DE2157625B2 - Trägerkatalysator - Google Patents

Trägerkatalysator

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Description

25
Die vorliegende Erfindung betrifft einen Trägerkatalysator, welcher durch Aufbringen der aktiven Bestandteile Kupferoxid, Manganoxid, Nickeloxid und gegebenenfalls zusätzlich Cobaltoxid auf einen Träger erhalten wurde.
Aus der DE-AS 14 76 507 ist es bekannt Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoffe mit Luft an Katalysatorkörpern zu verbrennen, welche aus einem feuerfesten porösen Gerippe, beispielsweise aus Zirkon-Mullit, als r> Träger und aus entweder Edelmetallen der 8. Gruppe des Periodensystems der Elemente oder Mischoxiden, beispielsweise des Kupfers, Mangans, Nickels und Cobalts, als aktive Bestandteile bestehen. Dabei wird aus Preisgründen für einen breiten Einsatz solcher Trägerkatalysatoren zur Reinigung beispielsweise von Autoabgasen solchen mit Mischoxiden als aktiven Bestandteilen der Vorzug gegeben.
Bei der Verwendung zur Reinigung von Autoabgasen werden die Katalysatoren zwischen dem Kaltstart des Verbrennungsmotors und seinem Normalbetrieb stark unterschiedlichen Temperaturen ausgesetzt, die bei Vollast unter Hinzurechnung der Reaktionswärme der Kohlenmonoxid- und Kohlenwasserstoff-Verbrennung Werte um 1000° C erreichen können. Die bekannten Mischoxidkatalysatoren, deren Aktivität bei 150 bis 2000C einsetzt, büßen stark an Reaktivität ein, wenn sie zwischenzeitlich höheren Temperaturen ausgesetzt werden.
Um die Mischoxidkatalysatoren vor hohen Temperaturen zu schützen, hat man sie am Ende der Abgasleitung des Verbrennungsmotors angeordnet, wo die Temperatur des Abgases infolge Wärmeabstrahlung niedriger ist. Nachteilig ist dabei, daß der Mischoxidkatalysator erst nach einer gewissen Laufzeit des Motors die erforderliche Arbeitstemperatur aufweist, so daß in der ersten Zeit nach dem Start die Abgase unverbrannt bleiben.
Es ist auch versucht worden, die Mischoxidkatalysatoren unmittelbar hinter dem Verbrennungsmotor anzuordnen und sie vor zu hoher Temperatur durch thermisch betätigte Umschaltventile zu schützen. Solche Ventile müssen aus zunderfestem Material gefertigt sein. Sie sind daher teuer und überdies nicht vollständig zuverlässig.
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen Trägerkatalysator mit Mischoxiden zur Verbrennung von Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoffen mit sauerstoffhaltigen Gasen zu Kohlendioxid und Wasser anzugeben, welcher selbst bei Temperaturen bis etwa 1000° C seine katalytisch^ Aktivität behält
Ein solcher Trägerkatalysator wird erfindungsgemäß dadurch erhalten, daß man Bariumaluminat als Träger mit einer solchen Menge einer wäßrigen Lösung von Kupfer-, Mangan-, Nickel- und gegebenenfalls zusätzlich Cobaltsalzen flüchtiger Säuren tränkt welche gerade vollständig aufgesogen wird, daß man die auf das Bariumaluminat aufgezogenen Metallsalze bei Temperaturen von 300 bis 600*C zersetzt und daß man anschließend bei Temperaturen von 600 bis 12000C glüht
Weiterhin können dem Bariumaluminat 2 bis 30 Gew.-% Siliciumdioxid und/oder 2 bis 30 Gew.-% Titandioxid zugesetzt sein.
Der Trägerkatalysator gemäß der Erfindung ist bis zu Temperaturen von etwa 1000° C zur Oxidation von Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoff geeignet Überraschenderweise ist dabei seine Aktivität bei gleichem Mischoxidgehalt beispielsweise nach Glühen bei 10000C höher als nach einer Behandlung bei 600° C
Der Trägerstoff Bariumaluminat kann auf verschiedene Weise hergestellt werden.
So kann Bariumoxid oder -carbonat mit Aluminiumoxid im Mol-Verhältnis
Barium-Verbindung : AI2O3 = i : 1
in einer Schwingscheibenmühle gemeinsam gemahlen werden. Das Oxidgemisch wird anschließend durch Glühen bei 600 bis 1500° C während 5 bis 20 Stunden in das Aluminat überführt Dabei kann das Gemisch 'on Bariumoxid bzw. -carbonat und Aluminiumoxid vor dem Glühen in Tabletten gepreßt werden.
