DE2165240A1 - Verfahren zur oxidation von kohlenmonoxid und kohlenwasserstoffen - Google Patents
Verfahren zur oxidation von kohlenmonoxid und kohlenwasserstoffenInfo
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Description
KNAPSACK AKTIENGESELLSCHAFT
K 991 a
Verfahren zur Oxidation von Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoffen
(Zusatz zu Patent. .. (AktenzeichenP 21 57 624.9))
Gegenstand der Hauptpatentanmeldung P 21 57 624.9 ist ein Verfahren zur Oxidation von Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoffen,
insbesondere aus Abgasen von Verbrennungsmotoren, mit sauerstoffhaltigen Gasen zu Kohlendioxid und
Wasser, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Oxidation bei Temperaturen von 100 bis 7000C in Gegenwart
eines Trägerkatalysators durchführt, welcher als Trägerstoff Bariumaluminat und als aktive Bestandteile Oxide
des Kupfers , Mangans und Nickels und gegebenenfalls solche des Cobalts enthält.
Beim Trägerkatalysator gemäß der Hauptpatentanmeldung ist
z.B. 1 Gewichtsteil Aktivkomponente, d.h. Oxide des Kupfers, Mangans, Nickels und gegebenenfalls des Cobalts
auf 5 bis 20 Gewichtsteile Trägerstoff aufgebracht, wobei der Trägerstoff neben Bariumaluminat noch aus Zusätzen
von Siliciumdioxid oder Titanoxid oder deren Mischungen bestehen kann. Die Aktivkomponente enthält die Metalloxide
im Atomverhältnis Cu : Mn : £7 (Ni + Co) = (0,2 bis
5) : (0,2 bis 5) : (0,1 bis 2), beispielsweise 1,5 : 1,0 : 0,5.
In weiterer Ausgestaltung des in der Hauptpatentanmeldung angegebenen Verfahrens betrifft die vorliegende Erfindung
ein Verfahren zur Oxidation von Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoffen, insbesondere aus Abgasen Von Verbrennungsmotoren,
mit sauerstoffhaltigen Gasen zu Kohlendioxid und
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Wasser, wobei man die Oxidation bei Temperaturen von 100 bis 7000C in Gegenwart eines Trägerkatalysators
durchführt, welcher als Trägerstoff Bariumaluminat und
als aktive Bestandteile Oxide des Kupfers, Mangans, Nickels und gegebenenfalls zusätzlich solche des Cobalts
enthält, nach Patent (Aktenzeichen P
21 57 624. 9), welches dadurch gekennzeichnet ist, daß im Trägerstoff das Bariumaluminat mindestens teilweise
durch andere Erdalkalialuminate ersetzt ist.
In weiterer Ausgestaltung kann das Verfahren gemäß der
vorliegenden Erfindung noch wahlweise dadurch gekennzeichnet sein, daß
a) im Trägerstoff 0 bis 90 Gewichts^ des Bariumaluminates
durch andere Erdalkalialuminate ersetzt ist;
b) bis zu 75 Gewichts% des Bariumalurainates
durch andere Erdalkalialuminate ersetzt ist;
c) als Erdalkalialuminat Calciumaluminat eingesetzt wird;
d) als Erdalkalialuminat Strontiumalurainat eingesetzt wird;
- e) den Aluminaten 2 bis 30 Gewichts% siliciumhaltige
Verbindungen zugesetzt sind;
f) 10 bis 20 Gewichts^ siliciumhaltige Verbindungen zugesetzt sind;
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g) Siliciumdioxid zugesetzt ist;
h) kieselsäurehaltige Mineralien zugesetzt sind;
i) Magnesiumsilikate', vorzugsweise- Talk, zugesetzt sind; ·
j) den Aluminaten 2 bis 30 Gewichts^ Titandioxid
zugesetzt ist;
k) 5 bis 20 Gewichts% Titandioxid zugesetzt
ist;
1) man zur Herstellung des Trägerkatalysators die Aluminate mit einer solchen Menge einer
wäßrigen Lösung von Kupfer-, Mangan-, Nickel- und gegebenenfalls zusätzlich Cobaltsalzen
flüchtiger Säuren tränkt, welche gerade vollständig aufgesogen wird; daß man die auf die
Aluminate aufgezogenen Metallsalze bei Temperaturen von 300 bis 6000C zersetzt und daß man
anschließend den Katalysator bei Temperaturen von 600 bis 12000C glüht.
m) die Kupfer-, Mangan-, Nickel und gegebenenfalls Cobaltsalze flüchtiger Säuren Nitrate
sind;
n) die Zersetzung der.Metallnitrate bei 350 bis 4500C erfolgt;
o) man den Katalysator bei 600 bis 10000C glüht.
