DE2644147A1

DE2644147A1 - Verfahren zur herstellung eines kompakten, grobkoernigen natriumpercarbonats

Info

Publication number: DE2644147A1
Application number: DE19762644147
Authority: DE
Inventors: Hans Dr Klebe; Gerd Dr Knippschild; Hubert Schuster
Original assignee: Degussa GmbH
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 1976-09-30
Filing date: 1976-09-30
Publication date: 1978-04-06
Also published as: DE2644147C3; CH634017A5; SE7710929L; ATA696377A; US4118466A; BE859155A; DE2644147B2; SE429327B; AT374436B

Description

DEUTSCHS GOLD- UND εΐδ$*&ί._#§62Ε·ζ5£ΑρΤΑΐ£ V(JgMALS fcöESSLER

6000 Prankfurt am Main, Veissfrauenstrasse 9 6173 FV

Verrahren zui· Herstellung eines kompakten," " grobkörnigen Natriumpefcarbonate

Es ist bekannt, Natriumpercarbonat durch Umsetzung einer Sodalösung bezw. -suspension mit wässrigen Wasserstoffperoxidlösungen nach der Forael

He₂CO₃ + 1,5 H₂O₂ -^ITa₂CO₃ .1,5 H₂O₂

herzustellen, und dabei die Löslichkeit des gebildeten Percarbonats durch Zusatz inerter Salze - wie Kochsalz - herabzumindern. (Schweizer Patentschrift 90295)

In der BR-PS 568 75^ wird die kontinuierliche Herstellung von Hatriumpercarbonat aus Wasserstoffperoxid und Natriumcarbonat beschrieben, in der die notwendigen Wasserstoffperoxid- und Hatriumearbonatmengen nur in kleinen Anteilen zur Reaktionslösrng gegeben werden.

Gleichzeitig wird auf die Verwendung von Aktivsauerstoff-Stabilisatoren, vie-z.B.. Magnesiumverbindungea, und auf- dem günstigen. Einfluss. TroJi Hexametaphosph.a.t auf die körnige Struktur des Percarbonates hingewiesen.

Der Nachteil des Verfahrens Gesteht darin, dass - wie gesagt - die Soda- und Wasserstoffperoxidzugabe nur in kleines, Anteilen erfolgt« wobei »wischen den Zugaben Reaktionszeiten eingeschaltet sind. Während der Zuepeisung steigt die Temperatur voa 15° auf 22° G und wird bis zua Ende der Umsetzung auf dieser Temperatur gehalten«, Biese Verfahrensweise führt su einem feinen, spriessigen Percarbonate

Ferner soll aaeh der DT-QS 2 528 803 eis abriebfestes® grobes Percarbonat durch Umset&ea eiaer Sodales^ag ©d<ss -suapeksI®Eg di© 2 - 8 g Natrium« hexametaphospäat p^Liter JLösusg¹ eataaltj, mit eimer Wesserstoffperoxidlösung mit eioeB Gebalt voe 3 =■ 1© Q Magnesinmionea g₉Liter Lösung" t» gewiaaea aein_t ggfso ia Gegeawast v®e Eochsalso - 2 -

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ORSGSNAL INSPECTED

•2 6 UlAl

Datei vird grosser Vert auf das genaue Einhalten der Mengenangaben Xttr Hatriuahexanetaphosphat und Magnesiuziionen gelegt· Indernfalls viirden feine bezw. nicht widerstandsfähige Partikel anfallen·

Der Nachteil des nur diskontinuierlich arbeitenden Verfahrens "besteht darin, dass bei Wiederverwendung der Kutterlauge bei der hohen SodaloseteniTjeratur von 24° C die Wasserstoff peroxidausbeute stark verhindert vird durch Alctivsauerstoffzersetzung_ die bei Verwendung technischer Soda durch die sich anreichernden Verunreinigungen in der Mutterlauge noch verstärkt wird·

Durch diese Aktivsauerstoffzersetzung , die sich während der Wasser-Btoffperoxidzuspeisung fortsetzt, können die Natriunpercarbonat- Kristallileationsbedingungen nicht konstant gehalten werden: * . .

