DE2644147C3

DE2644147C3 - Verfahren zur Herstellung eines kompakten, grobkörnigen Natriumpercarbonats

Info

Publication number: DE2644147C3
Application number: DE2644147A
Authority: DE
Inventors: Hubert Schuster
Original assignee: Degussa GmbH
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 1976-09-30
Filing date: 1976-09-30
Publication date: 1983-05-19
Also published as: ATA696377A; DE2644147A1; AT374436B; DE2644147B2; SE7710929L; US4118466A; BE859155A; CH634017A5; SE429327B

Description

Es ist bekannt, Natriumpercarbonat durch Umsetzung einer Sodalösung bzw. -suspension mit wäßrigen Wasserstoffperoxidlösungen nach der Formel

Na₁CO,+ 1,5 H₂O₂- Na₇COj · 1.5 H₂O₂

herzustellen, und dabei die Löslichkeit des gebildeten Pcrcarboaats durch Zusatz inerter Salze — wie Kochsalz — herabzumindern (schweizer Patentschrift 295).

In der GB-PS 5 68 754 wird die kontinuierliche Hcrslcllung von Nätriiimperciirbönat aus Wasserstoffperoxid und Natriumcarbonat beschrieben, in der die notwendigen Wasserstoffperoxid- und Natriiimcarbonaimengcr. nur in kleinen Anteilen zur Reaktionslösung gegeben werden.

Gleichzeitig wird auf die Verwendung von Akiivsau crstoff-Stabilisatorcn, wie z. B. Magnesiumverbindungen, und auf den günstigen Einfluß von Hexametaphosphat auf die körnige Struktur des Percarbonates hingewiesen.

Der Nachteil des Verfahrens besieht darin, daß — wie gesagt — die Soda- und Wasserstoffperoxidzugabe nur in kleinen Anteilen erfolgt, wobei zwischen den Zugaben Reaktionszeiten eingeschaltet sind. Während der Zuspeisung steigt die Temperatur von 15 auf 22°C und wird bis zum Ende der Umsetzung auf dieser Temperatur gehalten. Diese Verfahrensweise führt zu

ίο einem feinen, sprießigen Percarbonat.

Ferner soll nach der DE-OS 23 28 803 ein abriebfestes, grobes Percarbonat durch Umsetzen einer Sodalösung oder -suspension, die 2—8 g Natriumhexametaphosphat p. Liter Lösung enthält, mit einer Wasserstoffperoxidlösung mit einem Gehalt von 3 —10 g Magnesiumionen p. Liter Lösung zu gewinnen sein, ggfs. in Gegenwart von Kochsalz.

Dabei wird großer Wert auf das genau.: Einhalten der Mengenangaben für Natriumhexametaphosphat und Magnesiumionen gelegt. Andernfalls wurden feine bzw. nicht widerstandsfähige Partikel anfallen.

Der Nachteil des nur diskontinuierlich arbeitenden Verfahrens besteht darin, daß bei Wiederverwendung der Mutterlauge bei der höheren Soda-Lösctemperatur von 24°C die Wasserstoffperoxidausbeute stark vermindert wird durch Aktivsauerstoffzersetzung, die bei Verwendung technischer Soda durch die sich anreichernde Verunreinigungen in der Mutterlauge noch verstärkt wird.

Durch diese Aktivsauerstoffzersetzung, die sich während der Wasserstoffperoxidziispcisung fortsetzt, können die Natriumpcrcarbonat-Kristallisationsbedingungen nicht konstant gehalten werden:

Das Verhältnis Soda/Natriumperearbonat verschiebt

J5 sich zugunsten der Soda, die wiederum als leichter lösliche Komponente einen zusätzlichen Druck auf das noch in Lösung befindliche Natriumpercarbonat ausübt. Die Folge ist eine zu schnelle Kristallisation, es wird ein feinkörniges Produkt erhalten.

