DE2644147B2

DE2644147B2 - Verfahren zur Herstellung eines kompakten, grobkörnigen Natriumpercarbonats

Info

Publication number: DE2644147B2
Application number: DE2644147A
Authority: DE
Inventors: Hans Dr. Klebe; Gerd Dr. Knippschild; Hubert Schuster
Original assignee: Deutsche Gold und Silber Scheideanstalt
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 1976-09-30
Filing date: 1976-09-30
Publication date: 1978-07-13
Also published as: ATA696377A; BE859155A; DE2644147A1; SE429327B; DE2644147C3; AT374436B; CH634017A5; SE7710929L; US4118466A

Description

Es ist bekannt, Natriumpercarbonat durch Umsetzung einer Sodalösung bzw. -suspension mit wäßrigen Wasserstoffperoxidlösungen nach der Formel

Na₂CO₃+1,5 H₂O₂-* Na₂CO₃ · 1,5 H₂O₂

herzustellen, und dabei die Löslichkeit des gebildeten Percarbonats durch Zusatz inerter Salze — wie Kochsalz — herabzumindern (schweizer Patentschrift 295).

In der GB-PS 5 68 754 wird die kontinuierliche Herstellung von Natriumpercarbonat aus Wasserstoffperoxid und Natriumcarbonat beschrieben, in der die notwendigen Wasserstoffperoxid- und Natriutncarbonatmengen nur in kleinen Anteilen zur Reaktionslösung gegeben werden.

Gleichzeitig wird auf die Verwendung von Aktivsauerstoff-Stabilisatoren, wie z. IJ. Magnesiumverbindungen, und auf den günstigen Einfluß von Hexametaphosphat auf die körnige Struktur des Percarbonates hingewiesen.

Der Nachteil des Verfahrens besteht darin, daß — wie gesagt — die Soda- und Wasserstoffperoxidzugabe nur in kleinen Anteilen erfolgt, wobei zwischen den Zugaben Reaktionszeiten eingeschaltet sind. Während der Zuspeisung steigt die Temperatur von 15 auf 22° C und wird bis zum Ende der Umsetzung auf dieser Temperatur gehalten. Diese Verfahrensweise führt zu

ίο einem feinen, sprießigen Percarbonat.

Ferner soll nach der DT-OS 23 28 803 ein abriebfestes, grobes Percarbonat durch Umsetzen einer Sodalösung oder -suspension, die 2-8 g Natriumhexametaphosphat p. Liter Lösung enthält, mit einer Wasserstoffperoxidlösung mit einem Gehalt von 3—10 g Magnesiumionen p. Liter Lösung zu gewinnen sein, ggfs. in Gegenwart von Kochsalz.

Dabei wird großer Wert auf das genaue Einhalten der Mengenangaben für Natriumhexametaphosphat und

2-0 Magnesiumionen gelegt. Andernfalls würden feine bzw. nicht widerstandsfähige Partikel anfallen.

Der Nachteil des nur diskontinuierlich arbeitenden Verfahrens besteht darin, daß bei Wiederverwendung der Mutterlauge bei der höheren Soda-Lösetemperatur von 24° C die Wasserstoffperoxidausbeute stark vermindert wird durch Aktivsauerstoffzersetzung, die bei Verwendung technischer Soda durch die sich anreichernde Verunreinigungen in der Mutterlauge noch verstärkt wird.

Durch diese Aktivsauerstoffzersetzung, die sich während der Wasserstoffperoxidzuspeisung fortsetzt, können die Natriumpercarbonat-Kristallisationsbedingungen nicht konstant gehalten werden:

Das Verhältnis Soda/Natriumpercarbonat verschiebt sich zugunsten der Soda, die wiederum als leichter lösliche Komponente einen zusätzlichen Druck auf das noch in Lösung befindliche Natriumpercarbonat ausübt. Die Folge ist eine zu schnelle Kristallisation, es wird ein feinkörniges Produkt erhalten.

