einigen Verzögerungen, die Probe kann etwas feucht oder mehlig sein; 8=völlige Entleerung durch gelegentliches Schütteln; 7=braucht einen kräftigen Schlag zur vollständigen Entleerung; 6=braucht mehrere Schläge zur Entleerung, ein oder mehrere große Brocken können auftreten; 5= braucht viele kräftige Schläge zur Entleerung; 4 = entleert sich nicht, die Masse ist weich oder hart oder klumpig; 3=entleert sich nicht die Masse ist im allgemeinen zu hart um mit dem Spatel zerstört zu werden).
Das Fließverhalten der sechsten, nach 60 Tagen zum ersten Mal bewegten Probe wird für die Beurteilung der Lagerbeständigkeit herangezogen.
Beispiel 1
In einem Labormischer aus Edelstahl mit einem Nutzinhalt von 101 werden zu 1800 g zentrifugenfeuchtem Natriumpercarbonat (14% Feuchte) 900 g Natriumtripolyphosphat techn. grob, wasserfrei, P2Os-GeIIaIt ca. 57%, Na2O-Gehalt ca. 42%, Schßitgewicht ca. 300 g/l) und 300 g H2O gegeben und die Miscnung 4 Min. lang, gegebenenfalls unter Kühlen bei einer Drehzahl von 350 UpM gemischt
Das entstandene Granulat wird in einem Wirbelbetttrockner bei einer Oberbettemperatur von 40—55°C getrocknet, durch ein DIN-5-Sieb gesiebt und das entstandene Grobgut separiert Das so aufgearbeitete Produkt weist folgende Charakteristik auf:
Schüttgewicht 960 p/l
Aktivsauerstoffgehalt 8,24%
Stabilverlust 80,5%
Löslichkeit nach 1 Min. 93,2%
Abrieb 03%
Kornanalyse
> 0,840 mm 34%
< 0,840—> 0,420 mm 533%
< 0,420-> 0,149 mm 11,2%
< 0,149->0,053 mm 03%
Lagerbeständigkeit nach
60 Tagen 10
Beispiel 2
In der im Beispiel 1 beschriebenen Verfahrensweise werden 1800 g zentrifugenfeuchtes Natriumpercarbonat (14% Feuchte), 540 g Natriumpercarbonat-Staub (0,053 mm), 300 g Natriumtripolyphosphat mit 75 g Wasserglaslösung (13% SiO2) und 50 ml H2O gemischt und aufgearbeitet
27 OO 797
Es werden Granulate mit folgenden Eigenschaften erhalten:
Schüttgewicht 890 p/l
Aktivsauerstoffgehalt 12,12%
Stabilverlust 583%
Löslichkeit nach 1 Min. 93,5%
Abrieb 1%
Kornanalyse
> 0,840 xim 35,8%
< 0,840—> 0,420 mm 59,6%
< 0,420— > 0,149 mm 4,5%
<0,149—> 0,053 mm 0,1%
Lagerbeständigkeit nach
60 Tagen 10
Beispiel 3
In der in Beispiel 1 beschriebenen Verfahrensweise werden 1800 g zentrifugenfeuchtes Natriumpercarbonat (14% Feuchte) und 900 g Natriumpyrophosphat wasserfrei mit 100 g VVasserglaslösung (13% SiCS) und g H2O gemischt und aufgearbeitet
Es werden Granulate mit folgenden Eigenschaften erhalten:
Schüttgewicht 830 p/l
Aktivsauerstoffgehalt 9,4%
Löslichkeit nach 1 Min. 100%
Stabilverlust 683%
Abrieb 4,2%
Kornanalyse
> 0,840 mm 2,0%
< 0,840 - > 0,420 mm 62,0%
< 0,420—> 0,149 mm 34,8%
< 0,149—> 0,053 mm 1,2%
Lagerbeständigkeit nach
60 Tagen 10
Beispiel 4
2850 kg Natriumpercarbcnat wurden mit 2150 kg Natriumtripolyphosphat unter Zuhilfenahme einer Gesamtwassermenge von 11501 in einer Granulierschnekke von 4 m Länge bei einer Umdrehungszahl von 27 UpM und einer Stundendurchsatzmenge von 7 to granuliert und anschließend in einem handelsüblichen Wirbelbetttrockner bei einer Guttemperatur von 55° C getrocknet und in einem handelsüblichen Betonsilo (1,5 m Seitenlänge, Konus 70"C, Wandstärke 12 cm) gelagert
Die Entleerung nach 60 Tagen erbrachte ein freifließendes Material ohne jegliche Klumpen.
Beispiel 5
In der gleichen Verfahrensweise wie Beispiel 1 werden 1350 g zentrifugenfeuchtes Natriumpercarbonat (14% Feuchte) und je 450 g Zeolith und Natriumtripolyphosphat unter Verwendung von 35 g Natriumwasserglaslösung (13% SiO2) gemischt lud aufgearbeitet
Es werden Granulate mit folgendem Eigenschaften erhalten:
Schüttgewicht 650 p/l
Aktivsauerstoffgehalt 6,0%
Stabilverlust 78,0%
Löslichkeit nach 1 Min. 933%
Abrieb 4,4%
Kornanalyse
> 0,840 mm 3,7%
< 0,840— > 0,420 mm 64,1
< 0,420—> 0,149 mm 253%
< 0,149— > 0,053 nun 53%
< 0,053 mm 0,8%
Lagerbeständigkeit nach
60 Tagen 10

Claims (9)

27 OO 797 Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Granulaten aus Persalzen und Phosphaten in Gegenwart von Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Gemisch aus Natriumcarbonatperoxyhydrat und Natriumtripolyphosphat und/oder Natriumpyrophosphat granuliert und die gebildeten Granulate in einem Wirbelbetttrockner bei einer Guttemperatur von ca. 30 bis 70" C trocknet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Natriumcarbonatperoxyhydrat und Phosphat im Gewichtsverhältnis von 1 :0,l bis 1:1, vorzugsweise von 1 :0,2 bis 1 :0,4 granuliert werden.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die vorhandene Menge Wasser der höchsten Hydratstufe des eingesetzten Phosphats entspricht
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Waschmittelbuildcr Zeolithe zugesetzt werden.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß unter Zusatz eines Granulierhilfsmittels granuliert wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei einer Guttemperatur von ca. 40 bis 55° C getrocknet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei einer Guttemperatur von ca. 60 bis 70° C getrocknet wird.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die Granulation unter Zusatz von anderen Waschmittclbuildern durchführt
9. Verwendung der nach einem der Ansprüche 1 bis 8 hergestellten Granulate in Wasch- und Reinigungsmitteln.
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