DE2157624C3 - Verfahren zur Oxidation von Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoffen aus Abgasen von Brennkraftmaschinen - Google Patents

Verfahren zur Oxidation von Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoffen aus Abgasen von Brennkraftmaschinen

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DE2157624C3 DE2157624A DE2157624A DE2157624C3 DE 2157624 C3 DE2157624 C3 DE 2157624C3 DE 2157624 A DE2157624 A DE 2157624A DE 2157624 A DE2157624 A DE 2157624A DE 2157624 C3 DE2157624 C3 DE 2157624C3
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Wilhelm Dipl.-Chem. Dr. 5032 Efferen Vogt
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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Oxidation von Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoffen aus den Abgasen von Brennkraftmaschinen mit sajerstoffhaltigen Gasen zu Kohlendioxid und Wasser durch Oberleiten über einen Kupfer, Mangan, Nickel, Aluminium und Barium enthaltenden Oxidkatalysator.
Aus der DE-OS 16 67 224 ist es bekannt, Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoffe aus Abgasen von Brennkraftmaschinen mit Hilfe von Katalysatoren zu verbrennen, welche als aktive Komponenten entweder Edelmetalle der 8. Nebengruppe des Perioden-Systems der Elemente oder Mischoxide, beispielsweise des Kupfers, Mangans, Nickels und Bariums, enthalten, während als Träger «-Aluminiumoxid dienen kann. Dabei ist aus Preisgründen Katalysatoren mit Mischoxiden als aktiven Komponenten der Vorrang zu geben.
Bei der Reinigung der Abgase von Brennkraftmaschinen werden die Katalysatoren zwischen dem Kaltstart der Maschine und ihrem Normalbetrieb stark unterschiedlichen Temperaturen ausgesetzt, welche bei Vollast der Maschine unter Hinzurechnung der Reaktionswärme der Kohlenmonoxid- und Kohlenwasserstoff-Verbrennung Werte um 10000C erreichen können. Die bekannten Katalysatoren mit Mischoxiden als aktiven Bestandteilen, deren Aktivität bei 150 bis 200°C einsetzt, büßen stark an Reaktivität ein, wenn sie zwischenzeitlich höheren Temperaturen ausgesetzt werden.
Um die Mischoxidkatalysatoren vor hohen Temperaturen zu schützen, hat man sie am Ende der Abgasleitung der Brennkraftmaschine angeordnet, wo die Temperatur des Abgases infolge Wärmeabstrahlung niedriger ist. Nachteilig ist dabei, daß der Mischoxidkontakt erst nach einer gewissen Laufzeit der Maschine die erforderliche Arbeitstemperatur aufweist, so daß in der ersten Zeit nach dem Start die Abgase unvcrbrannt bleiben.
Es ist auch versucht worden, die Mischoxidkatalysatoren unmittelbar hinter der Brennkraftmaschine anzuordnen und sie vor zu hoher Temperatur durch thermisch betätigte Umschaltventile zu schützen. Solche Ventile müssen aus zunderfestem Material gefertigt sein. Sie sind daher teuer und überdies nicht vollständig zuverlässig.
Im einzelnen betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren der eingangs genannten Art, welches
ίο dadurch gekennzeichnet ist, daß man das Gasgemisch bei Temperaturen von 100 bis 7000C über einen Trägerkatalysator leitet der durch Tränken von Bariumaluminat oder von Bariumaluminat mit einem Zusatz von 2 bis 30 Gew.-% Siliciumdioxid oder Titandioxid oder Siliciumdioxid und Titandioxid mit einer solchen Menge einer wäßrigen Lösung von Kupfer-, Mangan- und Nickelsalzen flüchtiger Säuren, die gerade vollständig aufgesogen wird, Zersetzen der Metallsalze bei Temperaturen von 300 b'u 6000C und anschließendes Glühen bei Temperaturen von 600 bis 1200° C erhalten worden ist
Das Verfahren gemäß der Erfindung gestattet die Verbrennung von Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoff in einem großen Temperaturbereich, was bei der Reinigung der Abgase von Brennkraftmaschinen von besonderer Bedeutung ist Dabei fällt die Aktivität des Trägerkatalysators auch bei hohen Temperaturen bis etwa 10000C nicht ab.
Überraschenderweise ist sogar seine Aktivität bei
» gleicher Mischoxidzusammensetzung beispielsweise nach einer Glühbehandlung bei 1000cC höher als nach einer solchen bei 6000C.