Außerdem zeigtt sich, daß die in der DE-OS 23 28 803 vorgeschriebenen Grenzen für die Temperatur, d. h. 10-30°C, sowie für Kochsalz mit 150-25Og p. Liter Sodalösung und die angegebene Mindestmenge von 2 g Natrium-Hexametaphosphat p. Liter Sodalösung in den

■n Temperaturgrenzen von 10 —20'C zu keiner Natriumpercarbonatausfäliung führen.

Ziel der Erfindung ii.t die Herstellung eines kompakten, groben Nalriumpercarbonats bei geringem Aktivsauerstoffverluöt unter weitcstgehender Konstanz

5» der Kristallisationsbcdingungen bei Wiederverwendung der Mutterlauge in dem Temperaturgebict von 10-20° C.

Es wurde nun gefunden, daß sich dieses Ziel bei der Umsetzung von Natriumcarbonat mit Wasscrstoffperoxid, ausgehend von einer natriumcarbonathaltigen und an Natriumpercarbonat gesättigten Lösung in Gegenwart von 100-200g Kochsalz p. Liter Sodalösung, bekannten Aktivsauerstoffstabilisatoren und Natriumhexametaphosphat bei 10-20°Cerreichen läßt, wenn in

so dieser Lösung calcinierte Soda in einer solchen Menge gelöst wird, daß sich Natriumcarbonat-Dekahydrat als Bodenkörper bildet, und vor oder nach dem Zufügen der calcinierten Soda so viel Natriumhexametaphosphat p. Liier Lösung gelöst werden, daß die Gesamtmenge an

fts Natriumhexametaphosphat 0.1 bis 1.9 g p. Liter Lösung beträgt, worauf die so hergestellte, vom Bodenkörper befreite Lösung mit einer Menge Wasserstoffperoxid versetzt wird, die dem in der Ausgangslösung gelösten

Natriumcarbonat etwa äquivalent ist unter Einhaltung etwa ein und derselbtn Temperatur, und zwar während des gesamten Fällungsverfahrens, worauf während und nach Beendigung der Wasserstoffperoxidzugabe bis zu 60 Min- nach dieser Zugabe die entstandene Übersättigung an gelöstem Natriumpercarbonat durch Ausfällung des Natriumpcrcarbonats abgebaut, das erhaltene Salz nach bekannten Verfahren abgetrennt und getrocknet und die anfallende Mutterlauge wieder in die Arbeitsstufe für die Sodacinsatzlösung zurückgeführt wird.

Unter der zum Einsatz kommenden »calcinierten Soda« wird sowohl Soda p. a. als auch technische Soda verstanden.

Durch die Bildung des Natriumcarbonat-Dekahydrates in der Sodaeinsatzlösung wird diese Lösung gleichzeitig konzentriert.

Um den Aktivsauerstoffverlust so gering wie möglich zu halten, wird das Verfahren nicht bei Temperaturen oberhalb von 20⁰C ausgeführt. Vorzugsweise liegt die Temperatur bei 14 bis !6⁰C.

Es wurde gefunden, daß die Größe der Übersättigung des gebildeten Percarbonates abhängig ist von der Menge an anwesendem Natriumhexametaphosphat und diese Menge wiederum — wenn eine noch abbaufähige Übersättigung aufgebaut und ein kompaktes Korn erhalten werden soll — von der Fällungstemperatur.

Bestimmte Fällungstempcraiurcn erfordern beim Einsatz der erfindungsgemäßen, an Natriumcarbonat gesättigten Lösung bestimmte Mengen an Natriumhexametaphosphat, un¹ iwar unterhalb von 20°C die in der Erfindungsbeschreibung angegebenen Mengen. Oberhalb 20°C beginnt der Aktivsauerstoffverlust zu stark zu werden. Mit größeren Mengen an Natriumhexametaphosphat, die für Temperaturen oberhalb 20⁰C gültig sein können, kann bei 20°C und darunter nicht gearbeitet werden.