Außerdem zeigte sich, daß die in der DT-OS 23 28 803 vorgeschriebenen Grenzen für die Temperatur, d. h. 10-30⁰C, sowie für Kochsalz mit 150-25Og p. Liter Sodalösung und die angegebene Mindestmenge von 2 g Natrium-Hexametaphosphat p. Liter Sodalösung in den Temperaturgrenzen von 10 —20°C zu keiner Natriumpercarbonatausfällung führen.

Ziel der Erfindung ist die Herstellung eines kompakten, groben Natriumpercarbonats bei geringem Aktivsauerstoffverlust unter weitestgehender Konstanz der Kristallisationsbedingungen bei Wiederverwendung der Mutterlauge in dem Temperaturgebiet von 10-20⁰C.

Es wurde nun gefunden, daß sich dieses Ziel bei der Umsetzung von Natriumcarbonat mit Wasserstoffper-

>5 oxid, ausgehend von einer natriumcarbonathaltigen und an Natriumpercarbonat gesättigten Lösung in Gegenwart von 100 —200 g Kochsalz p. Liter Sodalösung, bekannten Aktivsauerstoffstabilisatoren und Natriumhexametaphosphat bei 10 —20⁰C erreichen läßt, wenn in

ho dieser Lösung calcinierte Soda in einer solchen Menge gelöst wird, daß sich Natriumcarbonat-Dekahydrat als Bodenkörper bildet, und \ or oder nach dem Zufügen der calcinierten Soda so viel Natriumhexametuphosphat p. Liter Lösung gelöst werden, daß die Gesamtmenge an

π; Natriiimhexametaphosphat 0,1 bis 1.9 g p. liter Lösung betrügt, worauf die so hergestellte, vom llodenkorper befreite Lösung mit e ner Menge Wasserstoffperoxid versel/t wird, die dem in der Ausgangslösiing gelösten

Natriumcarbonat etwa äquivalent ist unter Einhaltung etwa ein und derselben Temperatur, und zwar während des gesamten Fällungsverfahrens, worauf während und nach Beendigung der Wasserstoffperoxidzugabe bis zu 60 Min. nach dieser Zugabe die entstandene Übersättigung an gelöstem Natriumpercarbonat durch Ausfällung des Natriumpercarbonats abgebaut, das erhaltene Salz nach bekannten Verfahren abgetrennt und getrocknet und die anfallende Mutterlauge wieder in die Arbeitsstufe für die Sodaeinsatzlösung zurückgeführt wird.

Unter der zum Einsatz kommenden »calcinierten Soda« wird sowohl Soda p. a. als auch technische Soda verstanden.

Durch die Bildung des Natriumcarbonat-Dekahydrates in der Sodaeinsatzlösung wird diese Lösung gleichzeitig konzentriert.

Um den Aktivsauerstoffverlust so gering wie möglich zu halten, wird das Verfahren nicht bei Temperaturen oberhalb von 20°C ausgeführt. Vorzugsweise liegt die Temperatur bei 14 bis 16° C.

Es wurde gefunden, daß die Größe der Übersättigung des gebildeten Percarbonates abhängig ist von der Menge an anwesendem Natriumhexametaphosphat und diese Menge wiederum — wenn eine noch abbaufähige Übersättigung aufgebaut und ein kompaktes Korn erhalten werden soll — von der Fällungstemperatur.

Bestimmte Fällungstemperaturen erfordern beim Einsatz der erfindungsgemäßen, an Natriumcarbonat gesättigten Lösung bestimmte Mengen an Natriumhexametaphosphat, und zwar unterhalb von 20° C die in der Erfindungsbeschreibung angegebenen Mengen. Oberhalb 2O⁰C beginnt der Aktivsauerstoffverlust zu stark zu werden. Mit größeren Mengen an Natriumhexametaphosphat, die für Temperaturen oberhalb 20⁰C gültig sein können, kann bei 20° C und darunter nicht gearbeitet werden.