Das Verhältnis Soda /Natrxumpercarbonat verschiebt sich zu' Gunsten der

Soda, die wiederun als leichter lösliche Konponente einen zusätzlichen Druck auf das noch in Lösung befindliche Natriuspercarbonat ausübt. Die Folge ist eine zu schnelle Kristallisation, es wird ein feinkörniges Produkt erhalten-

Ziel der Erfindung ist dagegen die Herstellung eines kompakten, groben Nctriunpercarbonates bei geringem Aktivsauerstoffverlust unter weitestgehender Konstanz der Kristallisationsbedingungen bei Wiederverwendung der Mutterlauge.

Es wurde nun gefunden, daß sich dieses Ziel bei der Umsetzung von Natriumcarbonat mit Wasserstoffperoxid ausgehend von einer natriurocarbonathaltige: und an Natriumpercarbonat gesättigten Lösung in Gegenwart von Kochsalz, bekannten Aktivsauerstoffstabilisatoren und Natriumhexametaphosphat bei IO bis 20 C erreichen lässt, wenn in. einer solchen Lösung^ die pro Lite 100 bis 200 g Kochsalz enthält,calcinierte Soda in einer solchen Menge geltet wird_tdass sich Natriumcarbonat-Dekahydrat als .Bodenkörper bildet und vor od&r nach dem Zufügen der palcinierten Soda so viel Natriumnwametaphosphat pro Liter Lögung gelöst werden, dass die Gesamtmenge an Natriumhexainetaph.ospb.at 0,1-bis JL,9 g.pro Liter Lösung beträgt, Ho rauf die so hergestellte Ausgangslüsung dekantiert und/oder filtriert und die- vom Bodenkörper freie Lösung mit einer Menge Wasserstoffperoxid

Tersetzt wird, die dem in der Ausgangslösung gelösten Natriumcarbonat

-■'* '"· 8098U/0UA - 3 -

ORIGINAL INSPECTED

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etwa Äquivalent igt unter Einhaltung etwa - - " _^"_-^_. .-. ein und derselben Temperatur und zwar während des gesamten Fällungsrerfahrens, worauf während und nach Beendigung der Vasserstoffperoxid- »ugabe bis zu 60 Minuten nach dieser Zugabe die entstandene Übersättigung an gelöstem Natriumpercarbonat durch Ausfällung des Natriumpercarbonats

abgebaut, das erhaltene Salz nach bekannten Verfahr«» aogetrennt· und getrocknet und die anfallende Mutterlauge gegebenenfalls wieder in die Arbeitsstufe für die Sodaeinsatzlösung zurückgeführt wird.

Unter der zum Einsatz kommenden "calcinierten Soda" wird sowohl Soda p.a. als auch technische Soda verstanden.

Duron' die Bildung des Natriumcarbonat-Dekahydrates in der Sodaeinsatzlösung vird diese Lösung gleichzeitig konzentriert.

Um den Aktivsauerstoffverlust so gering wie möglich zu halten, wird das Verfahren nicht bei Temperaturen oberhalb von 20° C ausgeführt. Vorzugsveiee liegt die Temperatur bei 14 bis 16° C.

Es wurde gefunden, daß die Größe der Übersättigung des gebildeten Percarbonates abhängig ist von der Menge an anwesendem Natriumhexametaphosphat und diese Menge wiederum - wenn eine noch abbaufähige Übersättigung aufgebaut und ein kompaktes Zorn erhalten werden soll - von der Fällungstemperatur· v

Bestimmte Fällungstemperaturen erfordern beim Einsatz der erfindungsgemässen, an Natriumcarbonat gesättigten Lösung bestimmte Mengen an Natriumhexametaphoephat, und zwar unterhalb von 20° C die in der Erfindungsbeschreibung angegebenen Mengen. Oberhalb 20° C beginnt der Aktivsauerstoffverlust zu stark zu werden. Mit grösseren Mengen an Natriumhexanetaphosphat, die für Temperaturen oberhalb 20 C gültig sein können, kann bei 20 C und darunter nicht gearbeitet werden.. -~