Rührt man das Gemisch aus Bariumoxid bzw. -carbonat und Aluminiumoxid mit der Lösung eines Dickmittels, beispielsweise Tylose, in Wasser zu einer Paste an, welche man mit einer Spritzvorrichtung zu Strängen verpreßt, so erhält man nach Trocknen und Glühen ein Bariumaluminat mit einem für hohe Reaktionsgeschwindigkeiten günstigen Porenvolumen.
Weiterhin kann der Trägerstoff durch Eindampfen einer wäßrigen Lösung von Bariumnitrat und Aluminiumnitrat im stöchiometrischen Verhältnis bis zur Trockene und Erhitzen des Rückstandes auf die Temperatur der Nitratzersetzung und schließlich der Aluminatbildung hergestellt werden, wobei die Möglichkeit besteht, die Nitrate der Aktivkomponenten bereits der wäßrigen Lösung hinzuzufügen.
In einer weiteren Variante kann das Bariumaluminat durch Eintragen von pulverförmigem reaktivem Aluminiumoxid bzw. -hydroxid in eine auf 60 bis 1000C gehaltene Bariumhydroxidlösung unter Rühren im Lauf einiger Stunden erhalten werden.
Vorteilhafterweise verbessert man die mechanischen Eigenschaften des Trägerstoffes durch Zusätze von SiCh und/oder TiCh, wobei entweder dem Gemisch aus Bariumverbindung und Aluminiumoxid die Zusätze in fester Form oder im Falle der Herstellung des Bariumaluminates in wäßriger Phase als Sole beigefügt werden können.
Neben einer Verbesserung der mechanischen Eigenschaften des Trägerstoffes verhindert der Zusatz von
SiC>2 und/cder T1O2 darüber hinaus den Kornverfall des Mischoxidkatalysators durch Hydratation, welcher eintritt, wenn S1O2 — und/oder TiO2 — freier Katalysator mit flüssigem Wasser in Berührung kommt In den folgenden Beispielen wurde jeweils ein den Abgasen von Verbrennungsmotoren entsprechendes Gas mit 3 Volumen-% O2,2 Volumen-% CO, 1000 ppm η-Hexan und 4,2% Wasser unter Beimischung von Luft mit Hilfe eines Trägerkatalysators, welcher als Aktivkomponente jeweils
53% Cn, 3,06% Mn und 1,63% Ni (Atomverhältnis Cu : Mn : Ni = 1,5 :1,0 :0,5)
enthielt, oxidiert, wobei der verwendete Gasstrom unter Berücksichtigung der jeweils vorgesehenen Meßtempe-
ratur vorgeheizt war. Im oxidierten Gas wurde der Restgehalt an CO und η-Hexan analytisch ermittelt und daraus der prozentuale Umsatz dieser beiden Komponenten errechnet
Vergleichsbeispiel 1
Ein Aluminiumoxid mit einer Korngröße von 3 mm und einer BET-Oberfläche von 80 m2/g wurde mit einer wäßrigen Kupfer-Mangan-Nickel-Nitratlösung getränkt Nach Zersetzen der Nitrate bei 4000C wurde die eine Hälfte der Kontaktmasse 4 Stunden bei 600° C die andere Hälfte 18 Stunden bei 1000° C geglüht
In Abhängigkeit von der Reaktionstemperatur ergaben sich folgende Umsätze:
Tabelle I 'C geglüht n-Hexan % Umsatz Katalysator 0C geglüht n-Hexan % Umsatz
Katalysator 0C 10 IS h bei 1000 0C 10
4 h bei 600" % Umsatz 200 20 CO % Umsatz 380 20
CO 10 235 30 0C 10 420 30
0C 20 260 40 250 20 450 40
150 30 285 50 280 30 470 50
175 40 335 60 300 40 485 60
190 50 350 70 320 50 510 70
205 60 385 80 335 60 535 80
215 70 430 90 355 70 560 90
225 80 465 100 370 80 580 100
235 90 500 390 90 590
250 100 410 100
270 440
280
Der bei 1000° C geglühte Katalysator zeigt einen starken Aktivitätsabfall. Vergleichsbeispiel 2
Ein Aluminiumoxid mit einer Korngröße von 3 mm und einer BET-Oberfläche von 0,25 mVg wurde wie in Vergleichsbeispiel 1 mit Metallnitrate-Lösung getränkt und thermisch behandelt. <r> In Abhängigkeit von der ergaben sich folgende Umsätze:
Reaktionstemperatur
Tabelle II 0C geglüht n-Hexan % Umsatz Katalysator 0C geglüht n-Hexan % Umsatz
Katalysator 0C 10 18 h bei 1000 0C 10
4 h bei 600 % Umsatz 275 20 CO % Umsatz 480 20
CO 10 305 30 0C 10 505 30
0C 20 325 40 275 20 520 40
160 30 340 50 315 30 550 50
180 40 355 60 340 40 585 60
190 50 360 70 370 50 620 -
205 60 365 80 395 60 - -
220 70 375 90 420 70 - -
235 80 385 100 445 80 - _
250 90 390 475 90 _
260 100 510 inn
275 S7S
285
Der Aktivitätsabfall des bei 1000° C geglühten Katalysators ist hier noch stärker als :m Verg'eichsbeispiel 1.
