DE2341363B2 - Verfahren zur Herstellung eines Katalysators zur Zersetzung von Hydrazin und seinen Derivaten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Katalysators zur Zersetzung von Hydrazin und seinen DerivatenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Platinmetallkatalysators für die spontane Zersetzung
von Hydrazin und seinen Derivaten.
Satelliten und Sonden erfordern für ihre Bahn- und Lageregelung zusätzliche Antriebssysteme, die eine
hohe Funktionszuverlässigkeit und einen möglichst einfachen Aufbau aufweisen sollen. Während Bahnregelungssysteme,
notwendig z. B. bei Inklinationsabweichungen, oft im stationären Betrieb arbeiten können,
sind beispielsweise für die Driftkontrolle spinstabilisierter Satelliten Antriebsysteme erforderlich, die Impulsfolgen
mit einer Pulsbreite von einigen Millisekunden zulassen und unabhängig von den Umgebungsbedingungen
eine hohe Wiederholungsgenauigkeit der Pulse gewährleisten müssen.
Für derartige Zwecke haben sich Triebwerke, welche die katalytische Zersetzung von Monergolden ausnutzen,
als besonders geeignet erwiesen. Als Monergole werden diejenigen flüssigen homogenen Treibstoffe
bezeichnet, die ohne einen weiteren Reaktionspartner in Gegenwart eines Katalysators unter spontaner
Gasentwicklung zerfallen. Als Monergol wird vorwiegend flüssiges Hydrazin verwendet, das an metallhaltigen
Katalysatoren in Wasserstoff, Stickstoff und Ammoniak zerfällt. In analoger Weise reagieren auch
die Derivate des Hydrazins, beispielsweise 1,1-Dimethylhydrazin.
In kurzer Form lassen sich alle Anforderungen, die an einen Katalysator zur Monergolzersetzung in Bahn-
und Lageregelungstriebwerken gestellt werden, wie folgt zusammenfassen:
— eine minimale Reaktionsverzugszeit,
— ein möglichst geringer Zeitraum bis zum Aufbau des erforderlichen Druckes in der Reaktionskammer,
— minimale Druckschwankungen in der Kammer im Verlauf der Monergolzersetzung,
— ein schnell erfolgender Druckabbau in der Kammer
nach dem Abschalten der Treibmittelzugabe,
— ein minimaler Temperatureinfluß auf die Zersetzungsreaktion
oberhalb Raumtemperatur,
— ein möglichst geringer Abrieb des Katalysators, der in pelletisierter oder stückiger Form vorliegt,
— ein maximaler Druck in der Reaktionskammer bei vorgegebenem Massenstrom des Monergols sowie
eine möglichst große Belastbarkeit des Katalysatorbettes,
— eine hohe Lebensdauer und Alterungsbeständigkeit des Katalysators sowie
— eine maximale Reproduzierbarkeit aller Werte.
Für die Zersetzung von Hydrazin und seinen Derivaten sind zahlreiche Katalysatoren unterschiedlicher
Herstellung und Zusammensetzung vorgeschlagen worden. Eine Gruppe stellen die sogenannten Raney-Katalysatoren
dar. Sie haben den Nachteil, daß sie im Kaltzustand eine lange Startzeit benötigen, d. h. daß sie
ihre volle Leistungsfähigkeit erst nach einem unzulässig langen Zeitraum erreichen.
Weiterhin sind Hydrazinzersetzungskatalysatoren vorgeschlagen worden, die durch Beschichtung einer
Grundstruktur, wie Asbest, Glasfasergewebe oder Fasermetall mit Oxiden oder Oxidgemischen hergestellt
werden, wobei in den DE-OS 19 16 247 und 20 36 958 die Oxidgemische des Kupfers, Kobalts und Thoriums,
des Kupfers, Kobalts und Cers bzw. des Eisens, Mangans und der Erdalkalimetalle als aktive Komponenten
genannt werden. Auch diese Katalysatoren genügen in der Summe ihrer Eigenschaften nicht den strengen
Anforderungen der Bahn- und Lageregelung, so daß sie für diese Zwecke nicht eingesetzt werden können.
In der DE-PS 11 08 192 wird die Verwendung eines iridiumhaltigen Kontaktes beschrieben, der durch
Adsorption einer Iridiumverbindung auf einem Träger und anschließende Reduktion der Verbindung zum
Metall erhalten worden ist. An diesem Katalysator erfolgt die Hydrazinzersetzung jedoch nur sehr
langsam; für die Zersetzung selbst kleiner Hydrazinmengen wird eine Reaktionsdauer von mehreren
Minuten angegeben.
