DE2439541A1 - Koernige waschmittelzusammensetzung - Google Patents
Koernige waschmittelzusammensetzungInfo
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-
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Description
DR. JUR. DIPL-CHEM. WALiER E-EIt ' 2439541
ALFRED HCXtT-1E,MEi*
DR. JUR. D-.-l.-C IEM. H.-). VVOLfP JR Aug.1974
DR. JUR. HANj ChU. BtIL ■
6t* FRANKFURI AM AUIN-HOCHSf
Unsere Nr. 19 443 Ec/tk
The Procter & Gamble Company Cincinnati, Ohio, V.St.A.
(Zusatz zu Patent (Patentanmeldung P 23 34 899.2O)
Die Erfindung betrifft körnige gerüststoffhaltige Waschmittelzusammensetzungen, die ein gleichzeitiges
Waschen und Weichmachen von Textilien während üblicher Gewebewaschbehandlungen ermöglichen, und die besondere
Tonmaterialien vom Smectit-Typ enthalten und nach besonderen Verfahren erhalten werden.
Das Patent ..... (Patentanmeldung P 23 34 899.4) be- .
schreibt eine körnige gerüststoffhaltige Waschmittelzusammensetzung, enthaltend (a) 2 bis 30 Gewichtsprozent
einer synthetischen Nichtseifendetergensverbindung aus der anionische synthetische Detergentien, ampholytische
synthetische Detergentien, zwitterionische synthetische § Detergentien und deren Mischungen umfassenden Gruppe;
(b) 10 bis 60 Gewichtsprozent eines organischen oder *
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anorganischen Detergens-Gerüststoffsalzes; und (c) 1 bis 50 Gewichtsprozent eines Weichmachungsmittels
auf Basis Smectit-Ton mit einer Ionenaustauscherkapazität von wenigstens 50 mAqu./100.g, wobei diese Zusammensetzung
einen Lösungs-pH-Wert von 7 bis 12 ergibt, wenn sie in Wasser in einer Konzentration von 0,12 Gewichtsprozent
aufgelöst wird.
Es ist dort angegeben, daß diese Zusammensetzungen durch einfaches Vermischen der zweckmäßigen Bestandteile in
trockener Form hergestellt werden können.
Durch trockenes Vermischen des feinen Tones und der sprühgetrockneten Detergensgranulate wird leicht die Bildung
von Staub und die Herstellung eines staubigen Produktes verursacht. Diese Nachteile können durch die Anwendung
der vorliegenden Erfindung, durch die der Ton an ein Granulat eines Trägermaterials gebunden oder in
dieses Granulat eingearbeitet wird, weitmöglichst ausgeschaltet werden. Es wurde gefunden, daß dies durch Agglomerieren
des Tones und des Trägergranulates erreicht werden kann, wobei jedoch wegen der besonderen colloidalen
Eigenschaften der Tonmaterialien vom Smectit-Typ Vorsichtsmaßnahmen
ergriffen werden müssen, damit das Verfahren durchführbar ist und die volle Weichmacherwirkung
des Tones erhalten bleibt.
Wahlweise können diese Tone vom Smectit-Typ direkt in Pulverform der Aufschlämmung (nachstehend als Seifenmischer-Gemisch
(crutcher mix) bezeichnet) zugesetzt werden, die sodann unter Bildung des sprühgetrockneten granulierten
Teiles der Waschmittelzusammensetzung sprühgetrocknet wird. Man sollte erwarten, daß der Zusatz von Tonen dieser Art,
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die in Wasser quellen, eine Verdickung des Seifenmischer-Gemisches
und somit Schwierigkeiten beim Pumpen und Ver- ^ sprühen während der Bearbeitung hervorrufen würde odereine
Verdünnung des Gemisches und dadurch eine Vergrößerung :vder
Trocknungsleistung erfordern würde. Überraschenderweise wurde gefunden, daß diese Schwierigkeiten sowohl
bei den mäßig quellenden Tonen auf Calciumbasis als auch sogar bei den stark quellenden Tonen auf Natriumbasis entweder
gar nicht oder nur in einem sehr geringen Ausmaß auftreten, und daß weiterhin die Produkte praktisch ebenso
gute Textilien weichmachende Eigenschaften aufweisen wie Produkte, die durch Verfahren hergestellt werden, bei
denen der Ton nicht innig mit den oberflächenaktiven Bestandteilen vermischt wird.
