DE2165240C3 - Verfahren zur Oxidation von Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoffen aus den Abgasen von Brennkraftmaschinen - Google Patents

Verfahren zur Oxidation von Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoffen aus den Abgasen von Brennkraftmaschinen

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DE2165240C3 DE2165240A DE2165240A DE2165240C3 DE 2165240 C3 DE2165240 C3 DE 2165240C3 DE 2165240 A DE2165240 A DE 2165240A DE 2165240 A DE2165240 A DE 2165240A DE 2165240 C3 DE2165240 C3 DE 2165240C3
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Description

Verfahren zur Oxidation von Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoffen aus den Abgasen von Brennkraftmaschinen.
Gegenstand des Hauptpatentes 21 57 624 ist ein Verfahren zur Oxidation von Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoffen aus den Abgasen von Brennkraftmaschinen mit sauerstoffhaltigen Gasen zu Kohlendioxid und Wasser durch Überleiten über einen Kupfer, Mangan, Nickel, Aluminium und Barium enthaltenden Oxidkatalysator, wobei man das Gasgemisch bei Temperaturen von 100 bis 700°C über einen Trägerkatalysator leitet, der durch Tränken von Bariumaluminat oder von Bariumaluminat mit einem Zusatz von 2 bis 30 Gew.-% Siliciumdioxid oder Titandioxid oder Siliciumdioxid und Titandioxid mit einer solchen Menge einer wäßrigen Lösung von Kupfer-, Mangan- und Nickelsalzen flüchtiger Säuren, die gerade vollständig aufgesogen wird, Zersetzen der Metallsalze bei Temperaturen von bis 6000C und anschließendes Glühen bei Temperaturen von 600 bis 1200°C erhalten worden ist.
Beim Trägerkatalysator gemäß dem Hauptpatent ist z. B. I Gewichtsteil Aktivkomponente, d.h. Oxide des Kupfers, Mangans und Nickels, auf r> bis 20 Gewichtsteile Bariumaluminat oder Bariumaluminat mit einem Zusatz von 2 bis 30 Gew.-% Sjlioumdioxid und/oder Titandioxid aufgebracht worden. Dabei kann die Aktivkomponente die Metalloxide im Atomverhältnis
Cu : Mn : Ni =(0,2 bis 5) : (0,2 bis 5):(0,1 :2),
beispielsweise
1,5:1,0:0,5
ίο enthalten.
In weiterer Ausgestaltung des im Hauptpatent angegebenen Verfahrens betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Oxidation von Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoffen aus den Abgasen von Brennkraftmaschinen mit sauerstoffhaltigen Gasen zu Kohlendioxid und Wasser durch Überleiten über einen Kupfer, Mangan, Nickel, Aluminium und Barium enthaltenden Oxidkatalysator, wobei man das Gasgemisch bei Temperaturen von 100 bis 7000C über einen Trägerkatalysator leitet, der durch Tränken von Bariumaiuminat oder von Bariumaiuminai mit einem Zusatz von 2 bis 30Gew.-% Silicumdioxid oder Titandioxid oder Siliciumdioxid und Titandioxid mit einer solchen Menge einer wäßrigen Lösung von Kupfer-, Mangan- und Nickelsalzen flüchtiger Säuren, die gerade vollständig aufgesogen wird, Zersetzen der Metallsalze bei Temperaturen von 300 bis 6000C und anschließendes Glühen bei Temperaturen von 600 bis 12000C erhalten worden ist, nach Hauptpatent P 21 57 624.9—43, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß das Bariumaluminat mindestens teilweise durch andere Erdalkalialuminate ersetzt worden ist.
In weiterer Ausgestaltung kann das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung noch wahlweise dadurch gekennzeichnet sein, daß
a) bis zu 90Gew.-% des Bariumaluminates durch andere Erdalkalialuminate ersetzt worden ist;
b) bis zu 75Gew.-°/o des Bariumaluminates durch andere Erdalkalialuminate ersetzt worden ist;
c) das Bariumaluminat durch Calciumaluminat ersetzt worden ist;
d) das Bariumaluminat durch Strontiumaluminat ersetzt worden ist.
Gemischte Calcium-Barium-Aluminate bzw. Strontium-Barium-Aluminate bzw. Strontium-Calcium-Barium-Aluminate stellen besonders harte Stoffe dar, welche nach der Imprägnierung mit Oxiden von Kupfer,
Mangan und Nickel Trägerkatalysatoren mit besonders
hoher Thermostabilität bezüglich ihrer Aktivität liefern.
Die mechanischen Eigenschaften lassen sich auch bei
gemischten Calcium-Barium-Aluminaten bzw. Strontium-Barium-Aluminaten bzw. Strontium-Calcium-Barium-Aluminaten durch Zusätze von Siliciumdioxid und/oder Titandioxid weiter verbessern.
In den folgenden Beispielen wurde jeweils ein Gas mit 3Vol-% O2, 2Vol.-% CO, 1000 ppm η-Hexan und 4,2 Vol.-% Wasser unter Beimischung von Luft mit Hilfe eines Trägerkatalysators oxidiert, wobei der verwendete Gasstrom unter Berücksichtigung der jeweils vorgesehenen Meßtemperatur vorgeheizt war. Im oxidierten Gas wurde der Restgehalt an CO und η-Hexan analytisch ermittelt und daraus der prozcntua-
Ie Umsatz dieser beiden Komponenten errechnet.
Die verwendeten Trägerkatalysatoren enthielten als Aktivkomponente jeweils 5,1% Cu; 2.94% Mn und 1,57% Ni (Atomverhältnis Cu : Mn : Ni= 1,5 : 1 : 0,5).
Ψ fc"!
Als Maß für die Aktivität des Katalysators wird die Temperatur herangezogen, bei welcher 50% des CO bzw. des η-Hexans verbrannt werden (U50CO bzw. U5O Η«)·
Beispiel 1
(Vergleichsbeispiel)
