DE2412176A1 - Verfahren zur oxidation von kohlenmonoxid und kohlenwasserstoffen - Google Patents

Verfahren zur oxidation von kohlenmonoxid und kohlenwasserstoffen

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DE2412176A1
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Description

TIENGESELLSCHAFT
K 1110
Verfahren zur"Oxidation von Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoffen
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Oxidation von Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoffen, insbesondere aus Abgasen von Verbrennungsmotoren, mit Sauerstoffhaltigen Gasen zu Kohlendioxid und Wasser.
Zur Oxidation von Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoffen werden Katalysatoren verwendet, welche als aktive Bestandteile entweder Edelmetalle der 8. Gruppe des Periodensystems oder Mischoxide,.beispielsweise des Kupfers, Mangans und Nickels, enthalten, wobei bei einem breiten Einsatz solcher Katalysatoren, z.B. zur Reinigung von Autoabgasen, aus Preisgründen den Mischoxiden der Vorrang eingeräumt wird. Die zur Reinigung, von Autoabgasen einzusetzenden Katalysatoren müssen abriebfest, wärmeschockresistent und-sinterstabil sein und sollen eine Ansprihgtemperatur von möglichst weniger als 2000C sowie eine konstante Aktivität auch bei langzeitigem Erhitzen auf mindestens 8000C aufweisen.
Aus der amerikanischen Patentschrift No. 3 493 325 ist ein Trägerkatalysator für die katalytische Oxidation von Abgasen aus Verbrennungsmotoren bekannt, dessen ' Träger beispielsweise aus gelartigem oder aktiviertem Aluminiumoxid bestehen kann. Auf den Träger können als aktive Bestandteile Oxide von Kupfer, Nickel, Cobalt, Eisen, Chrom, Mangan oder deren Mischungen aufgebracht sein.
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Der in der deutschen Patentschrift No. 1 272 896 beschriebene Trägerkatalysator besteht aus einem Träger, welcher mindestens 30 Gewichts% Aluminiumoxid neben Alkali- und Erdalkalioxiden sowie hitzebeständigen Füllstoffen enthält. Auf den Träger können als aktive Bestandteile u.a. Oxide des Kupfers, Nickels, Cobalts, Mangans oder Cers aufgebracht sein.
Nachteilig ist bei den bekannten Katalysatoren, daß sie bei der Beaufschlagung mit einem oxidierenden oder reduzierenden Gas verschiedene Aktivitäten aufweisen. So sind diese Katalysatoren sehr aktiv, wenn sie mit dem zu oxidierenden Gas in Mischung mit einer stöchiometrischen bzw, gering unterstöchiometrischen Sauerstoffmenge in Kontakt gebracht werden, während die Katalysatoren einen Teil ihrer Aktivität verlieren,, wenn das Gasgemisch Sauerstoff im Überschuß enthält.
Es ist daher bei den bekannten Katalysatoren erforderlich, sie mit dem zu oxidierenden Gas in Mischung mit einer solchen Menge Sauerstoff in Kontakt zu bringen, welche stöchiometrisch dessen Gehalt an Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoffen entspricht, um einerseits die Katalysatoren in aktivem Zustand zu halten und andererseits eine vollständige Verbrennung des zu oxidierenden Gases zu erzielen. Da der Gehalt an Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoff in den Abgasen von Verbrennungsmotoren ständig schwankt, kann diese Bedingung - wenn überhaupt nur mit großem apparativem Aufwand erfüllt werden.
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Oxidation von Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoffen mit sauerstoffhaltigen Gasen zu Kohlendioxid und Wasser unter Verwendung eines solchen Kataly-
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sators zu schaffen, dessen Aktivität von der Sauerstoffkonzentration des mit ihm in Kontakt gebrachten .Gasgemisches unabhängig ist und welcher darüber hinaus eine niedrige Anspringtemperatur aufweist.
Das wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß man die Oxidation bei Temperaturen von 150 bis 8000C in Gegenwart eines Trägerkatalysators durchführt, v/elcher aus teilweise in oc-AlpO^ überführtem Aluminiumoxid als Träger besteht, auf welchen als aktiver Bestandteil 0,2 bis 10 Gewichts^ Cer als Oxid aufgebracht sind.
