DE1943759C - Verfahren zur Herstellung von Katalysatoren für die Oxydation von o-Xylol zu Phthalsäureanhydrid - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Katalysatoren für die Oxydation von o-Xylol zu Phthalsäureanhydrid

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DE1943759C
DE1943759C DE19691943759 DE1943759A DE1943759C DE 1943759 C DE1943759 C DE 1943759C DE 19691943759 DE19691943759 DE 19691943759 DE 1943759 A DE1943759 A DE 1943759A DE 1943759 C DE1943759 C DE 1943759C
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Klaus Dipl.-Chem.Dr. 8400 Regensburg; Wiedemann Otto Dipl.-Chem.Dr. 8022 Geiselgasteig; Leitsmann Reinhard Dipl.-Chem.Dr.; Gierer Walter; 8400 Regensburg Feiice
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Chemische Fabrik von Heyden GmbH, 8000 München
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Description

30
Die f rfmdung betrifft ein Verfahren zur Herstelking von Vanadmpentowd und Titandioxid enthaltenden Katalysatoren für die Gasphasenoxidation vono-Xviot mit Luftsauerstoff zu Phthalsäureanhydrid.
Für die katalv tische Gasphasenoxidation von o-XvloI zu Phthalsäureanhydrid werden allgemein Trägerkatalvsatoren verwendet. Die Trägcrkatalvsatoren enthalten als katalytisch wirksank· Substanzen Vanadinoxvdc. denen zur Aktivierung t nd Stabihsierung verschiedene Zusätze an Mctallox)den und Mctallsalz.cn beigefügt sind. Als Kontaktträger werden unter anderem hitzcbeständigc. poröse Materialien verwendet, wie Silikate und Metalloxyde.
Bei der katalv tischen Gasphasenoxydation von o-Xvlol zn Phthalsäureanhydrid wird im Verlauf der Reaktion nicht nur Phthalsäureanhydrid gebildet, sondern es fallen infolge von unerwünschter Weiteroxydation oder wegen der bei Vorstufen stehengebliebenen Teiloxydation unter anderem Produkte wie Benzoesäure, Maleinsäureanhydrid und Phthalid an, die das Phthalsäure-Rohprodukt verunreinigen.
So sind sowohl aus der franzosichen Patentschrift 1 559 934 wie auch aus der japanischen Patentpublikalion 20 448'68 Katalysatoren zur Gasphasenoxydation von o-Xylol zu Phthalsäureanhydrid bekannt. Diese enthalten V^O-, neben TiO., (Anatas-Typ) und Alkalisulfat. Die dabei angegebenen Anteilsmengen der Bestandteile sind jedoch unterschiedlich. Die Katalysatoren sollen nach der französischen Patentschrift an Vanadinpentoxyd mindestens 29,4 Gewichtsprozent bzw. an Titandioxid höchstens 68,50Zn enthalten, während sie nach der japanischen Patentschrift pro Gewichtsteil Vanadinpentoxyd mindestens 0.Kl Gewichtsteile Kaliumsulfat enthalten sollen. Die in der französischen Patentschrift angegebenen Ausbeuten sind unbefriedigend, während die in der japanischen Publikation angegebenen Ausbeuten verhältnismäßig hoch lietien. Diese hohen Ausbeuten haben sich aber bei Nacharbeitung des in der japanischen Publikation beschriebenen Verfahrens in einem normalen Reaktor nicht reproduziert. Es liefen sich in wiederholten Verbuchen (s. am Ende der Beschreibung nähere Angaben) nur PSA-Ausbeuten von 80 bis 90% erzielen. Das mag daran liegen, daß die in der japanischen Publikation beschriebenen Versuchsergebnisse in einem Mikroreaktor gewonnen wurden: es ist bekannt, daß man solche Versuchsergebnisse nicht ohne Nachprüfung der Vergrößerbarkeit der Maßstäbe zum Vergleichen heranziehen kann.
