DE2157625C3 - Tragerkatalysator - Google Patents

Tragerkatalysator

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DE2157625C3 DE2157625A DE2157625A DE2157625C3 DE 2157625 C3 DE2157625 C3 DE 2157625C3 DE 2157625 A DE2157625 A DE 2157625A DE 2157625 A DE2157625 A DE 2157625A DE 2157625 C3 DE2157625 C3 DE 2157625C3
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Helmut 5042 Koettingen Dyrschka
Hermann 5042 Lechenich Glaser
Wilhelm Dipl.-Chem. Dr. 5032 Efferen Vogt
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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft einen Trägerkatalysator, welcher durch Aufbringen der aktiven Bestandteile Kupferoxid, Manganoxid, Nickeloxid und gegebenenfalls zusätzlich Cobaltoxid auf einen Träger erhalten wurde.
Aus der DE-AS 14 76 507 ist es bekannt. Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoffe mit Luft an Katalysatorkörpern zu verbrennen, welche aus einem feuerfesten porösen Gerippe, beispielsweise aus Zirkon-Mullit, als Träger und aus entweder Edelmetallen der 8. Gruppe des Periodensystems der Elemente oder Mischoxiden, beispielsweise des Kupfers, Mangans, Nickels und Cobalts, als aktive Bestandteile bestehen. Dabei wird aus Preisgründen für einen breiten Einsatz solcher Trägerkatalysatoren zur Reinigung beispielsweise von Autoabgasen solchen mit Mischoxiden als aktiven Bestandteilen der Vorzug gegeben.
Bei der Verwendung zur Reinigung von Autoabgasen werden die Katalysatoren zwischen dem Kaltstart des Verbrennungsmotors und seinem Normalbetrieb stark unterschiedlichen Temperaturen ausgesetzt, die bei Vollast unter Hinzurechnung der Reaktionswärme der Kohlenmonoxid- und Kohlenwasserstoff-Verbrennung Werte um 10000C erreichen können. Die bekannten Mischoxidkatalysatoren, deren Aktivität bei 150 bis 2000C einsetzt, büßen stark an Reaktivität ein, wenn sie zwischenzeitlich höheren Temperaturen ausgesetzt werden.
Um die Mischoxidkatalysatoren vor hohen Temperaturen zu schützen, hat man sie am Ende der Abgasleitung des Verbrennungsmotors angeordnet, wo die Temperatur des Abgases infolge Wärmeabstrahlung niedriger ist. Nachteilig ist dabei, daß der Mischoxidkatalysator erst nach einer gewissen Laufzeit des Motors die erforderliche Arbeitstemperatur aufweist, so daß in der ersten Zeit nach dem Start die Abgase unverbrannt bleiben.
Es ist auch versucht worden, die Mischoxidkatalysatoren unmittelbar hinter dem Verbrennungsmotor anzuordnen und sie vor zu hoher Temperatur durch thermisch betätigte Umschaltventile zu schützen. Solche Ventile müssen aus zunderfestem Material gefertigt sein. Sie sind daher teuer und überdies nicht vollständig zuverlässig.
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen Trägerkatalysator mit Mischoxiden zur Verbrennung von Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoffen mit sauerstoffhaltigen Gasen zu Kohlendioxid und Wasser anzugeben, welcher selbst bei Temperaturen bis etwa 1000° C seine katalytische Aktivität behält
Ein solcher Trägerkatalysator wird erfindungsgemäß
ίο dadurch erhalten, daß man Bariumaluminat als Träger mit einer solchen Menge einer wäßrigen Lösung von Kupfer-, Mangan-, Nickel- und gegebenenfalls zusätzlich Cobaltsalzen flüchtiger Säuren tränkt, welche gerade vollständig aufgesogen wird, daß man die auf das Bariumaluminat aufgezogenen Metallsalze bei Temperaturen von 300 bis 6000C zersetzt, und daß man anschließend bei Temperaturen von 600 bis 12000C glüht
Weiterhin können dem Bariumaluminat 2 bis 30 Gew.-% Siliciumdioxid und/oder 2 bis 30 Gew.-% Titandioxid zugesetzt sein. -
Der Trägerkatalysator gemäß der Erfindung ist bis zu Temperaturen von etwa 10000C zur Oxidation von Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoff geeignet Überraschenderweise ist dabei seine Aktivität bei gleichem Mischoxidgehalt beispielsweise nach Glühen bei 10000C höher als nach einer Behandlung bei 6000C.