Die erfindungsgemäße körnige gerüststoffhaltige Waschmittelzusammensetzung
nach Patentanmeldung P 23 3^ 899·^
ist dadurch gekennzeichnet, daß sie erhalten wird durch (A) ein Verfahren, bei dem eine sich bewegende Schicht
aus Teilchen eines Trägermaterials, die gegebenenfalls auch den gesamten für die Zusammensetzung vorgesehenen Ton
oder einen Teil dieses Tones enthält, mit einem flüssigen Agglomerierungsmittel oder einer Suspension des restlichen
für die Zusammensetzung vorgesehenen Tones in dem Agglomerierungsmittel
besprüht wird, und die so erhaltenen, frei fließenden Agglomerate, die den Ton und das Trägermaterial
enthalten, anschließend trocken mit etwaigen anderen, als Teilchen vorliegenden Bestandteilen der Zusammensetzung
gemischt werden, oder (B) ein Verfahren, bei dem der gesamte für die Zusammensetzung vorgesehene Ton oder ein ^,
Teil dieses Tones in praktisch trockener Pulverform dem Seifenmischer-Gemisch zugesetzt wird, das anschließend *■
sprühgetrocknet wird, und der so erhaltene sprühgetrocknete
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Bestandteil der Zusammensetzung dann trocken mit etwaigen anderen, als Teilchen vorliegenden Bestandteilen
der Zusammensetzung gemischt wird, oder (C) eine Kombination der Verfahren (A) und (B).
In Zusammensetzungen, die nach dem Verfahren (A) erhalten werden, sollte das Gewichtsverhältnis des Agglomerierungsmittels
zu dem Gesamtgewicht von Ton und Trägermaterial vorzugsweise 1 bis *fO % betragen.
Es kann der gesamte Ton unter Bildung einer versprühbaren Dispersion in dem fließfähigen Agglomerierungsmittel dispergiert
werden und sodann die Dispersion auf eine sich bewegende Schicht des Trägermaterials versprüht werden,
um die frei fließenden Agglomerate zu bilden.
Als "Trägermaterialien" werden vorliegend körnige, verhältnismäßig
nicht staubige Materialien verstanden, an die der Ton mittels physikalischer Bindungen gebunden werden
kann, und die aus unvollständig hydratisierten, hydratisierbaren anorganischen Salzen bestehen oder die derartige
Salze enthalten. Bei dem Verfahren, in dem diese Materialien an Ton gebunden werden, können auch feine Teilchen
des Trägermaterial untereinander gebunden werden, so daß die ursprüngliche Staubigkeit des Trägermaterials
vermindert wird. Trägermaterialien, die erfindungsgemäß
verwendet werden können, sind Tripolyphosphate, saure und neutrale Pyrophosphate, Carbonate, Sulfate, Borate und
Silikate von Natrium oder Kalium, gewöhnlich jedoch von Natrium, sowie Granulate von sprühgetrockneten, gerüststoffhaltigen
synthetischen Detergentien. Besonders bevorzugte Trägermaterialien sind unvollständig hydratisiertes Natriumtripolyphosphat,
Tetranatrium- und Dinatrium-pyrophosphate
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sowie Granulate von sprühgetrockneten, gerüststoffhaltigen
synthetischen Detergentien. Die sprühgetrockneten Granulate müssen selbstverständlich ein hydratisierbares
anorganisches Salz enthalten und in einem solchen Ausmaß getrocknet sein, daß das Salz unvollständig hydratisiert
ist.
Der Ton kann zuerst mit beispielsweise 5 bis 25 Gewichtsprozent an geradkettigen oder verzweigtkettigen Fettsäuren
mit 8 bis 20 Kohlenstoffatomen im Molekül besprüht werden, wenn er mit dem Trägermaterial trocken gemischt werden
soll.
Geeignete Agglomerierungsmittel sind solche, die bei Temperaturen unterhalb etwa 60°C Flüssigkeiten sind". Wenn
der gesamte Ton mit dem Trägermaterial trocken gemischt werden soll, bevor er besprüht wird, gehören zu den geeigneten Mitteln Fettsäuren mit 10 bis 24 Kohlenstoffatomen,
verdünnte wäßrige Lösungen von Elektrolyten, deren Sättigungsgrad nicht über 75 % liegt, Wasser sowie Lösungen
organischer Bindemittel.