Nach der in der DE-PS 17 92 570 beschriebenen Methode zur Herstellung von Hydrazinzersetzungskatalysatoren,
die 25-45 Gewichtsprozent Iridium enthalten, wird Aluminiumoxid in Form eines kolloidalen
rehydratisierbaren Pulvers mit ebenfalls pulverförmiger Hexachloroiridiumsäure vermischt, die Mischung mit
Wasser hydratisiert, getrocknet, anschließend geglüht und gemahlen und erst dann wird die Reduktion der
Säure zum Iridiummetall mit wäßriger Alkaliboranatlösung vorgenommen. Nach der Trocknung des feuchten
Gutes erfolgt eine Aktivierung des Katalysators durch mehrstündiges Erhitzen im Wasserstoffstrom.
Dieser Katalysator zeigt bei der Zersetzung von flüssigem Hydrazin zwar eine gute Aktivität und eine
geringe Startzeit, doch tritt mit zunehmender Reaktionsdauer sowohl ein merklicher Abrieb als auch ein
beträchtlicher Volumer.schwund des verbliebenen Kontaktes im Reaktorbett auf. Einen weiteren Nachteil stellt
die für seine Fertigung notwendige Mahlung dar. Es ist hinreichend bekannt, daß bei der Mahlung eines
Feststoffes stets ein Mahlgut mit einem breiten Kornspektrum erhalten wird. Da der Katalysator in den
Triebwerken jedoch in Form von Granalien möglichst ähnlicher Größe und Gestalt, beispielsweise in Form
abgerundeter Granalien mit einem Kornbereich mit 1,0—1,4 mm Durchmesser oder Korndurchmessern
zwischen 0,6 — 0,84 mm zum Einsatz gelangt, müssen bei dem vorstehend aufgeführten Verfahren Ausbeuteverluste
durch Unterkornbildung in Kauf genommen werden, die eine Isolierung des kostspieligen Edelmetalls
aus dem Fehlkorn und seine anschließende Überführung in die ursprüngliche Verbindungsform
erforderlich machen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein ausbeutereiches Verfahren zur Fertigung eines Katalysators
für die Hydrazinzersetzung in Triebwerken zu schaffen, der allen genannten Anforderungen gerecht
wird. Die Aufgabe wird erfindungsgemäß in der Weise gelöst, daß auf bereits vorgeformte Teilchen aus
aktivem Aluminiumoxid Iridium oder eine Mischung aus Iridium und Osmium mit einem Osmiumanteil bis
60 Gew.-% der Gesamtmenge an den Platingruppenmetallen durch mindestens viermalige Wiederholung
der Verfahrensfolge
— Imprägnierung mit der wäßrigen Lösung der Metallverbindung,
— Trocknung des feuchten Gutes bei 100-3000C,
vorzugsweise in inerter Atmosphäre,
— Reduktion der Metallver'oindung zum Metall im
Wasserstoffstrom bei 180-300°C
aufgebracht wird, so daß der fertige Katalysator 20—40 Gewichtsprozent an den Metallen enthält.
Für die Herstellung eines reinen Iridiumkatalysators wird hierzu eine Lösung, die die erforderliche Menge
der Iridiumverbindung enthält, in mehrere gleiche Anteile aufgeteilt, mit denen dann die Tränkungen
vorgenommen werden. Für die Präparation eines Katalysators, der neben Iridium auch Osmium enthält,
wird entweder eine Lösung, die die erforliche Menge der Verbindungen beider Metalle enthält, in gleicher
Weise eingesetzt oder aber die Imprägnierungen werden von Anteilen reiner Iridium- und Osmiumlösungen
ausgehend, in alternierender Folge vorgenommen, soweit nach jeder Tränkung eine Trocknung vorgenommen
wird. Im allgemeinen reicht eine 8- bis lOmalige Tränkung aus. Es wurde weiterhin festgestellt, daß es
nicht unbedingt erforderlich ist, die Reduktion nach jeder Imprägnierung vorzunehmen, sondern daß es
ausreicht, wenn nach jeder zweiten Tränkung eine Reduktion durchgeführt wird. Diese Verfahrensfolge ist
der erstgenannten naturgemäß vorzuziehen, da dadurch jeder zweite Reduktionsschritt eingespart wird.