Senn durch die zu grosse Menge an Natriumhexametaphosphat würde eine zu stabil·Übersättigung des zu bildenden Natriumpercarbonate3 aufgebaut, die sich entweder gar nicht oder .- bei Anwesenheit eines Bodenkörpers von Natriumcarbonat - Dekahydrat -verstärkt durch den Lösungsdruck der sich ■ . ' nachlösenden Soda spontan in Form kleiner Keime abbauen würde. Auf diese Weise wäre ein

^; 8098U/0U4 -⁴-

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kompaktes Percarbonat bei geringsten Aktivsauerstoffverlusten nicht zu erhalten. ■

Zur Vermeidung von Aktivsauerstoffverlusten wird das gesamte Fällungsverfahren unter 20° C bei etuia ein und derselben Temperatur, d.h. bei £ 1° C in Bezug auf die gewählte Temperatur, durchgeführt.

Bevorzugte Mengen an Natriumhexametaphosphat sind 0,5 — 1,5 g pro Liter Soda-Einsatzlösung.

Die zuzusetzenden mengen an Wasserstoffperoxid sollen - wie gesagt der vorliegenden Wenge an Natriumcarbonat etwa äquivalent sein, siehe Formel auf Seite 1. Dabei uiird unter "etwa, äquivalent" ein Verhältnis von Aktivsauerstoff zu Natrium von 0,6 bis 0,9 : 1 verstanden.

Als U/asserstoffperoxidlösungen sind besonders 70 G-jäige wässrige Lösungen geeignet; jedoch können auch höherprozentige handelsübliche wässrige Ulasserstoffperoxidlösungen verwendet werden. Auch geringer konzentrierte Lösungen ais 70 G-jSige sind einsatzfähig; allerdings wird mit sinkender Konzentration an IL'asserstoffperoxid mehr Wasser in das System eingeschleust, wodurch einerseits der Kristallisationsdruck für Percarbonat sinkt und andererseits der überschuss an mutterlauge steigt. *

Bei dem Verfahren werden die üblichen Aktivsauerstoffstabilisatoren eingesetzt wie IBagnesiumsalze, Alkalisalze, vorzugsweise magnesiumsulfat und Wasserglas.

Die Stabilisatoren könnn der Sodaeinsatzlösung, bevorzugt aber der wässrigen UJasserstof fperoxidlösung zugegeben werden. Sie dienen ausschliesslich der Stabilisierung des Fertigproduktes und der Reinigung der Sodaeinsatzlösung, die gesättigt nn basischem Magnesium· carbonat und Magnesiumsiliknt ist.

'■ . _ -S-8098U/0U4

Zu Deginn des erfiudungsgemässen Verfahrens wird die Mutterlauge, bestehend aus - bezogen auf ein Liter Lösung - *K) - 100 g Natriumpercarbonat, 0,1 bis 1,9 g Natriuinhexametaphosphat, 100 bis 200 g Kocusalz und gesättigt an basischem Magnesiuincarbonat und Magnesiunisilikat synthetisch als wässrige Lösung hergestellt. Diese synthetische Mutterlauge dient zur Herstellung der filtrierten, an Natriumcarbonat gesättigten Einsatzlösung. Diese Einsatzlösung lässt sich auch mit der nach Abtrennen des gebildeten Natriumpercarbonats anfallenden Mutterlauge, die ebenfalls ho - 100 g Natriuiapercsrbonat pro Liter enthält, herstellen. Allerdings muss diese Mutterlauge noch auf die in der Erfindungsbeschreibung angegebenei Konzentrationen von Natriumhexametaphosphat und ggf. Kochsalz gebracht werden.

Günstig ist es, bei Verwendung von Wasserglas und Wiederverwendung der an Natriumpercarbonat gesättigten Mutterlauge, die noch einen Teil der Stabilisatoren der vorhergehenden Charge enthält, die notwendige Menge Wasserglas vor Einsetzen der calcinierten Soda aufzufüllen, da dann die Verunreinigungen der Mutterlauge durch Ausfällung von Magnesiumsilikat adsorbiert werden. Während der calcinierten Sodazugabe fällt basisches Magnesiumcarbonat aus, das zusammen mit Magnesiumsilikat die Verunreinigungen aus der technischen Soda adsorbiert. Dadurch vermindert sich ebenfalls der Aktivsauerstoffverlust.