Die der vorliegenden Erfindung zugrunde liegende Aufgabe lag her in der Schaffung von weiter verbesserten K.; ,lysatoren. die durch ihre chemische Zusammensetzung und ihre bestimmten physikalischen Eigenschaften den besonderen Bedingungen der kau;· Ktischen Gasphasenoxidation von o-Xylol zu Phthalsäureanhydrid derart entsprechen, daß sie bei hoher Relasibarkeit und langer Laufzeit ein Ph'halsäureuuhvdrid-Rohprodukt von gleichmäßig hoher Reir· heu liefern. Ls konnte gefunden werden, daß sich düsen Anforderungen in hohem Maße genügende Katalysatoren bilden, wenn man Vanadinpentoxyd jl,-fitandioxyd enthaltende Katalysatoren mit Alkali-Miifatzusatz in bestimmten Mengenverhältnissen iinr unter bestimmten Verfahrensbedinguiigen formt, trocknet und tempert. Gegenstand der Erfindung ist dementsprechend ein Verfahren zur Herstellung des au-· Vanadinpentoxyd neben Titandioxyd vom Anatas-Tünchen Alkalisulfat bestehenden Katalysators für die Gasphasenoxidation von o-Xylol mit LuftsaucrstolT zn Phthalsäureanhydrid, das dadurch gekennzeichnet ist. daß man die Bestandteile in folgendem Anteilsverhältnis:
Vanadinpentoxyd ... S bis 13 Gewichtsprozent
Titandioxyd 91 bis 83 Gewichtsprozent
Alkalisulfat 1 bis 4 Gewichtsprozent
homogen miteinander vermischt, stückig formt, bei einer Temperatur im Bereich von 70 bis 110 C vortrocknet und schließlich bei Temperaturen zwischen 450 und 650 C kalziniert.
Wie aus dem Schrifttum ersichtlich, fehlt es nicht an Versuchen, verbesserte Oxvdationskatalysatoren herzustellen, die auch bei langer Laufzeit ein gleichmäßig hochwertiges Phthalsäureanhydrid-Rohprodukt liefern Es wurJen für die Gasphasenoxydation von o-X>loI zu Phthalsäureanhydrid eine Reihe von Katalysatoren vorgeschlagen, die sich in der Zusammensetzung der katalytisch aktiven Katalysatormasse und in der Art der Katalysatorträgermaterialien unterscheiden. Bei ihrer Erprobung hat sich herausgestellt, daß nicht nur die chemische Zusammensetzung der aktiven Katalysatorniasse und die Natur des Trägers, sondern auch die physikalischen Eigenschaften der Kontakte, Einfluß auf den Reaktionsablauf haben. Von besonders entscheidender Bedeutung für den Ablai-f der katalytischcn Gasphasenoxydation von o-Xylol zu Phthalsäureanhydrid hat sich die Porengrößenverteihiiig und die spezifische Oberfläche der verwendeten Kontakte erwiesen.
Die verwendete Anatasmodifikation von Titandioxyd besitzt eine spezifische Oberfläche von 5 bis 20 ITi2Zg. An Stelle von reinem Alkalisulfat verwendet man zweckmäßig ein Gemisch des Alkalisulfats mit maximal 50 Gewichtsprozent Erdalkalisulfat. Weiterhin verwendet man zweckmäßig an Stelle von reinem
Titandioxid ein Gemisch desselben mit maximal 3 Gewichtsprozent SnO2. PhO2. ThO., oder ZrO,
Die so hergestellten Katalvsatoren besitzen ''ine spezifische Oberfläche \on 2 his K m-° und I Ten. die zu mehr als 80°.·„ einen Radius /wischen 0.03 und 0.2 μ aufweisen.
Bei der Herstellung der erüp.dunusgemäßen Katalysatoren können an Stelle \on V2O, andere Vjnadin- \erhindungen. die. wie /. B. Ammoniummeunanadat. bei erhöhten Temperaturen in V..O- übersehen, eingesetzt werden.
Vorteilhaft ist es. vor Beginn der Oxidation von o-Xylol zu Phthalsäureanhydrid den Kontakt bei 350 bis 4(X) C mit 1 bis 2 Gewichtsprozent Schwefeldioxyd in einem Trägergas. /.. B. Luft, zu behandeln.
Im nachfolgenden soll die Windung an Hand »on einigen Beispielen näher erlihnen werden. Alle zum Nachweis der Y jrieilhaftigkeit der erfindungsgemäßen Katalysatoren beschriebenen Ov.daiionsreaküonen wurden in den bekannten Rohrreaktoren bei einer Salzbadtemperatur von 350 bis 3SO C durchgefu'nrt.