Denn durch die zu große Menge an Natriumhexamelaphosphat würde eine zu stabile Übersättigung des zu bildenden Nairiumpercarbonatcs aufgebaut, die sich entweder gar nicht oder — bei Anwesenheit eines Bodenkörpers von Natriumcarbonat-Dekahydrat — verstärkt durch den Lösungsdruck der sich nachlösenden Soda spontan in Form kleiner Keime abbauen würde. Auf diese Weise wäre ein kompaktes Percarbonat bei geringsten Aktivsauerstoffverlusten nicht zu erhalten.

Zur Vermeidung von Aktivsauerstoffverlusten wird das gesamte Fällungsverfahren unter 20⁰C bei etwa ein und derselben Temperatur, d. h. bei ± 1°C in bezug auf die gewählte Temperatur, durchgeführt.

Bevorzugte Mengen an Natriumhexametaphosphat sind 0,5- 1,5 gpro Liter Soda-Einsatzlösung.

Die zuzusetzenden Mengen an Wasserstoffperoxid sollen — wie gesagt — der vorliegenden Menge an Natriumcarbonat etwa äquivalent sein (siehe Formel auf Seite 1). Dabei wird unter »etwa äquivalent« ein Verhältnis von Aktivsauerstoff zu Natrium von 0,6 bis 0,9 : 1 verstanden.

Als Wasserstoffperoxidlösungen sind besonders 70gcw.-%igc wäßrige Lösungen geeignet; jedoch können auch höherprozcntige handelsübliche wäßrige Wasserstoffperoxidlösungen verwendet werden. Auch geringer konzentrierte Lösungen als 7Ogew.-°/oige sind cinsatzfähig: allerdings wird mit sinkender Konzentration an Wasserstoffperoxid mehr Wasser in das System cingcsi bleust, wodurch einerseits der Kristallisalionsdruck für Percarbon;!! sinkt und andererseits der Überschuß an Mutterlauge steigt

Bei dem Verfahren werden die üblichen Aktivsauerstoffstabilisatoren eingesetzt wie Magnesiumsalze, Alkalisalze, vorzugsweise Magnesiumsulfat und Wasserglas.

Die Stabilisatoren können der Sodaeinsatzlösung, bevorzugt aber der wäßrigen Wasserstoffpero> rdlösung zugegeben werden. Sie dienen ausschließlich der Stabilisierung des Fertigproduktes und der Reinigung

ίο der Sodaeinsatzlösung, die gesättigt an basischem Magnesiumcarbonat und Magnesiumsilikat ist.

Zu Beginn des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Mutterlauge, bestehend aus — bezogen auf ein Liter Lösung — 40 bis 100 g Natriumpercarbonat, 0,1 bis 1,9 g Natr^:umhexametaphosphat, 100 bis 200 g Kochsalz und gesättigt an basischem Magnesiumcarbonat und Magnesiumsilikat synthetisch als wäßrige Lösung hergestellt. Diese synthetische Mutterlauge dient zur Herstellung der filtrierten, an Natriumcarbonat gcsättigten Einsatzlösung. Diese Einsalzlösung läßt sich auch mit der nach Abtrennen des gebildeten Natriumpercarbonats anfallenden Mutterlauge, die ebenfalls 40 — 100 g Natriumpercarbonat pro Liter enthält, herstellen. Allerdings muß diese Mutterlauge noch auf die in der Erfindungsbeschreibung angegebenen Konzentrationen von Natriumhexametaphosphat und ggf. Kochsalz gebracht werden.

Günstig ist es, bei Verwendung von Wasserglas und Wiederverwendung der an Natriumpercarbonat gesättigten Mutterlauge, die noch einen Teil der Stabilisatoren der vorhergehenden Charge enthält, die notwendige Menge Wasserglas vor Einsetzen der calcinierten Soda aufzufüllen, da dann die Verunreinigungen der Mutterlauge durch Ausfällung von Magnesiumsilikat adsorbiert werden. Während der calcinierten Sodazugabe fällt basisches Magncsiumcarbonat aus, das zusammen mit Maenesiumsilikat die Verunreinigungen aus der technischen Soda adsorbiert. Dadurch vermindert sich ebenfalls der Aklivsauerstoffverlust.

Gleichzeitig reduziert sich die Magnesiumkonzentration; die sodahaltige Einsatzlösung ist an Magnesiumsilikat und basischem Magnesiumkarbonat gesättigt. Die Magnesiumkonzentration schwankt daher in dieser Lösung nur geringfügig.

Ί5 Der Auf- und Abbau der Übersättigung findet unter Rühren statt. Es ist bekannt, daß die Keimbildungsgeschwindigkeit von der Rührgeschwindigkeit abhängig ist. Bei schneller Rührung tritt ein zu schneller Abbau der Übersättigung ein, und es fällt ein zu feines Produkt

so aus. Bei zu langsamer Rührung dagegen ist der Abbau unvollständig; wird nun die Mutterlauge aus einer solchen Charge bei der Bereitung der Sodaeinsatzlösung verwendet, so kristallisiert schon während der Herstellung dieser Einsatzlösung Natriumpercarbonat aus, da die leichter lösliche Soda das schwerer lösliche Natriumpercarbona' aus der Lösung herausdrückt. Dieses Natriumpercarbonat fällt dann zusammen mit den Verunreinigungen und den Magnesiumverbindungen aus und geht damit verloren.

Um die optimale Rührgeschwindigkeit festzustellen, wird unmittelbar nach Zugabe des Wasserstoffperoxids die eingetretene Übersättigung an Natriumpercarbonat ermittelt und deren Abbau bestimmt.

Die zu wählende Rührgeschwindigkeii wird letztlich durch die erhaltene Sal/.qualität, d. h. das grobe kompakte Korn, festgelegt. Ist der Abbau der Übersättigung zu rasch gewesen, so muß die Rührgeschwindigkeil gesenkt werden und umgekehrt, bis sich

die gewünschte Abbaugeschwindigkeit eingestellt hat.

Das gleiche gilt für die Dosiergeschwindigkeit der Wasserstoffperoxidlösung in die Sodalösung. Diese Dosiergeschwindigkeit läßt sich für den Betrieb im Laboratoriumsversuch feststellen. Optimal sind Dosiergeschwindigkeiten von 10—20 Minuten für die zur Reaktion erforderlichen Mengen.

Das ausgefallene Natriumpercarbonat wird in bekannter Weise abfiltriert und getrocknet. Das Verfahren läßt sich ohne weiteres in üblichen Anlagen für die Herstellung von Natriumperborat durchführen.

Der technische Fortschritt des Verfahrens liegt einmal in der sicheren Reproduzierbarkeit eines groben, kompakten Korns in den Temperaturgrenzen von 10—20⁰C, ferner in der Wiederverwendung der Mutterlauge bei weitgehender Konstanz der Kristallisationsparameter wie Zusammensetzung der Sodaeinsatzlösung, das Fehlen von Impfketmen jeglicher Art, einem etwa gleichbleibenden Verunreinigungsgrad und der Temperatur.

Dadurch wird — wie gesagt — nach jeder Umsetzung ein qualitativ einheitliches, d. h. grebes, kompaktes Produkt erhalten.

Weder ein derartiges Ergebnis, noch ein solches Verfahren waren dem Stand der Technik bisher zu entnehmen.

Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele erläutert:

Es bedeuten dabei:

NaPc = Natriumpercarbonat

Hexa = Natriumhexametaphosphat

ML = Mutterlauge

Oa = Aktivsauerstoff

g-At/l = Grammatom/l

Beispiele
U Herstellung der sodahaltigen Einsatzlösung

In 1 Ltr, NaPc-Ablauge von 15⁰C, die 200 g NaCI, 72,2 g NaiCOj· 1,5H₂O₂, 4,5 g MgSO₄ · 7 H₂O und 0,15 g Natriumhexametaphosphat enthält, werden zunächst 1,35 g Hexa gelöst Unter Temperaturkonstanz und Rührung werden innerhalb von 15 Minuten üoer eine AEG-Rinne 150 g techn. Soda (88°/oig) in obige Ablauge dosiert. Durch Filtration werden die unlöslichen Bestandteile entfernt und eine klare sodahaltige Einsatzlösung mit folgenden Analysendaien erhalten:

Oa (Aktivsauerstoff)

Na (Gesamtnairium)

Oa

0,69 g-At/l
2,80 g-At/I

Na

- Verh. = 0,24

2. Umsetzung der filtrierten sodahaltigen
Einsatzlösung mit ca. 70^vvi)igem H2O2

1 Ltr. der nach Beispiel 1 hergestellten Cinsatziösung wird in einem Glasgefäß (0 = !3,5 cm, H = 21 cm) anter Rührung (Rührpropellerdurchmesser: 5 cm, Rührgeschwindigkeit = 500 Upm) vorgelegt und durch Schlangenkühlung 15°C eingestellt.

Innerhalb von 15 Minuten werden unter Temperaturkonstanz (15°C) 74,6 ml H₂O₂-Lösüng (24,5 Mol/l), die 57,6 g MgSO₄ · 7 H₂O und 72,7 g NaCI pro Liter enthält, zudosiert.

Nach Zugabe der H₂O2-Lösung befanden sich 142 g Na-Percarbonat/I in Lösung, die innerhalb von 50 Minuten bis auf 87 g/l abgebaut wurden.

Nachreaktionszeit

Laugenanalysc

Na Oa

gAt/1 gAt/l

Verh.
Oa
Na

NaPc gelöst
g/l

nach H₂O2-Zugabe

0 10 20 30 40 50

1,81 1,70 1,63 1,27 1,21 0,88 1,85
1,77
1,53
1,40
1,00
1,11

1,02
1,04
1,06
1,10
1,21
1,26

142,0

133,5

120,0

99,6

95,0

87,1

Der Salzbrei wird über eine Nutsche filtriert und luftgetrocknet.

Erhalten wurde ein grobes kompaktes Na-Pcrcarbonat mit folgenden Analysenwerten:

Aktivsauerstoff:
Schüttgewicht:
Siebanalyse
auf 0,8 mm:
auf 0,5 mm:
auf 0,4 mm:
auf 0,2 mm:
au 0.1 mm:
Rest:

14,26% 825 g/l

9%

36%

11%

43%

1%

0%

2.1. Betriebsversuch

I m³ der nach Beispiel 1 hergestellten Einsatzlösung wird in einem V4A-Behälter (0 = 1530 mm, H= 1420 r.m) unter Rührung (Rührpropellerdurchmesser = 500 mm, Rührgeschwindigkeit = 220 Upm) vorgelegt und durch Schlangenkühlung 15⁶C eingestellt. Innerhalb von 14 Minuten werden unter Temperaturkonstanz (15°C) 751 H₂O₂-Lösung (24,5 Mol/l), die 57.6 g MgSO< · 7 H₂O und 72,7 g NaCI pro Liter enthält, (,·, iibci Rotame.ir r.udcsiert.

Nach Zugabe der HjOj-Lösung befanden sich 126,4 g NaPc/l in Lösung, die innerhalb von 30 Minuten bis auf 78,5 e/l abgebaut werden.

Nachreaktionszeit

nach H₂O_rZugnne

0 10 20 30

Laugenanalyse

Na g-At/!

1,61 1,41 1,15 1,00 Oa
g-ΛΙ/Ι

1,41
1,17
0,96
0,84

Verh.
Oa
Na

0,88
0,83
0,83
0,84

NaPc gelöst

126,4

110,7

90,2

78.5

Der Salzbrei wurde über cine Zentrifuge von der Mutterlauge getrennt, das SaI/. in einem Flicßbctt-Trockner getrocknet.

