CN1810642A - 硼酸镁Mg5B12O23·nH2O的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明所涉及的硼酸镁Mg₅B₁₂O₂₃·nH₂O的制备方法，采用按一定比例配置的硼酸、氧化镁、晶核促进剂(硼镁摩尔比为1.8～2.5)为原料物，通过混合反应、结晶、离心过滤、洗涤干燥四个步骤制成硼酸镁Mg₅B₁₂O₂₃·nH₂O。本工艺结晶温度控制范围在35～55℃之间，时间在2～3小时，干燥温度控制在120～150℃。本发明提供的制备工艺方法简单，原料易得，成本低廉，适合工业化批量生产。该产品具有优良的机械性能，可广泛应用于医药、玻璃、陶瓷等领域。

Description

硼酸镁Mg5B12O23·nH2O的制备方法

技术领域

本发明涉及一种化工产品的制备方法，具体是硼酸镁Mg₅B₁₂O₂₃·nH₂O的制备方法，特别是含量在MgO％＝(22～35)、B₂O₃％＝(48～60)硼酸镁的制备方法。

背景技术

在已有技术中，硼酸镁广泛应用于医药及玻璃、玻璃纤维制品的助熔增强剂等，它具有低密度、高强度、耐磨等优点。工业规模生产的沉淀硼酸镁，其组成是不定的xMgO·yB₂O₃·zH₂O，它可由硫酸法酸解矿粉制硼酸的母液来制造。在实验室中前苏联学者合成了众多的硼酸镁，如二硼酸镁、四硼酸镁、六硼酸镁等，但是这些方法合成的硼酸镁往往只局限于学术领域的基础研究，且反应周期长，成本高，故在应用领域及工业化推广均受到一定的限制。

发明内容

本发明的目的在于开发硼酸镁在应用领域的实用价值，尤其针对玻璃、陶瓷行业生产工艺要求提供了一种生产工艺简单，成本低廉、可大规模工业化生产的硼酸镁Mg₅B₁₂O₂₃·nH₂O的制备方法。

本发明的技术解决方案是：硼酸镁Mg₅B₁₂O₂₃·nH₂O的制备方法以硼酸、氧化镁、晶核促进剂为原料物，在一定浓度和温度下进行混合反应、结晶、离心过滤、洗涤干燥四个步骤完成，反应物应符合Mg₅B₁₂O₂₃·nH₂O白色结晶体。n≥0。

混合反应：在反应釜中加入一定量的水及硼酸制成悬浮液，加温至溶解后缓慢加入氧化镁，硼酸与氧化镁摩尔比控制在1.8～2.5，水量控制在镁重量的25-35倍左右，反应一小时后加入晶核促进剂Mg₅B₁₂O₂₃·9H₂O，晶核促进剂的加入量为总反应生成物(百分之百收率)重量的3％。

结晶、分离：反应物料结晶时间应控制在2～3小时，温度为35～55℃之间，离心过滤并以少量水洗涤，滤液为母液循环使用。

干燥：离心后的物料进入干燥器中，干燥温度为120～150℃。游离水最终控制在1％以下，即为成品，粉碎后包装。

所得反应生成物含有MgO：22～35％，B₂O₃：48～60％。

根据不同的结晶温度和干燥温度其生成的反应物结晶水含量有显著的不同。

本发明的优点是：工艺方法简单，原料易得，成本低廉，适合工业化批量生产。该产品具有优良的机械性能，可广泛应用于医药、玻璃、陶瓷等领域。

下面将结合实施例对本发明作进一步详细描述。

具体实施方式

1.将183克硼酸置于1.5升水中，搅拌加热至全溶(≥80℃)后加入50克氧化镁，持续半小时后，加入晶核促进剂(Mg₅B₁₂O₂₃·9H₂O)5克制得反应混合物。

2.降温结晶：在恒温35～55℃之间使反应混合物充分结晶2小时。

3.抽滤结晶混合物，制成湿硼酸镁。

4.湿硼酸镁在恒温箱中干燥，干燥温度为120～150℃。游离水最终控制在1％以下，即得成品180克以上，粉碎后包装。

经化学滴定分析，MgO％＝25.81   B₂O₃％＝53.46，结晶水为20.72％，产物为Mg₅B₁₂O₂₃·9H₂O。

Claims (2)

1.一种硼酸镁Mg₅B₁₂O₂₃·nH₂O的制备方法，其特征在于以硼酸、氧化镁、晶核促进剂为原料物，在一定浓度和温度下进行混合反应、结晶、离心过滤、洗涤干燥四个步骤完成，反应物应符合Mg₅B₁₂O₂₃·nH₂O白色结晶体；

混合反应：在反应釜中加入一定量的水及硼酸制成悬浮液，加温至溶解后缓慢加入氧化镁，硼酸与氧化镁摩尔比控制在1.8～2.5，水量控制在镁重量的25-35倍左右，反应一小时后加入晶核促进剂Mg₅B₁₂O₂₃·9H₂O，晶核促进剂的加入量为总反应生成物重量的3％；

结晶、分离：反应物料结晶时间应控制在2～3小时，温度为35～55℃之间，离心过滤并以少量水洗涤；

干燥：离心后的物料进入干燥器中，干燥温度为120～150℃，得成品。

2.根据权利要求1所述的硼酸镁Mg₅B₁₂O₂₃·nH₂O的制备方法，其特征在于所得反应生成物含有MgO：22～35％，B₂O₃：48～60％。