DE2644148C3 - Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung eines kompakten, grobkörnigen Natriumpercarbonats - Google Patents
Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung eines kompakten, grobkörnigen NatriumpercarbonatsInfo
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Description
Es ist bekannt, Natriumpercurbonat durch Umsetzung
einer Sodalösung bzw. -suspension mit wäßrigen Wasserstoffperoxidlösungen nach der Formel
herzustellen, und dabei die Löslichkeit des gebildeten
Percarbonats durch Zusatz inerter Salze — wie Kochsalz — herabzumindern (schweizerische Patentschrift
90 295).
In der BR-PS 5 68 754 wird die kontinuierliche Herstellung von Natriumpercarbonat aus Wasserstoffperoxid
und Natriumcarbonat («schrieben, in der die notwendigen Wasserstoffperoxid- und Natriumcarbonatmengen
nur in kleinen Anteilen zur Reaktionslösung gegeben werden.
Gleichzeitig wird auf die Verwendung von Aktivsauerstoff-Stabilisatoren,
wie z.B. Magnesiumverbindungen, und auf den günstigen Einfluß von Hexametaphosphat
auf die körnige Struktur des Percarbonats hingewiesen.
Der Nachteil des Verfahrens besteht darin, daß — wie
gesagt — die Soda' und Wasserstoffperoxidzugabe nur
in kleinen Anteilen erfolgt, wobei zwischen den Zugaben Reaktionszeiten eingeschaltet sind. Während
der Zuspeisung steigt die Temperatur von 15 auf 22° C
und wird bis zum Ende der Umsetzung auf dieser Temperatur gehalten. Diese Verfahrensweise führt zu
einem feinen, sprießigen Percarbonat
Femer soll nach der DE-OS 23 28 803 ein abriebfestes,
grobes Percarbonat durch Umsetzen einer Sodalösurig oder -suspension, die 2—8 g Natriumhexametaphosphat
pro 'Jter Lösung enthält, mit einer Wasserstoffperoxidlösung mit einem Gehalt von
3—10 g Magnesiumionen pro Liter Lösu.ig zu gewinnen
sein, gegebenenfalls in Gegenwart von Kochsalz.
Dabei wird großer Wert auf das genaue Einhalten der Mengenangaben für Natriumhexametaphosphat und
Magnesiumionen gelegt
Andernfalls würden feine bzw. nicht widerstandsfähige Partikeln anfallen.
Der Nachteil des nur diskontinuierlich arbeitenden Verfahrens besteht darin, daß bei Wiederverwendung
der Mutterlauge bei der hohen Soda-Lösetemperatur von 24" C die Wasserstoffperoxidausbeute vermindert
wird durch Aktivsauerstoffzersetzung, die bei Verwendung technischer Soda durch die sich anreichernden
Verunreinigungen in der Mutterlauge noch verstärkt wird.
Durch diese Aktivsauerstoffzersetzung, die sich während der Wasserstoffperoxidzuspeisung fortsetzt
können die Natriumpercarbonat-Kristallisationsbedingungen nicht konstant gehalten werden:
Das Verhältnis Soda/Natriumpercarbonat verschiebt sich zugunsten der Soda, die wiederum als leichter
lösliche Komponente einen zusätzlichen Druck auf das noch in Lösung befindliche Natriumpercarbonat ausübt
Die Folge ist eine zu schnelle Kristallisation; es wird ein feinkörniges Produkt erhalten.
Außerdem zeigte sich, daß die in der DE-OS 23 28 803
vorgeschriebenen Grenzen für die Temperatur, d.h. 10-30"C, sowie für Kochsalz mit 150—250 g pro Liter
Sodalösung und die angegebene Mindestmenge von 2 g Natrium-Hexametaphosphat pro Liter Sodalösung in
den Temperaturgrenzen von 10—2O0C zu keiner
Natriumpercarbonatausfällung fuhren.