Weiterhin kann das erfindungsgemäße Verfahren wahlweise noch dadurch gekennzeichnet sein, daß
a) man die Oxidation bei Temperaturen von 200 Ms 7000C durchführt;
b) man die Oxidation bei Temperaturen von 300 bis 600°C durchführt;
c) das Aluminiumoxid maximal 0,2 Gewichts^ Alkali enthält; ' . .
d) auf den Träger 0,5 bis 8 Gewichts^ Cer als Oxid aufgebracht sind;
e) man zur Herstellung des Trägerkatalysators ein wasserhaltiges Aluminiumoxid oder ein instabiles wasserfreies Aluminiumoxid zu Formkörpern verpreßt; daß man die Formkörper 10 bis 20 Stunden bei Temperaturen von 1000 bis 125O0C glüht; daß man die geglühten Formkörper mit der wäßrigen Lösung eines Cersalzes einer
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leicht zersetzbaren Säure tränkt; daß man das auf die Formkörper aufgezogene Cersalz bei 130 bis 150°C trocknet; daß man das getrocknete Cersalz auf den Formkörpern durch stufenweises Erhitzen auf Temperaturen von 200 bis 3000C und 450 bis· 55O°C zersetzt und daß man die ceroxidhaltigen Formkörper bei 700 bis 9000C glüht;
f) als wasserhaltiges Aluminiumoxid Böhmit verwendet wird;
g) als instabiles wasserfreies Aluminiumoxid verwendet wird;
h) man das Aluminiumoxid unter Zusatz von Graphit verpreßt;
i) man 3 bis 10 Gewichts^, vorzugsweise 5 Gewichts%, Graphit zusetzt;
j) man den Graphit vor dem Glühen der Formkörper abbrennt ;
k) man den Graphit bei Temperaturen von 550 bis 7500C, vorzugsweise bei 6500C, abbrennt;
1) das Cersalz einer leicht zersetzbaren Säure das Nitrat ist.
Das Verfahren gemäß der Erfindung erlaubt insbesondere die Oxidation von Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoffen mit überschüssigem Sauerstoff, wodurch eine vollständige Verbrennung der genannten Stoffe gewährleistet ist.
- 5 509842/0467
Von besonderer Bedeutung ist9 daE der Träger dee bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Katalysators aus teilweise in K-Al0Ox überführtem Aluminiumoxid besteht,-da die katalytisch® Aktivität eines !Prägerkatalysators mit Ceroxid als aktivem Bestandteil auf unvollständig entwässertem AlurßiniiMOxidmonohyärat odei"-auf hochkristallineai a-Al0O-^ wesentlich geringer ist.
Da Alkalien die Anspringtemperatur des beim Verfahren gemäß der Erfindung verwendeten Trägerkatalysators erhöhen, muß das als Träger dienende Aluminiumoxid alkaliarm sein.
Das zum Aufbringen das aktiven-Bestandteiles auf den Träger des beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Katalysators durch Tränken mit einer wäßrigen Lösung dienende Cersalz muß ein solches Anion aufweisen, welches beim nachfolgenden Calcinieren vollständig entfernbar ist. Während das Nitrat hier besonders geeignet ist, führt die Verwendung von Cersulfat zu Katalysatoren mit verzögerter Aktivität.
Zweckmäßigerweise tränkt man den Träger gerade mit einer solchen Menge Cersalzlösung, welche seinem Porenvolumen entspricht. Bei dieser Arbeitsweise ergibt sich der Cer-Gehalt des Trägerkatalysators aus der Konzentration der zur Tränkung verwendeten Cersalzlösung sowie dem Porenvolumen.
Bedeutungsvoll für eine niedrigere Anspringtemperatur des beim Verfahren gemäß der Erfindung angewendeten Katalysators ist die Verwendung eines Cersalzes hoher Reinheit zu seiner Herstellung. Aus sogenanntem Cer-
Mischme/fcall hergestellte Salze sind daher nicht geeignet.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren einzusetzende qualitativ besonders hochwertige Ti'ägerkatalysateren werden erhalten, wenn man die Trocknung des auf den Träger aufgebrachten Cersalzes über einen sehr langen Zeitraum, beispielsweise 16 bis 64 Stunden, vornimmt.