Gleichzeitig reduziert sich die Iflagnesiumkonzentrationj die soda-

haltige Einsatzlösung ist an !üagnesiumsilikat und basischem fflagne-

siumkarbonat gesättigt. Die Magnesiumkonzentration schwankt daher in dieser Lösung nur geringfügig.

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Der Auf- und Abbaj der Übersättigung findet unter Rühren statt. Es ist bekannt, dass die Keimbildungsgeschurindigkeit von der Rührgeschiuindigkeit abhängig ist. Bsi schneller Rührung tritt ein zu schneller Abbau der Übersättigung ein, und es fällt ein zu feines Produkt aus. Bei zu langsamer Rührung dagegen ist der Abbau unvollständig; wird nun die mutterlauge aus einer solchen Charge bei .der Bereitung der Sodaeinsatzlösung veru/endet, so kristallisiert schon während der Herstellung dieser Einsatzlösung Natriumpercarbonat aus, da oie leichter lösliche Soda das schwerer lösliche Natriumpercarbonat aus der Lösung herausdrückt. Diese» Natriumpercarbonat fällt dann zusammen mit den Verunreinigungen und den Magnesiumverbindungen aus und geht damit verloren.

Um die optimale fahrgeschwindigkeit festzustellen, wird unmittelbar nach Zugabe des Wasserstoffperoxids die eingetretene Übersättigung an Natriumpercarbonat ermittelt und deren Abbau bestimmt.

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Die zu wählende Rührgeschu/indigkeit uiird letztlich durch die erhaltene Salzqualität, d.h., das grobe kompakte Korn, festgelegt. Ist der Abbau der Übersättigung zu rasch gewesen, so muss die Rührgeschwindigkeit gesenkt werden und umgekehrt, bis sich die gewünschte Abbaugeschtuindigkeit eingestellt hat.

Das gleiche gilt für die Dosiergeschwindigkeit der löasserstof fper— oxidlösung in die Sodalösung. Diese Dosiergeschwindigkeit lässt sich für den Betrieb im Laboratoriumsversuch feststellen. Optimal sind Dosiergeschwindigkeiten von 10 ·- 20 Minuten für die zur Reaktion erforderlichen Mengen.

Das ausgefallene Natriumpercarbonat wird in bekannter Weise abfiltriert und getrocknet. Das Verfahren lässt sich ohne weiteres in üblichen Anlagen für die Herstellung von Natriumperborat durchführen.

Der technische Fortschritt des Verfahrens liegt in der Wiederverwendung der mutterlauge bei weitgehender Konstanz der Kristallisationsparameter wie Zusammensetzung der Sodaeinsatzlösung, das Fehlen von Impfkeimen jeglicher Art, ein etwa gleichbleibender Verunreinigungsgrad und der Temperatur. Dadurch wird nach jeder Umsetzung ein qualitativ einheitliches, d.h., grobes, kompaktes Produkt, erhalten. Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele erläutert:

Ee bedeuten dabei:

NaPc s Natriumpercarbonat Hexa = Natriumhexametaphosphat fflL = mutterlauge Oa s Aktivsauerstoff g-At/l= Grammatom/l

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Beispiele

In 1 Ltr. HaPc-Ablauge von 15°C, die 200 g UaCl, 72,2 g Ha₂CO₅ · 1,5 H₂O₂, 4,5 g HgSO₄ ψ 7H₂O und 0,15 g Natrium hexametaphosphat enthält, werden zunächst 1,35 S Hexä gelöst. Unter Temperaturkonstanz und Rührung werden innerhalb von 15 Minuten über eine ASG-Rinne 15Og techn. Soda (88 %ig) in obige Ablauge dosiert. Durch Filtration werden die unlöslichen Bestandteile entfernt und eine klare sodahaltige Einsatzlösung mit folgenden Analysendaten erhalten:

Oa (Aktivsauerstoff) = 0,69 g-At/1 Na(Gesamtnatrium) . «2,80 g-At/1

£| _ Verh. - 0,24

· i?5SS553SB_§^ei-.iilitrierten_sodahaltigen_Einsatzlö sung

1 Ltr. der nach Beispiel 1 hergestellten Einsatzlösung wird in einem Glasgefäß (0 « 13,5 cm, H = 21 co) unter Bührung (Hührpropellerdurchinesser: 5 cm, Hührgeschwindigkeit ■ 5OO Upn) vorgelegt und durch Schlangenkühlung 15⁰C eingestellt.

Innerhalb von 15 Hinuten werden unter Temperaturkonstanz (15°C) 74,6 ml H₂O₂-Lösung (24,5 Hol/l), die 57,6 g 7H₂O und 72,7 g NaCl pro Liter enthält, zudosiert.

8.098 U/0 UA " - -

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Bach Zugabe der H₂ O₂ -Lösung befänden sich 142 g Na-Per- carbonat/1 in Lösung, die innerhalb von 50 Minuten bis auf 87 g/l abgebaut wurden. .

	- .	Nachreak tionszeit min.	Lai Na gAt/1	ugenans Oa gAt/1	lly se Verh. lia	NaPc gelöst s/i
nach H₂ O₂-Zugabe	•	O	1,81	1,85	1,02	142,0
		10	1,70	.1,77	1,04	133,5
	20	1,63	1,53	1,06	120,0
30	1,27	1,40	1,10	99,6
40	1,21	1,00	1,21	95,0
50	0,88	1,11	1,26	87,1

Der Salzbrei wird über eine Nutsche filtriert und luftgetrocknet.

Erhalten wurde, ein "grobes kompaktes Na-Percarbonat. mit fol-'genden Analysenwerten:

Akfcivsauerstoff Schutt gewi cht

Siebanalyse auf 0,8 an

Π Γ» C H

η η

0,5 0,4 0,2 0*1

Il

Se st

14,26 %
825 g/1

siehe Abb. l(Schräglich tvertirtSsseruiig 1 : 25)

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2·1· Betriebsversuch

-2644Η7

1 m* der nach Beispiel 1 hergestellten Einsatzlösimg wird in einem V4A-Behälter (0 ■ 1530 mn, H ■ 1420 nm) unter Rührung (Bührpropellerdurchmescer ■ 500 nm, Eührgescliwindigkeit « 220 Upm) vorgelegt und durch. & ⁰ eingestellt·

Innerhalb von 14 Minuten werden unter Teoperaturkonstanz (15^eC> 75 1 H₂O₂-LOSUn₅ (24,5 Mol/l), die 57.6 g MgSO^ · 7H₂O und 72,7 g NaCl pro Liter enthält, über Rotaneter zudosiert·

Nach Zugabe der H₂O₂-Lösung befanden sich 126,4 g NaPcA in Lösung, die innerhalb von 30 Minuten bis auf 78,5 gA abgebaut wurden.

	Κ« clrrea V-	Lai	Oa g-AtA	yse	ITaPc gelöst εΑ
nach H₂ O₂-Zugabe	tionsseit min	Ka S-AtA	1,41	Verh. Oa Ba	126,4
	0	1,61	1.17	0,88	110,7
	10	1,41	0,96	0,83	90,2
	20	1.15	0,84	0,83	78,5
30	1,00	0,84

Der Salzbrei wurde über eine Zentrifuge von der Mutterlauge getrennt, das Salz in einem Fiiessbett-Trockner getrocknet.