Der Trägerstoff Bariumaluminat kann auf verschiedene Weise hergestellt werden.
So kann Bariumoxid oder -carbonat mit Aluminiumoxid im Mol-Verhäitnis
Barium-Verbindung: AI2O3 =1:1
in einer Schwingscheibenmühle gemeinsam gemahlen werden. Das Oxidgemisch wird anschließend durch Glühen bei 600 bis 1500°C während 5 bis 20 Stunden in das Aluminat überführt. Dabei kann das Gemisch von Bariumoxid bzw. -carbonat und Aluminiumoxid vor dem Glühen in Tabletten gepreßt werden.
Rührt man das Gemisch aus Bariumoxid bzw. -carbonat und Aluminiumoxid mit der Lösung eines Dickmittels, beispielsweise Tylose, in Wasser zu einer Paste an, welche man mit einer Spritzvorrichtung zu Strängen verpreßt, so erhält man nach Trocknen und Glühen ein Bariumaluminat mit einem für hohe Reaktionsgeschwindigkeiten günstigen Porenvolumen.
Weiterhin kann der Trägerstoff durch Eindampfen einer wäßrigen Lösung von Bariumnitrat und Aluminiumnitrat im stöchiometrischen Verhältnis bis zur Trockene und Erhitzen des Rückstandes auf die Temperatur der Nitratzersetzung und schließlich der Aluminatbildung hergestellt werden, wobei die Möglichkeit besteht, die Nitrate der Aktivkomponenten bereits der wäßrigen Lösung hinzuzufügen.
In einer weiteren Variante kann das Bariumaluminal durch Eintragen von pulverförmigem reaktivem Aluminiumoxid bzw. -hydroxid in eine auf 60 bis 100°C gehaltene Bariumhydroxidlösung unter Rühren im Lauf einiger Stunden erhalten werden.
Vorteilhafterweise verbessert man die mechanischen Eigenschaften des Trägerstoffes durch Zusätze von S1O2 und/oder T1O2, wobei entweder dem Gemisch aus Bariumverbindung und Aluminiumoxid die Zusätze in fester Form oder im Falle der Herstellung des Bariumaluminates in wäßriger Phase als Sole beigefügt werden können.
Neben einer Verbesserung der mechanischen Eigenschaften des Trägerstoffes verhindert der Zusatz von
SiO2 und/oder TlO2 darüber hinaus den Kornverfall des Mischoxidkatalysators durch Hydratation, welcher eintritt, wenn SiO2 — und/oder TiO2 — freier Katalysator mit flüssigem Wasser in Berührung kommt. In den folgenden Beispielen wurde jeweils ein den Abgasen von Verbrennungsmotoren entsprechendes Gas mit 3 Volumen-% O2,2 Volumen-% CO, 1000 ppm η-Hexan und 4,2% Wasser unter Beimischung von Luft mit Hilfe eines Trägerkatalysators, welcher als Aktivkomponente jeweils
53% Cu, 3,06% Mn und 1,63% Ni
(Atomverhältnis Cu : Mn : Ni = 1,5 :1,0 :0,5)
enthielt, oxidiert, wobei der verwendete Gasstrom unter Berücksichtigung der jeweils vorgesehenen Meßtemperatur vorgeheizt war. Im oxidierten Gas wurde der Restgehalt an CO und η-Hexan analytisch ermittelt und daraus der prozentuale Umsatz dieser beiden Komponenten errechnet.
Vergleichsbeispiel 1
Ein Aluminiumoxid mit einer Korngröße von 3 mm und einer BET-Oberfläche von 80 m2/g wurde mit einer ίο wäßrigen Kupfer-Mangan-Nickel-Nitratlösung getränkt Nach Zersetzen der Nitrate bei 4000C wurde die eine Hälfte der Kontaktmasse 4 Stunden bei 600"C, die andere Hälfte 18 Stunden bei 10000C geglüht
In Abhängigkeit von der Reaktionstemperatur ergaben sich folgende Umsätze:
Tabelle I 0C geglüht n-Hexan % Umsatz Katalysator °C geglüht n-Hexan % Umsatz
Katalysator 0C i0 18 h bei 1000 0C i0
4 h bei 600 % Umsatz 200 20 CO % Umsatz 380 20
CO 10 235 30 0C 10 420 30
0C 20 260 40 250 20 450 40
150 30 285 50 280 30 470 50
175 40 335 60 300 40 485 60
190 50 350 70 320 50 510 70
205 60 385 80 335 60 535 80
215 70 430 90 355 70 560 90
225 80 465 100 370 80 580 100
235 90 500 390 90 590
250 100 410 100
270 440
280
Der bei 10000C geglühte Katalysator zeigt einen starken Aktivitätsabfall.
