CN104403642A - 太阳能光热发电用的熔盐及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种太阳能光热发电用的熔盐及其制备方法，所述熔盐由两种不同的硝酸盐组成，所述两种不同的硝酸盐为硝酸钠和硝酸钾。制备方法，以氯化钾、硝酸盐为原料，其包括以下方法步骤：（1）原料溶解，（2）冷却结晶，（3）晶体冲洗，（4）结晶体热溶解，（5）过滤，（6）成品脱水、烘干。 其采用一步法生产硝酸钾和硝酸钠的混合熔盐的生产方法，制备得高含量、高收率、工艺简单的太阳能光热发电用熔盐产品。

Description

太阳能光热发电用的熔盐及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种熔盐及制备方法，特别是一种太阳能光热发电用的熔盐及其制备方法。
背景技术：
随着科学技术和经济社会的不断发展，在不断提高人们生活水平的同时经济活动对能源的需求也在不断的增加。而随着能源资源的不断枯竭，开发新能源是当今社会的一个重要的课题；太阳能和风能是两大清洁的能源。而在不断倡导绿色能源的今天，太阳能发电已经受到越来越多的关注，让太阳能全天候不间断地为人类提供绿色能源，是我们长久以来的梦想。而太阳能光热发电熔盐储热技术的应用让此成为现实，熔盐储热系统是实现全天候持续发电的关键系统，在国外试验成功的发电项目中，采用的熔盐一般是混合硝酸盐制成。
硝酸钾无色透明斜方晶体或菱形晶体或白色粉末，无臭、无毒，有咸味，是一种重要的无机化工业原料，广泛应用工农业、医学、食品等方面。
硝酸钾和硝酸钠是制成熔盐的两种主要化学物质，硝酸钾和硝酸钠的两种产品单独的生产在现有技术已是比较成熟，但是如果单独的生产对于制备熔盐时的应用其生产成本即会相应的增加；因此，如何同时生产出应用于太阳能光热发电用的熔盐用的硝酸钾和硝酸钠产品是当前主要解决的现实问题。
发明内容：
本发明公开了一种太阳能光热发电用的熔盐及其制备方法，其采用一步法生产硝酸钾和硝酸钠的混合熔盐的生产方法，制备得高含量、高收率、工艺简单的太阳能光热发电用熔盐产品。
本发明一种太阳能光热发电用熔盐，由两种不同的硝酸盐组成，所述两种不同的硝酸盐为硝酸钠和硝酸钾。
本发明所述的太阳能光热发电用熔盐，所述的两种不同的硝酸盐优选各质量组成为硝酸钠55-60%，硝酸钾40-45%。
本发明的另一发明目的是一种太阳能光热发电用熔盐的制备方法，以氯化钾、硝酸盐为原料，其包括以下方法步骤：
（1）原料溶解：以氯化钾、硝酸钠矿石和硝酸铵为原料，将其混合加热制成含硝酸钾和硝酸钠的混合溶液；
（2）冷却结晶：将上步混合溶液冷却，使硝酸钾和硝酸钠的结晶析出，冷却液过滤，得滤液为母液Ⅰ，得到复盐结晶体；
（3）晶体冲洗：将复盐结晶体用水冲洗，得半成品结晶体，冲洗溶液回收储存罐；
（4）结晶体热溶解：向（3）步的半成品结晶体中，加水、加热，使之充分溶解为过饱和溶液；
（5）过滤：将(4)步中的过饱和溶液，经过滤、除杂后，进行冷却、结晶、过滤，冲洗得到粗复盐成品晶体； 
（6）成品脱水、烘干：将粗复盐成品晶体，进行脱水处理，再经干燥处理至含水量≤0.1 Wt%，即为熔盐产品。
本发明所述的一种太阳能光热发电用熔盐的制备方法，优选方法步骤如下：
（1）原料溶解：以氯化钾、硝酸钠矿石和硝酸铵为原料，加热控制在80-110℃的温度下制成含硝酸钾和硝酸钠的混合溶液，并控制混合溶液中的Cl—和Na+的质量浓度分别为16-22%、7-12%；