In der DE-PS 17 92 570 wird als Stand der Technik auf
einen Iridiumkatalysator hingewiesen, der durch Imprägnierung von Aluminiumoxid mit einer Iridiumsalzlösung
und anschließende Reduktion unter mehrfacher Wiederholung dieser Vorgänge gefertigt wird. Als
nachteilig für einen derartig hergestellten Kontakt wird herausgestellt, daß bei ihm durch Erosion eine Schicht
inerten Trägers freigelegt wird, wodurch die Aktivität des Katalysators absinkt.
Gemäß dem in der DE-PS 17 92 570 beschriebenen Verfahren wird Aluminiumoxid in Form eines kolloidalen
rehydratisierbaren Pulvers mit pulverförmiger Hexachloriridiumsäure gemischt, nach Zusatz von
Wasser durchgeknetet, getrocknet, bei etwa 550°C
geglüht; das geglühte Produkt wird gemahlen, die Hexachloriridiumsäure mit Alkaliboranat zum Iridium
reduziert, anschließend wird getrocknet und im Wasserstoffstrom bei 3000C erhitzt. Dieses Verfahren
hat folgende Nachteile:
1.) Die Mahlung des Katalysators auf die erforderliche und exakt einzuhaltende enge Kornfraktion kann
erst nach Zumischung der iridiumhaltigen Verbindung durchgeführt werden. Dadurch entstehen
erhebliche Verluste an kostbarem Iridium.
2.) Die Reduktion zum Iridiummetall erfolgt mit Alkalimetallboranat, wodurch die mechanische
Festigkeit des Katalysators beeinträchtigt wird, so daß seine praktische Anwendbarkeit eingeschränkt
wird. Die Abriebfestigkeit des nach I hergestellten Katalysators wurde im Beispiel 4 der vorliegenden
Anmeldung im Vergleich zu den erfindungsgemäßen Katalysatoren geprüft; sie ist um mehr als eine
Zehnerpotenz schlechter als die der erfindungsgemäß hergestellten Katalysatoren.
3.) Die Reduktion zum Iridiummetall mit Alkalimetallboranat ergibt keine optimale Verteilung des
Iridiums, so daß der Katalysator im Pulsbetrieb erhebliche Abweichungen von der idealen Druck-Zeit-Kennlinie,
die als Rechteck verlaufen soll, zeigt. Die Reproduzierbarkeit der Pulse ist ebenfalls unzureichend.
Diese Nachteile zeigt die Erfindung nicht.
Im Gegensatz hierzu wurde nun von uns gefunden, daß gerade durch eine mehrmalige Wiederholung von
Tränkung, Trocknung und Reduktion unter den erfindungsgemäßen Bedingungen Katalysatoren erhalten
werden, die nicht nur hinsichtlich ihrer katalytischen Eigenschaften den genannten Anforderungen vollauf
genügen, sondern auch mechanisch besonders stabil sind, d. h. auch nach längerer Einsatzzeit im Triebwerk
unter Beibehaltung ihrer Aktivität nur einen vernachlässigbar kleinen Abrieb aufweisen. Diese Festigkeit wird
offensichtlich durch die erfindungsgemäße Präparation erreicht, da durch mehrmalige Imprägnierung hergestellte
Katalysatoren, bei denen die Reduktion zum Metall erst nach jeder dritten oder vierten Tränkung
oder etwa nur einmal am Ende des Fertigungsprozesses vorgenommen wird, wenig stabil sind und zum Ablösen
der aufgebrachten aktiven Komponenten neigen.
Als Trägermaterial für das erfindungsgemäße Verfahren sind granulierte oder pelletisierte Teilchen aus
aktivem Aluminiumoxid geeignet, für deren Herstellung alle amorphen oder kristallinen Aluminiumoxidhydrate
verwendet werden können. Es ist empfehlenswert, diese Teilchen vor ihrem Einsatz thermisch derart zu
behandeln, daß ihre nach der BET-Methode ermittelte spezifische Oberfläche 60 - 220 m2/g beträgt.
Es hat sich außerdem als vorteilhaft erwiesen, die Tränkungen tropfenweise und unter ständiger Bewegung
des Trägermaterials mit stark salzsauren Lösungen (pH < 1), die Iridium und Osmium als Chlorid in
vorwiegend vierwertigem Zustand enthalten, vorzunehmen, deren Metallkonzentration so bemessen ist, daß
der Träger bei jeder Imprägnierung die notwendige Flüssigkeitsmenge quantitativ aufnehmen kann, das
heißt, anschließend noch fließfähig ist und nicht an den Wandungen des Tränkgefäßes haftet. Dies wird durch
Lösungen erreicht, deren Metallgehalt zumindest 100 g/l beträgt.