Denn durch die zu große Menge an Natriumhexametaphosphat würde eine zu stabile Übersättigung des zu bildenden Natriumpercarbonates aufgebaut, die sich entweder gar nicht oder — bei Anwesenheit eines Bodenkörpers von Natriumcarbonat-Dekahydrat — verstärkt durch den Lösungsdruck der sich nachlösenden Soda spontan in Form kleiner Keime abbauen würde. Auf diese Weise wäre ein kompaktes Percarbonat bei geringsten Aktivsauerstoffverlusten nicht zu erhalten.

Zur Vermeidung von Aktivsauerstoffverlusten wird das gesamte Fällungsverfahren unter 2O⁰C bei etwa ein und derselben Temperatur, d. h. bei ± I⁰C in bezug auf die gewählte Temperatur, durchgeführt.

Bevorzugte Mengen an Natriumhexametaphosphat sind 0,5— 1,5 g pro Liter Soda-Einsatzlösung.

Die zuzusetzenden Mengen an Wasserstoffperoxid sollen — wie gesagt — der vorliegenden Menge an Natriumcarbonat etwa äquivalent sein (siehe Formel auf Seite 1). Dabei wird unter »etwa äquivalent« ein Verhältnis von Aktivsauerstoff zu Natrium von 0,6 bis 0,9 :1 verstanden.

Als Wasserstoffperoxidlösiingen sind besonders 70gew.-%ige wäßrige Lösungen geeignet; jedoch können auch höherprozentige handelsübliche wäßrige Wasserstoffperoxidlösiingen verwendet werden. Auch geringer konzentrierte Lösungen als 70gew.-%ige sind einsat/Iühig; allerdings wird mit sinkender Konzentration an Wasserstoffperoxid mehr Wasser in das System eingeschleust, wodurch einerseits der Kristallisalionsdruck für Pcrcarhnnat sinkt und andererseits der Überschuß an Mutterlauge steigt.

Bei dem Verfahren werden die üblichen Aktivsauerstoffstabilisatoren eingesetzt wie Magnesiumsalze, Alkalisalze, vorzugsweise Magnesiumsulfat und Wasserglas.

Die Stabilisatoren können der Sodaeinsatzlösung, bevorzugt aber der wäßrigen Wasserstoffperoxidlösung zugegeben werden. Sie dienen ausschließlich der Stabilisierung des Fertigproduktes und der Reinigung

ίο der Sodaeinsatzlösung, die gesättigt an basischem Magnesiumcarbonat und Magnesiumsilikat ist

Zu Beginn des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Mutterlauge, bestehend aus — bezogen auf ein Liter Lösung — 40 bis 100 g Natriumpercarbonat, 0,1 bis 1,9 g

is Natriumhexametaphosphat, 100 bis 200 g Kochsalz und gesättigt an basischem Magnesiumcarbonat und Magnesiumsilikat synthetisch als wäßrige Lösung hergestellt. Diese synthetische Mutterlauge dient zur Herstellung der filtrierten, an Natriumcarbonat gesättigten Einsatzlösung. Diese Einsatzlösung läßt sich auch mit der nach Abtrennen des gebildeten Natriumpercarbonats anfallenden Mutterlauge, die ebenfalls 40-10Og Natriumpercarbonat pro Liter enthält, herstellen. Allerdings muß diese Mutterlauge noch auf die in der Erfindungsbeschreibung angegebenen Konzentrationen von Natriumhexametaphosphat und ggf. Kochsalz gebracht werden.

Günstig ist es, bei Verwendung von Wasserglas und Wiederverwendung der an Natriumpercarbonat gesättigten Mutterlauge, die noch einen Teil der Stabilisatoren der vorhergehenden Charge enthält, die notwendige Menge Wasserglas vor Einsetzen der calcinierten Soda aufzufüllen, da dann die Verunreinigungen der Mutterlauge durch Ausfällung von Magnesiumsilikat adsorbiert werden. Während der calcinierten Sodazugabe fällt basisches Magnesiumcarbonat aus, das zusammen mit Magnesiumsilikat die Verunreinigungen aus der technischen Soda adsorbiert. Dadurch vermindert sich ebenfalls der Aktivsauerstoffverlust.

