CN1036577C - 萃取法制取硫酸钾工艺 - Google Patents

萃取法制取硫酸钾工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN1036577C
CN1036577C CN93100799A CN93100799A CN1036577C CN 1036577 C CN1036577 C CN 1036577C CN 93100799 A CN93100799 A CN 93100799A CN 93100799 A CN93100799 A CN 93100799A CN 1036577 C CN1036577 C CN 1036577C
Authority
CN
China
Prior art keywords
extraction
potassium sulfate
repone
organic phase
potassium
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN93100799A
Other languages
English (en)
Other versions
CN1089575A (zh
Inventor
李纪泽
张志宏
李海民
徐晓东
宋海宁
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Qinghai Institute of Salt Lakes Research of CAS
Original Assignee
Qinghai Institute of Salt Lakes Research of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Qinghai Institute of Salt Lakes Research of CAS filed Critical Qinghai Institute of Salt Lakes Research of CAS
Priority to CN93100799A priority Critical patent/CN1036577C/zh
Publication of CN1089575A publication Critical patent/CN1089575A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1036577C publication Critical patent/CN1036577C/zh
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)

Abstract

本发明用氯化钾和硫酸(稀硫酸或硫酸工艺中的中间品三氧化硫)或硫酸氢钾为原料，以脂肪叔胺R′R″R″′N为萃取剂，以惰性溶剂为稀释剂，在室温下萃取制得硫酸钾产品，萃取有机相用氨反萃后可得再生的萃取剂和氯化氨；该法生产的硫酸钾产品质量高、钾的回收率高、硫酸根利用率提高、萃取剂损耗小、流程短、能耗低、产品粒度好、色泽洁白、原料成本低、经济效益显著，适于工业化大生产。