In den folgenden Beispielen wurden jeweils Trägerkatalysatoren in Form von zylindrischen Formkörpern von 3 mm Durchmesser und 3 mm Länge verwendet, an welchen 17 Nl je ml Katalysator und Stunde eines Testgasgemisches mit 3 Volumen^ O2, 2 Volumen^ CO, 1000 ppm n-Hexan, 2,5 Volumen % Wasserdampf, Rest N2, oxidiert wurden, wobei der Testgasstrom unter Berücksichtigung der jeweils vorgesehenen Meßtemperatur vorgeheizt war. Im oxidierten Gas wurde der Restgehalt an CO und η-Hexan ermittelt und daraus der prozentuale Umsatz dieser beiden Komponenten errechnet.
Als Maß für die Aktivität des Katalysators wurden die Temperaturen herangezogen, bei welchen 50 bzw. 90 % des CO oder des η-Hexans zu CO2 und H2O umgesetzt waren (U50 co; U90 co; U50 Hex; U90 Hex).
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— 7 —
Beispiel 1 (Vergleichsbeispiel)
X), · 6 HoO wurde bis zur beginnenden Nitratzersetzung getrocknet und zu Formkörpern verpreßt. Die Preßlinge wurden je 10 Stunden lang unter Luftzutritt auf 500 bis 8000C erhitzt. Die Aktivitätsbestimmung ergab:
U90 c0 = 5400C ■ U90 Hex - 66O0C
U5O CO = 430°c u50 Hex = 560°c
Beispiel 2 (Gemäß der Erfindung)
0 -AIoO^ (Aluminiumoxid "C" der Firma Degussa) wurde zur Materialverdichtung in Wasser aufgeschlämmt. Der resultierende dickflüssige Brei wurde getrocknet und nach Zugabe von 3 Gewichts% Graphit vermählen. Die aus diesem Material gepreßten Formkörper wurden zum Abbrennen des Graphits zunächst auf 6500C erhitzt und dann 20 Stunden bei 11000C geglüht. Der so hergestellte Träger wurde mit Cer-III-Nitratlösung getränkt. Der getränkte Träger wurde 64 Stunden bei 1400C getrocknet. Die Zersetzung des Cernitrates auf dem Träger erfolgte durch dreistündiges Erhitzen auf 2500C und 10-stündiges Erhitzen auf 5000C. Schließlich wurden die ceroxidhaltigen Formkörper 10 Stunden bei 800°C geglüht. Auf diese Weise wurden Trägerkatalysatoren mit 2, 4 und 6 Gewichts% Ce hergestellt. Die Bestimmung ihrer Aktivität ergab:
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«•If I
* I
co L <- J Ce-Geh
2		 alt in
4		 Gewichts%
6
Ü5O /" 0C
co L L 		J 190 170 160
U9O Γ 0C
Hex f l 		: J 270 240 205
Ü5O 565 540 505
Beispiel 3 (Gemäß der Erfindung)
AlpO, (Aluminiumoxid "C" der Firma Degussa) wurde wie in Beispiel 2 angegeben zu Formkörpern verarbeitet. Nach Abbrennen des als Preßhilfe verwendeten Graphits wurden verschiedene Anteile der Formkörper jeweils 20 Stunden bei 950, 1000, 1050, 1100, 1150, 1200, 1250 und 13000C geglüht. Anschließend wurde auf die jeweiligen Träger gemäß Beispiel 2 6 Gewichts% Ce aufgebracht. Die Aktivitätsbestimmung der erhaltenen Katalysatoren ergab:
Glühtempera-
4-nri ^QQ 1T1T1H — · 		U50 CO C U50 Hex U90 Hex
ULXX «J.C7O X X d~ *
germaterials
in. 0C		 500 U90 CO 620 740
(950) 450 730 620 740
1000 260 580 560 700
1050 160 380 505 640·
1100 190 205 560 670
1150 190 270 565 680
1200 240 305 570 690
1250 270 350 600 730
(1300) 390
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Beispiel 4 (Gemäß der Erfindung)
Böhmit (AlOOH) mit einem Natriumgehalt von 0,03 Gewichts% wurde wie in Beispiel 2 angegeben zu Formkörpern verarbeitet. Nach Abbrennen des als Preßhilfe verwendeten Graphits wurden verschiedene Anteile der Formkörper jeweils Stunden bei 900, 1000, 1100, 1200 und 12500C geglüht.'. Anschließend wurde auf die jeweiligen Träger gemäß Beispiel 2 6 Gewichts^ Ce.aufgebracht. Die Aktivitätsbestimmung der erhaltenen Katalysatoren ergab:
L CO J Glühbel·
900		 iandlun
1000		 g des
1100		 T: -erials in 0C
1250
So co 460 420 400 280
U9O Hex 610 530 510 450
So 590 600 580 600
rage mat
1200
360
450
610.