Die am besten geeigneten Fettsäuren sind solche mit 12
bis 14 Kohlenstoffatomen, z.B. Kokosnußfettsäuren. Wenn
jedoch beispielsweise die schaummindernden Eigenschaften der langkettigen Fettsäuren ausgenutzt werden sollen, so
können diese unter Anwendung geeigneter Schmelz- und Sprühvorrichtungen eingesetzt werden.
Bevorzugte Agglomerierungsmittel sind Wasser und verdünnte
Elektrolytlösungen.
Gewöhnlich beträgt bei dieser Ausführungsform der Erfindung
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-S-
das Gewichtsverhältnis von Ton zu Trägermaterial bis zu etwa 1:1.
Wenn ein Teil des Tones oder der gesamte Ton in dem Agglomerierungsmittel dispergiert werden und die Dispersion
auf ein Trägermaterial gesprüht werden soll, so können die gleichen Agglomerierungsmittel verwendet werden,
wobei jedoch im allgemeinen Elektrolytlösungen bevorzugt werden. Wasser ist nur dann verwendbar, wenn verdünnte
Tondispersionen geeignet sind, oder wenn bestimmte Tone, die keine zu viskosen oder gelatinösen Dispersionen
bilden, verwendet werden. Tone, die in Wasser dicke oder gelatinöse Dispersionen ergeben, können jedoch in Elektrolytlösungen
und in Fettsäuren, wie vorstehend beschriebe^ zu konzentrierteren, jedoch noch versprühbaren Dispersionen
verarbeitet werden. Zu den geeigneten Elektrolyten gehören wasserlösliche Phosphate, Tripolyphosphate und
saure und neutrale Pyrophosphate, Carbonate, Sulfate, Chloride, Borate und Silikate sowie deren Gemische. Die
Lösungen sollten einen Sättigungsgrad unterhalb 75 % aufweisen und sind gewöhnlich sehr verdünnt. Eine sehr
wirksame Lösung enthält z.B. 3 bis 10 % an Dinatriumpyrophosphat oder an einem Gemisch aus 2 Gewichtsteilen Dinatriurapyrophosphat-und
1 Gewichtsteil Natriumchlorid, wobei insbesondere eine Lösung von etwa 5 % Dinatriumpyrophosphat
und 2,5 % Natriumchlorid geeignet ist. Natriumsilikatlösungen mit einem Verhältnis SiO2 zu Na2O von
1:1 bis 3,6:1 und einer Peststoffkonzentration bis zu etwa
50 JS, die auch im Handel erhältlich sind, können verwendet werden.
Als Leitlinie kann gesagt werden, daß die Tondispersionen in diesen Flüssigkeiten oft bis zu etwa 60 Gewichtsprozent,
vorzugsweise 20 bis 50 Gewichtsprozent Ton in der Disper-
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sion enthalten können, wobei eine Konzentration von 33 Gewichtsprozent besonders bevorzugt ist. Das verwendete
Trägermaterial kann z.B. Natriumtripolyphosphat sein, und mit etwa 50 Gewichtsprozent einer Dispersion mit einem
Gehalt an 33 Gewichtsprozent.Ton in einer wäßrigen Lösung
mit einem Gehalt von 5 % Dinatriumpyrophosphat und 2,5 % Natriumchlorid besprüht werden. In der Praxis werden jedoch
die Menge der Dispersion, die versprüht wird, und die Menge des darin enthaltenen Tones am besten in jedem
Fall durch Berechnung und Versuche festgestellt. Zu den Faktoren, die zu berücksichtigen sind, gehören die Menge
des Tones und des Trägermaterials, die in das Produkt einzuarbeiten sind, die Menge des Tones, die in dem ausgewählten
Agglomerierungsmittel so dispergiert werden kann, daß noch eine versprühbare Dispersion entsteht, sowie
die Menge der Dispersion, die auf das ausgewählte Trägermaterial versprüht werden muß oder kann, um eine Haftung
des Tones und gleichzeitig die Bildung frei fließender Agglomerate zu erhalten.