Description

萃取法制取硫酸钾工艺
本发明涉及一种以有机溶剂萃取法制取硫酸钾工艺。
用硫酸和氯化钾为原料生产硫酸钾，长期以来一直沿用曼海姆法及其改进了的Chisso工艺；这两种生产方法的反应温度高、能耗大、生产规模小、产品质量较低。在美国、以色列等国家曾进行了用脂肪醇为萃取剂生产硫酸钾的研究，因该工艺流程长和溶剂损耗量高而未能实现工业化。我国八十年代电在萃取法制取硫酸钾工艺方面做过一些研究。其中沈阳化工综合利用研究所曾提出用缔合剂法制取硫酸钾，该法是用烷基胺与硫酸缔合反应生成烷基胺的硫酸盐，再与氯化钾溶液置换反应，生产烷基胺的盐酸盐；然后与氨反应制得副产品氯化铵；该工艺仍存在着缔合剂损失大，流程仍显长，产品纯度不高的缺点。
本发明的目的是为了避免上述现有技术的不足之处而提供一种能耗小、产品质量高、工艺流程短、萃取剂损耗小、反应温度低的萃取法制取硫酸钾工艺。
本发明的目的是通过如下措施来实现的：
一种萃取法制取硫酸钾工艺，先将用湿法工艺(即用稀硫酸和氯化钾在60℃条件下反应)制得的硫酸氢钾放入萃取槽内，硫酸氢钾溶于萃取返回料液和水中；再在萃取槽内按硫酸氢钾与氯化钾的摩尔比1∶(1.0-1.2)加入净化的氯化钾；然后加入脂肪叔胺类萃取剂；并加入芳烃类及其衍生物作为稀释剂；在0-20℃下、转速125-150转/分、振荡10分钟，萃取时间为5-10分钟、相比为1.9-3.2的条件下，静置分层5-10分钟，物料分为三层；上层为含有HCl的萃取有机相；中层为母液；下层为硫酸钾，将中、下层的物料放至过滤设备内过滤得硫酸钾，硫酸钾母液(返回料液)返回萃取槽内；上层的萃取相送至反萃取槽内，加入水和氨水，萃取有机相内的盐酸与加入的氨水的摩尔比为1∶(1.0-1.2)，在0-30℃下振荡10分钟，静置分层即可得到再生的萃取剂和氯化铵。
一种萃取法制取硫酸钾工艺，是直接将硫酸和氯化钾用脂肪叔胺类萃取剂来萃取HCl得到硫酸钾；氯化钾与硫酸的摩尔比为1∶(2-5.0)；萃取有机相反萃后得到再生萃取剂和氯化铵；有机相内的盐酸与加入的氨水的摩尔比为1∶(1.0-1.2)。
本发明的目的还可通过如下措施来实现：
所述的萃取法制取硫酸钾工艺中的萃取剂脂肪叔胺类的分子通式为R′R″RN，其分子量在230-580之间，萃取能△E＜0；稀释剂芳烃类及其衍生物还具有协萃性。
本发明相比现有技术具有如下优点：
1、本发明的产品硫酸钾的K2SO4含量大于99％，钾的总回收率大于98％，硫酸根的利用率大于95％，硫酸钾粒度好，粒径在0.1～0.3毫米的粒度百分含量大于97％。
2、本发明的有机萃取相的消耗量低，按每生产一吨硫酸钾产品计只需2公斤。
3、本发明反应速度快、生产效率高、设备利用率高、流程短、能耗低。
4、本发明原料成本低，经济效益显著。
本发明还将结合实施例作进一步详述：
实施例一：
原料KHSO4(含量99％)11份、萃余液36份、水5份、氯化钾(95.54％)6.3份、萃取剂脂肪叔辛胺和稀释剂苯共61.2份；其中KHSO4与KCl的摩尔比为1∶1，将上述物料加入萃取槽内，在温度为15℃下，振荡10分钟，振荡器转速为125转/分，萃取时间6分钟，相比1.9的条件下，静置分层5分钟，物料分为三层；上层为含有HCl的萃取有机相；中层为母液；下层为硫酸钾，经过滤得硫酸钾14.5份，滤饼用被硫酸钾饱和的洗水洗涤，洗水和母液37.5份可返回萃取槽内，萃取有机相67.5份进入反萃槽内，加入水和氨，加入的氨与有机相内HCl的摩尔比为1.0∶1，反萃得再生的萃取剂和氯化铵；硫酸钾产品中K2SO4重量百分含量为93.53％、氯化钾0.46％、水5.87％、盐酸0.06％、有机相0.08％；在湿法工艺过程中还可得到副产品HCl。
实施例二：
原料KHSO410.8份、萃余液35份、H2O6份、KCl7.1份、萃取剂脂肪叔十八胺和稀释剂苯共61.9份；一起加入萃取槽内，在20℃下、振荡10分钟、转速150转/分、萃取时间10分钟、相比2.2条件下，分相过滤得硫酸钾14.8份、萃取有机物67份、萃余液36.8份；萃取有机相送去反萃，添加的氨与HCl的摩尔比为1.2∶1，萃取后得再生萃取剂和副产品NH4Cl。
实施例三：
原料KCl(95.54％)6.9份、硫酸(98％)4.4份、萃余液36份、水4份、萃取剂脂肪叔十二胺及稀释剂硝基苯共61份，其中KCl与H2SO4的摩尔比为1∶2；将上述物料加入萃取槽内在同例一的条件下萃取得硫酸钾7.9份、萃取有机相67.0份、萃余液为37.5份，萃取相反萃得再生的萃取剂和氯化铵；制得的硫酸钾产品中K2SO4重量百分含量为93.91％、KCl为0.2％、水5.79％、HCl为0.02％、有机萃取相0.08％。

Claims (3)

1、一种萃取法制取硫酸钾工艺，先将用湿法工艺(即用稀硫酸和氯化钾在60℃条件下反应)制得的硫酸氢钾放入萃取槽内，硫酸氢钾溶于萃取返回料液和水中；其特征是在萃取槽内按硫酸氢钾与氯化钾的摩尔比1∶(1.0-1.2)加入净化的氯化钾；然后加入脂肪叔胺类萃取剂；并加入芳烃类及其衍生物作为稀释剂；在0-20℃下、转速125-150转/分、振荡10分钟，萃取时间为5-10分钟、相比为1.9-3.2的条件下，静置分层5-10分钟，物料分为三层；上层为含有HCl的萃取有机相；中层为母液；下层为硫酸钾，将中、下层的物料放至过滤设备内过滤得硫酸钾，硫酸钾母液(返回料液)返回萃取槽内；上层的萃取相送至反萃取槽内，加入适量的水和氨水，萃取有机相内的盐酸与氨水的摩尔比为1∶(1.0-1.2)，在0-30℃下振荡10分钟，静置分层即可得到再生的萃取剂和氯化铵。
2、一种萃取法制取硫酸钾工艺，其特征是可直接将硫酸和氯化钾用脂肪叔胺类萃取剂来萃取HCl得到硫酸钾；氯化钾与硫酸的摩尔比为1∶(2-5.0)；萃取有机相反萃后得到再生萃取剂和氯化铵；有机相内的盐酸与加入的氨水的摩尔比为1∶(1.0-1.2)。
3、如权利要求1、2所述的萃取法制取硫酸钾工艺，其特征是萃取剂脂肪叔胺类的分子通式为R′R″RN，其分子量在230-580之间，萃取能△E＜0；稀释剂芳烃类及其衍生物还具有协萃性。
CN93100799A 1993-01-08 1993-01-08 萃取法制取硫酸钾工艺 Expired - Fee Related CN1036577C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN93100799A CN1036577C (zh) 1993-01-08 1993-01-08 萃取法制取硫酸钾工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN93100799A CN1036577C (zh) 1993-01-08 1993-01-08 萃取法制取硫酸钾工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1089575A CN1089575A (zh) 1994-07-20
CN1036577C true CN1036577C (zh) 1997-12-03