Beispiel 1
102 g gepulvertes Aluminiumoxid warden mit 153 g Bariumoxid in einer Schwingscheibenmühle innig verrieben. Dieses Gemisch wurde mit einer wäßrigen Kupfer-Mangan-Nickel-Nitratlösung angeteigt. Nach
einer Vortrocknung wurde die Masse zur Zersetzung der Nitrate 4 Stunden auf 400°C erhitzt Das erhaltene schwarze Pulver wurde in einer Tablettiermaschine in zylindrische Formkörper von 3 mm Durchmesser und 3 bis 4 mm Länge gepreßt Ein Teil der Formkörper wurde 4 Stunden bei 600°C, ein anderer 18 Stunden bei 1000° C geglüht
In Abhängigkeit von der Reaktionstemperatur ergaben sich folgende Umsätze:
Tabelle III % Umsatz n-Hexan % Umsatz Katalysator
18 h bei 1000		 0C geglüht n-Hexan % Umsatz
10 °C 10 CO 0C 10
Katalysator
4 h bei 6000C geglüht		 20 350 20 0C % Umsatz 310 20
CO 30 375 30 150 10 350 30
0C 40 390 40 165 20 370 40
145 50 405 50 175 30 385 50
175 60 410 60 185 40 390 60
190 70 425 70 195 50 405 70
195 80 440 80 210 60 420 80
200 90 465 9Ü 220 70 440 90
205 100 490 100 240 80 460 100
210 520 Der bei höherer Temperatur geglühte Katalysator
zeigt eine erhöhte Aktivität hinsichtlich der
n-Hexan-Verbrennung.
Beispiel 2		 255 90 475 Trägerstoffes
225 265 100 lergestellten
Lösung aus
H2O
H2O
H2O
240 geglüht. 200 g des so I
wurden mit einer wäßrigen I
35 46,2 g Cu(NO3J2 · 3
36,6 g Mn(NO3J2 ■ 6
18,55 g Ni(NO3): · 6
260
77 g Aluminiumoxid und 148 g
Bariumcarbonat wurden in einer Schwingscheibeninühle gemeinsam vermählen. Das Gemisch wurde nach Zusatz von 5 Gew.-°/o wasserlöslichem Celluloseäther mit Wasser angeteigt und in einer Strangpresse zu Strängen mit 3 mm Durchmesser verpreßt. Nach Trocknung der Stränge bei 105°C wurden sie in ca. 3 mm lange Stücke zerschnitten. Die Stücke wurden 10 h bei 1200°C
getränkt, wobei die Lösungsmittelmenge so bemessen war, daß sie vom Trägerstoff gerade noch aufgenommen wurde. Nach dem Trocknen der Kontaktmasse wurde sie zur Zersetzung der Nitrate auf 400° C erhitzt und schließlich die eine Hälfte 4 Stunden bei 6000C, die andere 18 Stunden bei 1000° C geglüht
In Abhängigkeit von der Reaktionstemperatur ergaben sich folgende Umsätze:
Tabelle IV 1C geglüht n-Hexan % Umsatz Katalysator 0C geglüht n-Hexan % Umsatz
Katalysator °C 10 18 h bei 1000 0C 10
4 h bei 600c % Umsatz 280 20 CO % Umsatz 285 20
CO 10 320 30 0C 10 325 30
0C 20 340 40 130 20 340 40
155 30 360 50 140 30 360 50
175 40 375 60 145 40 370 60
195 50 385 70 148 50 375 70
205 60 395 80 i50 60 385 80
215 70 410 90 155 70 405 90
220 80 430 100 157 80 425 100
225 90 460 160 90 460
227 100 165 100
230 170
235
Die Aktivität beider Katalysatoren ist hinsichtlich der η-Hexan-Verbrennung im wesentlichen gleich. Der bei 1000° C geglühte Katalysator weist gegenüber dem bei 600°C geglühten eine höhere Aktivität hinsichtlich seiner CO-Verbrennung auf.