In Zusammensetzungen, die nach Verfahren (B) erhalten werden, wird ein Teil des Tones oder der gesamte Ton, der
für die Zusammensetzung vorgesehen ist, in praktisch trokkener Pulverform zu dem Seifenmischer-Gemisch gegeben,
das anschließend sprühgetrocknet wird, um den sprügetrockneten Bestandteil der Zusammensetzung zu bilden. Dieser
sprühgetrocknete Bestandteil der Zusammensetzung kann die gesamte Zusammensetzung darstellen. Meistens enthalten
jedoch gerüststoffhaltige Waschmittelzusammensetzungen
Bestandteile, die dem Sprütrocknungsverfahren nicht unterworfen
werden können, so daß diese anschließend trocken mit den sprühgetrockneten Granulaten vermischt werden müssen.
Vorzugsweise werden nicht mehr als etwa 15 Gewichtsprozent, insbesondere nicht mehr als etwa 10 Gewichtsprozent, an
509810/ 1178
trockenem Ton, bezogen auf das Gemisch, zu dem Seifenmischer-Gemisch
gegeben. Wenn mehr als 15 Gewichtsprozent (oder 10 Gewichtsprozent) an Ton in dem Gemisch gewünscht
werden, so wird die weitere Menge vorzugsweise durch trockenes Vermischen oder durch die Verfahrensvarxante (A)
in die Zusammensetzung eingearbeitet.
Es können also gegebenenfalls sowohl das Verfahren (A) als auch das Verfahren (B) angewendet werden; d.h. ein
Teil des Tones kann mit einem Träger gemäß Verfahren (A) und ein anderer Teil in dem sprühgetrockneten Bestandteil
eines Produktes gemäß Verfahren (B) eingearbeitet werden.
Der Ton kann mit anderen feinen oder potentiell staubigen Bestandteilen der Zusammensetzung, wie z.B. Enzymen,
optischen Aufhellern, Weißtönern oder Farbstoffen, z.B. Titandioxid oder Pigmenten, vermischt werden, wenn er
nach einem der Verfahren zugesetzt wird, wobei jedoch die Wärmeempfindlichkeit der Materialien zu berücksichtigen
ist. Die Agglomerate können trocken mit etwaigen anderen Bestandteilen des Endproduktes vermischt werden* Je nach
der Natur des Trägermaterials können dies sprühgetrocknete Granulate, Gerüststoffe, Bleichmittel oder andere wärmeempfindliche
Bestandteile sein.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung. Beispiel 1
Es wurden verschiedene Produkte hergestellt und auf ihre Staubigkeit und ihre weichmachende Wirkung untersucht.
5 0 9 8 10/1178
Die Staubmessungen wurden nach dem Verfahren und in der Vorrichtung durchgeführt, die in der Südafrikanischen
Patentanmeldung 3395/72 beschrieben sind. Es wurden jeweils Proben von 1000 g in den Versuchen umgeschüttet.
Frotteetuchmuster (6 Muster pro Versuch) wurden in 0,4 gewichtsprozentigen
Lösungen der Testprodukte in einem Tergitometer gewaschen. Die Lösungen wurden in Leitungswasser (172 ppm Härte als CaCO,) hergestellt, und die Waschbehandlungen
bestanden aus zwei Wäschen von jeweils 2 Minuten
Dauer bei 500C und einem Verhältnis von Tuch zu Flüssigkeit von 1:10, und anschließendem Spülen und
Trocknen in unbewegter Luft. Die gewaschenen und getrockneten Muster wurden von einem Stab aus vier Fachleuten beurteilt,
wobei bei allen Versuchen paarweise Vergleiche vorgenommen und eine Skala mit 9 Punkten nach Scheffe der
Beurteilung zugrunde gelegt wurde. Die Unterschiede wurden als Stabbewertungseinheiten (psu) aufgezeichnet, wobei
positive Unterschiede bevorzugt wurden, und der geringste signifikante Unterschied (LSD) bei einer Verläßlichkeitsgrenze von 95 % wurde ebenfalls berechnet und aufgezeichnet
Produkt 1
Es wurde ein sprühgetrockneter Detergensbestandteil mit im wesentlichen der folgenden Zusammensetzung hergestellt:
Lineares Natriumdodecylbenzolsulfonat 28 Gew.-?
Natriumtripolyphosphat 22 Gew.-?