Beispiel 5 (Alkalihaltiger Träger)
Der nach Beispiel 2 hergestellte Trägerkatalysator wurde nachträglich mit einer solchen Menge Kaliumcarbonatlösung getränkt, daß er 0,5 Gewichts^ K2CO, enthielt; bei 1400C getrocknet und anschließend 10 Stunden bei 8000C geglüht. Die Aktivitätsbestimmung ergab:
U,
50 CO 90 CO
= 335ÜC =. 45O0C
U50Hex= 620C
Beispiel 6 (Alkalihaltiger Träger)
Bayerit ("Martifin" der Firma Martinswerk, Bergheim), wel-
- 10 -
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- ίο -
eher bedingt durch sein Herstellungsverfahren etwa 0,25 •Gewichts^ Natrium enthielt, wurde wie in Beispiel 2 angegeben zu Formkörpern verarbeitet. Nach Abbrennen des als Preßhilfe verwendeten Graphits wurden verschiedene Anteile der Formkörper jeweils 20 Stunden bei 900, 1000, 1100, 1200 und 13000C geglüht. Anschließend wurde auf die jeweiligen Träger gemäß Beispiel 2 6 Gewichts^ Ce aufgebracht. Die Aktivitätsbestimmung der erhaltenen katalysatoren ergab:
C °c J
Glühtemperatur des Trägermaterials in
900 1000 1100 1200 1300
U5O CO 510 430 410 320 330
U90 'CO 620 510 530 450 460
U50 Hex 590 570 610 600 610
Beispiel 7 (Schwerer zersetzbares Cersalz)
Es wurde ein Katalysator nach Beispiel 2 mit 6 wGew.ichts% Ce hergestellt, wobei lediglich Cersulfat anstelle von Cerni^rat verwendet wurde. Mit diesem Katalysator wurde eine Reihe von Aktivitätsbestimmungen durchgeführt, wobei zwischen den einzelnen Bestimmungen der Katalysator, unter dem Testgasgemisch jeweils 10 Minuten bei 800°C geglüht wurde.
Bestim
mung		 U50 CO C°0j U90 co Γ 0OJ U50 Hex£°C-7
1 430 530 590
2 350 450 580
3 290 390 560
4 260 360 540
- 11 -
Bestim
mung		 U50 co^ c-7 u90 /"0C
CO^- °- 		J U50 /"°c_7 530
5 240 340 530
6 220 330
Beispiel 8 (Gemische seltener Erden)
Es wurden Katalysatoren Jiach Beispiel 2 mit einem Gehalt von 6 Gewichts% seltenen Erden hergestellt, wobei anstelle von Cernitrat Salzlösungen verwendet wurden, welche durch Auflösen von Cer-Mischmetallen gemäß
Legierung A: 56 % Ce
28 % La
10 % Nd
4 % Pr
bzw. Legierung B: 49 % Ce
23 % La 15 % Nd 12 % Pr + Y
2 % andere S.E.
1 % andere S.E.