Der Trägerstoff Bariumaluminat kann auf verschiedene Weise hergestellt werden.
i> So kann Bariumoxid oder -carbonat mit Aluminiumoxid im Molverhältnis Barium-Verbindung : AI2O3 =1:1 in einer Schwingscheibenmühle gemeinsam gemahlen werden. Das Oxidgemisch wird anschließend durch Glühen bei 600 bis 1500° C während 5 bis 20 Stunden in das Aluminat überführt Dabei kann das Gemisch von Bariumoxid bzw. -carbonat und Aluminiumoxid vor dem Glühen in Tabletten gepreßt werden.
Rührt man das Gemisch aus Bariumoxid bzw.
4) -carbonat und Aluminiumoxid mit der Lösung eines Dickmittels, beispielsweise Tylose, in Wasser zu einer Paste an, welche man mit einer Spritzvorrichtung zu Strängen verpreßt, so erhält man nach Trocknen und Glühen ein Bariumaluminat mit einem für hohe
>o Reaktionsgeschwindigkeiten günstigen Porenvolumen.
Weiterhin kann der Trägerstoff ciurch Eindampfen
einer wäßrigen Lösung von Bariumnitrat und Aluminiuninitrat im stöchiometrischen Verhältnis bis zur Trockene una Erhitzen des Rückstandes auf die
5i Temperatur der Nitratzersetzung und schließlich der Aluminatbildung hergestellt werden, wobei die Möglichkeit besteht, die Nitrate der Aktivkomponenten bereits der wäßrigen Lösung hinzuzufügen.
In einer weiteren Variante kann das Bariumaluminat
bo durch Eintragen von pulverförmigem reaktivem Aluminiumoxid bzw. -hydroxid in eine auf 60 bis 1000C gehaltene Bariumhydroxidlösung unter Rühren im Laufe einiger Stunden erhalten werden.
Vorteilhafterweise verbessert man die mechanischen
»τ. Eigenschaften des Trägerstoffes durch Zusätze von S1O2 und/oder T1O2, wobei entweder dem Gemisch aus Bariumverbindung und Aluminiumoxid die Zusätze in fester Form oder im Falle der Herstellune des
Bariumaluminats in wäßriger Phase als Sole beigefügt werden können.
Neben einer Verbesserung der mechanischen Eigenschaften des Trägerstoffes verhindert der Zusatz von SiO2 und/oder TiO2 darüber hinaus den Kornverfall des Mischoxidkatalysators durch Hydratation, welcher eintritt, wenn SiOr und/oder TiO2-freier Katalysator mit flüssigem Wasser in Berührung kommt
In den folgenden Beispielen wurde jeweils ein den Abgasen von Verbrennungsmotoren entsprechendes Gas mit 3 Volumen-% O2,2 Volumen-% CO, 1000 ppm η-Hexan und 4,2% Wasser unter Beimischung von Luft mit Hilfe eines Trägerkatalysators, welcher als Aktivkomponente jeweils 53% Cu^ 3,06% Mn und 1,63% Ni (Atomverhältnis Cu : Mn : Ni = 1,5 :1,0 :03) enthielt oxidiert, wobei der verwendete Gasstrom unter
10 Berücksichtigung der jeweils vorgesehenen Meßtemperatur vorgeheizt war. Im oxidierten Gas wurde der Restgehalt an CO und η-Hexan analytisch ermittelt und daraus der prozentuale Umsatz dieser beiden Komponenten errechnet
Beispiel 1
(nach dem Stand der Technik)
Ein Aluminiumoxid mit einer Korngröße von 3 mm und einer BET-Oberfläche von 80 m3/g wurde m'rt einer wäßrigen Kupfer-Mangan-Nickel-Nitratlösung getränkt Nach Zersetzen der Nitrate bei 400" C wurde die eine Hälfte der Kontaktmasse 4 Stunden bei 600° C, die andere Hälfte 18 Stunden bei 1000° C geglüht
In Abhängigkeit von der Reaktionstemperatur ergaben sich folgende Umsätze:
Kontaktmasse C geglüht n-Hexan % 18 h bei 10000C geglüht n-Hexan %
4 h bei 600' C Umsatz CO C Umsatz