Gleichzeitig reduziert sich die Magnesiumkonzentration; die sodahaltige Einsatzlösung ist an Magnesiumsilikat und basischem Magnesiumkarbonat gesättigt. Die Magnesiumkonzentration schwankt daher in dieser Lösung nur geringfügig.

Der Auf- und Abbau der Übersättigung findet unter Rühren statt. Es ist bekannt, daß die Keimbildungsgeschwindigkeit von der Rührgeschwindigkeit abhängig ist. Bei schneller Rührung tritt ein zu schneller Abbau der Übersättigung ein, und es fällt ein zu feines Produkt

^r)0 aus. Bei zu langsamer Rührung dagegen ist der Abbau unvollständig; wird nun die Mutterlauge aus einer solchen Charge bei der Bereitung der Sodaeinsatzlösung verwendet, so kristallisiert schon während der Herstellung dieser Einsatzlösung Natriumpercarbonat

» aus, da die leichter lösliche Soda das schwerer lösliche Natriumpercarbonat aus der Lösung herausdrückt. Dieses Natriumpercarbonat fällt dann zusammen mit den Verunreinigungen und den Magnesiumverbindungen aus und geht damit verloren.

ho Um die optimale Ruhrgeschwindigkeit festzustellen, wird unmittelbar nach Zugabe des Wasserstoffperoxids die eingetretene Übersättigung an Natriumpercarbonat ermittelt und deren Abbau bestimmt.

Die zu wahlende Kiihrgcschwindigkcit wird lct/llich

Μi durch die erhaltene Salzqualität, d.h. il.is gmlie kompakte Korn, festgelegt. Ist der AI)I),in der Übersättigung zu rasch gewesen, so muli die Kiiliige· schwindigkeit gesenkt weiden und unigckehit, Ins sich

die gewünschte Abbaugeschwindigkeit eingestellt hat.

Das gleiche gilt für die Dosiergeschwindigkeit der Wasserstoffperoxidlösung in die Sodalösung. Diese Dosiergeschwindigkeit läßt sich für den Betrieb im Laboratoriumsversuch feststellen. Optical sind Dosiergeschwindigkeiten von 10—20 Minuten für die zur Reaktion erforderlichen Mengen.

Das ausgefallene Natriumpercarbonat wird in bekannter Weise abfiltriert und getrocknet. Das Verfahren läßt sich ohne weiteres in üblichen Anlagen für die Herstellung von Natriumperborat durchführen.

Der technische Fortschritt des Verfahrens liegt einmal in der sicheren Reproduzierbarkeit eines groben, kompakten Korns in den Temperaturgrenzen von 10—20⁰C, ferner in der Wiederverwendung der Mutterlauge bei weitgehender Konstanz der Kristallisationsparameter wie Zusammensetzung der Sodaeinsatzlösung, das Fehlen von Impfkeimen jeglicher Art, einem etwa gleichbleibenden Verunreinigungsgrad und der Temperatur.

Dadurch wird — wie gesagt — nach jeder Umsetzung ein qualitativ einheitliches, d. h. grobes, kompaktes Produkt erhalten.

Weder ein derartiges Ergebnis, noch ein solches Verfahren waren dem Stand der Technik bisher zu entnehmen.

Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele erläutert:

Es bedeuten dabei:

NaPc = Natriumpercarbonat

Hexa = Natriumhexametaphosphat

ML = Mutterlauge

Oa = Aktivsauerstoff

g-At/l = Grammatom/I

Beispiele
1. Herstellung der sodahaltigen Einsatzlösung

In 1 Ltr. NaPc-Ablauge von 15"C, die 200 g NaCl, 72,2 g Na₂CO₃ · 1,5 H₂O₂, 4,5 g MgSO* · 7 H₂O und 0,15 g Natriumhexametaphosphat enthält, werden zunächst 1,35 g Hexa gelöst. Unter Temperaturkonstanz und Rührung werden innerhalb von 15 Minuten über eine AEG-Rinne 150 g techn. Soda (88%ig) in obige ίο Ablauge dosiert. Durch Filtration werden die unlöslichen Bestandteile entfernt und eine klare sodahaltige Einsatzlösung mit folgenden Analysendaten erhalten:

20 Oa (AktivsauerstofT) = 0.69 g-Al/l
Na (Gesaminatrium) = 2.80 g-At/l

~ - Verh. = 0,24

Na

2. Umsetzung der filtrierten sodahaltigen
Einsatzlösung mit ca. 70%igem H₂O₂

1 Ltr. der nach Beispiel 1 hergestellten Einsatzlösung wird in einem Glasgefäß (0 = 13,5 cm, H = 21 cm) unter Rührung (Rührpropellerdurchmesser: 5 cm, Rührgeschwindigkeit = 500 Upm) vorgelegt und durch Schlangenkühlung 15° C eingestellt.

Innerhalb von 15 Minuten werden unter Temperaturkonstanz (15° C) 74,6 ml H₂O₂-Lösung (24,5 Mol/I), die 57,6 g MgSO₄ · 7 H₂O und 72,7 g NaCI pro Liter enthält, zudosiert.

Nach Zugabe der H₂O₂-Lösung befanden sich 142 g Na-Percarbonat/I in Lösung, die innerhalb von 50 Minuten bis auf 87 g/l abgebaut wurden.

N ach reaktionszeit

nach H₂O₂-Zugabe

0
10
20
30
40
50

Laugenanalyse

Na gAt/1 Oa
gAt/1

1,81 1,70 1,63 1,27 1,21 0,88 1,85
1,77
1,53
1,40
1,00
1,11

Verh.
Oa

Na

1,02
1,04
1,06
1,10
1,21
1,26

NaPc gelöst
g/l

142,0

133,5

120,0

99,6

95,0

87,1

Der Salzbrei wird über eine Nutsche filtriert und luftgetrocknet.

Erhalten wurde ein grobes kompaktes Na-Percarbonat mit folgenden Analysenwerten:

Aktivsauerstoff:	14,26%
Schüttgewicht:	825 g/l
Siebanalyse
auf 0,8 mm:	9%
auf 0,5 mm:	36%
auf 0,4 mm:	11%
auf 0,2 mm:	43%
auf 0,1 mm:	1%
Rest:	0%

2.1. Betriebsversuch

1 m³ der nach Beispiel 1 hergestellten Einsatzlösung wird in einem V4A-Behälter (0 = 1530 mm, H = 1420 mm) unter Rührung (Rührpropellerdurchmesser = 500 mm, Rührgescnwindigkeit = 220 Upm) vorgelegt und durch Schlangenkühlung 15°C eingestellt.

Innerhalb von 14 Minuten werden unter Temperaturkonstanz (15⁰C) 751 H₂O₂-Lösung (24,5 Mol/l), die 5/,6 g MgSO₄ · 7 H₂O und 72,7 g NaCI pro Liter enthält, über Rotameter zudosiert.

Nach Zugabe der H₂O₂-Lösung befanden sich 126,4 g NaPc/l in Lösung, die innerhalb von 30 Minuten bis auf 78,5 g/l abgebaut werden.

	Nachreak	26 44	147	Oa	8	Verh.	NaPc	gelöst
7	tionszeit			g-At/l		Oa Na	g/l
	Laugenanalyse	1,41		0,88	126,4
min		1,17	0,83	110,7
nach H₂O₂-Zugabe 0	Na	0,96	0,83	90,2
10	g-At/l	0,84	0,84	78,5
20	1,61		auf 0,1 mm:		16%
30	1,41		Rest:		1%
zbrei wurde über eine Zentrifuge	1,15
ze getrennt, das Salz in einem I	1,00
von der 15
⁷iießbett-

Trockner getrocknet.