（2）冷却结晶：将上步混合溶液冷却降温至0-35℃，使硝酸钾和硝酸钠的结晶析出，冷却液过滤得滤液为母液Ⅰ，得到复盐结晶体；
（3）晶体冲洗：将复盐结晶体，用水冲洗，控制复盐结晶体中，以氯化物计的Cl—质量浓度为1-4%，NH4 +以铵盐计的质量浓度为1.5-5%，SO4 2-以硫酸盐计的质量浓度为1.0-3.0%，得半成品结晶体，冲洗溶液回收；
（4）结晶体热溶解：向（3）步的半成品结晶体中，加水、加热，使之溶解为过饱和溶液，控制过饱和溶液的浓度为45-58Be；
（5）过滤：将(4)步的过饱和溶液，经过滤清除泥渣杂物后，冷却结晶，控制冷却结晶温度≤30℃后过滤、冲洗，得到粗复盐成品晶体，控制粗复盐成品晶体中Cl—质量浓度以氯化物计为0.008-0.01%，NH4 +质量浓度以铵盐计为0.04-0.05%，SO4 2-质量浓度以硫酸盐计为0.008-0.01%； 
（6）成品脱水、烘干：将上步的粗复盐成品晶体，进行脱水处理至含水量≤3Wt%，再经干燥处理至含水量≤0.1 Wt%，即为熔盐产品。
本发明（3）步所述用水冲洗的水为清水和/或本步岗位上轮冲洗半成品晶体后排出的水。
本发明所述的本步岗位上轮冲洗半成品晶体后排出的水是指在生产熔盐的过程中，（3）步晶体冲洗时对复盐结晶体进行冲洗后回收的低浓度的水溶液。这样最大限度的回收了生产原料，减少了硝酸钾及硝酸钠等的流失。
本发明采用上述工艺，一步法生产硝酸钾和硝酸钠的混合熔盐，该工艺技术利用各种不同浓度的冲洗、排放液冲洗半成品、成品，以减少硝酸钾、硝酸钠的流失，减少工艺补充水，达到收率高、质量高、可连续循环生产。采用全循环反应，实现“两高”化生产，生产收率高；原材料利用率高，在保证“两高”的前提下，实现平衡，连续循环工业化生产大大提高了生产效率，降低生产成本，提高了工艺化水平。采用本发明工艺生产出的产品经国家无机盐产品质量监督检验中心抽样检测，质量达到和超过国家规定的优等品质量要求，而且节约了设备的投资，一次投料即能生产出硝酸钾和硝酸钠的混合熔盐产品，较现有的分别生产硝酸钾和生产硝酸钠方法，减少了一次生产工艺过程，这样即大幅度的降低了生产成本。
具体实施方式:下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明实施例中原材料均为市售工业产品；
本发明文件中Cl—和NH4 +的控制数值在溶液中表示“浓度”，在固体结晶中表示“质量分数”。                                   
实施例1
 （1），原料溶解：第一次配料时在反应容器中先加入适量清水，以氯化钾、硝酸钠矿石和硝酸铵为原料，加热升温至溶液温度在80-110℃的温度下反应制成硝酸钾和硝酸钠的混合溶液，并控制混合溶液中的Cl—和Na+的质量浓度分别为16-22%、7-12%；
（2）冷却结晶：将上步制备的硝酸钾和硝酸钠混合溶液，冷却降温至0-35℃，使硝酸钾和硝酸钠的结晶析出，冷却液过滤得滤液为母液Ⅰ，得到复盐结晶体；所述的复盐结晶体主要是硝酸钾和硝酸钠的结晶体的混合；
（3）晶体冲洗：将上步制成的复盐结晶体，用水冲洗，控制复盐结晶体中，以氯化物计的Cl—质量浓度为1-4%，NH4 +以铵盐计的质量浓度为1.5-5%，SO4 2-以硫酸盐计的质量浓度为1.0-3.0%，得半成品结晶体，冲洗溶液回收；本步所用水为清水和本步岗位上轮冲洗半成品晶体后排出的低浓度的水；所谓低浓度的水是指冲洗晶体后含有复盐结晶体中的各种残留离子后形成的水溶液；
（4）结晶体热溶解：向（3）步的半成品结晶体中，加水、加热，使之溶解为过饱和溶液，控制过饱和溶液的浓度为45-58Be；