Family

ID=4983238

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN93100799A Expired - Fee Related CN1036577C (zh) 1993-01-08 1993-01-08 萃取法制取硫酸钾工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1036577C (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1047367C (zh) * 1995-10-19 1999-12-15 郑州工业大学 一种制取硫酸钾的方法
CN101091413B (zh) * 2005-04-20 2012-10-17 松下电器产业株式会社 扬声器用振动膜及其制造方法、使用该振动膜的扬声器及使用该扬声器的设备
CN102674402B (zh) * 2012-06-21 2014-02-19 河北工业大学 有机胺与氯化铵转化分离氯化钾、氯化铵混合物的方法
CN103112897A (zh) * 2013-03-08 2013-05-22 贵州遵义汇兴铁合金有限责任公司 一种从石煤中同时提取钒、铝、钾的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU767028A1 (ru) * 1978-06-27 1980-09-30 Пермский Ордена Трудового Красного Знамени Университет Им.А.М.Горького Способ получени сульфата кали
CN1059132A (zh) * 1990-08-20 1992-03-04 沈阳化工综合利用研究所 一种制取硫酸钾的改进方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU767028A1 (ru) * 1978-06-27 1980-09-30 Пермский Ордена Трудового Красного Знамени Университет Им.А.М.Горького Способ получени сульфата кали
CN1059132A (zh) * 1990-08-20 1992-03-04 沈阳化工综合利用研究所 一种制取硫酸钾的改进方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN1089575A (zh) 1994-07-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1036577C (zh) 萃取法制取硫酸钾工艺
CN101724758B (zh) 一种含钼废催化剂回收钼的方法
JP3867871B2 (ja) 硫酸ニッケルの溶媒抽出方法
CN100513315C (zh) 利用离子液制备氯化亚铜的方法
CN1034067C (zh) 硫酸铵氯化钾循环复分解生产硫酸钾的方法
CN1289757A (zh) 一种从发酵液中提取精制α、ω－链二羧酸的方法
CN1280255C (zh) 3,3'－二氯联苯胺盐酸盐的废硫酸综合利用工艺方法
CN1033279C (zh) 用三辛胺分馏萃取分离锆铪的工艺
CN1032804C (zh) 用硫酸铵和氯化钾制取硫酸钾的方法
CN88105700A (zh) 一种从废烟末中提取烟碱的方法
CN112830892A (zh) 一种吡啶-3-磺酰氯的合成方法
CN1098702A (zh) 助剂法生产硫酸钾
CN107602408A (zh) 一种乙酰氨基丙二酸二乙酯的合成方法
CN1034744C (zh) 一种制取富铈溶液的方法
CN111377484A (zh) 一种硫铁矿资源回收处理方法
CN112694393B (zh) 一种再生四氯苯醌的制备方法
CN1156690A (zh) 金红石型高纯二氧化钛的制造方法
CN1009359B (zh) 从菱锌矿制氧化锌技术
CN114471577B (zh) 废Cu/ZnO/Al2O3系催化剂制备新催化剂前驱体的方法
CN1114560C (zh) 一次结晶旋转分离硼酸和七水硫酸镁的方法
CN1072961A (zh) 利用多杂低品位氧化铜矿制取优质硫酸铜的方法
CN1156429C (zh) 一种柠檬酸提取方法
CN86108135A (zh) 液—液萃取分离稀土元素镝
CN1133283A (zh) 催化硝化制备硝基氯苯的方法
CN1071706A (zh) 氧化-萃取分离提纯氧化铈的工艺

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C19 Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee