DE2165241A1 - Traegerkatalysator - Google Patents

Traegerkatalysator

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DE2165241A1
DE2165241A1 DE2165241A DE2165241A DE2165241A1 DE 2165241 A1 DE2165241 A1 DE 2165241A1 DE 2165241 A DE2165241 A DE 2165241A DE 2165241 A DE2165241 A DE 2165241A DE 2165241 A1 DE2165241 A1 DE 2165241A1
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Germany
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catalyst according
aluminates
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aluminate
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Helmut Dyrschka
Hermann Glaser
Wilhelm Dipl Chem Dr Vogt
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Knapsack AG
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Knapsack AG
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
    • B01J23/70—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper
    • B01J23/76—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper combined with metals, oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36
    • B01J23/84—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper combined with metals, oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36 with arsenic, antimony, bismuth, vanadium, niobium, tantalum, polonium, chromium, molybdenum, tungsten, manganese, technetium or rhenium
    • B01J23/889—Manganese, technetium or rhenium
    • B01J23/8892—Manganese
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
    • B01D53/74—General processes for purification of waste gases; Apparatus or devices specially adapted therefor
    • B01D53/86—Catalytic processes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
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    • B01D53/92—Chemical or biological purification of waste gases of engine exhaust gases
    • B01D53/94—Chemical or biological purification of waste gases of engine exhaust gases by catalytic processes
    • B01D53/944—Simultaneously removing carbon monoxide, hydrocarbons or carbon making use of oxidation catalysts
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
    • Y02A50/00—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE in human health protection, e.g. against extreme weather
    • Y02A50/20—Air quality improvement or preservation, e.g. vehicle emission control or emission reduction by using catalytic converters

Description

KNAPSACK AKTIENGESELLSCHAFT . 2165241
K 990 a
Trägerkatalysator (Zusatz zu Patent (Aktenzeichen P 21.57. 625.0))
Gegenstand der Hauptpatentanmeldung P 21 ^l 625· 0 ist ein Trägerkatalysator, welcher als aktive Bestandteile Oxide des Kupfers, Mangans und Nickels und gegebenenfalls zusätzlich solche des Cobalts enthält und dadurch gekennzeichnet ist, daß er als Trägerstoff Bariumaluminat enthält.
Die Hauptpatentanmeldung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Herstellung dieses Trägerkatalysators.
Beim Trägerkatalysator gemäß der Hauptpatentonmeldung ist z.B. 1 Gewichtsteil Aktivkomponente, d.h. Oxide des Kupfers, Mangans, Nickels und gegebenenfalls des Cobalts auf 5 bis 20 Gewichtsteile Trägerstoff aufgebracht, wobei der Trägerstoff neben Bariumaluminat noch aus Zusätzen von Siliciumdioxid oder Titanoxid oder deren Mischungen bestehen kann. Die Aktivkomponente enthält die Metalloxide im Atomverhältnis Cu : Mn :X (Ni f Co) - (0,2 bis 5) : (0,2 bis 5) : (0,1 bis 2), beispielsweise 1,5 : 1,0 :· 0,5.
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen Mischoxidkatalysator zur Verbrennung von Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoffen mit sauerstoffhaltigen Gasen zu Kohlendioxid und Wasser zu schaffen, welcher auch bei hohen Temperaturen bis etwa 10000C seine Aktivität behält.
in weiterer Ausgestaltung des in der Hauptpatentanmeldung angegebenen Trägerkataiysators betrifft die vorliegende Erfindung einen Trägerkatalysator, welcher als aktive Bestandteile Oxide des Kupfers, Mangans, Nickels und gegebenenfalls
-Z- 309828/095 8
BAD ORIGINAi.
zusätzlich solche des Cobalts, und als Trägerstoff Bariuav-
aluminat enthält, nach Patent (Aktenzeichen P
21 57 625. 0), welcher dadurch gekennzeichnet ist, daß das Bariumaluminat mindestens teilweise durch andere Erdalkalialuminate ersetzt ist.
In weiterer Ausgestaltung kann der Trägerkatalysator gemäß. der vorliegenden Erfindung noch wahlweise dadurch gekennzeichnet sein, daß
a) 0 bis 90 Gewichts% des Bariumaluminates durch andere Erdalkalialuminate ersetzt ist;
b) bis zu 75 Gewichts% des Bariumaluminates durch andere Erdalkalialuminate ersetzt ersetzt ist;
c) als Erdalkalialuminat Calciumaluminat eingesetzt wird;
d) als Erdalkalialuminat Strontiumaluminat eingesetzt wird;
e) den Aluminaten 2 bis 30 Gewichts^ siliciumhaltige Verbindungen zugesetzt sind;
f) 10 bis 20 Gewichts% siliciumhaltige Verbindungen zugesetzt sind;
g) Siliciumdioxid zugesetzt ist;
h) kieselsäurehaltige Mineralien zugesetzt sind;
-5-
309828/0958 BAOÖIÄNAL
_ 5 —
i) Magnesiumsilikate, vorzugsweise Talk, zugesetzt sind;
j) den /Tuminaten 2 bis 30 Gewichts% Titandioxid zugesetzt ist;
k) 5 "bis 20 Gewichts% Titandioxid zugesetzt ist.
