DE2012430B2 - Katalysator zur Durchfuhrung von Redoxvorgängen - Google Patents

Katalysator zur Durchfuhrung von Redoxvorgängen

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Description

Es sind Verfahren zur Herstellung von Redoxkatalysatoren bekannt durch gemeinsames Ausfällen von Magnesium und Aluminium sowie der Metalle, die in der periodischen Tabelle der Elemente nach dem wachsenden Atomgewicht von Calcium bis Gallium und von Strontium bis Polonium angeordnet sind, durch Vermischen verdünnter 1- bis 20%iger wäßriger 1-Jitrat- und/oder Acetatlösungen der genannten Metalle mit einer zweiten Komponente, den Alkalimetall- und Ammoniumhydroxiden oder -carbonaten unter anschließender Abtrennung des Niederschlages, Waschen von den löslichen Salzen, Trocknen, Ausglühen bei einer Temperatur von 300 bis 700° C und Formen (siehe z. B. GB-PS 1082297, BE-PS 683059 und 689977, NL-PS 6414056 und 6601536).
Die bekannten Verfahren besitzen eine Reihe von Nachteilen, von denen die wesentlichsten die folgenden sind:
1. Schwierigkeit des Waschens des Niederschlages von den löslichen Salzen, durch deren Anwesenheit, besonders der Alkalimetallsalze im Katalysator, selbst in unbedeutender Menge (über 0,2 Gew.-%), die Wirksamkeit des Katalysators merklich sinkt;
2. Vorhandensein einer größeren Menge von Abwässern und Notwendigkeit deren Verwertung;
3. Kompliziertheit des technologischen Prozesses zur Hersteilung von Katalysatoren;
4. Kompliziertheit der apparativen Gestaltung.
Es sind Katalysatoren zur Konversion von Kohlenoxid mit Wasserdampf bekannt, die zu 5 bis 80 Gew.-% aus Kupferoxid, zu 3 bis 40 Gew.-% aus Chromoxid, zu 3 bis 80 Gew.-% aus Aluminiumoxid und zu 1 bis 30 Gew.-% aus Magnesium- oder Zinkoxid zusammengesetzt sind (siehe z. B. BE-PS 719214 FR-PS 1578433).
Die genannten Katalysatoren weisen folgende Nachteile auf:
1. Niedrige Wärmebeständigkeit (der Katalysator verliert bedeutend an seiner Wirksamkeit bei Überhitzungen im Reaktionsmedium bei Temperaturen oberhalb 400 bis 450° C);
2, Niedrige mechanische Festigkeit;
3, Hohes Schüttgewicht des Katalysators (1,6 bis 1,8 kg/1 für Tabletten von 5 mm Höhe und 5 mm Durchmesser).
Der erfindungsgemäße Katalysator besitzt im Vergleich mit dein bekannten folgende Vorteile:
1. Hohe Wirksamkeit (die Konversion von Kohlenoxid mit Wasserdampf kommt an diesem Katalysator, angefangen von 100 bis 120° C, zustände, während bei einer Temperatur von 180 bis 200° C ein Restgehalt an Kohlenoxid gewährleistet wird, der in der Nähe des Gleichgewichtsgehaltes liegt);
2. Mechanische Druckfestigkeit der Katalysatortabletten von 5 mm Durchmesser und 5 mm Höhe beträgt mindestens 280 bis 300 kp/cm2;
3. Erhöhte Wärmebeständigkeit (die Wirksamkeit des Katalysators nimmt bei Uberhitzuagen im Reaktionsmedium bei Temperaturen von mindestens 500° C nicht ab);
4. Geringes Schüttgewicht des Katalysators (nicht mehr als 1,2 bis 1,3 kg/1 für Tabletten von 5 mm Durchmesser und 5 mm Höhe).
Der Gegenstand der Erfindung ist aus dem vorangestellten Patentanspruch ersichtlich.
