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wasserstoffreichen Kohlenwasserstoffen bei erhöhtem Druck und bei höherer Temperatur und unter Verwendung geeigneter Kontaktmassen, beispielsweise solcher, welche nicht zu Metall reduzierbare Sauerstoffverbindungen von Metallen oder ein oder mehrere katalytisch wirkende Elemente und neben
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Methanol und andere sauerstoffhaltige organische Verbindungen gewinnen kann.
Bei der praktischen Ausübung des Verfahrens treten häufig Schwierigkeiten auf, u. zw. dadurch. dass die Kontaktmassen bald an Wirksamkeit einbiissen oder unerwünschte Nebenreaktionen, z. B. die Bildung von Kohlenwasserstoffen, in den Vordergrund treten. Wie Untersuchungen gezeigt haben,
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für den vorliegenden Zweck nicht genügend rein sind und dass ausser einer Entfernung von organischen Schwefelverbindungen auch eitie Entfernung flüchtiger Eisenverbindungen, insbesondere von Eisen-
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Das Verfahren ermöglicht die Verwendung der verschiedensten industriellen Gase. welche zweckmässig eine solche Zusammensetzung auf weisen sollen, dass der Gehalt an Wasserstoff den Gehalt an
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stoff und 1% Kohlenwasserstoffen verwenden oder Kohlendestillationsgase. wie Leuchtgas, Kokereigas, Tieftemperaturverkokungsgas oder Gemische. Je nach Bedarf werden vor oder nach der Reinigung
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vorhandene Mengen daraus entfernt, bis die gewünschte Zusammensetzung erreicht ist, z. B. auf 1 Volumen Kohlenoxyd 3 oder 4 Volumteile Wasserstoff.
Leitet man das zu reinigende Gas vorerst in der in der Patentschrift Nr. 72430 beschriebenen Weise mit Wasserdampf gemischt über eine zur teilweisen Umsetzung des Kohlenoxyds mit Wasserdampf zu Kohlendioxyd und Wasserstoff geeignete Kontaktmasse. so werden die organischen Schwefelverbindungen unter Bildung von Schwefelwasserstoff zersetzt, der sich dann leicht entfernen lässt.
Zur völligen Befreiung des Gases von Eisencarbonyl. das bei der üblichen Entfernung von Kontakt- giften nicht ohne weiteres beseitigt wird, sind besonders wirksame Reinigungsmethoden erforderlich.
Man kann das Gas zu diesem Zweck durch eine Schicht einer aktiven, für Eisenearbonyl besonders aufnahmefähigen Kohle leiten. die beispielsweise nach dem in der Patentschrift Nr. 68169 beschriebenen Verfahren hergestellt sein kann, oder man leitet es in der Hitze über eine kupferhaltige Masse oder einen Vorkontakt, nach Art des für die darauffolgende Reduktion des Kohlenoxyds zu Methanol u. dgl. dienenden Kontakts, beispielsweise Zinkoxyd oder einem Gemisch von Zinkoxyd und Ohromoxyd oder von Kupfer und Chromoxyd u. a. m. und entfernt den gegebenenfalls entstandenen Eisennehel durch Filter.
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Die Reinigung des Gasgemisches kann bei gewohnlichem Druck oder nach erfolgter Kompression vorgenommen werden. Wenn man in der geschilderten Weise die flüchtigen Eisenverbindungen sorg- faltig entfernt, bleibt die verwendete Kontaktmasse. Wochen und Monate lang haltbar, ohne einen Rück- gang in der Wirkung zu zeigen. Im übrigen hat die Entfernung der Eisenverbindungen auf das Ergebnis der katalytischen Reaktion keinen Einfluss und richtet sich die Art und Menge der erhaltenen Produkte nach den besonderen Verhältnissen (Temperatur.
Art der Kontaktmasse, Strömungsgeschwindigkeit der Gase usw.) Je nach den Bedingungen entstehen entweder ausschliesslich Methanol oder Gemische davon mit höheren Alkoholen, Estern und anderen Sauerstoffverbindungen, deren Menge von der Wirksamkeit der gerade, verwendeten Kontaktmasse abhängt.
Die verwendeten Kontaktmassen werden zweckmässig frei von Schwefel und anderen schädlichen
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Gase durch flüchtige Eisenverbindungen zu vermeiden. werden zweckmässig der Reaktionsraum sowie metallische Teile in ihm mit Material überzogen oder daraus hergestellt, das gegen Kohlenoxyd widerstandsfähig ist.
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wasserstoff, zum Teil als organisch gebundenen Schwefel, enthält. wird zusammen mit Wasserdampf bei 500 über eine Kontaktmasse, z. B. Eisenoxyd-Manganoxyd. geleitet. Das Gasgemisch besteht danach
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nur noch Schwefel in Form von Schwefelwasserstoff. Es wird nun auf 200 Atm. komprimiert und mit Wasser von Kohlensäure und Schwefelwasserstoff befreit.
Das Gasgemisch hat dann eine Zusammen-
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Zur Entfernung dieser Verunreinigung leitet man das Gasgemenge unter Druck über aktive Kohle, die praktisch alles Eisencarbonyl absorbiert. Das so gereinigte, unter Druck stehende Gas gibt beim Überleiten über einen Katalysator (siehe. Patentschriften Nr. 101331 und Nr. 105591) bei erhöhter Tem-
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dass das Gas nach der Reinigung nicht durch neugebildetes Eisencarbouyl verunreinigt wird. was z. B. in den kälteren Teilen der Vorrichtung durch Trockenhalten der Gase erreicht werden kann.