Dabei erwies es sich als \orteiihaft. während der Reaktion dem Katalysator .τιit dem o-Xylol-L.uftgemisch 0.1 bis O.S Gewichtspix /ent Schwefeldioxid, bez.ogen auf das eingesetzte o-Xylol, zuzuführen. Statt Schwefeidiuxvd können a .ich Schwefel oder verdampfbare, schwefelhaltige Veibindungen dem Katalysator zugeführt werden. Dadurch wird die Ausbeute an Phthalsäureanhydrid noch etwas erhöht und die Qualität des Rohproduktes ve> bessert.
Mit einem erfindiingsge.näß hergestellten und wie beschrieben vorbehandelten Kai .lysaior lassen sich bei einer Belastung von 170 g o-Xylol 1 Katalysator in der Stunde Ausbeute von über iOO Gewichtsprozent Phthalsäureanhydrid-Rohprodukt gewinnen. Das Phthalsäureanhydrid-Rohprodukt besitzt einen Erstarrungspunkt \on über 130 C. was auf einen ungewöhnlich niederen Prozentgehall an Verunreinigungen durch Maleinsäureanhydrid, Benzoesäure "nd Phthalid zurückzuführen ist. Die Analyse des Phthalsäureanhydiid-Rohproduktes ergibt einen Anteil von
Maleinsäureanhydrid . unter 0.2 Gewichtsprozent
Benzoesäure unter 0.1 Gewichtsprozent
Phthalid unter 0.1 Gewichtsprozent.
Nach einer Fahrzeil von 6 Monaten, bei der oben angegebenen hohen Belastung, besitzt der Katalysator noch eine unverminderte Aktivität. An den chemischen und physikalischen Eigenschaften des Kontaktes sind keine Veränderungen feststellbar.
Beispiel 1
86.5 Teile TiO2, 12 Teile Ammoniummetavanadat, 0,5 Teile CaSO1" und 1,0 Teil K2SO4 werden vermählen, gemischt und zu Tabletten von 5 mm Durchmesser verpreßt. Die Körner werden 2 Stunden mit Luft von 70 bis 110JC behandelt und anschließend 10 Stunden bei 56OC getempert.
1100 cm3 des so hergestellten Katalysators werden in ein Rohr von 25 mm innerern Durchmesser eingefüllt, das durch ein Salzbad vorgewärmt ist. Der Katalysator wird bei 38O°C mit 20 g SOo aktiviert. Durch diese Kontaktschicht bläst man bei 365 C ein Gemisch aus 130 g gasförmigem o-Xylol (97°/oig)/h mit 3400 Nl Lufl/h und mit 0,2% SO2, bezogen auf o-Xylol. Die Ausbeute an Roh-Phthalsäureanhydrid beträet 100,9 Gewichtsprozent.
B e i ν ρ i e I 2
84 Teile TiO2 werden mit Wasser und 12 Teilen \ _.();,. 3 feilen K2SO4 sowie einem Teil SnO2 zu einer knetfähigen Paste angeteigt. Die Paste wird zu Kugeln von S mm Durchmesser \erformt. die 2 Stunden mit Luft von 70 bis HO C getrocknet werden. Der Katalysator wird 6 Stunden bei 520 C getempert. Der. wie im Beispiel 1 angegeben, in cm Reaktionsrohr eingeschüttete Katalysator wird bei 360 C mit 50g SO2 aktiviert. Bei einer Temperatur von 365 C werden ISO g verdampftes o-Xylol (97°.„ig) h in 4IHHl Nl Luft h zusammen mit 0.4" „ SO.,, bezogen auf o-Xylol, über den Kontakt geführt. Die Ausbeute an Roh-Phtt.a!-
'.5 säureanhydrid beträgt !02.4 Gewichtsprozent.
Beispiel J
S7.5 Teile TiO2. IO Teile V2O,, 2 Teile K2SO1 und 0.5 Teile ZtOx werden mit Wasser zu einer knetfähigen Paste angeteigt. Die Paste wird zu Zylindern von 7 mm Durchmesser und 7 mm Länge verformt. die 2 Stunden mit Luft von 70 bis 110 C getrocknet und 7 Stunden bei 550 C getempert werden. Der. wie im Beispiel 1 angegeben, in ein Reaktionsrohr eingefüllte Katalysator wird bei 370 C pi it 30 g SO2 aktiviert. Bei einer Temperatur von 370 C werden ISOg gasförmiges o-Xy'ol (9~n üig) h mil 4(M)OM 1 ufi h und 0.2" „ Schwefel, bezogen auf o-Xylol, über den Katalysator geleitet. Die Ausbeule an Roh-Phthalsäureanhydrid beträgt 104.1 Gewichtsprozent.