CO % 10 C • % 10
C Umsatz 200 20 Umsatz 380 20
10 235 30 250 10 420 30
150 20 260 40 280 20 450 40
175 30 285 50 300 30 470 50
190 40 335 60 320 40 485 60
205 50 350 70 335 50 510 70
215 60 385 80 355 60 535 80
225 70 4Ϊ0 90 370 70 560 90
235 80 465 100 390 80 580 100
250 90 500 410 90 590
270 100 440 100
280
Die bei 1000°C geglühte Kontaktmasse zeigt einen starken Aktivitätsabfall. Beispiel
(nach dem Stand der Technik)
Ein Aluminiumoxid mit einer Korngröße von 3 mm und einer BET-Oberfläche von 0,25 m2/g wurde wie in Beispiel 1 mit Metallnitrate-Lösung getränkt und thermisch behandelt. In Abhängigkeit von der Reaktionstemperatur ergaben sich folgende Umsätze:
Kontaktmasse 600C geglüht n-Hexan % 18 h bei 1000 C geglüht n-Hexan %
4 h bei C Umsatz CO C Umsatz
CO % 10 C % 10
C Umsatz 275 20 Umsatz 480 20
10 305 30 275 10 505 30
160 20 325 40 315 20 520 40
180 30 340 50 340 30 550 50
190 40 355 60 370 40 585 60
205 50 360 70 395 50 620 -
220 60 365 80 420 60 - -
235 70 375 90 445 70 - -
250 80 385 100 475 80 - _
260 90 390 510 90 _
275 100 525 100
285
Der Aktivitätsbereich der bei 1000"C geglühten Kontaktmasse ist hier noch stärker als im Beispiel 1,
Beispiel 3
(gemäß der Erfindung)
|02 g gepulvertes Aluminiumoxid wurden mit 153 g Bariumoxid in einer Schwingscheibenmühle innig verrieben. Dieses Gemisch wurde mit einer wäßrigen Kupfer-Mangan-Nickel-Nitratlösung angeteigt. Nach einer Vortrocknung wurde die Masse zur Zersetzung der Nitrate 4 Stunden auf 4000C erhitzt. Das erhaltene schwatze Pulver wurde in einer Tablettiermaschine in zylindrische Formkörper von 3 mm Durchmesser und 3 bis 4 mm Länge gepreßt. Ein Teil der Formkörper wurde 4 Stunden bei 6000C, ein anderer 18 Stunden bei 10000C geglüht.
In Abhängigkeit von der Reaktionstemperatur ergaben sich folgende Umsätze:
Kontaktmasse C geglüht n-Hexan % 18 h bei 1000 C geglüht n-Hexan %
4 h bei 600 C Umsatz CO C Umsatz
CO % 10 1C % 10
C Umsatz 350 20 Umsatz 310 20
10 375 30 150 10 350 iö
145 20 390 40 165 20 370 40
175 30 405 50 175 30 385 50
190 40 410 60 185 40 390 60
195 50 425 70 195 50 405 70
200 60 440 80 210 60 420 80
205 70 465 90 220 70 440 90
210 80 490 100 240 80 460 100
225 90 520 255 90 475
240 100 265 100
260
Die bei höherer Temperatur geglühte Kontaktmasse zeigt eine erhöhte Aktivität hinsichtlich der n-Hexan-Verbindung.
Beispiel 4
(gemäß der Erfindung)
77 g Aluminiumoxid und 148 g Bariumcarbonat wurden in einer Schwingscheibenmühle gemeinsam -to vermählen. Das Gemisch wurde nach Zusatz von 5 Gewichts-% Tylose mit Wasser angeteigt und in einer Strangpresse zu Strängen mit 3 mm Durchmesser verpreßt. Nach Trocknung der Stränge bei 1050C wurden sie in ca. 3 mm lange Stücke zerschnitten. Die Stücke wurden 10 h bei 12000C geglüht. 200 g des so hergestellten Trägerstoffes wurden mit einer wäßrigen Lösung aus
46,2 g Cu(NOj)2 · 3 H2O
36,6 g Mn(NO3)2 · 6 H2O
1835 g Ni(NO3J2 · 6 H2O
getränkt, wobei die Lösungsmittelmenge so Gemessen war, daß sie vom Trägerstoff gerade noch aufgenommen wurde. Nach dem Trocknen der Kontaktmasse wurde sie zur Zersetzung der Nitrate auf 4000C erhitzt und schließlich die eine Hälfte 4 Stunden bei 6000C, die andere 18 Stunden bei 10000C geglüht.