Ziel der Erfindung ist die kontinuierliche Herstellung eines kompakten, groben Natriumpercarbonats bei
geringem Aktivsauerstoffverlust unter weitestgehender Konstanz der Kristallisationsbedingungen bei Wiederverwendung
der Mutterlauge in dem Temperaturgebiet von 10-20"C
Es wurde nun gefunden, daß sich dieses Ziel bei der Umsetzung von Natriumcarbonat und Wasserstoffperoxid
in Gegenwart von Natriumpercarbonatkeimen,
100—200 g Kochsalz pro Liter Sodalösung, bekannten Aktivsauerstoffstabilisatoren und Natriumhexametaphosphat
bei 10—20*C erreichen läßt, wenn erfindungsgemäß
in die Impfvorlage eine wäßrige Wasserstoffperoxidlösung, die Aktivsauerstoffstabilisatoren enthält,
entweder gleichzeitig mit einer filtrierten Lösung, die an Natriumcarbonat gesättigt ist, 40—100 g Natriumpercarbonat
pro Liter Lösung, 0,1 —1,0 g Natriumhexametaphosphat pro Liter Lösung sowie Kochsalz und
Aktivsauerstoffstabilisatoren enthalt, oder gleichzeitig
mit einer Mutterlauge, die 40—100 g Natriumpercarbonat
pro Liter Lösung und 0,1—1,0 g Natriumhexametaphosphat pro Liter Lösung sowie Kochsalz und
Aktivsauerstoffstabilisatoren enthält, eindosiert wird,
wobei im Falle der Mutterlauge gleichzeitig so viel calcinierte Soda in die Impfvorlage eindosiert wird, daß
sich in der Impfvorlage kein Natriumcarbonat-Dekahydrat
als Bodenkörper bildet, und die eingesetzte Menge Wasserstoffperoxid etwa der zur Umsetzung kommenden
gelösten Menge an Natriumcarbonat äquivalent ist unter Einhaltung ein und derselben Temperatur, und
zwar während des gesamten Fällungsverfahrens, worauf
durch Ausfällung des Natriumpercarbonats die entstandene Obersättigung abgebaut wird, gegebenenfalls in
einer Nachreaktionsstufe, und das erhaltene Natriumpercarbonat nach bekannten Verfahren abgetrennt,
getrocknet und die anfallende Mutterlauge wieder in den Prozeß zurückgeführt wird.
Unter der zum Einsatz kommenden calcinieren Soda
wird sowohl Sods p.a. als auch technische Soda
verstanden.
Als filtrierte Lösung, die an Natriumcarbonat,
basischem Magnesiumcarbonat und Magnesiumsilikat gesättigt ist, wird eine solche Lösung bezeichnet, die pro
Liter 100—200 g Kochsalz sowie 40— 100 g Natriumpercarbonat
und Natriumcarbonat-Dekahydrat als Bodenkörper enthält, und bei der vor oder nach dem
Zufügen der calcinierten Soda so viel Natriumhexametaphosphat pro Liter lösung gelöst werden, daß die
Gesamtmenge an Natriumhexametaphosphat 0,1 —1,0 g pro Liter Lösung beträgt, worauf die so hergestellte
Lösung dekantiert und/oder filtriert und in der vom Bodenkörper freien Form mit Jem W-jserstoffperoxid
umgesetzt wird.
Als Mutterlauge wird die nach dem Abtrennen des Percarbonates anfallende Lösung bezeichnet, die vor
ihrer Rückführung in den Prozeß auf die in der Erfindungsbeschreibung angegebenen Konzentrationen
von Natriumhexametaphosphat und gegebenenfalls «0 Kochsalz gebracht wird.
Zu Beginn des Verfahrens wird die Mutterlauge, bestehend aus (bezogen auf 1 Liter Lösung) 40—100 g
Natriumpercarbonat, 0,1 — 1 g Natriumhexametaphosphat; 100—200 g Kochsalz und gesättigt an basischem
Magnesiumcarbonat und Magnesiumsilikat, synthetisch als wäßrige Lösung hergestellt
Diese synthetische Mutterlauge dient als Vorlage und wird auch zur Herstellung der filtrierten, an Natriumcarbonat
gesättigten Lösung benutzt so
In diese Vorlage der Mutterlauge wird nun Wasserstoffperoxid gleichzeitig und kontinuierlich entweder
mit der filtrierten, an Natriumcarbonat gesättigten Lösung oder mit Mutterlauge eindosiert, wobei im Falle
der Mutterlauge gleichzeitig noch calcinierte Soda in solchen Mengen zugeführt wird, daß sich in der
Reaktionslösung kein Dekahydrat als Bodenkörper bildet
Nach Aufbau der Percarbonatübersättigung in der W) Reaktionslösung kommt es während des Abbaues zur
Bildung von Natnumpercarbonatkeimen, die als Impfvorlage
bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens dienen.