-4-
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Gemischte Calcium-Barium-Aluminate bzw. Strontium-Barium-
Alumina te bzw. Strontium-Calcium-Barium-Aluminate stellen besonders harte Trägerstoffe dar, welche nach
der Imprägnierung mit Oxiden von Kupfer, Mangan, Nickel und gegebenenfalls Cobalt Trägerkatalysatoren mit besonders
hoher Thermostabilität bezüglich ihrer Aktivität liefern.
Die mechanischen Eigenschaften lassen sich auch bei gemischten Calcium-Barium-Aluminaten bzw. Strontium-Barium-Aluminaten
bzw Strontium-Calcium-Barium-Aluminaten durch Zusätze von siliciumhaltigen Verbindungen, wie
Siliciumdioxid, oder kieselsäurehaltigen Mineralien, beispielsweise Talk, ebenso wie durch Titandioxid weiter
verbessern.
In den folgenden Beispielen wurde jeweils ein Gas mit
3 Volumen^ Op, 2 Volumen^ CO, 1000 ppm η-Hexan und
4,2 Volumen^ Wasser unter Beimischung von Luft mit Hilfe
eines Trägerkatalysators oxidiert, wobei derverwendete Gasstrom unter Berücksichtigung der jeweils vorgesehenen
Meßtemperatur vorgeheizt war. Im oxidierter. Gas wurde der Restgehalt an CO und η-Hexan analytisch ermittelt
und daraus der prozentuale Umsatz dieser beiden Komponenten errechnet.
Die verwendeten Trägerkatalysatoren enthielten als Aktivkomponente
jeweils 5,1 % Cu; 2,94 % Mn und 1,57 % Ni (Atomve-rhältnis Cu : Mn : Ni = 1,5 : 1 : 0,5).
Als Maß für die Aktivität des Katalysators wird die Temperatur herangezogen, bei welcher 50 % des CO bzw. des
η-Hexans verbrannt werden (U50 CQ bzw. U50 „ ).
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Beispiel 1 (Vergleichsbeispiel)
Ein Aluminiumoxid mit einer Korngröße von 3 mm und einer BET-Oberfläche von 80 m /g wurde mit einer wäßrigen Kupfer-Mangan-Nickel-Nitratlösung
getränkt. Anschließend wurden die Nitrate durch Erhitzen auf 40O0C zersetzt. Die
so erhaltene Kontaktmasse wurde schließlich 18 Stunden bei 10000C geglüht.
Die Aktivitätsbestimmung ergab:
U5O CO · -^ w "50 Hex '
Beispiel 2 (Gemäß der Erfindung)
102 g gepulvertes Aluminiumoxid wurden mit 56 g Calciumoxid in einer Schwingscheibenmühle innig verrieben. Dem
Gemisch wurden 8 g Graphit zugesetzt. In einer Tablettiermaschine wurden aus dieser Masse zylindrische Formkörper
von 3 mm Durchmesser und 3 bis 4 mm Länge gepreßt. Die Formkörper wurden 18 Stunden bei 1200 C geglüht. Die
Trägermasse wurde mit einer wäßrigen Lösung von
44, | 5 | g | Cu(NO3, | • 3 | H2O |
35, | 2 | g | Mn(NO3! | • 6 | H2O |
17, | 9 | g | Ni(NO3; | • 6 | H2O |
'2 | |||||
'2 | |||||
J2 |
getränkt, wobei die Wassermenge so bemessen war, daß die Lösung von der Trägermasse.gerade noch aufgenommen wurde.