Die Trocknung des imprägnierten Trägers wird
vorzugsweise in der Atmosphäre eines inerten Gases, beispielsweise Stickstoff, durchgeführt, wobei sich ein
Zeitraum von 2 —4 Stunden bei einer Temperatur von 100-3000C, vorzugsweise 200-2500C, als optimal
erwiesen hat.
Die Reduktion der Metallverbindung zum Metall, die jeder oder jeder zweiten Trocknung folgt, wird
bevorzugt in der Weise vorgenommen, daß molekularer Wasserstoff, der frei von Sauerstoff und Feuchtigkeit ist,
bei erhöhter Temperatur durch das geschüttete Produkt geleitet wird. Es hat sich gezeigt, daß die Reduktionstemperatur einen erheblichen Einfluß auf die Katalysatoraktivität
hat. Besonders aktive Katalysatoren werden erhalten, wenn die Reduktion bei Temperaturen
zwischen 180 und 3000C, vorzugsweise bei 220-2800C
durchgeführt wird. Bei dieser Behandlung, deren Dauer 1—3 Stunden beträgt, sollte die Wasserstoffmenge
zumindest hundertmal so groß wie die für die Reduktion erforderliche stöchiometrische Menge s^in.
Nach der letzten Reduktion ist der Katalysator, der je 2» nach der Oberfläche des eingesetzten Trägers eine
spezifische Oberfläche von 40-170m2/g (BET) aufweist,
ohne weitere aktivierende Nachbehandlung betriebsbereit.
Zur Herstellung eines Katalysators wird von 10,5 g aktivem Aluminiumoxid der Kornfraktion 0,6 — 0,84 mm
mit einer spezifischen Oberfläche von 135m2/g und
37 ml einer stark salzsauren Iridium(IV)-chloridlösung jo
mit 146 mg Ir/ml ausgegangen. Die Lösung ist in sieben
gleiche Volumina aufgeteilt. Das Granulat wird tropfenweise mit einem dieser Anteile imprägniert, 2
Stunden bei 200°C unter Stickstoff getrocknet und dann 90 Minuten im Wasserstoffstrom bei 250-2700C η
behandelt. Die gesamte Behandlung wird noch sechsmal wiederholt. Der fertige Katalysator hat einen Iridiumgehalt
von 34%, eine spezifische Oberfläche von 103 mVg und weist einen Staub- und Unterkornanteil, das heißt
an Teilchen mit Korndurchmessern unter 0,6 mm, von 1,5% auf.
10 g Tonerdegranulat der Kornfraktion 0,6-0,84 mm mit einer spezifischen Oberfläche von 180m2/g wird ·τ;
tropfenweise mit 5 ml einer stark salzsauren Iridium(IV)-ch!oridlösung,
die 128,7 mg Ir/ml enthält, getränkt, 2 Stunden bei 2000C unter Stickstoff getrocknet,
erneut mit 5 ml Lösung getränkt, wiederum unter den gleichen Bedingungen getrocknet und anschließend 2
Stunden bei 2500C einem Gasstrom aus sauerstoff- und feuchtigkeitsfreiem Wasserstoff ausgesetzt. Diese gesamte
Behandlung wird noch dreimal wiederholt. Der fertige Katalysator enthält 34% Iridium und weist eine
spezifische Oberfläche von 110 m2/g auf. Der Anteil an
Unterkorn beträgt 2,7%.