Beispiel 4
88 Teile TiO2, 10 Teile V2O., und 2 Teile K2SO1 werden mit Wasser zu einer knetfähigen Paste angeteigt. Die Paste wird zu Zylindern von 7 mm Durchmesser und 7 mm Länge verformt, die 2 Stunden mit Luft von 70 bis 110 C getrocknet und S Stunden bei
4·.· 550 C getempert werden 1100 cm3 des so hergestellten Katalysators werden in einem Rohr von 25 mm innerem Durchmesser eingefüllt durch ein Salzbad von 365 C vorgewärmt. Durch dieses Kontaktrohr bläst man bei 365 C ein Gemisch aus ISOg gasförmigem o-Xylol (97°/oig)/h mit 4000 Nl Luft h zusammen mit 0.3 Gewichtsprozent SO2. bezogen auf o-Xylol. Nach einer Anlaufzeit von etwa 10 Tagen beträgt die Ausbeute an Roh-Phthalsäureanhydrid 102.8 Gewichtsprozent.
Zum Nachweis dafür, daß außerhalb der angegebenen Grenzen für die mengenmäßige Zusammensetzung. z. B. bei höherem V2OrGehalt (nach der französischen Patentschrift 1 559 934) oder bei höherem Gehalt an K2SO4 (nach der japanischen Patentschrift 20 448/68) sprunghafte Verminderungen der Phthalsäureanhydridausbeuten auftreten, sollen die nachfolgenden Vergleichsbeispiele geschildert werden.
a) 67.5 Teile (alle angegebenen Teile bedeuten Gevvichtsieile) TiO2, 30 Teile V2O5, 2 Teile K2SO4 und 0.5 Teile ZrO2 werden mit Wasser zu einer knetfähigen Paste angeteigt. Die Paste wird zu Zylindern von 7 mm Durchmesser und 7 mm Länge verformt, die 2 Stunden mit Luft von 70 bis lOOC getrocknet und 7 Stunden bei 550''C getempert werden. 1100 cm3 des so hergestellten Katalysators werden genau wie im Beispiel 3 angegeben in ein Reaktionsrohr gefüllt
und aktiviert und danach mit den Reaktion-.-partnern beschickt. Die Ausbeute an Roh-Piithalsäureanlnünd beträgt nur 1Ji Gewichtsprozent.
b) Sl.s Teile TiO2. U) Teile \ ,<),. S Teile KSC). und Z 0.5 Teile ZrCh werden wie im Vergieichsbei-piel ai beschrieben /u einem Katalvsator geformt, getrocknet, gelernperl, aktiviert und für die Oy.d;:- tion eingesetzt. Man erhalt dabei eine Ausbeute an Roh-Phtlialsäureanliydrid '.on nur ^ ι ie- :α wichtsprozent.
Lm /u ermitteln, ob sich die in der genannten japanischen Palentpiiblikütion 20 448 6S angegcK-nen höheren Ausbeuten von etwa 113 Gewichisprozerv. hei g-.'iiaiicr Nacharheitung der Mersiellurtgsweise und Aufbaumelte der KataKsatorpackimg auch in vergrößertem Maßstab reproduzieren lassen. wurde folgender Vergleiche ersuch durchgeführt:
20
c) fs werden Katalysatormassen i bib 4 genau r.nch der in der japanischen Patentpublikation angegebenen Vorschrift hergestellt. An Stelle des Mikr< reaktor* (innerer Durchmesser itf mm und Länge 1 m) u tinle der als Grundeinheit für die Industrie verwendete Reaktor, nämlich ein tinrohrofen. dessen Reaktionsrohr cmc lichte Weite von 25 mm und eine I änge von 3 m aufwies, verwendet. Bei Benutzung der in der japanischen Publikation beschriebenen Katalysatorzylinder mi; 3 · 3 mm Größe ergab sich ein technisch nicht tragbarer Druckwiderstand der Katalysatorsehiehi. Deshalb wurden Zylinder von der Gröüe 5- 5mm geformt und für die nachfolgenden Versuche verwendet. In Richtung des Durchgangs der Reaktionsgase von oben nach unten wurden eingefüllt: 20 cm Katalysator 1. 40 cm Katalysator 2. SO cm Katalvsator3 und 100 cm Katalysator 4.