（5）过滤：将(4)步的过饱和溶液，经过滤清除泥渣杂物后，冷却结晶，控制冷却结晶温度≤30℃后再过滤、冲洗，得到粗复盐成品晶体，控制粗复盐成品晶体中Cl—质量浓度以氯化物计为0.008-0.01%，NH4 +质量浓度以铵盐计为0.04-0.05%，SO4 2-质量浓度以硫酸盐计为0.008-0.01%； 
（6）成品脱水、烘干：将上步的粗复盐成品晶体，进行脱水处理至含水量≤3Wt%，再经干燥处理至含水量≤0.1 Wt%，即为熔盐产品。
采用上述工艺步骤生产的本发明产品经国家权威机构抽样检测，均达到或超过国家优等品质量要求。                                   

Claims (5)

1.一种太阳能光热发电用熔盐，由两种不同的硝酸盐组成，其特征是所述两种不同的硝酸盐为硝酸钠和硝酸钾。
2.依据权利要求1所述的太阳能光热发电用熔盐，其特征是所述的两种不同的硝酸盐各质量组成为硝酸钠55-60%，硝酸钾40-45%。
3.一种太阳能光热发电用熔盐的制备方法，以氯化钾、硝酸盐为原料，其特征是包括以下方法步骤：
（1）原料溶解：以氯化钾、硝酸钠和硝酸铵为原料，将其混合加热制成含硝酸钾和硝酸钠的混合溶液；
（2）冷却结晶：将上步混合溶液冷却，使硝酸钾和硝酸钠的结晶析出，冷却液过滤，得滤液为母液Ⅰ，得到复盐结晶体；
（3）晶体冲洗：将复盐结晶体用水冲洗，得半成品结晶体，冲洗溶液回收储存罐；
（4）结晶体热溶解：向（3）步的半成品结晶体中，加水、加热，使之充分溶解为过饱和溶液；
（5）过滤：将(4)步中的过饱和溶液，经过滤、除杂后，进行冷却、结晶、过滤，冲洗得到粗复盐成品晶体； 
（6）成品脱水、烘干：将粗复盐成品晶体，进行脱水处理，再经干燥处理至含水量≤0.1 Wt%，即为熔盐产品。
4.依据权利要求3所述的一种太阳能光热发电用熔盐的制备方法，其特征是其方法步骤如下：
（1）原料溶解：以氯化钾、硝酸钠矿石和硝酸铵为原料，将其混合加热控制在80-110℃的温度下，制成含硝酸钾和硝酸钠的混合溶液，并控制混合溶液中的Cl—和Na+的质量浓度分别为16-22%、7-12%；
（2）冷却结晶：将上步混合溶液冷却降温至0-35℃，使硝酸钾和硝酸钠的结晶析出，冷却液过滤得滤液为母液Ⅰ，得到复盐结晶体；
（3）晶体冲洗：将复盐结晶体，用水冲洗，控制复盐结晶体中，以氯化物计的Cl—质量浓度为1-4%，NH4 +以铵盐计的质量浓度为1.5-5%，SO4 2-以硫酸盐计的质量浓度为1.0-3.0%，得半成品结晶体，冲洗溶液回收；
（4）结晶体热溶解：向（3）步的半成品结晶体中，加水、加热，使之溶解为过饱和溶液，控制过饱和溶液的浓度为45-58Be；
（5）过滤：将(4)步的过饱和溶液，经过滤清除泥渣杂物后，冷却结晶，控制冷却结晶温度≤30℃后过滤、冲洗，得到粗复盐成品晶体，控制粗复盐成品晶体中Cl—质量浓度以氯化物计为0.008-0.01%，NH4 +质量浓度以铵盐计为0.04-0.05%，SO4 2-质量浓度以硫酸盐计为0.008-0.01%； 
（6）成品脱水、烘干：将上步的粗复盐成品晶体，进行脱水处理至含水量≤3Wt%，再经干燥处理至含水量≤0.1 Wt%，即为熔盐产品。
5.依据权利要求3或4所述的一种太阳能光热发电用熔盐的制备方法，其特征是（3）步所述用水冲洗的水为清水和/或本步岗位上轮冲洗半成品晶体后排出的水。
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