Die erfindungsgemäßen Katalysatoren sind nach einem einfachen Verfahren zugänglich, wobei man wäßrige Nitrat- und/oder Acetatlösungen von Magnesium, Aluminium, Kupfer, Chrom oder Zink mit
so einer zweiten Komponente mischt und anschließend die Katalysatormasse bei einer Temperatur von 300 bis 700° C ausglüht und dann formt. Erfindungsgemäß verwendet man dazu konzentrierte 35- bis 80%ige wäßrige Lösungen oder Schmelzen der Niträte und Acetate der genannten Metalle und als zweite Komponente pulverförmige Carbonate und/ oder Bicarbonate der genannten Metalle und/oder Hydroxide und/oder pulverförmige Oxalsäure. Der so hergestellte Katalysator enthält 30 bis 55 Gew.-% CuO, 25 bis 45 Gew.-% MgO, 2 bis 30 Gew.-% Al2CO3 und 0 bis 30 Gew.-% Cr2O3 oder ZnO.
Zur Verbilligung der Katalysatoren ist vorgesehen, das kostspielige Chromnitrat in einer Menge von 99,9%, bezogen auf Cr2O3, durch Chromsäureanhy-
4> drid zu ersetzen, wozu den konzentrierten wäßrigen Lösungen oder der Chromnitratschmelze vor dem Vermischen mit der zweiten Komponente pulverförmiges Chromsäureanhydrid zugesetzt wird.
Zur Erzielung einer homogenen pastenartigen Ka-
V) talysatormasse und somit zur Verbesserung der Eigenschaften der Katalysatoren vermischt man zweckmäßig die nach dem Vermischen der Komponenten erhaltene Katalysatormasse vor dem Ausglühen intensiv bei einer Temperatur von 70 bis 100° C.
» Man stellt eine 35- bis 80%ige konzentrierte wäßrige Lösung des Nitrats von Magnesium und Aluminium sowie der anderen Metalle durch die Auflösung dieser Salze in Wasser bei einer Temperatur von 60 bis 80° C oder durch Auflösung der entsprechenden
bo Metalle, deren Oxide, deren Hydroxide oder deren Carbonate in konzentrierter oder verdünnter wäßriger Lösung von Salpetersäure (im Falle der Verwendung wäßriger Salpetersäure mit einer Konzentration von unterhalb 30% werden die erhaltenen wäßrigen Ld-
« sungen der Metallnitrate auf die entsprechende Konzentration durch Verdampfen gebracht) her.
Die 35- bis 80%ige konzentrierte wäßrige Lösung der genannten Metallacetate wird durch deren Auflö-
sen in Wasser bei einer Temperatur von 60 bis 80° C durchgeführt.
Die Schmelze der Nitrate und Acetate der genannten Metalle erfolgt unter Erhitzen der letzteren auf eine Temperatur von 70 bis 90° C unter Rühren,
Die erhaltenen konzentrierten wäßrigen Lösungen der Nitrate und/oder Acetate der Metalle oder deren Schmelzen vermischt man mit pulverförmigen Carbonaten und/oder Bicarbonaten der genannten Metalle und/oder der Hydroxide derselben Metalle und/oder pulverförmiger Oxalsäure.
Zum Erzielen einer homogenen pastenartigen Katalysatormasse rührt man die erhaltene Masse intensiv in einem speziellen Mischapparat, der für die Behandlung pastenartiger Massen betimmt ist, bei einer Temperatur von 70 bis 100° C. Das Rühren wird bis zum Erzielen einer homogenen plastischen Masse mit einer Restfeuchtigkeit von 25 bis 35% durchgeführt.
Dann wird das Ausglühen der Katalysatormasse bei einer Temperatur von 300 bis 700° C und deren Formung zu Granulat, Tabletten usw. unter Zugabe oder ohne Zugabe von Bindemitteln oder Schmierstoffen durchgeführt. Als Bindemittel kommen z. B. Kaolin oder Zement und als Schmierstoffe Graphit oder Talk in Frage.
Zum besseren Verstehen der vorliegenden Erfindungwerden folgende Beispiele für dv3 Bereitung von Katalysatoren, die zur Durchführung von Oxydations-Reduktions-Vorgängen bestimmt sind, angeführt.