Vergleichsbeispiel 2
Ein Aluminiumoxid mit einer Korngröße von 3 mm und einer BET-Oberfläche von 0,25 m2/g wurde wie in Vergleichsbeispiel 1 mit Metallnitrate-Lösung getränkt und thermisch behandelt.
In Abhängigkeit von der
ergaben sich folgende Umsätze:
Reaktionstemperatur
Tabelle II 0C geglüht n-Hexan % Umsatz Katalysator 0C geglüht n-Hexan % Umsatz
Katalysator °C 10 18 h bei 1000 0C 10
4 h bei 600 % Umsatz 275 20 CO % Umsatz 480 20
CO 10 305 30 0C 10 505 30
0C 20 325 40 275 20 520 40
160 30 340 50 315 30 550 50
180 40 355 60 340 40 585 60
190 50 360 70 370 50 620 -
205 60 365 80 395 60 - -
220 70 375 90 420 70 - -
235 80 385 100 445 80 - _
250 ' 90 390 ■f 'S 90 _
260 100 510 100
275 525
285
Der Aktivitätsabfall des bei 100O0C geglühten Katalysators ist hier noch stärker als im Vergleichsbeispiel 1.
Beispiel 1
102 g gepulvertes Aluminiumoxid wurden mit 153 g Bariumoxid in einer Schwingscheibenmühle innig verrieben. Dieses Gemisch wurde mit einer wäßrigen Kupfer-Mangan-Nickel-Nitratlösung angeteigt. Nach
einer Vortrocknung wurde die Masse zur Zersetzung der Nitrate 4 Stunden auf 4000C erhitzt. Das erhaltene schwarze Pulver wurde in einer Tablettiermaschine in zylindrische Formkörper von 3 mm Durchmesser und 3 bis 4 mm Länge gepreßt. Ein Teil der Formkörper wurde 4 Stunden bei 6000C, ein anderer 18 Stunden bei 1000° C geglüht
In Abhängigkeit von der Reaktionstemperatur ergaben sich folgende Umsätze:
Tabelle III C geglüht n-Hexan % Umsatz Katalysator
18 h bei lOOO		 l°C geglüht n-Hexan % Umsatz
Katalysator
4 h bei 600°		 0C 10 CO 0C 10
CO % Umsatz 350 20 0C % Umsatz 310 20
0C 10 375 30 150 10 350 30
145 20 390 40 165 20 370 40
175 30 405 50 175 30 385 50
190 40 410 60 185 40 390 60
195 50 425 70 195 50 405 70
200 60 440 80 210 60 420 80
205 70 465 90 220 70 440 90
210 80 490 i00 240 80 460 100
225 90 520 Der bei höherer Temperatur geglühte Katalysator
zeigt eine erhöhte Aktivität hinsichtlich der
n-Hexan-Verbrennung.
Beispiel 2		 255 90 475 Trägerstoffes
240 100 265 100 lergestellten
Lösung aus
H2O
H2O
H2O
260 geglüht. 200 g des so 1
wurden mit einer wäßrigen I
35 46,2 g Cu(NO3)2 · 3
36,6 g Mn(NO3)? ■ 6
18,55 g Ni(NOj)2 · 6
77 g Aluminiumoxid und 148 g
Bariumcarbonat wurden in einer Schwingscheibenmühle gemeinsam vermählen. Das Gemisch wurde nach Zusatz von 5 Gew.-% wasserlöslichem Celluloseäther mit Wasser angeteigt und in einer Strangpresse zu Strängen mit 3 mm Durchmesser verpreßt. Nach Trocknung der Stränge bei 1050C wurden sie in ca. 3 mm lange Stücke zerschnitten. Die Stücke wurden 10 h bei 12000C
getränkt, wobei die Lösungsmittelmenge so bemessen war, daß sie vom Trägerstoff gerade noch aufgenommen wurde. Nach dem Trocknen der Kontaktmasse wurde sie zur Zersetzung der Nitrate auf 4000C erhitzt und schließlich die eine Hälfte 4 Stunden bei 600° C, die andere 18 Stunden bei 1000° C geglüht.