Um den Aktivsauerstoff verlust so gering wie möglich 6S
zu halten, wird das Verfahren nicht bei Temperaturen oberhalb von 200C ausgeführt Vorzugsweise liegt die
Temperatur bei 14 bis 16°C.
Es wurde gefunden, daß die Größe der Obersättigung
des gebildeten Percarbonats abhängig ist von der Menge an anwesendem Natriumhexametaphosphat und
diese Menge wiederum — wenn eine noch abbaufähige Übersättigung aufgebaut und ein kompaktes Korn
erhalten wenden soll — von der Fällungstemperatur,
Bestimmte Fällungstemperaturen erfordern beim Einsatz der erfindungsgemäßen, an Natriumcarbonat
gesättigten Lösung bestimmte Mengen an Natriumhexametaphosphat, und zwar unterhalb von 20° C die in
der Erfindungsbeschreibung angegebenen Mengen. Oberhalb 200C beginnt der Aktivsauerstoffverlust zu
stark zu werden. Mit größeren Mengen an Natriumhexametaphosphat,
die für Temperaturen oberhalb 20° C gültig sein können, kann bei 20° C und darunter nicht
geaibeitet werden, wenn ein kompaktes Korn erhalten
werden solL Denn durch die zu große Menge an Natriumhexametaphosphat würde eine zu starke
Obersättigung des zu bildenden Natriumpercarbonats aufgebaut, die sich entweder gar nicht oder — bei
Anwesenheit eines Bodenkörpers von Natriumcarbonat — Dekahydrat — verstärkt durch den Lösungsdruck
der sich nachlösenden Soda spontan in Form kleiner Keime abbauen würde. Auf diese Weise wäre ein
kompaktes Percarbonat bei geringsten Aktivsauerstoffverlusten nicht zu erhalten.
Zur Vermeidung yon Aktivsauerstoffverlusten wird das gesamte Fällungsverfahren unter 20° C tei etwa ein
und derselben Temperatur, d. h. bei ± I0C in bezug auf
die gewählte Temperatur, durchgeführt
Bevorzugte Mengen an Natriumhexametaphosphat sind 0,2—0,6 g pro Liter filtrierte Einsatzlösung oder
Mutterlauge.
Die zuzusetzenden Mengen an Wasserstoffperoxid sollen — wie gesagt — der vorliegenden Menge an
Natriumcarbonat etwa äquivalent sein (siehe Formel auf Seite 1). Dabei wird unter »etwa äquivalent« ein
Verhältnis von Aktivsauerstoff zu Natrium von 0,6 bis 03 :1 verstanden.
Als Wasserstoffperoxidlösungen sind besonders 70 G-%ige wäßrige Lösungen geeignet; Jedoch können
auch höherprozentige handelsübliche wäßrige Wasserstoff peroxidlös:mgen verwendet werden. Auch geringer
konzentrierte Lösungen als 70 G-%ige sind einsatzfähig; allerding wird mit sinkender Konzentration an
Wasserstoffperoxid mehr Wasser in das System eingeschleust, wodurch einerseits der Kristallisationsdruck für Percarbonat sinkt und andererseits der
Überschuß an Mutterlauge steigt
Bei dem Verfahren werden die üblichen Aktivsauerstoffstabilisatoren
eingesetzt wie Magnesiumsalze, Alkalisalze, vorzugsweise Magnesiumsulfat und Wasserglas.
De*.' Zusatz von Aktivsauerstoffstabilisatoren dient der Stabilisierung des Fertigproduktes und der zum
Einsatz kommenden Lösungen.
Die filtrierte Sodalösung läßt sich - wie gesagt — mit frischen Reagenzien, wie auch unter Verwendung
der nach Abfiltrieren des Percarbonats anfallenden Mutterlauge, herstellen.
Günstig ist es, bei Verwendung von Wasserglas und Wiederverwendung der an Natriumpercarbonat gesättigten
Mutterlauge, die noch einen Teil der Stabilisatoren der vorhergehenden Umsetzung enthält, die
notwendige Menge Wasserglas vor Einsetzen der calcinierten Soda aufzufüllen, da dann die Verunreinigungen
der Mutterlauge durch Ausfällung von Magnesiumsilikat adsorbiert werden. Während der calcinierten
Sodazugabe flllt basisches Magnesiumcarbonat an, das
zusammen mit Magnesiumsilikat die Verunreinigungen aus der technischen Soda adsorbiert Dadurch vermindert
sich der Aktivsauerstoffverlust
Gleichzeitig reduziert sich die Magnesiumkonzentration;
die filtrierte Sodalösung ist an Magnesiumsilikat und basischem Magnesiumcarbonat gesättigt Die
Magnesiumkonzentraiion schwankt daher in dieser
Lösung nur geringfügig.