Akiivsaui-i stoff:

Schüttgcwicht:

Siebanalyse

auf 0,8 mm:

auf 0,5 mm:

auf 0,4 mm:

auf 0,2 mm:

14,02% 1007 g/l

0% 30% 18% 35%

auf 0.1 mm:
Rest:

Ib¹¹A I %

3. Abhängigkeit der Übersättigung von der Natriuinhexametaphosphatkonzentration

Nach Beispiel 2 wurde eine Sodalösiing umgesetzt, in der verschiedene Mengen llexametaphosphat gel· At waren Es wurde gefunden, daß mit steigender Hexakonzentration nach Zugabe der H_;O₂-Lösung auch die Übersättigung zunimmt. In dem untersuchten Bereich zwischen 1 g und 1,75 g Na-Hexametaphosphat besteht eine nahezu lineare Proportionalität.

Sodahaltige	F.insatzlösung	Oa	NaPc-Cich.!'	. (gelöst)	50 min
Hexa	Na		nach H₂O₂-		g/l
		g-At/1	Zugabe	Nachreaktionszeit nach
g/i	g-At/1	g-'l	20 min
	g/l

1,00
1.25
1,50

1.75

2,79
2,90
2,80
2,86

0,63 0,67 0,69 0,69

65,9

120,0
130.3

56,5 87,1

4. Wiederverwendung der NaPc-Mutterlauge 4.1. Herstellung der sodahaltigen Einsatzlösung

in 1.5 1 NaPc-Ablauge von 15°C, die 300 g NaCI, 78 g techn. Soda (88°/oig), 33,0 g H₂O₂ (100%ig) und 6,75 g MgSO₄ · 7 H₂O enthält, werden 1,8 g Natriumhexametaphosphat gelöst. Nach Zugabe von 3 ml Wasserglas (1,5 ml Wasserglas 38° Be und 1,5 ml Wasser) werden innerhalb von 25 Minuten über eine AEG-Rinne 225 g techn. Soda (88%ig) zudosiert. Ungefähr 1000 ml sodahaltig~ Einsatz'ösung werden nach einer Sedimentationszeit von 10 Minuten dekantiert, mit 3 g Filterhilfe versetzt und filtriert

Analyse der Einsatzlösung:

Oa

Na

Oa

Na

= 0,54 g-At/1 = 2,88 g-At/1

= 0,19

Analyse des Filterrückstandes: Gesamtmenge: davon sind:

22 g

5,8 g Soda

UgNaPc 4.2. Umsetzung der filtrierten sodahaltigen Einsatzlösung mit ca. 70%igem H₂O₂

1 Ltr. der Einsatzlösung (nach 4,1) wird in einem Glasgefäß, wie in Beispiel 2 beschrieben, unter Rüh-iing (Rührpropellerdurchmesser: 5 cm. Rührgeschwindigkeit = 500 Upm) vorgelegt und durch Schlangenkühlung 15°C eingestellt. Innerhalb von 13 Minuten werden unter Temperaturkonstanz 66.1 ml H₂O₂ (24,5 Mol/l), die 57,6 g MgSO₄ ■ 7 H₂O und 72.7 g NaCl pro Liter enthalten, zudosiert:

Laugenanalyse

Na
g-At/1

Oa g-At/1

Verh. Oa Na

nach H,O_rZugabe 1,66 1,27 0,76

nach45'/fachreaktions- 0,93 0,68 0,73 zeit

Das Salz wurde über eine Nutsche abgetrennt und luftgetrocknet.

Salzanalyse:

Saizmenge:

Oa:

Schüttgewicht:

U5g 14,16% 810 g/l

Siebanalyse	1%
auf 0,8 mm:	50%
auf 0,5 mm:	13%
auf 0,4 mm:	36%
auf 0,2 mm:	0%
aufO,'. mm:	0%
Rest:

4.4. Umsetzung der filtrierten sodahalligcn Einsatzlösung mit H2O2

I Ltr. der zuvor hergestellten Einsatzlösung wird, wie bereits beschrieben, vorgelegt.