In Abhängigkeit von der Reaktionstemperatur ergaben sich folgende Umsätze:
Tabelle IV 'C geglüht n-Hexan % Umsatz Katalysator 0C geglüht n-Hexan % Umsatz
Katalysator 0C 10 18 h bei 1000 0C 10
4 h bei 600c % Umsatz 280 20 CO % Umsatz 285 20
CO 10 320 30 0C 10 325 30
0C 20 340 40 130 20 340 40
155 30 360 50 140 30 360 50
175 40 375 60 145 40 370 60
195 50 385 70 148 50 375 70
205 60 395 80 150 60 385 80
215 70 410 90 155 70 405 90
220 80 430 100 157 80 425 100
225 90 460 160 90 460
227 100 165 100
230 170
235
Die Aktivität beider Katalysatoren ist hinsichtlich der n-Hexan-Verbrennung im wesentlichen gleich. Der bei 1000°C geglühte Katalysator weist gegenüber dem bei 600°C geglühten eine höhere Aktivität hinsichtlich seiner CO-Verbrennung auf.
Beispiel 3
200 g Aluminiumoxid mit einer Korngröße von 3 mm und einer BET-Oberfläche von 80 mVg wurden mit 108 g Bariumhydroxid und 200 ml Wasser 2 Stunden auf 80°C erhitzt und anschließend 30 Minuten am Rückfluß gekocht. Die überstehende Lösung wurde dekantiert und der zurückbleibende Trägerstoff nach Trocknen 18 Stunden bei 1000°C geglüht. Der Trägerstoff welcher 12,3°/o Barium enthielt, wurde mit einer Kupfer-Mangan-Nickel-Nitratlösung getränkt und nach Zersetzen der Nitrate bei 400°C erneut 18 Stunden bei 1000° C geglüht.
Dieser Trägerkatalysator lieferte in Abhängigkeil
ίο von der Reaktionstemperalur folgende Umsätze:
Tabelle V % Umsatz n-Hexan % Umsatz
CO 10 0C 10
0C 20 320 20
140 30 345 30
150 40 355 40
160 50 370 50
165 60 380 60
170 70 400 70
175 80 420 80
190 90 445 90
195 100 465 100
210 480
220
Beispiel 4
76,5 g Aluminiumoxid, 148 g Bariumcarbonat und 21,5 g Siliciumdioxid wurden in einer Schwingscheibenmühle gemeinsam vermählen. Das Gemisch wurde nach Zugabe von 5 Gew.-°/o wasserlöslichem Celluloseäther mit Wasser angeteigt, zu Strängen von 3 mm Durchmesser verpreßt, nach Trocknen bei 105° C in Abschnitte von ca. 3 mm Länge zerkleinert und 10 Stunden bei 1170°C geglüht.
Nach Aufziehen der Metalloxide auf diesen Trägerstoff (vgl. Beispiel 2) wurde je eine Hälfte des Trägerkatalysators 4 Stunden bei 6000C bzw. 18 Stunden bei 1000° C geglüht.
In Abhängigkeit von der Reaktionstemperatur ergaben sich folgende Umsätze:
Tabelle VI "C geglüht n-Hexan % Umsatz Katalysator 0C geglüht n-Hexan % Umsatz
Katalysator 0C 10 18 h bei 1000 0C 10
4 h bei 600c % Umsatz 310 20 CO % Umsatz 320 20
CO 10 350 30 0C 10 350 30
0C 20 375 40 145 20 365 40
160 30 400 50 160 30 375 50
175 40 415 60 175 40 390 60
185 50 425 70 185 50 405 70
190 60 440 80 190 60 420 80
195 70 460 90 200 70 440 90
195 80 475 100 210 80 470 100
220 90 485 225 90 480
215 100 240 100
220 245
240
Die Aktivität beider Katalysatoren ist im wesentlichen gleich.
Beispiel 5
Der Katalysator wurde in der gleichen Weise hergestellt wie im Beispiel 4. Es wurde lediglich das Siliciumdioxid durch Titandioxid ersetzt
In Abhängigkeit von der
ergaben sich folgende Umsätze:
R eaktionstempera tui
% Umsatz 9 n-Hexan 21 57 625 0C geglüht 10 n-Hexan % Umsatz I
Tabelle VlI 10 0C 0C 10
20 330 Katalysator
18 h bei 1000		 % Umsatz 320 20 i$
1
'"■'-?