Der Auf- und Abbau der Obersättigung findet unter ι ο
Rühren ctatt Es ist bekannt, daß die Keimbildungsgeschwindigkeit
von der Rührgeschwindigkeit abhängig ist Bei schneller Rührung tritt ein zu schneller Abbau
der Obersättigung ein, und es fällt ein zu feines Produkt
aus. Bei zu langsamer Rührung dagegen ist der Abbau unvollständig; wird nun die Mutterlauge aus einer
solchen Umsetzung bei der Bereitung der filtrierten Sodalösung verwendet, so kristallisiert schon während
der Herstellung dieser Einsatzlösung Natriumpercarbonat
aus, da die leichter lösliche Soda das schwerer lösliche Natriumpercarbonat aus der Lösung herausdrückt
Dieses Natriumpercarbonat fällt dann zusammen mit den Verunreinigungen und den magnesiumverbindungen
aus und geht damit verloren.
Um die optimale Rührgeschwindigkeit festzustellen, wird unmittelbar nach Zugabe des Wasserstoffperoxids
die eingetretene Übersättigung an Natriumpercarbonat ermittelt und deren Abbau bestimmt
Die zu wählende Rührgeschwindigkeit wird letztlich durch die erhaltene Salzqualität d.h. das grobe,
kompakte Korn, festgelegt Ist der Abbau der Übersättigung zu rasch gewesen, so muß die Rührgeschwindigkeit
gesenkt werden und umgekehrt bis sich die gewünschte Abbaugeschwindigkeit eingestellt hat
Bei der Bemessung der Menge der Mutterlauge, die in die Impfvorlage pro Zeiteinheit eingespeist wird, ist zu
bedenken, daß sie ausreichend sein muß zusammen mit dem wäßrigen Teil der Impfvorlage, um die eingespeiste
calcinierte Soda in Lösung zu bringen. Ist die Verdünnung durch die Mutterlauge zu stark, nimmt der
Percarbonat-Kristallisationsdnick ab und umgekehrt zu.
Bei zu hohem Kristallisationsdruck entsteht ein zu feines Produkt im umgekehrten Fall ist der Abbau der
Übersättigung unvollständig.
Letztlich wird auch die zu wählende Verdünnung bestimmt durch die erhaltene Salzqualität
Die eingespeiste Menge an calcinierter Soda muß so
groß sein, daß in Anwesenheit der anderen Komponenten, einschließlich des Natriumhexametaphosphates in
der Impfvorlage eine Percarbonatübersättigung aufgebaut und wieder abgebaut werden kann. Sie darf aber
nicht so groß sein, daß Natriumcarbonat-Dekahydrat als
Bodenkörper vorliegt
Bei Verwendung der Mutterlauge wird bevorzugt eine Mutterlauge eingesetzt deren Aktivsauerstoff- zu
Natriumverhlltnis etwa 0,6 bis 0,8 :1 beträgt Dieses ist
ein Verhältnis, was in der Praxis des erfindungsgsmäßen Verfahrens besonders häufig auftritt es ist als
Schwankungsbreite anzusehen.
Das ausgefallene Natriumperc?rbonat wird in be- m>
kannter Weise abfiltriert und getrocknet Das Verfahren IiDt sich ohne weiteres in üblichen Anlagen für die
Herstellung von Natriumperborat durchführen.
Der technische Fortschritt des Verfahrens liegt einmal in der kontinuierlichen Herstellung eines groben
kompakten Korns in den Temperaturgrenzen von 10—20°C; ferner in der Wiederverwendung der
Mutterlauge bei weitgehender Konstanz der Kristallisationsparameter wie Zusammensetzung der Sodaeinsatz*
lösung, einem etwa gleichbleibenden Verunreinigungsgrad und der Temperatur.
Dadurch wird — wie gesagt — ein qualitativ einheitliches, d, h. grobes, kompaktes Produkt erhalten.