P.eispiel 1
Ein Gemisch von 112,5 g A1(NC_,)3 · 9H2O, 40 g Cr(NO3)3 ■ 9H2O und 147,5 g Cu(NO3)3 · 3H2O wurde bei einer Temperatur von 7O0Cn 140 g Wasser gelöst. In die erhaltene konzentrierte Lösung führte man unter kontinuierlichem Rühren 108,2 g Magnesiumbikarbonatpulver ein, wonach die bereitete Masse in einem Mischapparat bei einer Temperatur von 90° C während 2 Stunden intensiv gerührt wurde. Dann wurde die Katalysatormasse bei einer Temperatur von 550° C bis zum vollständigen Entfernen der Stickstoffoxide ausgeglüht, gemahlen, mit 2 g Graphit vermischt und tablettiert. Man erhielt 107,1 g Katalysator (Graphit nicht miteingerechnet) der folgenden Zusammensetzung: 14,3 Gew.-% Al2O3, 7,1 Gew.-% Cr2O3, 37,2 Gew.-% CuO, 41,4Gew.-% MgO.
Der Katalysator wurde auf Wirksamkeit bei der Konversion von Kohlenoxid im Gas der folgenden Zusammensetzung (Vol.%) geprüft: CO - 25,3; H2 - 56,0; N2 - 18,7. Die Prüfungen wurden auf einer laboratoriumsmäßigen Durchfluß-Anlage unter atmosphärischem Drück bei einer Volumgeschwindigkeit, bezogen auf das trockene Ausgangsgas, von 2000 St-1 und einem Volumverhältnis von Dampf zum Ausgangsgas gleich 1 durchgeführt. Der Katalysator wurde vorher mit einem Dampf-Gas-Gemisch bei einer Temperatur von 300° C reduziert.
Zur gleichzeitigen Prüfung des Katalysators auf Wirksamkeit und Wärmebeständigkeit wurde die Konversion zuerst bei einer Erhöhung der Temperatur von 300 auf 500° C und dann bei einer Erniedrigung der Temperatur von 500 auf 200° C durchgeführt.
Es wurden zur Prüfung 3 cm1 Katalysator der genannten Zusammensetzung mit einer Korngröße von 1,5-2,5 mm genommen.
Die Prüfergebnisse weiden in der Tabelle angeführt.
Tabelle
Temperatur, "C
Restgehalt des konvertierten
Gases an Kohlenoxid (Vol.%)
300
500
ίο 300
200
1,10
3,40
1,00
0,35
Beispiel 2
Der Prozeß wuirde, wie in dem Beispiel 1 beschrieben, jedoch mit dem Unterschied durchgeführt, daß man statt 112,5 g A1(NO3)3 · 9H2O 56,3 g A1(NO3)3 · 9H2O nimmt und zu 108,2 g Magnesiumbikarbonatpulver 23,4 g Aluminiumhydroxidpulver zusetzt.
Man erhielt einen Katalysator der in dem Beispiel 1 genannten Zusammensetzung. Der Katalysator wurde bei der Konversion von Kohlenoxid in einem Gas der folgenden Zusammensetzung (Vol.%) durchgeführt: CO -21,3; H2- 59,0; N2-19,7. Die übrigen Prüfbe- :.ί dingungen waren den in dem Beispiel 1 beschriebenen analog.
Die Prüfergebnisse werden in der Tabelle angeführt.
Tabelle
Temperatur, °C
Restgehalt des konvertierten
Gases an Kohlenoxid (Vol.%)
300
•5 500
300
200
0,80
3,45
0,90
0,30
Beispiel 3
Ein Gemisch von 30 g Zn(NO3V 5H2O; 15 g Al(NO3),,· 9H2O und 148,5 g Cu(NO3)2 · 3H2O wurde bei einer Temperatur von 70° C in 140 g Wasser gelöst. In die erhaltene konzentrierte Lösung führte man unter kontinuierlichem Rühren ein Gemisch von 12,6 g Zinkkarbonatpulver mit 53,4 g von Magnesiumbikarbonatpulver ein. Dann wurde die Katalysatormasse gerührt, ausgeglüht und tablettiert, wie im Beispiel 1 beschrieben. Man erhielt 80,2 g Katalysator (Graphit nicht miteingerechnet) der folgen-■ >o den Zusammensetzung: 20,4 Gew.-% ZnO, 2,6 Gew.-% AI2O3, 50,0 Gew.-% CuO, 27,0 Gew.-% MgO.
Der Katalysator wurde bei der Konversion von Kohlenoxid unter den Bedingungen geprüft, die devi nen des Beispiels 2 analog sind.