In Abhängigkeit von der Reaktionstemperatur ergaben sich folgen Umsätze:
Kontaktmasse C geglüht n-Hexan % 18 h bei 1000 C geglüht n-Hexan %
4 h bei 600 C Umsatz CO C Umsatz
CO % 10 C % 10
C Umsatz 280 20 Umsatz 285 20
10 320 30 130 10 325 30
155 20 340 40 140 20 340 40
175 30 360 50 145 30 360 50
195 40 375 60 148 40 370 60
205 50 385 70 150 50 375 70
215 60 395 80 155 60 385 80
220 70 410 90 157 70 405 90
225 80 430 100 160 80 425 100
227 90 460 165 90 460
230 100 170 100
235
Die Aktivität beider Kontaktmassen ist hinsichtlich der n-Hexan-Verbrennung im wesentlichen gleich. Der bei 1000°C geglühte Katalysator weist gegenüber dem bei 6000C geglühten eine höhere Aktivität hinsichtlich seiner CO-Verbrennung auf. ■>
Beispiel (gemäß der Erfindung) g Aluminiumoxid mit einer Korngröße von 3 mm in und einer BET-Oberfläche von 80 mVg wurden mit 108 g Bariumhydroxid und 200 ml Wasser 2 Stunden aul 8O0C erhitzt und anschließend 30 Minuten am RückfluO gekocht. Die überstehende Lösung wurde dekantieri und der zurückbleibende Trägerstoff nach Trocknen Ii Stunden bei 1000°C geglüht. Der Trägerstoff, weichet 12,3% Barium enthielt, wurde mit eine Kupfer-Mangan Nickel-Nitratlösung getränkt und nach Zersetzen dei Nitrate bei 4000C erneut 18 Stunden bei 1000°C geglüht.
Dieser Trägerkatalysator lieferte in Abhängigkeit von der Reaktionstemperatur folgende Umsätze:
CO
140 150 160 165 170 175 190 195 210 220
Umsatz
10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
n-Hexan % Umsatz
C 10
320 20
345 30
355 40
370 50
380 60
400 70
420 80
445 90
465 100
480
Beispiel 6 (gemäß der Erfindung)
76.5 g Aluminiumoxid, 148 g Bariumcarbonat und 21,5 g Siliciumdioxid wurden in einer Schwingscheibenmühle gemeinsam vermählen. Das Gemisch wurde nach Zugabe von 5 Gewichts-9'o Tylose mit Wasser angeteigt. zu Strängen von 3 mm Durchmesser verpreßt, nach Trockm„;> bei 105°C in Abschnitte von ca. 3 mm Länge zerkleinert und lOStundenbei 11700Cgeglüht.
Nach Aufziehen der Metalloxide auf diesen Trägerstoff (vgl. Beispiel 4) wurde je eine Hälfte des Trägerkatalysators 4 Stunden bei 600°C bzw. 18 Stunden bei 1000°C geglüht.
In Abhängigkeit von der Reaktionstemperatur ergaben sich folgende Umsätze:
Kontaktmasse
4 h hei 600 C geglüht n-Hexan Umsatz 18 h bei 1000 C geglüht n-Hexan A/
/«
CO 10 CO Umsatz
% 20 V ti 10
Umsatz 310 30 Umsatz 320 20
160 10 350 40 145 10 350 30
175 20 375 50 160 20 365 40
185 30 400 60 175 30 375 50
190 40 415 70 185 40 390 60
195 50 425 80 190 50 405 70
195 60 440 90 200 60 420 80
220 70 460 100 210 70 440 90
215 80 475 225 80 470 100
220 90 485 240 90 480
240 100 245 100
Die Aktivität beider Kontaktmassen ist im wesentlichen gleich.
Beispiel (gemäß der Erfindung)
Der Katalysator wurde in der gleichen Weise hergestellt wie im Beispiel 6. Es wurde lediglich das Siliciumdioxid durch Titandioxid ersetzt
In Abhängigkeit von der Reaktionstemperatur ergaben sich folgende Umsätze:
KoMaktmasse
ίο
4 h bei 600 C geglüht
CO
%
Umsatz
η-Hexan C
% Umsatz 18 h bei 1000 C geglüht
CO n-Hexan
Umsatz
C"
Umsatz
145
165
180
190
200
205
215
230
250
275
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
330
355 380 405 430 440 455 470 4Sö 490
10 20
30 40 50 60 70 80 90 100 150 160 165 180 190 200 205 220 240 250
IO 320 10
20 345 20
30 360 30
40 375 40
50 395 50
60 410 60
70 425 70
80 440 80
90 460 90
100 475 100
Die Aktivität der höher geglühten Kontaktmasse ist für die CO- und n-Hexan-Verbrennung größer als die der niedriger geglühten.