Innerhalb von 12 Minuten werden 70,6 mi H2O2 (24,5 Mol/l), die 57,6 g MgSO₄ · 7 H₂O und 72,7 g NaCI pro Liter enthalten, zudosiert.

4.3. Rückführung der Mutterlauge und
Herstellung der sodahaltigen Einsatzlosung

In 1 Ltr. Ablauge von Versuch 4.2 werden 1.2 g Hexa gelöst und mit der nicht umgesetzten sodahaltigen Einsatzlösung und dem sedimentierten Feststofianieil aus Versuch 4.1 vermischt.

Nach Zugabc von 2 ml Wasserglas (1 ml Wasserglas 38" Be + 1 ml Wasser) werden innerhalb von 18 Mi :iten 150 g techn. Soda (88%ig) bei 1 5°C zudosiert.

L'r:"efahr !000:!:! ',edahahi- ·' üiüsai/Ü·?.!¹!!" werde!! nach einer SedimcntatioiT-zeit von 10 Minuten dekantiert, mit 2 L^f FilierhilfsmitiL-l versetzt und filtriert.
Analyse der Kiiisatzlosuiig:

Oa =·= 0.52 ιζ-Λΐ/Ι
Na = 2.92 μ-Λι/Ι

''' =-- 0 17
Ai ilvsc des Filicrrück·.'.indes:

Gesamtmenge:	26	ε
davon sind:	7,7	g Soda
	1,8	gN'aPc

I.augi'nanahsc

Na Oa Vrrh.

g-At/i g-/\t/l ^rJ

nach II₂O₂-Zugabe 1,56 1,20 0.77

nach 45' Nachreaktions- 0,94 0,72 0.76 zeit

Das Salz wurde über eine Nutsche abgetrennt und luftgetrocknet.

Salzanalyse	Salzmcngc:	150 g
Oa:	14,24%
Schüttgewicht:	845 g/l
Sicbinalysc:
auf 0,8 mm:	0%
auf 0,5 mm:	25%
auf 0,4 mm:	23%
auf 0,2 mm:	51%
auf 0,1 mm:	1%
Rest:	0%

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung eines kompakten, abriebfesten Natriumpercarbonates durch Umsetzen von Natriumcarbonat mit Wasserstoffperoxid, ausgehend von einer natriumcarbonathalügen und an Niitriumpercarbonat gesättigten Lösung in Gegenwart von 100-200g Kochsalz p. Liter Sodalösung, bekannten Aktivsauerstoffstabilisatoren und Natriumhexametaphosphat bei 10—20⁰C, dadurch gekennzeichnet, daß in dieser Lösung calcinierte Soda in einer solchen Menge gelöst wird, daß sich Natriumcarbonat-Dekahydrat als Bodenkörper bildet, und vor oder nach dem Zufügen der calcinierten Soda so viel Natriumhexametaphosphat p. Liter Lösung gelöst werden, daß die Gesamtmenge an Natriumhexametaphosphat 0,1 bis 1,9 g p. Liter Lösung beträgt, worauf die so hergestellte, vom Bodenkörper befreite Lösung mit einer Menge Wasserstoffperoxid versetzt wird, die dem in der Ausgangslösung gelösten Natriumcarbonat etwa äquivalent ist unter Einhaltung etwa ein und derselben Temperatur, und zwar während des gesamten Fällungsverfahrens, worauf während und nach Beendigung der Wasserstoffperoxidzugabe bis zu 60 Min. nach dieser Zugabe die entstandene Übersättigung an gelöstem Natriumpercarbonat durch Ausfällung des Natriumpercarbonats abgebaut, das erhaltene Salz nach bekannten Verfahren abgetrennt und getrocknet und die anfallende Mutterlauge wieder in die Arbeitsstufe für die Sodaeinsatzlösung zurückgeführt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Natriumhexametaphosphat in einer Menge von 0,5 bis 1,5 g p. Liter Lösung eingesetzt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die gewählte Fällungstemperatur um ±1"C über- oder unterschritten wird während des Verfahrens.