Die Prüfergebnisse werden in der Tabelle ange-
fÜhrt Tabelle
Temperatur, 0C
Restgehalt des konvertierten
Gases an Kohlenoxid (Vol.%)
300 0,80
400 2,75
500 3,55
300 0,80
200 0,35
Beispiel 4
Ein Gemisch von 158,1 g Cr(NO3)3 · 9H2O, 73,5 g AI(NOj)3 · 9H2O und 60,4 g Cu(NO3J2 · 3H2O wurde bei einer Temperatur von 90a C in 70 g Wasser gelöst. In die erhaltene konzentrierte Lösung führte man unter kontinuierlichem Rühren ein Gemisch von 28 g Kupferbikarbonatpulver mit 87 g Magnesiumbikarbonatpulver ein. Dann wurde die Katalysatormasse' intensiv gerührt, ausgeglüht und tablettiert, wie in dem Beispiel 1 beschrieben.
Man erhielt 115,5 g Katalysator (Graphit nicht miteingerechnet) der folgenden Zusammensetzung: 34,6 Gew.-%CuO,26,0 Gew.-% Cr2O3,8,7 Gew.-% Al2O3, 30,7 Gew.-% MgO.
Der Katalysator ivurde bei der Konversion von Kohlenoxid unter den Bedingungen geprüft, die denen des Beispiels 2 analog sind.
Die Prüfergebnisse werden in der Tabelle angeführt.
Tabelle
Temperatur, °C Restgehalt des konvertierten
Gases an Kohlenoy:d (Voi.%)
300 1,15
500 3,45
300 1,17
2GO 0,40
Beispiel 5
Ein Gemisch von 3,9 kg Cr(NO3)3 · 9H2O, 64,4 kg Cu(NOj)2 · 3H2O und 37 kg AI(NO3)3 · 9H2O wurde bei einer Temperatur von 9O0C geschmolzen. In die erhaltene Schmelze führte man unter kontinuierlichem Rühren 5,8 kg Chromsäureanhydridpu'.ver, ; CrO3, und dann 49 kg Magnesiurobikarbonatpulver ein. Die bereitete Katalysatormasse wurde in einem Mischapparat bei einer Temperatur von 90° C während 3 Stunden intensiv gerührt, wonach sie bei einer Temperatur von 600° C unter Rühren während ίο 8 Stunden ausgeglüht, gemahlen, mit 1 kg Graphit vermischt und tablettiert wurde.
Man erhielt 50 kg Katalysator (Graphit nicht miteingerechnet) der folgenden Zusammensetzung: 40Gew.-% MgO, 40 Gew.-% CuO, 10 Gew.-% π Al2O3 und 10 Gew.-% Cr2O3.
Der Katalysator wurde bei der Konversion von Kohlenoxid unter den Bedingungen, die den im Beispiel 2 beschriebenen analog sind, durchgeführt.
Die Prüfergebnisse werden in der Tabelle angeln führt.
Temperatur, 0C
Tabelle
Restgehalt des konvertierten
Gases an Kohlenoxid (Vol.%)
300
500
300
200
0,5
3,8
0,4
0,3

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Katalysator zur Durchführung von Redoxvorgängen auf der Basis von Kupfer-, Magnesium-, Aluminium-, Chrom- oer Zinkoxiden, erhalten durch Mischen wäßriger Nitrat- und/oder Acetatlösungen von Magnesium, Aluminium, Kupfer, Chrom oder Zink, mit einer zweiten Komponente unter anschließendem Glühen der Katalysatormasse bei einer Temperatur von 300 bis 700° C und Formen, dadurch gekennzeichnet, daß man konzentrierte 35- bis 80%ige wäßrige Lösungen oder Schmelzen der Nitrate und Acetate der genannten Metalle und als zweite Komponente pulverformige Carbonate und/oder Bicarbonate der genannten Metalle und/oder Hydroxide und/ oder pulverförmige Oxalsäure verwendet und daß der Katalysator 30 bis 55 Gew.-% CuO, 25 bis 45 Gew.-% MgO, 2 bis 30 Gew.-% Al2O3 und 0 bis 30 Gew,-% Cr2O3 oder ZnO enthält.
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