Beispiel 8 (gemäß der Erfindung)
156 g Aluminiumhydroxid und 255 g Bariumoxid wurden mit 750 ml Wasser 2 Stunden am Rückfluß gekocl ■'. In die heiße Lösung wurden 130 g 30%iges Kieselsäuresol gegeben und 2 Stunden weiter erhitzt. Nach dem Abdampfen des Wassers wurde die feste Masse zerkleinert und zu Preßlingen von 3 bis 4 mm Länge und 3 mm Durchmesser verpreßt. Die Preßlinge wurden 10 Stunden bei 1200°C geglüht; ihr SiO2-Gehalt betrug 10%. Nach Aufziehen der Metalloxide auf diesen Trägerstoff (vgl. Beispiel 4) wurde 18 Stunden bei 10000C geglüht
Der Katalysator ergab folgende Werte der CO- und n-Hexan-Verbrennung:
% Umsatz
n-Hexan C
% Umsatz
150
165
175
180
195
210
225
243
260
280
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
325 350 363 380 395 415 445 460 490 525
10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Beispiel 9 (gemäß der Erfindung)
504 g Aluminiumhydroxid, 193 g Bariumoxid, 500 ml Wasser und 187 g 30%iges Kieselsäuresol wurden, wie in Beispiel 3 angegeben, zu einem Trägerstoff verarbeitet, dessen SiO^Gehalt 20% betrug. Nach Aufziehen der Metalloxide (vgL Beispiel 4) wurde 18 Stunden bei 100O0C geglüht
Der resultierende Katalysator ergab folgende Werte der CO- und n-Hexan-Verbrennung: % Umsatz
n-Hexan
% Umsatz
10 340 10
20 390 20
30 430 30
40 460 40
50 485 50
60 510 60
70 530 70
80 550 80
90 570 90
100 585 100
-JS
Beispiel (gemäß der Erfindung)
Der 18 Stunden bei 10000C geglühte Katalysator des Beispiels 1 wurde in einer bei 700C gesättigten Bariumhydroxidlösung 2 Stunden bei Temperaturen von 70 bis 8O0C digeriert. Nach Dekantieren der überschüssigen Bariumhydroxidlösung wurde die Kontaktmasse getrocknet und 18 Stunden bei 10000C geglüht Der Bariumgehalt betrug danach 12%. Eine Aktivitätsbestimmung ergab folgende Werte:
50 CO C % Umsatz
n-Hexan X
% Umsatz
145 160 175 180 190 200 210 230 255 275
Der thermisch desaktivierte Katalysator mit Aluminiumoxid-Träger ließ sich durch Einbringen von Barium reaktivieren.
10 315 10
20 345 20
30 375 30
40 390 40
50 400 50
60 410 60
70 415 70
80 420 80
90 435 90
100 450 100

Claims (2)

  1. Patentansprüche:
    |. Verfahren zur Oxidation von Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoffen aus den Abgasen von Brennkraftmaschinen mit sauerstoffhaltigen Gasen zu Kohlendioxid und Wasser durch Oberleiten Ober einen Kupfer, Mangan, Nickel, Aluminium und Barium enthaltenden Oxidkatalysator, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gasgemisch bei Temperaturen von 100 bis 700" C Ober einen Trägerkatalysator leitet, der durch Tränken von Bariumaluminat oder von Bariumaluminat mit einem Zusatz von 2 bis 30 Gew.-% Siliciumdioxid oder Titandioxid oder Siliciumdioxid und Titandioxid mit einer solchen Menge einer wäßrigen Lösung von Kupfer-, Mangan- und Nickelsalzen flüchtiger Säuren, die gerade vollständig aufgesogen wird. Zersetzen der Metallsalze bei Temperaturen von 300 bis 6000C und anschließendes Glühen bei Temperaturen von 600 bis 12000C erhalten worden ist
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gasgemisch bei Temperaturen von 150 bis 6000C Ober den Trägerkatalysator leitet
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