Natriumchlorid " 6 Gew.-?
509810/1 178
Natriumsulfat 38 Gew.-?
Carboxymethylcellulose 0,5 Gew.-?
Feuchtigkeit . 4 Gew.-?
Verschiedene Bestandteile 1,5 Gew.-?
Produkt 2
5 Gewichtsteile Smectit-Ton, der vorwiegend auf Calciumbasiert
und mäßig in Wasser quillt ("Soft Clark", erhältlich von Georgia Kaolin, Elizabeth, New Jersey,
V.St.A.) wurden trocken mit 100 Teilen des Produktes 1
gemischt.
Produkt 3
5 Gewichtsteile SmectitrTon, der vorwiegend auf Natrium
basiert und stark in Wasser quillt ("Thixogel", erhältlich von Georgia Kaolin, Elizabeth, New Jersey, V.St.A.)
wurden trocken mit 100 Teilen des Produktes 1 vermischt»
Produkt 4
310 g granuliertes Natriumtripolyphosphat, dessen Teilchen zu mindestens etwa 8.0 ? auf einem Sieb mit einer Maschenweite von 0,127 mm (100 mesh BSS) zurückgehalten werden
("Gran M" STPP) wurden trocken mit 640 g des Produktes 1 vermischt.
Produkt 5
5 Gewichtsteile Smectit-Ton, der vorwiegend auf Calcium basiert ("Soft Clark") wurden trocken mit 100 Teilen des
Produktes 4 vermischt.
509810/1178
Produkt 6
Es wurde eine Dispersion hergestellt, die 75 g Smectit-Ton,
der vorwiegend auf Calcium basiert ("Soft Clark") dispergiert in 161 g einer Lösung mit einem Gehalt an
5 Gewichtsprozent Dinatriumpyrophosphat und 2,5 Gewichtsprozent Natriumchlorid enthielt. Die Dispersion wurde
auf M84 g Natriumtripolyphosphat ("Gran M".STPP) in einer
Granulierpfanne versprüht. Das so erhaltene körnige Gemisch wurde trocken mit 855 g des Produktes 1 vermischt.
Produkt 7
l6l g der zur Herstellung von Produkt 6 verwendeten Tondispersion wurden auf 855 g des Produktes 1 in einer
Granulierpfanne versprüht, und das s,o erhaltene körnige Gemisch wurde trocken mit M8M g Natriumtripolyphosphat
("Gran M" STPP) vermischt.
Produkt 8
75 g Smectit-Ton, der vorwiegend auf Natrium basiert
("Thixogel"), wurden trocken mit M84 g Natriumtripolyphosphat
("Gran M" STPP)- vermischt und in einer Granulierpfanne mit 161 g der Elektrolytlösung, die zur Herstellung der
Tondispersion für Produkt 6 verwendet wurde, besprüht. Das so erhaltene körnige Gemisch wurde trocken mit 855 g
des Produktes 1 vermischt.
Produkt 9
75 g Smectit-Ton, der vorwiegend auf Natrium basiert
("Thixogel"), wurden trocken mit 855 g des Produktes 1 vermischt und in einer Granulierpfanne mit 1.61 g der zur
509810/1178
Herstellung von Produkt 8 verwendeten Elektrolytlösung besprüht. Das so erhaltene körnige Gemisch wurde trocken
mit JJ84 g Natriumtripolyphosphat ("Gran M" STPP) vermischt.
Produkt 10
■>
Dieses Produkt wurde ebenso wie Produkt 8 hergestellt, wobei lediglich der Ton fortgelassen wurde.
Produkt 11
855 g des Produktes 1 und ^84 g Natriumtripolyphosphat
("Gran M" STPP) wurden trocken vermischt und in einer Granulierpfanne mit l6l g der zur Herstellung von Produkt
8 verwendeten Elektrolytlösung besprüht. Das so erhaltene Gemisch wurde trocken mit 75 g Smectit-Ton, der vorwiegend
auf Calcium basiert,("Soft Clark"), vermischt.
Produkt 12
Dieses Produkt wurde ebenso wie Produkt 11 hergestellt, wobei jedoch der Ton fortgelassen wurde.