Ein Aluminiumoxid mit einer Korngröße von 3 mm und einer BET-Oberfläche von 80 mVg wurde mit einer wäßrigen Kupfer-Mangan-Nickel-Nitratlösung getränkt. Anschließend wurden die Nitrate durch Erhitzen auf 40O0C zersetzt Die so erhaltene Kontaktmasse wurde schließlich 18 Stunden bei 1000°C geglüht
Die Aktivitätsbestimmung ergab:
Usoco : 335" C U50 h« : 485° C
Beispiel 2
(Gemäß der Erfindung)
102 g gepulvertes Aluminiumoxid wurden mit 56 g Calciumoxid in einer Schwingscheäbenmühle innig verrieben. Dem Gemisch wurden 8 g Graphit zugesetzt. In einer Tablettiermaschine wurden aus dieser Masse zylindrische Formkörper von 3 mm Durchmesser und 3 bis 4 mm Länge gepreßt. Die Formkörper wurden 18 Stunden bei 12000C geglüht Die Trägermasse wurde mit einer wäßrigen Lösung von
443 g Cu(NOj)2 · 3 H2O
35,2 g Mn(NO3J2 · 6 H2O
173 g Ni(NOj)2 · 6 H2O
getränkt, wobei die Wassermenge so bemessen war, daß die Lösung von der Trägermasse gerade noch aufgenommen wurde. Anschließend wurden die Metallnitrate durch Erhitzen auf 4000C versetzt und schließlich die so erhaltene Kontaktmasse 18 Stunden bei 1000° C geglüht
Die Aktivitätsbestimmung ergab:
Usoco :210°C
25
30
35 Zersetzen der Nitrate bei 4000C wurde die Kcntaktmasse 18 Stunden bei 1000° C geglüht
Die Aktivitätsbestimmung ergab:
Usoco :182°C Usohcx:380°C
Beispiel 5
(Gemäß der Erfindung)
6Ug Al2O3; 153 g BaO; 40,4 g CaO und 13,2 g SiO2 ίο wurden in einer Schwingscheibenmühle innig miteinander vermählen. Nach Zugabe von 8 g Graphit als Gleitmittel wurde die Mischung in einer Tablettiermaschine zu zylindrischen Formkörpern von etwa 3 mm Durchmesser und 3 mm Länge verpreßt Die Formkörper n.it ca. 10% SiO2 wurden 10 Stunden bei 130O0C geglüht Anschließend wurden sie mit einer wäßrigen Metallnitratlösung (vgl. Beispiel 2) getränkt Nach Zersetzen der Nitrate bei 4000C wurde die Kont&ktmasse 18Stundenbei 1000°CgegIüht
Die Aktivitätsbestimmung ergab:
U50Co: 190° C U50 η«: 390° C.
Beispiel 6
(Gemäß der Erfindung)
102 g AI2O3; 25,6 g BaC; 91,4 g CaO und 53,2 g SiO2 wurden in einer Schwingscheibenmühle miteinander vermählen. Nach Zugabe von 14 g Graphit wurde die Mischung zu Preßlingen von 3 mm Durchmesser und 3 mm Länge verformt Die Formkörper mit ca. 20% SiO2 wurden 10 Stunden bei 11000C geglüht und anschließend mit einer wäßrigen Metallnitratlösung (vgl. Beispiel 2) getränkt. Nach Zersetzen der Nitrate bei 4000C wurde die Kontaktmasse 18 Stunden bei 1000° C geglüht.
Die Aktivitätsbestimmung ergab:
Usoco :205°C U50He* :410°C
Beispiel 3
(Gemäß der Erfindung)
187 g AI(OH)3; 34,2 g Ba(OH)2 und 74,1 g Ca(OH)2 wurden innig vermischt und nach Zugabe von 12 g Graphit in einer Tablettiermaschine zu Formkörpern von etwa 3 mm Durchmesser und 3 mm Länge gepreßt. Die Formkörper wurden 10 Stunden bei 13400C geglüht. Sie wurden mit einer wäßrigen Metallnitratlösung (vgl. Beispiel 2) getränkt. Nach Zersetzen der Nitrate bei 4000C wurde die Kontaktmasse 18 Stunden bei 10000C geglüht.
Die Aktivitätsbestimmung ergab:
Usoco: 175° C Umh„ : 375°C
Beispiel 4
(Gemäß der Erfindung)
204 g AI2Oj; 51.1 g BaO; 93,6 g CaO und 16,4 g Talk (Mg)Si.(Oio(OH)2) wurden nach inniger Vermischung und nach Zugabe von 18 g Graphit in einer Tablettiermaschine zu zylindrischen Formkörpern von etwa 3 mm Durchmesser und 3 mm Länge verpreßt. Zur weiteren Verfestigung wurden die Formkörper IO Stunden bei 1300°C geglüht. Sie wurden mit einer wäßrigen Metallnitratlösung (vgl. Beispiel 2) getränkt. Nach
Beispiel 7
(Gemäß der Erfindung)
61,2 g AI2O3; 153 g BaO; 40,4 g CaO und 17,6 g TiO2 wurden wie in Beispiel 5 angegeben zu zylindrischen Formkörpern verpreßt. Die Formkörper mit ca. 13% TiO2 wurden 10 Stunden bei 13000C geglüht, nach Beispiel 2 mit wäßriger Metallnitratlösung getränkt und zunächst zur Zersetzung der Nitrate bei 400°C, dann 18 Stunden bei 10000C geglüht.
Die ^ktivitätsbestimmung ergab:
Usoco: 195° C U50He, =390° C
Beispiel 8
(Gemäß der Erfindung)
102 g AI2O3; 173 g SrO und 41,7 g CaO wurden wie in Beispiel 5 angegeben zu zylindrischen Formkörpern verpreßt. Die Formkörper wurden IO Stunden bei 1250°C geglüht, nach Beispiel 2 mit wäßriger Metallnitratlösung getränkt und zunächst zur Zersetzung der Nitrate bei400"C,dann l8Stunden bei 1000°C geglüht. Die Aktivitätsbestimmung ergab:
U50CO :I85°C U5OHe, : 380°C
Beispiel 9 (Gemäß der Erfindung)
102 g AI2O3; 25,6 g BaO und 86,3 g SrO wurden nach Beispiel 8 zu einer IContaktmasse verarbeitet, welche die folgende Aktivität aufwies:
Usoco : 1700C U50He1:375°C
Beispiel 10 (Gemäß der Erfindung)
102 g AI2O3 und 103,6 g SrO wurden wie in Beispiel 8 angegeben zu einem Trägerkatalysator verarbeitet, der die folgende Aktivität aufwies:
Beispiel 11
(Gemäß der Erfindung)
102 g AI2O3; 25,6 g BaO; 23,3 g CaO und 43,3 g SrO wurden in einer Schwingscheibenmühle innig vermischt und nach Zugabe von 10 g Graphit zu Preßlingen von 3 mm Durchmesser und 3 mm Länge verformt. Nach lOstündigem Glühen bei 12000C wurden die Preßlinge mit Metallnitratlösung (vgl. Beispiel 2) getränkt Nach Zersetzen der Nitrate bei 4000C wurde die Kontaktmasse 18 Stunden bei 10000C geglüht.
Die Aktivitätsbestimmung ergab:
Usoco :190°C
:385°C
U50CO :185°C
:400°C