Anschließend wurden die Metallnitrate durch Erhitzen auf 4000C zersetzt und schließlich die so erhaltene Kontaktmasse
18 Stunden bei 10000C geglüht.
Die AktivitätsbeStimmung ergab:
)°C U5
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U5C CO : 210°C U50 Hex :
-6-
Beispiel 3 (Gemäß der Erfindung)
187 g Al(OH)3; 34,2 g Ba(OH)2 und 74,1 g Ca(OH)2 wurden
innig vermischt und nach Zugabe von 12 g Graphit in einer Tablettiermaschine zu Formkörpern von etwa 3 mm
Durchmesser und 3 mm Länge gepreßt. Die Formkörper wurden 10 Stunden bei 134O0C geglüht. Sie wurden mit einer
wäßrigen Metallnitratlösung (vgl. Beispiel 2) getränkt. Nach Zersetzen der Nitrate bei 4000C wurde die Kontaktmasse
18 Stunden bei 10000C geglüht.
Die Aktivitätsbestimmung ergab:
u50 .CO : 175°C U50 Hex : °
Beispiel 4 (Gemäß der Erfindung)
204 g Al2O3; 51,1- g BaO; 93,6 g CaO und 16,4 g Talk
(Mg3Si.010(0H)2) wurden nach inniger Vermischung und
nach Zugabe von 18 g Graphit in einer Tablettiermaschine zu zylindrischen Formkörpern von etwa 3 mm Durchmesser
und 3 mm Länge verpreßt. ZHur weiteren Verfestigung wurden die Formkörper 10 Stunden bei 1300 C geglüht.
Sie wurden mit einer wäßrigen Metallnitratlösung (vgl. Beispiel 2) getränkt. Nach Zersetzen der
Nitrate bei 4000C wurde die Kontaktmasse 18 Stunden bei 10000C geglüht.
Die Äktivitätsbestimmung ergab:
TT · 1ΡΡ°Γ TT · ^WD0P
u50 CO " iöd ° U50 Hex * 3ÖÜ C
• -7-
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Beispiel 5 (Gemäß der Erfindung)
61,2 g Al2O3; 15,3 g BaO; 40,4 g CaO und 13,2 g
wurden in einer Schwingscheibenmühle innig miteinander vermählen. Nach Zugabe von 8 g Graphit als Gleit- ·
mittel wurde die Mischung in einer Tablettiermaschine zu zylindrischen Formkörpern von etwa 3 mm Durchmesser
und 3 mm Länge verpreßt. Die Formkörper mit ca. 10 % SiO2 wurden 10 Stunden bei 13000C geglüht. Anschließend
wurden sie mit einer wäßrigen Metallnitratlösung (vgl. Beispiel 2) getränkt. Nach Zersetzen der Nitrate bei
4000C wurde die Kontaktmasse 18 Stunden bei 10000C geglüht
.
Die Aktivitätsbestimmung ergab:
TT · iQD^r1 TT · ^Qn^P
u50 CO * iyU ü U50 Hex ' ^0 c'
Beispiel 6 (Gemäß der Erfindung)
102 g Al2O3; 25,6 g BaO; 91,4 g CaO und 53,2 g Aerosil
wurden in einer Schwingscheibenmühle, miteinander vermählen.
Nach Zugabe von 14 g Graphit wurde die Mischung zu Preßlingen von 3 mm Durchmesser und 3 mm Länge verformt.
Die Formkörper mit ca. 20 % SiO2 wurden 10 Stunden bei
11000C geglüht und anschließend mit einer wäßrigen Metallnitratlösung
(vgl. Beispiel 2) getränkt. Nach Zersetzen der Nitrate bei 400°C wurde die Kontaktmasse 18
Stunden bei 1000°C geglüht.
Die Aktivitätsbestimmung ergab:
U50 CO : 205°C U50 Hex : 41O°C
-8-
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Beispiel 7 (Gemäß der Erfindung)
61,2 g Al2O3; 15,3 g BaO; 40,4 g CaO und 17,6 g TiO2
wurden wie in Beispiel 5 angegeben zu zylindrischen Formkörpern verpreßt. Die Formkörper mit ca. 13 %
TiO2 wurden 10 Stunden bei 13000C geglüht , nach Beispiel
2 mit wäßriger Metallnitratlösung getränkt und zunächst zur Zersetzung der Nitrate bei 400 C, dann
18 Stunden bei 10000C geglüht.
Die Aktivitätsbestimmung ergab:
U50 co : 1950C U50 Hex : 39O0C
Beispiel 8 (Gemäß der Erfindung)
102 g Al2O3; 17,3 g SrO und 41 ,7 g CaO wurden wie in
Beispiel 5 angegeben zu zylindrischen Formkörpern verpreßt. Die Formkörper wurden 10 Stunden bei 12500C geglüht,
nach Beispiel 2 mit wäßriger Metallnitratlösung getränkt und zunächst zur Zersetzung der Nitrate bei
,-4000C, dann 18 Stunden bei 10000C geglüht.