Aktivsauerstoff t

Schüttgewicht s

Siebanalyse

auf 0,8 mm t

" 0,5 " t

• · 0,4 " a

" 0,2 " t

• 0,1 ■ t

Best s

14,02 % 1007 gA

0 %

30 5$ 18 %

35 % 16 %

1 %

098U/0UA

- 10

26UH7

"3. Abhängipfteit der Übersättigung von d^rNatriuahg^ameta-

konzentration

Hach Beispiel 2 wurde eine Sodalösung -umgesetzt, in der verschiedene Mengen Hexaraetaphosphat gelöst waren. Es

wurde gefunden, daß mit steigender Hexakonzentration nach Zugabe der H₂O₂-Lösung auch die Übersättigung zunimmt. In dem 'untersuchten Bereich zwischen 1 g und 1,75 6 Na-Hexanetaphosphat besteht eine nahezu lineare . Proportionalität.

sodahaltige Einsatzlösung

Hexa J

g-At/1

Oa

g-At/1

NaPc-Gehalt (gelöst)

nach H₂O₂ Zugabe

g/l

Nachreaktionszeit

nach j 20 min 50 min g/l g/l

1,00

2,79

0,63 0,67

100 123

65,9

1,25
1,50
1,75

2,90 2,80 2,86

56,5

0,69 [ 0,69

142 157

120,0 j 87,1 130,3 !

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- 11 -

_ 26U1A7

.4.1. Herstellung der sodahalticren Sinsatzlösung

In 1,5 1 NaPc-Ablauge von 15⁰C, die 300 g NaCl, 78 g techn. Soda (88 %ig), 33,0 g E₂O₂ (100 %ig) und 6,75 S HgSOj₁, · 7H2O enthält, werden 1,8 g Hatritunhexanetaphosphat gelöst. Nach Zugabe von 3 BiI Wasserglas (1,5 ml Wasserglas 38° Be xind I₉5 al Wasser) werden innerhalb von 25 Minuten über eine ASG-Hinne 225 S techn. Soda (88 %ig) zudosiert„ Ungefähr 1000 ml sodahaltige Einsatzlösung werden nach einer Sedinentationszeit von 10 Minuten dekantiert, mit 3 S Filterhilfe versetzt und filtriert.

Analyse der Einsatzlösung;

Oa - 0,-5^ B-AtA
Ka » 2,88 B-AtA

st - ο."'.

Analyse des IFilterrückstandess
Gesamtmenge:. 22 g

davon and s 5₈B g Soda

' 1,3 g BTaPc

- 12 80 98H/0U4

4c-2. umsetzung der filtrierten sodahaltisren Einsatz lösung· mit ca. 70 folgern H₇O₇ :

1 Ltr. der Einsatzlösung (nach 4,1)ujird in einem GlasgeFäss, ■ ν wie in Beispiel 2 beschrieben, unter Rührung (Hührpropellerdurchmesser: 5 cm, Hührgeschwindigkeit = 5OO Upm) vorgelegt und durch Schlangenkühlung 15⁰C eingestellt. Innerhalb von I3 Hinuten werden unter Teaperaturkonstanz 66,1 ml H₂O₂ (24,5 Mol/l), die 57j6 g MgSO₄." 7H₂O und 72,7 g KaCl pro-Liter entfalten, zudosierts

Laugenanalys e	Ia	Oa S-At/	Oa Bä ^Verh"
nach. H₂ O₂ -Zugabe nach. 45' Nachreakt zeit	1_S66 ;ions- 0_S93	X _ΰ 27 0,68	0,76 0,73 .
Das SaIs wurde über eine getrocknet«	Hut sehe abg	etreant und luft-
	1
	•

80981 % /01U

2BU14 7

Salzanalyse:	• 145 ε
Salzmenge :	14,16*
Oa j	810. g/l
Schüttgewicht :
Siebanalyse	1 %
auf 0,8 mm :	50 %.
"_0,5 " :	: 13 * %
ι· o,4 "	; 36 %
" 0,2 "	: 0 %
• 0,1 ^H	: 0 %
Rest

'4.3. Rückführung der Mutterlauge und Herstellung: der sodahaltisren Sir.satzlösuns:; -*

In 1 Ltr. Ablauge von Versuch A. 2 werden 1,2 g Hexa gelöst und mit der nicht umgesetzten sodahaltigen Einsatzlösung und dem sedimentierten Feststoffanteil aus Versuch h,ivermischt.