Das Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen Trägerkatalysator ist dadurch gekennzeichnet, daß man die Aluminate mit einer solchen Menge einer wäßrigen Losung von Kupfer-, Mangan-, Nickel- und gegebenenfalls zusätzlich Cobaltsalzen flüchtiger Säuren tränkt, welche gerade vollständig aufgesogen wird; daß man die auf die Aluminate aufgezogenen Metallsalze bei Temperaturen von 300 bis 600 C zersetzt und daß man anschließend den Katalysntor bei Temperaturen von 600 bis 12000C glüht.
Darüberhinaus kann das Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen Trägerkatalysators noch wahlweise dadurch gekennzeichnet sein, daß
1) die Kupfer-, Mangan-, Nickel- und gegebenenfalls Cobaltsalze flüchtiger Säuren Nitrate sind;
m) die Zersetzung der Metallnitrate bei 350 bis 4500C erfolgt;
n) man den Katalysator bei 600 bis 1000 C glüht
Gemischte Calcium-Barium-Aluminate bzw. Gtrontium-Barium-Aluminate bzw. Calcium-Strontium-Barium-Aluminate stellen besonders harte Trägerstoffe dar, welche nach der' Impräg-
-4-
309828/0958 BAD ORIÖINAi
nierung mit Oxiden von Kupfer , Mangan, Nickel und gegebenenfalls Cobalt Trügerkatalysatoren mit besonders hoher Thermostabilltät bezüglich ihrer Aktivität liefern.
Die mechanischen Eigenschaften lassen sich auch bei gemisch- " ten Calcium-Barium-Aluminaten bzw. Strontium-Barium-AIu-" minaten bzw. Calcium-otrontium-Barium-Aluminaten durch Zusätze von siliciumhaltigen Verbindungen, wie Siliciumdioxid, oder kieselsäurehaltigen Mineralien, beispielsweise Talk, ebenso wie durch Titandioxid weiter verbessern.
^ In den folgenden Beispielen wurde jeweils ein Gas mit 3 ™ Volumen^ 0^, 2 Volumen^ CO, 1000 ppm η-Hexan und 4,2 Volumen% Wasser unter Beimischung von Luft mit Hilfe eines Trägerkatalysator oxidiert, wobei der verwendete Gasstrom unter Berücksichtigung der jeweils'vorgesehenen Mefitemperatur vorgeheizt war. Im oxidierten Gas wurde der Restgehalt an CO und η-Hexan analytisch ermittelt und daraus der prozentuale Umsatz dieser beiden Komponenten errechnet.
Die verwendeten Trägerkatalysatoren enthielten als Aktivkomponente jeweils 5, 1 % Cu; 2,94 % Mn und 1,57 % Ni (Atomverhältnis Cu : Mn : Ni - 1,5 : 1 : 0,5).
ψ Als" Maß für die Aktivität des Katalysators wird die Temperatur herangezogen, bei welcher 50 % des CO bzw. des η-Hexans verbrannt werden (üYq ^n bzw. UV0 R ).
30982870958
Beispiel 1 (Vergleichsbeispiel)
Ein Aluminiumoxid mit einer Korngröße von 3 nun und einer
BET-Obe rf lache von 80 m /r. wurde mit einer wäßrigen Kupfer-Mangan-Nickel-Nitratlösuni; getränkt. Anschließend wurden die Nitrate durch Erhitzen uuf 400 C zersetzt. Die so erhaltene Kontaktmasse wurde schließlich 18 Stunden bei 10000C geglüht.
Die Aktivitätsbestimmung ergab:
TI · \ ^)P TT
U50 CO * -5^ L U50 Hex Beispiel 2 (Gemäß der Erfindung)
102 g gepulvertes Aluminiumoxid wurden mit 56 g Calciumoxid in einer Schwingscheibenmühle innig verrieben. Dem Gemisch wurden 8 g Graphit ::uresetzt. In einer Tablettier maschine wurden aus dieser Masse zylindrische Formkörper von 3 nun Durchmesser und 3 bis 4 mm Länge gepreßt. Die Formkörper wurden 18 Stunden bei 1200 C geglüht. Die Trägermasse wurde mit einer wäßrigen Lösung von
44,5 g'Cu(NO3)2 · 3 H2O 35,2 g Mn(NO3)2 · 6 H2O 17,9 g Ni(NO^)2 · 6 H3O
getränkt, wobei die Wassermenge so bemessen war, daß die Lösung von der Trägermasse gerade noch aufgenommen wurde. Anschließend wurden die Metallnitrate durch Erhitzen auf 400 C zersetzt und schließlich die no erhaltene Kontaktmasse 18 Stunden bei 10000C geglüht.
Die Aktivitätsbestimmung ergab:
[j . ?io°P ti · 415 U5C CO ' ZiU L U50 Hex · H^
-6-309828/0958
ÖAB ORIGINAL
Beispiel 3 (Gemäß der Erfindung)
187 g Al(OH)5; 34,2 g Ba(OH)2 und 74,1 g Ca(OH)2 wurden innig vermischt und nach Zugabe von 12 g Graphit in einer Tablettiermaschine zu Formkörpern von etwa 3 mm Durchmesser und 3 mm Länge gepreßt. Die Formkörper wurden 10 Stunden bei 134O0C geglüht. Sie wurden mit einer wäßrigen Metallnitratlösung (vgl. Beispiel 2) getränkt. Nach Zersetzen der Nitrate bei 400 C wurde die, Kontaktmasse 18 Stunden bei 10000C geglüht. ■
Die Aktivitätsbestimmung ergab:
u50 .CO : 175°c u50 Hex : 375°C
Beispiel 4 (Gemäß der Erfindung)
204 g Al2O^; 51,1. g BaO; 93,6 g CaO und 16,4 g Talk (Mg^Si,O.„(OH)ρ) wurden nach inniger Vermischung und nach Zugabe von 18 g Graphit in einer Tablettiermaschine zu zylindrischen Formkörpern von etwa 3 mm Durchmesser und 3 mm Länge verpreßt. Zur weiteren Verfestigung wurden die !formkörper 10 Stunden bei 1300 C geglüht. Sie wurden mit einer wäßrigen Metallnitratlösung (vgl. Beispiel 2) getränkt. Nach Zersetzen der Nitrate bei 4000C wurde die Kontaktmasse 18 Stunden bei 10000C geglüht.
Die Aktivitätsbestimmung ergab:
: 1820C U50 Hex : 3800C
-7-
30 9 8 28/0958 BAD ORIGINAL
Beispiel 5 (Gemäß der Erfindung) "
61,2 g Al2O3; 15,3 g BaO; 40,4 g CaO und 1-3,2 g wurden in einer Schwingscheibenmühle innig miteinander vermählen. Nach Zugabe von 8 g Graphit als Gleitmittel wurde die Mischung in einer Tablettiermaschine' zu zylindrischen Formkörpern von-etwa 3 mm Durchmesser und 3 mm Länge verpreßt. Die Formkörper mit ca. 10 % SiO2 wurden 10 Stunden bei 1300'C geglüht. Anschließend wurden sie mit einer wäßrigen Metallnitratlösurig- (vgl. Beispiel 2) getränkt. Nach Zersetzen der Nitrate bei 400°C wurde die Kontaktmasse 18 Ütunden'bei 100O0C geglüht.
Die Aktivitätsbestimmung ergab:
U5O CO ' y u 50 Hex " ^ ^' Beispiel 6 (Gemäß der Erfindung)
102 g Al2O-,; 25,6 g BaO; 91,4 g CaO und 53,2 g Aerosil wurden in einer Schwingscheibenmühle miteinander vermählen. Nach Zugabe von 1-4 g Graphit wurde die Mischung zu Preßlingen von 3 mm Durchmesser und 3 mm Länge verformt. Die Formkörper mit ca. 20 % SiO2 wurden TO Stunden bei 11000C geglüht und anschließend mit einer wäßrigen Metal Initratlösung (vgl. Beispiel 2) getränkt. Nach Zersetzen der Nitrate bei 400 C wurde die Kontaktmasse 18 Stunden bei 1000°C geglüht.
Die Aktivitätsbestimmung ergab:
: 205°C U90 Hex : 4100C
-8-
309 8 £8/^9 5 BAD ORIGINAL
Beispiel 7 (Gemäß der Erfindung)
61,2 g Al2O3; 15,3 g BaO; 40,4 g CaO und 17,6 g TiO2 wurden wie in Beispiel 5 angegeben zu zylindrischen Formkörpern verpreßt. Die Formkörper mit ca. 13 % TiOp wurden 10 Stunden bei 1300 C geglüht , nach Beispiel 2 mit wäßriger Metallnitratlösung getränkt und zunächst zur Zersetzung der Nitrate bei 400 C, dann 18 Stunden bei 1000°C geglüht.