Beispiel 3
200 g Aluminiumoxid mit einer Korngröße von 3 mm und einer BET-Oberfläche von 80 m2/g wurden mit 108 g Bariumhydroxid und 200 ml Wasser 2 Stunden auf 80°C erhitzt und anschließend 30 Minuten am Rückfluß gekocht. Die überstehende Lösung wurde dekantiert und der zurückbleibende Trägerstoff nach Trocknen 18 Stunden bei 1000X geglüht. Der Trägerstoff.
ί welcher 12.3% Barium enthielt, wurde mit einer Kupfer-Mangan-Nickel-Nitratlösung getränkt und nach Zersetzen der Nitrate bei 400"C erneut 18 Stunden bei 10000C geglüht.
Dieser Trägerkatahsator lieferte in Abhangigkc:
ίο von der Reaktionstemperatur folgende Umsäi/e:
Tabelle V % Umsatz n-Hexan % Umsatz
CO 10 0C 10
0C 20 320 20
140 30 345 30
150 40 355 40
160 50 370 50
165 60 380 60
170 70 400 70
175 80 420 80
190 90 445 90
195 100 465 100
210 480
220
Beispiel 4
76,5 g Aluminiumoxid, 148 g Bariumcarbonat und 21,5 g Siliciumdioxid wurden in einer Schwingscheibenmühle gemeinsam vermählen. Das Gemisch wurde nach Zugabe von 5 Gew.-% wasserlöslichem Celluloseäther mit Wasser angeteigt, zu Strängen von 3 mm Durchmesser verpreßt, nach Trocknen bei 105°C in Abschnitte von ca. 3 mm Länge zerkleinert und 10 Stunden bei 1170° C geglüht.
Nach Aufziehen der Metalloxide auf diesen Trägerstoff (vgl. Beispiel 2) wurde je eine Hälfte des Trägerkatalysators 4 Stunden bei 600° C bzw. 18 Stunden bei 1000°C geglüht.
In Abhängigkeit von der Reaktionstemperatur ergaben sich folgende Umsätze:
Tabelle VT 'C geglüht n-Hexan % Umsatz Katalysator °C geglüht n-Hexan % Umsatz
Katalysator 0C 10 18 h bei 1000 °C 10
4 h bei 600C % Umsatz 310 20 CO % Umsatz 320 20
CO 10 350 30 0C 10 350 30
°C 20 375 40 145 20 365 40
160 30 400 50 160 30 375 50
175 40 415 60 175 40 390 60
185 50 425 70 185 50 405 70
190 60 440 80 190 60 420 80
195 70 460 90 200 70 440 90
195 80 475 100 210 80 470 100
220 90 485 225 90 480
215 100 240 100
220 245
240
Die Aktivität beider Katalysatoren ist im wesentlichen gleich.