Nach Zugabe von 2 nl Wasserglas (1 ml Wasserglas 32° Be + 1 ml Wasser) werden innerhalb von 18 Minuten I50 g techn. Soda (88 %ig) bei 15°C zudosiert.

Ungefähr 1000 ml sodahaltige Einsatzlösung werden nach einer Se.dimentationszeit von 10 Minuten dekantiert, mit 2 g Filterhilfsmittel versetzt und filtriert.

Analyse der Einsatζlösung:

Oa - 0,52 g - At/1
Na - 2,92 g - At/1

^ - 0,17

Na

Analyse des Filterrückstandes:

Gesamtmenge : 26 g
davon sind : 7,7 S Soda

,8· g NaPc

Λ ■' 26UU7

.4.4. Umsetzung der filtrierten sodahaltigen Einsatzlösung-mit H₉ O, ·

1 Ltr. der zuvor hergestellten Einsatzlösung wird, wie bereits beschrieben, vorgelegt.

Innerhalb von 12 Minuten werden 70,6 ml H₂O₂ (24,5 Mol/l), die 57,6 g MgSO^ · 7H₂O und 72,7 S ^aCl pro Liter enthalten, zudosiert.

Laugenanalyse	Na- g-At/1	Oa g-At/1	ff - Verh.
nach H₂ O₂-Zugabe nach 45' Nachreak tionszeit	1,56 0,94	1,20 0,72	IN I VO CN I (N O I O

Das Salz wurde über eine Nutsche abgetrennt und luftgetrocknet.

Salzanalyse:	150 g
Salzmenge :	14,24 £
Oa :	845 g/l
Schuttgew. :
Siebanalyse:	0 %
auf 0,8 mm :	25 %
".0,5 " ι	23 %
" 0,4 ^M .	: 51 %
" 0,2 "
" 0,1 "	ι 0 %
Best

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Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung eines kompakten, abriebfesten Natrium- pernarbonates durch Umsetzen, von Natriuucarbonat mit Wasserstoffperoxid, ausgehend von einer natriumcarbonathaltigen und an Natriumperoarbonat gesättigten Lösung in Gegenwart von Kochsalz, bekannten Aktivsauerstoff stabilisatoren und Natriunihexametaphospha^ bei 10 bis 20 C, dadurch gekennzeichnet,

daß in einer Lösung, die pro Liter 100 "bis 200 g Kochsalz enthält, calcinierte Soda in einer solchen Menge gelöst wird, da3 sich Natriumcarbonat-Dekahydrat als Bodenkörper bildet, und vor oder nach dem Zufügen der calcinierten Soda so viel Natriunhexametaphosphat pro Liter Lösung gelöst werden, daß die Gesamtmenge an Natriumhexametaphosphat 0,1 bis 1,9 g pro Liter Lösung beträgt, vorauf die so hergestellte Ausgangslösung dekantiert und/oder filtriert und die vom Bodenkörper "freie Lösung mit einer Menge Wasserstoffperoxid - ■ versetzt wird, die dem in der Ausgangslösung gelösten Natriumcarbonat etwa äquivalent ist unter Einhaltung etwa · -_".--.. ein und derselben Temperatur und zwar während des gesamten Fällungsverfahrens, worauf während und nach Beendigung der Wasserstoffperoxideugabe bis zu 60 Minuten nach dieser Zugabe die entstandene Übersättigung an gelöstem Natriumpercarbonat durch Ausfällung des Katriuaper-Carbonats abgebaut, das' erhaltene Salz nach bekannten Verfahren abge-. trennt/\au± getrocknet und die anfallende Mutterlauge gegebenenfalls wieder in die Arbeitsstufe für die Sodaeinsatzlösung zurückgeführt wird*.

2· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet« daß Natriumhexametaphosphat in einer Menge von 0,5 uis 1$5 g pro Liter Lösung eingesetsi wird.

3e Verfahren nach Anspruch
Fällungstemperatur um +,
des Verfahrens.

Pfm., den 27.9.197^
PB Pat Dr. Schae-P

8O98U/0U4

BAD ORiaiNAL