Die Aktivitätsbestimmung ergab:
U50 CO : 185°C . U50 Hex ! °
Beispiel 9 (Gemäß der Erfindung)
102 g Al2O3; 25,6 g BaO und 86,3 g SrO wurden nach Beispiel
8 zu einer Kontaktmasse verarbeitet, welche die folgende Aktivität aufwies:
—9—
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CO : 170°C U50 Hex '
Beispiel 10 (Gemäß der Erfindung)
102 g Al2O., und 103,6 g SrO wurden wie in Beispiel 8
angegeben zu einem Trägerkatalysator verarbeitet, der die folgende Aktivität aufwies:
U50 CO ' 190°C U50 Hex ! 385°C
Beispiel 11 (Gemäß der Erfindung)
102 g Al2O3; 25,6 g BaO; 23,3 g CaO und 43,3 g SrO wurden
in einer Schwingscheibenmühle innig vermischt und nach Zugabe von 10 g Graphit zu Preßlingen von 3 mm
Durchmesser und 3 mm Länge verformt. Nach 10-stündigem Glühen bei 12000C wurden die Preßlinge mit Metallnitratlösung
(vgl. Beispiel 2) getränkt. Nach Zersetzen der Nitrate bei 4000C wurde die Kontaktmasse 18 Stunden
bei 10000C geglüht.
Die Aktivitätsbestimmung ergab:
: 185°C U50 Hex : 4000C
-10-
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Claims (16)
1) Verfahren zur Oxidation von Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoffen,
insbesondere aus Abgasen von Verbrennungsmotoren, mit sauerstoffhaltigen Gasen zu
Kohlendioxid und Wasser, wobei man die Oxidation bei Temperaturen von 100 bis 7000C in Gegenwart
eines Trägerkatalysators durchführt, welcher als Trägerstoff Bariumaluminat und als aktive Bestandteile
Oxide des Kupfers, Mangans und Nickels und gegebenenfalls zusätzlich solche des Cobalts enthält,
nach Patent (Aktenzeichen P
21 57 624. 9),' dadurch gekennzeichnet, daß im Trägerstoff das Bariumaluminat mindestens teilweise
durch andere Erdalkalialuminate ersetzt ist.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß im Trägerstoff 0 bis 90 Gewichts% des Bariumaluminates
durch andere Erdalkalialuminate ersetzt ist.
3) Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß bis zu 75 Gewichts96 des Bariumaluminates durch
andere Erdalkalialuminate ersetzt ist.
4) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Erdalkalialuminat Calciumaluminat
eingesetzt wird.
5) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Erdalkalialuminat Strontium-
• aluminat eingesetzt wird.
6) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß den Aluminaten 2 bis 30 Gewichts%
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silicumhaltige Verbindungen zugesetzt sind.
7) Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß 10 bis 20 Gewichts96 siliciumhaltige Verbindungen
zugesetzt sind.
8) Verfahren nach Anspruch 6 oder 7» dadurch gekennzeichnet,
daß Siliciumdioxid zugesetzt ist.
9) Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet,
daß kieselsäurehaltige Mineralien zugesetzt sind. '
10) Verfahren nach Anspruch 9, .dadurch gekennzeichnet,
daß Magnesiumsilikate, vorzugsweise Talk, zugesetzt sind.
11) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß den Aluminaten 2 bis 30 Gewichts^
Titandioxid zugesetzt ist.
12) Verfahren nach Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet,
daß 5- bis 20 Gewichts% Titandioxid zugesetzt ist.
13) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Herstellung des Trägerkatalysators
die Aluminate mit einer solchen Menge einer wäßrigen Lösung von Kupfer-, Mangan-, Nickel-
und gegebenenfalls zusätzlich Cobaltsalzen flüchtiger
Säuren tränkt, welche gerade vollständig aufgesogen wird; daß man die auf die Aluminate aufgezogenen
Metallsalze bei Temperaturen von 300 bis 600 C zersetzt und daß man anschließend den Katalysator
bei Temperaturen von 600 bis 12000C glüht.
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14) Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Kupfer-, Mangan-, Nickel- und gegebenenfalls
Cobaltsalze flüchtiger Säuren nitrate sind.
15) Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet,-daß
die Zersetzung der Metallnitrate bei 350 bis
45O0C erfolgt.
16) Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 15, dadurch gekennzeichnet,
daß man den Katalysator bei 600 bis 10000C glüht.
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1972
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