Wie in Beispiel 2 beschrieben, wird ein Katalysator, der 17% Iridium und 17% Osmium enthält, hergestellt, t>o
wobei eine salzsaure Lösung verwendet wird, die 65 mg Osmium/ml und 65 mg Iridium/ml enthält. Das Endprodukt
hat einen Unterkornanteil von 2%. Reaktion setzi bei allen Katalysatoren augenblicklich
und in vollem Umfang ein, eine Zündverzögerung isi visuell nicht feststellbar. Nach vollständiger Zersetzung
des Hydrazins, für die ein Zeitraum von etwa 20 Sekunden erforderlich ist, wird der Katalysator noch
dreimal mit der gleichen Hydrazinmenge versetzt, wobei die Flüssigkeitszugabe jeweils erst nach vollständiger
Abtrocknung des Kontaktes erfolgt. Anschließend wird der Anteil des Katalysators bestimmt, der noch in
der ursprünglichen Korngröße von mesh 20-30 vorliegt:
Verbliebene | Abrieb | |
Katalysator- | ||
menge | ||
Katalysator nach Beispiel 1 | 29,1 mg | 3% |
Katalysator nach Beispiel 2 | 29,0 mg | 3,5% |
und 3 | ||
Katalysator, hergestellt nach | 19 mg | 37% |
Beispiel 2, jedoch Reduktion | ||
nur nach der 4. und der letzten | ||
Tränkung | ||
Katalysator, hergestellt nach | 10 mg | 67% |
Beispiel 2, jedoch Reduktion | ||
nur nach der letzten Tränkung | ||
Katalysator, hergestellt nach | 18 mg | 40% |
DE-PS 17 92 570 |
Diese Versuche zeigen, daß nur die erfindungsgemäß hergestellten Katalysatoren eine hohe Abriebfestigkeit
besitzen. Wird nicht mindestens nach jeder zweiten Tränkung eine Reduktion durchgeführt, so verschlechtert
sich die Abriebfestigkeil derart, daß die Katalysatoren praktisch nicht mehr einselzbar sind.
(Die Prüfungen wurden von der Deutschen Forschungs- und Versuchsanstalt für Luft- und Raumfahrt
e.V., Institut für Chemische Raketenantriebe, Trauen, vorgenommen.)
Je 8 g der nach den Beispielen 1 und 2 hergestellten Katalysatoren, wurden in einem Triebwerk, dessen
Katalysatorbett die Abmessungen 17,8 mm Durchmesser und 25,4 mm Länge aufwies, auf ihre Eignung
untersucht. Die Untersuchungen, die unter atmosphärischen Bedingungen vorgenommen wurden, erfolgten
sowohl im stationären als auch im Pulsbetrieb. Bei einem mittleren Treibstoffdurchsatz von 6 g Hydrazin/Sekunde
wurden folgende Werte erhalten:
Katalysator Beispiel 1 |
Katalysator Beispiel 2 |
|
Reaktionsverzugszeit T= 2O0C r=200°C |
14 ms 4 ms |
17 ms 4 ms |
Druckaufbauzeit kalt im Pulsbetrieb |
240 ms 19 ms |
240 ms 19 ms |
Druckschwankungen stationär im Pulsbetrieb |
20/0 3% |
8% 11% |
30 mg Katalysator der Kornfraktion 0,6-0,84 mm werden in einem engen offenen Gefäß mit 0,5 ml
flüssigem wasserfreiem Hydrazin überschichtet. Die i)r>
Der nach Beispiel 2 gefertigte Katalysator hat 10 000
aufeinanderfolgende Pulse mit einer Einzelpulslänge von 0,7 Sekunden ohne Qualitätsminderung überstanden.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung eines Katalysators zum Zersetzen von Hydrazin und seinen Derivaten
durch Imprägnierung von Teilchen aus aktivem Aluminiumoxid mit einer Iridiumsalzlösung und
Fällung des Iridiums als Metall durch Reduktion unter mehrfacher Wiederholung dieser Vorgänge,
dadurch gekennzeichnet, daß das als Träger eingesetzte aktive Aluminiumoxid eine
spezifische BET-Oberf lache von 60-220 m2/g hat,
die Tränkung mit einer Lösung eines Iridiumsalzes, die außerdem eine Osmiumverbindung enthalten
kann, bzw. gegebenenfalls im Wechsel mit der Lösung einer Osmiumverbindung, mindestens vier- π
mal vorgenommen, das feuchte Produkt nach jeder Imprägnierung bei 100 bis 3000C, vorzugsweise bei
200 bis 2500C, in inerter Atmosphäre getrocknet und die Reduktion im Wasserstoffstrom mit solchen
Mengen H2 bei Temperaturen von 180 bis 3000C,
vorzugsweise bei 220 bis 280°C, nach jeder oder jeder zweiten Trocknung durchgeführt wird, so daß
der fertige Katalysator eine spezifische BET-Oberfläche von 40 bis 170 m2/g aufweist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die verwendete Tränklösung einen
Platingruppep.metallgehalt von mindestens 100 g/l aufweist, wobei der Osmiumanteil bis zu 60% der
Gesamtmenge an Iridium und Osmium betragen kann und die Menge der eingesetzten Lösung so w
bemessen wird, daß der fertige Katalysator einen Gehalt an den Platingruppenmetallen von
20-40 Gew.-% hat.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Imprägnierung r>
vier- bis zehnmal vorgenommen wird.
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