50981 0/1178
Produkt
11
12
LSD
| Versuch a | 3870 | Bewertung der | 11900 | 3440 | + 1,1 | 'Staubigkeit | 1006 257 | + 1,1 | 1290 | 247 | -0,7 | 2314 | -1,0 | 0,3 , | |
| b | Weichheit (psu) | -1,1 | -0,8 | 0",3 | |||||||||||
| C | Bewertung der | 9270 | +0,7 | 0,2 | |||||||||||
| cn | 0.2 0,3 . |
||||||||||||||
| ο CD |
d | + 1,0 | 0,4 | ||||||||||||
| OO | e | +0,8 | |||||||||||||
| O | f | +0*9 : | |||||||||||||
| —i | S h |
-0,9 | |||||||||||||
| QO | j | -1,1 | |||||||||||||
GO CD
cn
In der vorstehenden Tabelle I stellen die Produkte 6 bis 9 erfindungsgemäße Produkte dar, während die übrigen
Produkte Vergleichsprodukte sind.
Die Versuche a und b zeigen den Anstieg in der Staubigkeit, der durch einfaches trockenes Vermischen von Ton mit
Zusammensetzungen, die den bei der Herstellung der erfindungsgemäßen
Zusammensetzungen verwendeten Zusammensetzungen entsprechen, verursacht wird.
Versuch c zeigt sehr geringe Staubwerte für erfindungsgemäße
Zusammensetzungen und zeigt ferner, daß sie geringer als der Wert sind, der für die gleiche, mit Elektrolytlösung
besprühte Basis, jedoch mit trocken vermischtem Ton erhalten wurde.
Die Versuche d, e, f und g zeigen im Vergleich zu den Versuchen h und j, daß die Verfahren gemäß der Erfindung
die weichmachende Wirkung des Tonzusatzes nicht in einem bedeutenden Ausmaß beeinträchtigen.
Protteetuchmuster (9 pro Versuch) wurden zusammen mit
weiteren Wäschestücken in einem Gesamtgewicht von 1,8 kg mit den Versuchs-Detergenszusammensetzungen in einer
Haushaltswaschmaschine (Hotpoint Supermatic) gewaschen.
Jede Beschickung wurde 6 Minuten in 30,3 1 Waschflüssigkeit bei 54°C gewaschen, und anschließend wurden die Teststücke
2 mal von Hand gespült. Nach dem Trocknen an der Luft wurden sie von einem Stab aus vier Fachleuten auf
ihre Weichheit bewertet, wobei bei allen Versuchen paarweise Vergleiche vorgenommen wurden und zur Bewertung eine
Skala mit 9 Punkten nach Scheffe zugrunde gelegt wurde.
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1$
Die Bewertungen der Weichheit wurden als Stabbewertungseinheiten (psu) aufgezeichnet, und der geringste signifikante
Unterschied (LSD) bei der Verläßlichkeitsgrenze von 95 ?, bezogen auf den Versuchsfehler, wurde berechnet.
Die Testgewebe wurden anschließend in gleicher Weise weitere 4 Male gewaschen und gesp^ült (insgesamt 5 Wäschen)
und anschließend erneut auf ihre Weichheit geprüft.
Es wurden die folgenden Produkte getestet:
A. Handelsübliches Waschmittel ("Ariel")
B. Gleiches Produkt mit Zusatz von 5 Gew*-? Sraeetit-Ton,
der vorwiegend auf Natrium basiert ("Thixogel"), bezogen auf das Detergensgemisch, trocken vermischt.
C. Gleiches Produkt mit Zusatz von 5 Gew.-? Smectit-Ton,
der vorwiegend auf Natrium basiert ("Thixogel"), bezogen auf gleiche Basis, der dem Seifenmischer-Gemisch
zugesetzt wurde.
D. Gleiches Produkt mit Zusatz von 5 Gew.-? Smectit-Ton,
der vorwiegend auf Calcium basiert ("Soft Clark"), bezogen auf gleiche Basis, der dem Seifenmischer-Gemisch
zugesetzt wurde.
- Weicher) ~
Anzahl der Wäschen 1 5 15
Wasserhärte, °dH 17,2 17,2 11,5 11,5
Detergens-Konzentration 0,53? 0,53? 0,46? 0,46?