Aktivsauerstoff:

Schüttgewicht:

Siebanalyse

auf 0,8 mm:

aufCi.5 mm:

auf 0,4 mm:

auf 0,2 mm:

14,02% 1007 g/l

0% 30% 18% 35%

3. Abhängigkeit der Übersättigung
von der Natriumhexametaphosphatkonzentration

Nach Beispiel 2 wurde eine Sodalösung umgesetzt, in der verschiedene Mengen Hexametaphosphat gelöst waren. Es wurde gefunden, daß mit steigender Hexakonzentration nach Zugabe der H2O2-Lösung auch die Übersättigung zunimmt In dem untersuchten Bereich zwischen 1 g und 1,75 g Na-Hexametaphosphat besteht eine nahezu lineare Proportionalität.

Sodahai tige	Einsatzlösung	Oa	NaPc-Gehalt (gelöst)	Nachreaktionszeit nach	50 min
Hexa	Na		nach H₂O₂-	20 min	g/l
		g-At/l	Zugabe	g/l
g/l	g-At/l	B/l

1,00
1,25
1,50
1,75

2,79
2,90
2,80
2,86

0,63 0,67 0,69 0,69

65,9

120,0
130,3

56,5
87,1

4. Wiederverwendung der NaPc-Mutterlauge 4.1. Herstellung der sodahaltigen Einsatzlösung

In 1,51 NaPc-Ablauge von 15° C, die 300 g NaCl, 78 g techn. Soda (88%ig), 33,0 g H₂O₂ (100%ig) und 6,75 g MgSO4 · 7 H₂O enthält, werden 1,8 g Natriumhexametaphosphat gelöst. Nach Zugabe von 3 ml Wasserglas (1,5 ml Wasserglas 38° Βέ und 1,5 ml Wasser) werden innerhalb von 25 Minuten über eine AEG-Rinne 225 g techn. Soda (88%ig) zudosiert Ungefähr 1000 ml sodahaltige Einsat/.lösung werden nach einer Sedimentationszeit, von 10 Minuten dekantiert, mit 3 g Filterhilfe versetzt und filtriert

Analyse der Einsatzlösung-.

Oa

Na

'Na

= 0,54 g-At/l = 2,88 g-At/l

= 0,19

Analyse des Filterrückstandes:
Gesamtmenge:
davon sind:

22 g

5,8 g Soda

UgNaPc

4.2. Umsetzung der filtrierten sodahaltigen
Einsatzlösung mit ca. 70%igem H₂O₂

1 Ltr. der Einsatzlösung (nach 4,1) wird in einem Glasgefäß, wie in Beispiel 2 beschrieben, unter Rührung (Rührpropellerdurchmesser: 5 cm, Rührgeschwindigkeit — 500 Upm) vorgelegt und durch Schlangenkühlung 15°C eingestellt. Innerhalb von 13 Minuten werden unter Temperaturkonstanz 66,1 ml H₂O₂ (24,5 Mol/l), die so 57,6 g MgSO₄ · 7 H₂O und 72,7 g NaCl pro Liter enthalten, zudosiert:

Laugenanalyse	Na g-At/l	Oa g-At/l	Verh. 85	145 g 14,16% 810 g/l
nach H₂O₂-Zugabe nach 45'Machreaktions zeit	1,66 0,93	1,27 0,68	0,76 0,73
Das Salz wurde über eine Nutsche abgetrennt und luftgetrocknet. Salzanalyse:
Salzmenge: Oa: Schüttgewicht

Siebanalyse
auf 0,8 mm: auf 0,5 mm: auf 0,4 mm: auf 0,2 mm: auf 0,1 mm: Rest:

1%

50%

13%

36%

0%

4.4. Umsetzung der filtrierten sodahaltigen Einsatzlösung mit H2O2

1 Ltr. der zuvor hergestellten Einsatzlösung wird, wie bereits beschrieben, vorgelegt.

Innerhalb von 12 Minuten werden 70,6 ml H₂O₂ (24,5 Mol/1), die 57,6 g MgSO₄ ■ 7 H₂O und 72,7 g NaCl pro Liter enthalten, zudosiert.