Mit einer konstante: labbelablimg von l.S Nm3 pro Stunde und einem 97U „igen o-\viol. das 11.5",, Schwefel enthielt, wurde eine Reihe von \ erblichen mit verschiedenen Mi^hur.iisveiiiihtnis >en Lind Sal/.badtemperaiuren Jurchgefuiirt. Jeder \ ersuch dauerte 72 Stunden, die Ajbbeutebestimmiing erfolgte am dritten Tag.
330
350
: Ml-ChLi ncsverh .ilmi- , Λ U she nie
g ..-.\>! ο"ί Nm LuH j CitAiehisr 'ir.
"1 I 1 unter NO
32 unter so
3d unter SO
20 S(·.
1H)
Die crtindungsgemä3 ^rzielharen Ausbeulen konnten also bei dieser \ erfahrensweise auch bei sorgfältiger iiinhaltung des komplizierten selektiven Aufbau, des Katalysators nicht erzielt werden.
Hei der Durchführung der Nacharbeitung zeigte sich eine weitere sehr erhebliche Überlegenheit des ertindungsgemäü hergestellten Katalysators, und /war bezüglich seiner Kapazität ( umgesetzte Menge an o-Xylol pro Volumeneinheit Katalysator Lind pro Zeiteinheit). Diese erhöhte Kapazität ergibt sich auch αϊ -, dem Vergleich der erfindungsgemäßen Beispiele nut denjenigen der japanischen Veröffentlichung. Die Kapazität liegt bei dem erfindungsgemäßen Katalysator erheblich höher. Fun Katalysator mit einer so niedrigen Kapazität wie derjenigen der japanischen Veröffentlichung könnte selbst dann nicht wirtschaftlich sein, wenn die genannten hohen Ausbeuten technisch reproduzierbar wären.
Alle in dieser Beschreibung angegebenen Ausbeuteangaben wurden wie folgt ermittelt:
Ausbeute (Gewichtsprozent)
Gewicht der erhaltenen PSA ■ 1OJ
Gewicht des eingesetzten o-.\y lols (97" oig)

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Herstellen des aus Vanadinpentoxyd neben Titandioxid vom Ana!as-T;-p neben Alkalisulfat bestehender. Katalysator^ für die Gasphasenoxidation von o-XvIoi mit Luft- »auerstoff /u Phthalsäureanhydrid, dadurch gekennzeichnet, dal.' man die Botandteüe in folgendem Anteilsverhältnis:
VanadinpentovNd .. S bis 13 Gewichtsprozent
Ti'.andioxvd 91 bis S3 Gewichtsprozent
Alkalisulfat 1 bis 4 Gewichtsprozent
homogen miteinander vermischt, stückig formt, bei einer Temperatur im Bereich von 70 bis \ iO C sortrocknet und schließlich bei Temperaturen /wischen 45<> und 650 C kalziniert
2. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, dall man an Stelle von reinem Alkali- a° sulfat cm Gemisch des Alkallsulfats mit maximal 5(1 Gewichtsprozent Erdalkalisulfat verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2. dadurch gekennzeichnet, daß mar. an Stelle von reinem Titanorvd ein (.icmisch des Titanoxvds mit maximal 3 Gewichtsprozent Sn(Ij. l'h(),. "ThO_ oder /rO, verwendet.
DE19691943759 1969-08-28 Verfahren zur Herstellung von Katalysatoren für die Oxydation von o-Xylol zu Phthalsäureanhydrid Expired DE1943759C (de)

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DE1943759B2 DE1943759B2 (de) 1973-02-01
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4427576A (en) 1981-03-13 1984-01-24 Rhone-Poulenc Specialites Chimques Catalyst for oxidation of hydrogen sulfide and/or organosulfur compounds to SO2 and process for preparing the catalyst

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US4427576A (en) 1981-03-13 1984-01-24 Rhone-Poulenc Specialites Chimques Catalyst for oxidation of hydrogen sulfide and/or organosulfur compounds to SO2 and process for preparing the catalyst

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