Produkt A -1,3 -1,6 -1,0 -1,1
11 B +1,3 +1,6 - -
11 C - . - +0,2 +0,5.
"D - +0,8 +0,5
LSD 0,4 1,0 0,8 0,6
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In einer großtechnischen Sprühtrocknungsanlage wurden
Waschmittelzusammensetzungen hergestellt, die im wesentlichen die folgende Zusammensetzung aufwiesen:
Waschmittelzusammensetzungen hergestellt, die im wesentlichen die folgende Zusammensetzung aufwiesen:
Zusammensetzung A B
Natriumdodecylbenzolsulfonat 28 (Gew.-?) 28 (Gew.-3
Natriumtoluolsulfonat Natriumtripolyphosphat Natriumchlorid
Natriumsulfat
Smectitton (Ca-Basis) ("Soft Clark")
Feuchtigkeit
geringere Bestandteile, Verunreinigungen usw.
Der Ton wurde dem Seifenmischer-Gemisch vor dem Sprühtrocknen zugesetzt.
In diesen Zusammensetzungen wurden Frotteetuchmuster wie
in Beispiel 1 gewaschen, wobei jedoch ein Wasser mit einer Härte von 9,6° dH und eine Konzentration des Produktes
von 0,5 Gewichtsprozent angewendet wurden* Die Weichheit wurde von einem Stab von Fachleuten beurteilt, wobei bei allen Versuchen paarweise Vergleiche vorgenommen wurden. Es wurden die folgenden Ergebnisse als Stabbewertungseinheiten erhalten, wobei ein positiver Wert für einen weicheren Wert steht:
von 0,5 Gewichtsprozent angewendet wurden* Die Weichheit wurde von einem Stab von Fachleuten beurteilt, wobei bei allen Versuchen paarweise Vergleiche vorgenommen wurden. Es wurden die folgenden Ergebnisse als Stabbewertungseinheiten erhalten, wobei ein positiver Wert für einen weicheren Wert steht:
Zusammensetzung A +1,0 Zusammensetzung B - 1,0
| 1 | 1 |
| 20 | 20 |
| 6 | 6 |
| 32 | 37 |
| 5 | -5 |
| 5 | 5 |
| 3 | 3 |
5 0 9 810/1178
Geringster signifikanter Unterschied (Verläßlichkeitsgrenze 95 %) = 0,2
Die Staubigkeit der Produkte wurde auf einer Skala von 1 bis 10 (10 = kein Staub, 7 = annehmbar, 1 = sehr staubig)·
bewertet, wobei die folgenden Ergebnisse erhalten wurden:
Zusammensetzung A: 7,8 (Mittel aus 5 Bewertungen
zwischen 8,9 und 5,7)
Zusammensetzung B: 7,6 (Mittel aus 3 Bewertungen
zwischen 8,2 und 7,3)
Eine Probe der Zusammensetzung B, die trocken mit 5 % des Tones vermischt worden war, ergab eine Bewertung
von 4 ,1I. ·
50981 0/1178
Claims (15)
- Patentansprüche(T) Körnige gerüststoffhaltige Waschmittelzusammensetzung, enthaltend (a) 2 bis 30 Gewichtsprozent einer synthetischen Nichtseifendetergensverbindung aus der anionische synthetische Detergentien, ampholytische synthetische Detergentien, zwitterionische synthetische Detergentien und deren Mischungen umfassenden Gruppe; (b) 10 bis 60 Gewichtsprozent eines organischen oder anorganischen Detergens-Geryüststoffsalzes; und (c) 1 bis 50 Gewichtsprozent eines Weichmachungsmittels auf Basis Smectitton mit einer Ionenaustauscherkapazität von wenigstens 50 mAqu./lOO g, wobei diese Zusammensetzung einen Lösungs-pH-Wert von 7 bis 12 ergibt, wenn sie in Wasser in einer Konzentration von 0,12 Gewichtsprozent aufgelöstwird, nach Patent (Patentanmeldung P 23 3*1 899.*»),dadurch gekennzeichnet, daß sie erhalten wird durch (A) ein Verfahren, bei dem eine sich bewegende Schicht aus Teilchen eines Trägermaterials, die gegebenenfalls auch den gesamten für die Zusammensetzung vorgesehenen Ton oder einen Teil dieses Tones enthält, mit einem flüssigen Agglomerierungsmittel oder einer Suspension des restlichen für die Zusammensetzung vorgesehenen Tones in dem Agglomerierungsmittel besprüht wird, und die so erhaltenen, frei fließenden Agglomerate, die den Ton und das Trägermaterial enthalten, anschließend trocken mit etwaigen anderen, als Teilchen vorliegenden Bestandteilen der Zusammensetzung gemischt werden, oder (B) ein Verfahren, bei dem der gesamte für die Zusammensetzung vorgesehene Ton oder ein Teil dieses Tones in praktisch trockener Pulverform dem Seifenmischer-Gemisch zugesetzt wird, das anschließend sprühgetrocknet wird, und der so erhaltene sprühgetrocknete Bestandteil der Zusammensetzung dann trocken mit etwaigen50981 0/1178anderen, als Teilchen vorliegenden Bestandteilen der Zusammensetzung gemischt wird, oder (C) eine Kombination der Verfahren (A) und (B).