Claims (5)

Patentansprüche;
1. Verfahren zur Oxidation von Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoffen aus den Abgasen von Brennkraftmaschinen mit sauerstoffhaltigen Gasen zu Kohlendioxid und Wasser durch Oberleiten über einen Kupfer, Mangan, Nickel, Aluminium und Barium enthaltenden Oxidkatalysator, wobei man das Gasgemisch bei Temperaturen von 100 bis 7000C über einen Trägerkatalysator leitet, der durch Tränken von Bariumaluminat oder von Bariumaluminat mit einem Zusatz von 2 bis 30Gew.-% Siliciumdioxid oder Titandioxid oder Siliciumdioxid und Titandioxid mit einer solchen Menge einer wäßrigen Lösung von Kupfer-, Mangan- und Nickelsalzen flüchtiger Säuren, die gerade vollständig aufgesogen wird. Zersetzen der Metallsalze bei Temperaturen von 300 bis 6000C und anschließendes Glühen bei Temperaturen von 600 bis 12000C erhalten worden ist, nach Haüptpatent 2157 624, dadurch gekennzeichnet, daß das Bariumaluminat mindestens teilweise durch andere Erdalkalialuminate ersetzt worden ist
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bis zu 90 Gew.-% des Bariumaluminates durch andere Erdalkalialuminate ersetzt worden ist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß bis zu 75 Gew.-% des Bariumaluminates durch andere Erdalkalialuminate ersetzt worden ist
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Bariumaluminat durch Calciumaluminat ersetzt worden ist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Bariumaluminat durch Strontiumaluminat ersetzt worden ist.
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