Auf den vorgelegten Impfkeimen wird neues Percarbonat kristallisiert
Ein derartiges Ergebnis und eine solche Verfahrensweise waren dem Stand der Technik nicht zu
entnehmen.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele erläutert
Beispiele
1. Herstellung der sodahaJtigen Einsaulösung
1. Herstellung der sodahaJtigen Einsaulösung
In 1 Liter NaPc-Ablauge von 15"C, die 200 g NaCl,
72£ g Na2CO3-1,5 H2O2,4,5 g MgSOW H2O und 0,15 g
Natriumhexametaphosphat enthält werden zunächst 135 g Hexa gelöst Unter Temperaturkonstanz und
Rührung werden innerhalb von 15 Minuten über eine AEG-Rinne 150 g techn. Soda '58%ig) in obige Ablauge
dosiert Durch Filtration wsrtfen die unlöslichen
Bestandteile entfernt und eine klare sodahaltige Einsatzlösung mit folgenden Analysendaten erhalten:
Oa (AktivsauerstofT) = 0,69 g-At/1
Na (Gesamtnatrium) = 2,80 g-At/1
Na (Gesamtnatrium) = 2,80 g-At/1
^ - Verb. = 0,24
1:1-Umsetzung der filtrierten Sodalösung
mit ca. 70 G-%igem H2O2
mit ca. 70 G-%igem H2O2
In einem offenen, schlangengekühlten Glasgefäß, (0 — 13,5 cm, H — 21 cm) wird 1 Liter NaPc-Suspension
mit 150 g NaPc-fest — pro Liter Mutterlauge (ML) —, die im Liter 200 g NaCl, 75 g Na2CO3-I1SH2O2, 5 g
MgSO4-7 H2O und 0,15 g Hexa enthält unter Rührung
bei 15°C vorgelegt (Rührpropellerdurchmesser 5 cm,
Rührgeschwindigkeit - 500 UpM).
Unter Temperaturkonstanz werden in diese Vorlage gleichzeitig und kontinuierlich 2 Liter sodahaltige
Einsatzlösung/h (Na - 2,84 g-At/1, Oa - 0,57 g-At/1,
Hexa - 035 g/l) hergestellt wie unter 1 beschrieben,
und 126,6 ml H2O2Zh (24,5 Mol/l, 72,7 g NaCI/1 und 57,6 g
MgSO4- 7 ΗσΟ/I) dosiert
Periodisch wurde so viel NaPc-Suspension dem Kristallisationsgefäß entnommen, daß maximal ±15%
Volumenschwankungen eintraten. Nach 30 Minuten Nachreaktionszeit wurde das Salz über eine Nutsche
abgetrennt und luftgetrocknet
Salzanalyse | 14,56% |
Oa | 860 g/l |
Schüttgewicht | |
Siebanalyse | 0% |
auf 0,8 mm | 20% |
auf 0,5 mm | 31% |
auf 0,4 mm | 49% |
aufO^inm | 0% |
auf 0,1 mm | 0% |
Rest | |
1:2-Umsetzung der in der Reaktionsmischung
gebildeten Sodalösung mit ca. 70 G-%igem H2O2
gebildeten Sodalösung mit ca. 70 G-%igem H2O2
In die Vorlage, wie im Beispiel 1.1 beschrieben, werden bei 15° C gleichzeitig und kontinuierlich pro h
300 g calc Soda (74%ig), 2 Liter ML (Na - 034 g-At/l,
Oa - 0,68 g-At/L 20Og NaClA 5g MgSO4? H2O/!,
0,4 g Hexa, 14 ml Wasserglas 38° Be/1) und 126,4 ml
H2O2 (24,5 Mol/l, 72,7 g NaCl/l und 57,6 g
MgSO4-7 H2O/!) dosiert.