- 2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie nach Verfahren (A) erhalten "wurde.
- 3. Zusammensetzung nach Anspruch 2S dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis von Agglomerierungsmittel zu Gesamtgewicht von Ton und Trägermaterial 1 bis HO % beträgt.
- M. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Trägermaterial aus unvollständig hydratisiertem Natriumtripolyphosphat, Tetranatrium- oder Dinatriumpyrophosphaten oder Granulaten von sprühgetrockneten, gerüststoffhaltigen synthetischen Detergentien besteht.
- 5. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 2, 3 oder ks dadurch gekennzeichnet, daß der gesamte Ton in dem Agglomerierungsmittel unter Bildung einer versprühbaren Dispersion dispergiert ist Und diese Dispersion auf eine sich bewegende Schicht des Trägermaterials unter Bildung frei fließender Agglomerate versprüht wird.
- 6. Zusammensetzung nach Anspruch 5> dadurch gekennzeichnet, daß die Dispersion von Ton in dem Agglomerierungsmittel 20 bis 50 Gewichtsprozent Ton, bezogen auf die Dispersion, enthält. .• ι
- 7. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Agglomerierungsmittel509810/1178aus wäßrigen Elektrolytlösungen mit einem Sättigungsgrad von nicht mehr als 75 % oder aus Fettsäuren mit 10 bis 2H Kohlenstoffatomen besteht.
- 8. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche β oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Agglomerierungsmittel aus einer wäßrigen Lösung mit einem Gehalt von 3 bis 10 Gewichtsprozent an Dinatriumpyrophosphat oder an einem Gemisch aus 2 Gewichtsteilen Dinatriumpyrophosphat und 1 Gewichtsteil Natriumchlorid besteht.
- 9. Zusammensetzung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Trägermaterial Natrxumtrxpolyphosphat verwendet wird, das mit etwa 50 Gewichtsprozent einer Dispersion mit einem Gehalt von 33 Gewichtsprozent Ton in einer wäßrigen Lösung mit einem Gehalt von 5 % Dinatriumpyrophosphat und 2,5 % Natriumchlorid besprüht wird.
- 10. Zusammensetzung nach Anspruch M, dadurch gekennzeichnet, daß der Ton und das Trägermaterial trocken miteinander vermischt werden und dann eine sich bewegende Schicht dieses Gemisches unter Bildung frei fließender Agglomerate mit einem Agglomerierungsmittel besprüht wird,
- 11. Zusammensetzung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Ton zuerst mit Fettsäure besprüht wurde.
- 12.. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 10 öder 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis von Ton zu Trägermaterial bis zu 1,1 beträgt.509810/1178
- 13. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 10,11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Agglomerierungsflüssigkeit aus Wasser, verdünnten Elektrolytlösungen, Fettsäuren mit 10 bis 24 Kohlenstoffatomen oder wäßrigen Lösungen organischer Bindemittel besteht.
- 14. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie nach Verfahren (B) erhalten wurde.
- 15. Zusammensetzung nach Anspruch IU9 dadurch gekennzeichnet, daß nicht mehr als 15 % Ton, bezogen auf das Gewicht des Seifenmischer-Gemisches, zu dem Seifenmischer-Gemisch gegeben werden.Für: . The Procter & Gamble Company Cincinnati,/Ohio, V.St.A.1/ / Λ3r.H,J.WolffRechtsanwalt509810/117 8
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