ItL Salpetersäure hergestellt waren. Die Aktivitätsbestimmung ergab:
CO Γ °c J . Cer-Mischme
A		 tall-Legierung
B
U50 CO Γ 0Cj 280 330
U90 Hex IC °cj 380 430
U50 550 525
Beispiel 9 (Glühzeit, Glühtemperatur)
Der nach Beispiel 2 hergestellte Katalysator, dessen Aktivitätsbestimmung
- 12 -
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U50 CO = 160°C U9O CO - = 205°C U50Hex = 5O5°C
ergab, zeigte nach 13-stündiger Glühung bei 11000C diese Aktivität:
TT ^ QR I^
u50 CO ~ lö? ü U90 CO = 280°C U50 Hex = 530 C
Wird der Katalysator bei der Herstellung gemäß Beispiel 2 nach der Zersetzung des Cersalzes anstelle des Glühens bei 700 bis 9000C nur auf 300 bis 4000C erhitzt, so hat er diese Aktivität:
10 U50 co . - 185 0C
U90 CO 3550C
u50 Hex = 535°c
Beispiel
Basisches Aluminiumchlorid Al2(OH)5Cl * 3 H2O ("Locron" der Firma Farbwerke Hoechst AG) wurde in Wasser gelöst und der Lösung soviel Cernitrat zugesetzt, wie erforderlich war, um einen Katalysator mit 6 % Ce zu erhalten. Dann wurde der Lösung Ammoniak zur gemeinsamen Fällung der Hydroxide des Al und Ce zugefügt. Die Fällung wurde abfiltriert, mit Wasser ausgewaschen und getrocknet. Nach Zugabe von 5 Gewichts% Graphit wurde die getrocknete Fällung zu Formkörpern verpreßt. Nach Abbrennen des Graphits bei 6500C wurden die Formkörper 20 Stun-
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den bei 8000C geglüht. Die Aktivitätsbestimmung ergab:
U,
50 CO
90 CO
50 Hex
90 Hex
= 33O0C = 4500C
= 540c
'C
640uC
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Claims (13)

- 14 Patentansprüche:
1) Verfahren zur Oxidation von Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoffen, insbesondere aus Abgasen von Verbrennungsmotoren, mit Sauerstoffhaltigen Gasen zu Kohlendioxid und Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß man die Oxidation bei Temperaturen von 150 bis 80O0C in Gegenwart eines Trägerkatalysators durchführt, welcher aus teilweise in Oc-Al2O, überführtem Aluminiumoxid als Träger besteht, auf welchen als aktive'r Bestandteil 0,2 bis 10 Gewichts^ Cer als Oxid aufgebracht sind. ·
2) Verfahren hach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Oxii
durchführt.
man die Oxidation bei Temperaturen von-200 bis· 700 C
3) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Oxidation bei Temperaturen von 300 bis 6000C durchführt.
4) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß das Aluminiumoxid maximal 0,2 Gewichts^ Alkali enthält.
5) Verfahren nach einem· der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß auf den Träger 0,-5 bis 8 Gewichts^ Cer als Oxid aufgebracht sind.
6) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Herstellung des Trägerkatalysators ein wasserhaltiges Aluminiumoxid oder ein instabiles wasserfreies Aluminiumoxid zu Formkörpern verpreßt; daß man die Formkörper 10 bis 20 Stunden bei Temperaturen von 1000 bis 12500C glüht; daß man die geglühten Formkörper mit der wäßrigen Lösung eines Cersalzes einer leicht
-15-
zersetzbaren Säure tränkt; daß man das auf die Formkörper aufgezogene Cersalz bei 130 bis 1500C trocknet; daß ■ man das getrocknete Cersalz auf den Formkörpern durch stufenweises Erhitzen auf Temperaturen von 200 bis 300°C und 450 bis 55O°C zersetzt' und daß man die ceroxidhaltigen Formkörper bei 700 bis 90Q0C glüht.
7) Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß als wasserhaltiges Aluminiumoxid Böhmit verwendet wird.
8) Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß als instabiles wasserfreies Aluminiumoxid d-AlpO-z verwendet wird.
9) Verfahren nach einem der -Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man das Aluminiumoxid unter Zusatz von Graphit verpreßt.
10) Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß man 3 bis 10· Gewichts^, vorzugsweise 5 Gewichts96, Graphit zusetzt.
11) Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß man den Graphit vor dem Glühen der Formkörper abbrennt. . -
12) Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß man den Graphit bei Temperatur
.zugsweise bei 650 C, abbrennt.
man den Graphit bei Temperaturen von 550 bis 750GC, vor-
13) Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 12, dadurch gekennzeichnet , daß das Cersalz einer leicht zersetzbaren Säure das Nitrat ist.
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DE2412176A 1974-03-14 1974-03-14 Verfahren zur oxidation von kohlenmonoxid und kohlenwasserstoffen Withdrawn DE2412176A1 (de)

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