Die Aktivitätsbestimmung ergab:
: 195°C U50 Hex : 39O°C
Beispiel 8 (Gemäß der Erfindung)
102 g Al2O-.; 17,3 g SrO und 41 ,7 g CaO wurden wie in Beispiel 5 angegeben zu zylindrischen Formkörpern verpreßt. Die Formkörper wurden 10 Stunden bei 1250 C geglüht, nach Beispiel 2 mit wäßriger Metallnitratlösung getränkt und zunächst zur Zersetzung der Nitrate bei •400°C, dann 18 Stunden bei 10000C geglüht.
Die AktivitätsbeStimmung ergab:
U50 c0 : 185°C U50 Hex : 3800C
Beispiel 9 (Gemäß der Erfindung)
102 g Al2O3; 25,6 g BaO und 86,3 g SrO wurden nach Beispiel 8 zu einer Kontaktmasse verarbeitet, welche die folgende Aktivität aufwies:
—9—
309828/0958 BAD ORIGINAL
U50C0 : 170°C U50Hex : Beispiel 10 (Gemäß der Erfindung)
102 g Al2O3 und 103,6 g SrO wurden wie in Beispiel 8 angegeben zu einem Trägerkatalysator verarbeitet, der die folgende Aktivität aufwies?
: 1900C U50 Hex : 3850C
Beispiel 11 (Gemäß der Erfindung)
102 g Al2O^; 25,6 g BaO;-23,3 g CaO und 43,3 g SrO wurden in einer ochwingscheibenmühle innig vermischt und nach Zugabe von 10 g Graphit zu Preßlingen von 3 ram Durchmesser und 3 mm Länge verformt. Hach 10-stündigem Glühen bei 12000C wurden die Preßlinge mit Metallnitratlösung (vgl. Beispiel 2) getränkt. Nach Zersetzen der Nitrate bei 4000C wurde die Kontaktmasse 18 Stunden bei 10000C geglüht*
Die Aktivitätsbestimmung ergab:
: 185°C U50 Hex s 4000C
-10-
309828/0958

Claims (1)

  1. 21652Λ1
    Patentansprüche:
    1) Trägerkatalysator, welcher als aktive Bestandteile Oxide des Kupfers, Mangans und Nickels und gegebenenfalls zusätzlich solche des Cobalts und als Trägerstoff Bariumaluminat enthält, nach Patent
    (Aktenzeichen P 21 57 625. 0), dadurch gekennzeichnet, daß das Bariumaluminat mindestens teilweise durch andere Erdalkalialuminate ersetzt ist.
    2) Trägerkatalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß 0 bis 90 Gewichts^ des Bariumaluminates durch andere Erdalkalialuminate ersetzt ist.
    3) Trägerkatalysator nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß bis zu 75 Gewichts% des Bariumaluminates durch andere Erdalkalialuminate ersetzt ist. .
    4) Trägerkatalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Erdalkalialuminat Calciumaluminat eingesetzt wird.
    5) Trägerkatalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß als Erdalkalialuminat Strontiumaluminat eingesetzt wird.
    6) Trägerkatalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß den Aluminaten 2 bis 30 Gewichts% siliciumhaltige Verbindungen zugesetzt sind.
    7) Trägerkatalysator nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß 1:0 bis 20 Gewichts% siliciumhaltige · ' 'Verbindungen zugesetzt sind.
    -11-
    309828/095 8
    B) Trägerkatalysator nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß Siliciumdioxid zugesetzt ist.
    9) Trägerkatalysator nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet , daß kieselsäurehaltige Mineralien zugesetzt sind.
    10) Trägerkatalysator nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß Magnesiumsilikate,· vorzugsweise Talk, zugesetzt sind.
    11) Trägerkatalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß den Äluminaten 2 bis~ 30 --■ Gewichts% Titandioxid zugesetzt ist.
    12) Trägerkatnlysator nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß 5 bis 20 Gewichts% Titandioxid zugesetzt ist.
    13) Verfahren zur Herstellung eines Trägerkatalysators nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß man die Aluminate mit einer solchen Menge einer wäßrigen Lösung von Kupfer-, Mangan-, Nickel-^ und gegebenenfalls zusätzlich Cobaltsalzen flüchtiger Säuren trinkt, welche gerade vollständig aufgesogen wird; daß man die auf die Aluminate aufgezogenen Metallsalze bei Temperaturen von 300 bis 600°C zersetzt und daß man anschließend den Katalysator bei Temperaturen von 600 bis 1200 C glüht.
    14) Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Kujifer-, Mangan-, Nickel- und gegebenenfalls
    • Cobaltsalze flüchtiger Säuren Nitrate sind.
    -12-
    309828/095 8 BAD ORlQtNAL
    15) Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Zersetzung der Metallnitrate bei 350 bis 45O0C erfolgt.
    16) Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dai3 man den Katalysator bei 600 bis 1OQO0C glüht.
    309828/0 958 BAD ORIGINAL
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