4.3. Rückführung der Mutterlauge und Herstellung der sodahaltigen Einsatzlösung

In 1 Ltr. Ablauge von Versuch 4.2 werden 1,2 g Hexa gelöst und mit der nicht umgesetzten sodahaltigen Einsatzlösung und dem sedimentierten Feststoffanteil aus Versuch 4.1 vermischt.

Nach Zugabe von 2 ml Wasserglas (1 ml Wasserglas 38° Be + 1 ml Wasser) werden innerhalb von Minuten 150gtechn.Soda(88%ig)bei 15° C zudosiert.

Ungefähr 1000 ml sodahaltige Einsatzlösung werden nach einer Sedimentationszeit von 10 Minuten dekantiert, mit 2 g Filterhilfsmittel versetzt und filtriert. Analyse der Einsatzlösung:

Laugenanalyse

Oa

Na

Oa

Na

= O,52g-At/1 = 2.92g-At/l

= 0,17

Analyse des Filterrückstandes: Gesamtmenge: davon sind:

26 g

7,7 g Soda

I₁BgNaPc Na
g-At/l

Oa Verh.

g-At/l ü!

nach H₂O₂-Zugabe 1,56 1,20 0,77

nach 45' Nachreaktions- 0,94 0,72 0,76 zeit

Das Salz wurde über eine Nutsche abgetrennt und luftgetrocknet.

Salzanalyse	Salzmenge:	150 g
Oa:	143%
Schüttgewicht:	845 g/l
Siebanalyse:
auf 0,8 mm:	0%
auf 0,5 mm:	25%
auf 0,4 mm:	23%
auf 0,2 mm:	51%
auf 0,1 mm:	1%
Rest:	0%

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung eines kompakten, abriebfesten Natriumpercarbonates durch Umsetzen von Natriumcarbonat mit Wasserstoffperoxid, ausgehend von einer natriumcarbonathaltigen und an Natriumpercarbonat gesättigten Lösung in Gegenwart von 100—200 g Kochsalz p. Liter Sodalösung, bekannten Aktivsauerstoffstabilisatoren und Natriumhexametaphosphat bei 10-20⁰C, dadurch gekennzeichnet, daß in dieser Lösung calcinierte Soda in einer solchen Menge gelöst wird, daß sich Natriumcarbonat-Dekahydrat als Bodenkörper bildet, und vor oder nach dem Zufügen der calcinierten Soda so viel Natriumhexametaphosphat p. Liter Lösung gelöst werden, daß die Gesamtmenge an Natriumhexametaphosphat 0,1 bis 1,9 g p. Liter Lösung beträgt, worauf die so hergestellte, vom Bodenkörper befreite Lösung mit einer Menge Wasserstoffperoxid versetzt wird, die dem in der Ausgangslösung gelösten Natriumcarbonat etwa äquivalent ist unter Einhaltung etwa ein und derselben Temperatur, und zwar während des gesamten Fällungsverfahrens, worauf während und nach Beendigung der Wasserstoffperoxidzugabe bis zu 60 Min. nach dieser Zugabe die entstandene Übersättigung an gelöstem Natriumpercarbonat durch Ausfällung des Natriumpercarbonats abgebaut, das erhaltene Salz nach bekannten Verfahren abgetrennt und getrocknet und die anfallende Mutterlauge wieder in die Arbeitsstufe für die Sodaeinsatzlösung zurückgeführt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Natriumhexametaphosphat in einer Menge von 0,5 bis 1,5 g p. Liter Lösung eingesetzt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die gewählte Fällungstemperatur um ±1°C über- oder unterschritten wird während des Verfahrens.