Beispiel 5
Der Katalysator wurde in der gleichen Weise hergestellt wie im Beispiel 4. Es wurde lediglich das Siliciumdioxid durch Titandioxid ersetzt
In Abhängigkeit von der ergaben sich folgende Umsätze:
Reaktionstemperatur
21 57 9 Tabelle VII Beispiel 6 IC 625 10 geglüht n-Hexan C geglühte % Umsatz Bariumhydroxidlösung wurde die Kon- j % Umsatz n-Hexan ! % Umsatz ließ sich durch Einbringen von Barium I
Katalysator 156 g Aluminiumhydroxid und 255 g Bariumoxid °C 10 taktmasse getrocknet und 18 Stunden bei 1000" C ι 0C
4 h bei 6000C geglüht wurden mit 750 ml Wasser 2 Stunden am Rückfluß % Umsatz 320 20 geglüht. Der Bariumgehalt betrug danach 12%. j 10 10
CO n-Hexan gekocht. In die heiße Lösung wurden 130 g 30%iges Katalysator 10 345 30 Eine Aktivitätsbestimmung ergab folgende Werte: ! 20 315 20
0C % Umsatz 0C % Umsatz Kieselsäuresol gegeben und 2 Stunden weiter erhitzt. 18 h bei 10000C 20 360 40 Tabelle X 30 345 30 I
145 10 330 10 Nach dem Abdampfen des Wassers wurde die feste JO CO 30 375 50 CO 40 375 40 i
165 20 355 20 Masse zerkleinert und zu Preßlingen von 3 bis 4 mm 0C 40 395 60 0C 50 390 50 I
is
180 30 380 30 Länge und 3 mm Durchmesser verpreßt. Die Preßlinge 150 50 410 70 60 400 60 j
190 40 405 40 wurden 10 Stunden bei 12000C geglüht; ihr SiO2-Gehalt 160 60 425 80 145 70 410 70
200 50 430 50 betrug 10%. Nach Aufziehen der Metalloxide auf diesen 165 70 440 90 160 80 415 80
205 60 440 60 Trägerstoff (vgl. Beispiel 2) wurde 18 Stunden bei r> 180 80 460 100 175 90 420 90 I
215 70 455 70 1000° C geglüht. 190 90 475 180 inn 435 inn
230 80 470 80 Der Katalysator ergab folgende Werte der CO- und 200 100 190 IW IUU Sj
250 90 480 90 n-Hexan-Verbrennung: 205 200 *ou Der thermisch desaktivierte Katalysator mit Alumini
275 100 490 100 Tabelle VIII 40 220 n-Hexan % Umsatz 210 umoxid-Träger
Die Aktivität des höher geglühten Katalysators ist für 240 0C 230 reaktivieren.
die CO- und n-Hexan-Verbrennung größer als die des CO n-Hexan 250 % Umsatz 10 255
niedriger geglühten. Tabelle IX 340 20 77C j
°C % Umsatz 0C % Umsatz 10 390 30 ZtJ
4 j CO 20 430 An I
150 10 325 10 0C 30 A C(X 4U I
165 20 350 20 An 4ÖU 50 ]
175 30 363 30 165 4U 485 60 *
180 40 380 40 ■>(> 170 50 510 70
195 50 395 50 190 60 530 QfV \ 1
Ί Λ Π ΑΠ AI^ ΑΠ "ine 70 ccn SU I I
ZIU OU *riJ OU
225 70 445 70		 ZUj ort JjU 90 Ϊ
243 80 460 80 55 220 öl) 570 100 \
260 90 490 90 235 90 585 I 1
5
280 100 525 100 250 100 Beispiel 8 Katalysator des ϊ
Der 18 Stunden bei 1000° in einer bei 70°C gesättig- j
Beispiel 7 60 I /U Vergleichsbeispiels 1 wurde Stunden bei Temperaturen S
50,5 g Aluminiumhydroxid, 193 g Bariumoxid, 500 ml 290 ten Bariumhydroxidlösung 2 von 70 bis 80° C digeriert Nach Dekantieren der j
Wasser und 187 g 30%iges Kieselsäuresol wurden, wie 305 überschüssigen
in Beispiel 1 angegeben, zu einem Trägerstoff
verarbeitet, dessen SiOrGehalt 20% betrug. Nach 3
i
Aufziehen der Metalloxide (vgl. Beispiel 2) wurde 65
18Stundenbeil 000° C geglüht
Der resultierende Katalysator ergab folgende Werte
der CO- und n-Hexan-Verbrennung: I
f

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Trägerkatalysator, erhalten durch Aufbringen der aktiven Bestandteile Kupferoxid, Manganoxid, Nickeloxid und gegebenenfalls zusätzlich Cobaltoxid auf einen Träger, dadurch gekennzeichnet, daß man Bariuraaluminat als Träger mit einer solchen Menge einer wäßrigen Lösung von Kupfer-, Mangan-, Nickel- und gegebenenfalls zusätzlich Cobaltsalzen flüchtiger Säuren tränkt, welche gerade vollständig aufgesogen wird, daß man die auf das Bariumaluminat aufgezogenen Metallsalze bei Temperaturen von 300 bis 6000C zersetzt, und daß man anschließend bei Temperaturen von 600 bis 1200° C glüht
2. Trägerkatalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem Bariumaluminat 2 bis 30 Gew.-% Siliciumdioxid zugesetzt ist
3. Trägerkatalysator nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß dem Bariumaluminat 2 bis 30 Gew.-% Titandioxid zugesetzt ist
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