Die Salzsuspension wurde periodisch aus dem Kristallisationsgefäß ausgetragen, Ober eine Nutsche
abgetrennt und luftgetrocknet
Salzanalyse | 13 | 14,02% | Betriebsversuch |
Aktivsauerstoff | 860 g/l | ||
Sehüttgew'cht | |||
Siebanalyse | 0% | ||
auf 03 mm | 12% | ||
auf 0,5 mm | 13% | ||
auf 0,4 mm | 61% | ||
auf 0,2 mm | 13% | ||
auf 0,1 mm | 1% | ||
Rest |
In einem offenen Rührwerkskristailisator (0
1530 mm, Höhe 1420 mm) wird 1 mJ NaPc-Suspension mit 150 g NaPc-fest pro Liter ML, die im Liter 200 g
NaCI, 75 g Na2CO3-1,5 H2O2, 5 g MgSO4-7 H2O und
0,15 g Hexa enthalt, unter Rührung bei 15° C vorgelegt
(Rührpropeller-0 - 500 mm, Rührgeschwindigkeit 220 UpM). Unter Temperaturkonstanz werden in diese
Vorlage gleichzeitig und kontinuierlich , :o h 300 kg
calc. Soda (98%ig), 2 m* ML (Na - 0,92 g-At/l, Oa 0,66
g-AtA 200 g NaCI/l, 5 g MgSO4^H7OA 0,6 g
Hexa/I und 13 ml Wasserglas 38"Be/l) und 1431 H2O2
(244 Mol/l, 72,7 g NaG : und 57,6 g MgSO4? H2O/!)
Ober Rotameter dosiert.
Die Salzsuspension wird kontinuierlich aus dem Kristallisationsgefäß in einen Zwischenbehälter ausgetragen,
nach einer Verweilzeit von 30 Minuten Ober eine Zentrifuge abgetrennt und in einem Wirbelbett
getrocknet
Aktivsaue 'stoff | 14,10% | I, |
Schüttgewicht | 860 g/l | Hexa — Natriumhexametaphosphat, |
Siebanalyse | ML — Mutterlauge, | |
auf 0,8 mm | 0% | Oa — Aktivsauerstoff, |
auf 04 mm | 20% | g-At/1 — Jrammatom/1. |
auf 0,4 mm | 31% | |
auf 0,2 mm | 49% | |
sufO,! x-.rr. | 0% | |
Rest | Ö% | |
Es bedeuten: | ||
NaPc — Natriumpercarbona |
Claims (4)
1. Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung eines kompakten, abriebfesten Natriumpercarbo- s
nats durch Umsetzen von Natriumcarbonat und Wasserstoffperoxid in Gegenwart von Natriumpercarbonatkeimen,
iOO—200 g Kochsalz pro Liter Lösung, bekannten Aktivsauerstoffstabilisatoren
und Natriumhexametaphospbat bei 10—20"C, dadurch
gekennzeichnet, daß in die Impfvorlage eine wäßrige Wasseretoffperoxidlösung, die
Aktivsauerstoffstabilisatoren enthält, entweder gleichzeitig mit einer filtrierten Lösung, die an
Natriumcarbonat gesättigt ist, 40—100 g Natrium- is
percarbonat pro fiter Lösung, 0,1—1,0 g Natriumhexametaphosphat
pro Liter Lösung sowie Kochsalz und Aktivsauerstoffstabilisatoren enthält, oder
gleichzeitig mit einer Mutterlauge, die 40—100 g
Natriumpercarbonat pro Liter Lösung und
0,1 —1,0 g Natriumhexametaphosphat pro Liter
Lösung sowie Kochsalz und Aktivsauerstoffstabilisatoren enthält, eindosiert wird, wobei im Falle der
Mutterlauge gleichzeitig so viel calcinierte Soda in die Impfvorlage eindosiert wird, daß sich in der
Impfvorlage kein Natriumcarbonat-Dekahydrat als Bodenkörper bildet, und die eingesetzte Menge
Wasserstoffperoxid etwa der zur Umsetzung kommenden gelösten Menge an Natriumcarbonat
äquivalent ist, unter Einhaltung ein und derselben Temperatur, und zwar während des gesamten
Fällungsverfahrens, worauf durch Ausfällung des Natriumpercarbonats die entstandene Obersättigung
abgebaut wird, gegebenenfalls in einer Nachreaktionsstufe, worauf das erhaltene Natriumpercarbonat
abgetrennt, nach bekannten Verfahren getrocknet und die anfallend«: Mutterlauge wieder in
den Prozeß zurückgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß 0,2—0,6 g Natriumhexametaphosphat.
pro Liter nitrierter Lösung bzw. pro Liter Mutterlauge eingesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die gewählte Fällungstemperatur
um ± 1 ° C über- oder unterschritten wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mutterlauge mit einem
Verhältnis von Aktivsauerstoff zu Natrium von 0,60 bis 0,80 :1 verwendet wird.
so
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