30 355 CO 10 345 30 $
Katalysator
4 h bei 6000C geglüht		 40 380 % Umsatz 0C 20 360 40
CO 50 405 10 150 30 375 50 ύ
Ί !
0C 60 430 20 160 40 395 60
145 70 440 30 165 50 410 70 ' <'i
165 80 455 40 180 60 425 80
180 90 470 50 190 70 440 90 β;
190 100 480 60 200 80 460 100
200 Die Aktivität des höher 490 70 205 90 475 I
205 geglühten Kata 80 220 100
215 90 240 %
230 100 250
250 ilvsators ist für Tabelle IX
275
die CO- und η-Hexan-Verbrennung größer als die des niedriger geglühten.
Beispiel 6
156 g Aluminiumhydroxid und 255 g Bariumoxid wurden mit 750 ml Wasser 2 Stunden am Rückfluß gekocht. In die heiße Lösung wurden 130 g 30%iges Kieselsäuresol gegeben und 2 Stunden weiter erhitzt. Nach dem Abdampfen des Wassers wurde die feste Masse zerkleinert und zu Preßlingen von 3 bis 4 mm Länge und 3 mm Durchmesser verpreßt. Die Preßlinge wurden 10 Stunden bei 12000C geglüht; ihr SiO2-GehaIt betrug 10%. Nach Aufziehen der Metalloxide auf diesen Trägerstoff (vgl. Beispiel 2) wurde 18 Stunden bei 10000C geglüht.
Der Katalysator ergab folgende Werte der CO- und η-Hexan-Verbrennung:
Tabelle VIII
% Umsatz
n-Hexan 0C
% Umsatz
165 10 340 10
170 20 390 20
190 30 430 30
205 40 460 40
220 50 485 50
235 60 510 60
250 70 530 70
270 80 550 80
290 90 570 90
305 100 585 100
% Umsatz
n-Hexan 0C
% Umsatz
150
165
175
180
195
210
225
243
260
280
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
325 350 363 380 395 415 445 460 490 525
10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Beispiel
Der 18 Stunden bei 1000° C geglühte Katalysator des Vergleichsbeispiels 1 wurde in einer bei 70° C gesättigten Bariumhydroxidlösung 2 Stunden bei Temperaturen von 70 bis 80° C digeriert. Nach Dekantieren der überschüssigen Bariumhydroxidiösung wurde die Kontaktmasse getrocknet und 18 Stunden bei 1000° C geglüht. Der Bariumgehalt betrug danach 12%.
Eine Aktivitätsbestimmung ergab folgende Werte: Tabelle X
% Umsatz
n-Hexan 0C
% Umsatz
Beispiel 7
503 g Aluminiumhydroxid, 193 g Bariumoxid, 500 ml Wasser und 187 g 30%iges Kieselsäuresol wurden, wie in Beispiel 1 angegeben, zu einem Trägerstoff verarbeitet, dessen SiOrGehalt 20% betrug. Nach Aufziehen der Metalloxide (vgL Beispiel 2) wurde 18 Stunden bei 100O0C geglüht.
Der resultierende Katalysator ergab folgende Werte der CO- und n-Hexan-Verbrennung:
145 160 175 180 190 200 210 230 255 275
10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
315 345 375 390 400 410 415 420 435 450
10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Der thermisch desaktivierte Katalysator mit Aluminiumoxid-Träger ließ sich durch Einbringen von Barium reaktivieren.

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Trägerkatalysatf.r, erhalten durch Aufbringen der aktiven Bestandteile Kupferoxid, Manganoxid, Nickeloxid und gegebenenfalls zusätzlich Cobaltoxid auf einen Träger, dadurch gekennzeichnet, daß man Bariumalurninat als Träger mit einer solchen Menge einer wäßrigen Lösung von Kupfer-, Mangan-, Nickel- und gegebenenfalls zusätzlich Cobaltsalzen flüchtiger Säuren tränkt, welche gerade vollständig aufgesogen wird, daß man die auf das Bariumaluminat aufgezogenen Metallsalze bei Temperaturen von 300 bis 600cC zersetzt, und daß man anschließend bei Temperaturen von 600 bis 1200° C glüht
2. Trägerkatalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem Bariumaluminat 2 bis 30 Gew.-% Siliciumdioxid zugesetzt ist
3. Trägerkatalysator nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß dem Bariumaluminat 2 bis 30 Gew.-% Titandioxid zugesetzt ist
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