CN1114560C - 一次结晶旋转分离硼酸和七水硫酸镁的方法 - Google Patents

一次结晶旋转分离硼酸和七水硫酸镁的方法 Download PDF

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Abstract

一次结晶旋流分离硼酸和七水硫酸镁的方法，是硼矿粉和硫酸按配比放入酸解罐内加温、搅拌，反应温度90℃。再加入母液和洗水，罐内的液固比为3∶1，母液与洗水比为2∶1。再过滤、洗水，得结晶液，再净化过滤，过滤温度保持95℃，过滤压力为4Kg/cm2，得净化结晶液。将净化结晶液放入结晶罐内，冷却、搅拌。结晶液Be′为42度，PH＝3，冷却终止温度为20℃，然后进入分离器分离出硼酸和七水硫酸镁。本发明工艺简单、投资少、生产成本低。由于母液和洗水回收再利用，减少了对环境的污染。

Description

一次结晶旋流分离硼酸和七水硫酸镁的方法
(一)技术领域
本发明涉及一种用硫酸和硼矿粉生产硼酸的方法。
(二)技术背景
硫酸一步法生产工业硼酸是早已应用的工艺技术，虽简单、成熟，但它要求矿石品位高，生产时只能一次结晶得硼酸，硼的收率低，硼的浪费大，因为有30-40％的硼酸随大量的硫酸镁母液排放掉了。这不仅大量地浪费了资源，而且对环境造成了严重地污染。到了八十年代末九十年代初出现了母液回收一沉淀法和浮选法回收B2O3和H3BO3生产MgSO4·7H2O。但搞母液回收投资大，能源消耗高。因此，大部分厂家仍以一步法生产硼酸，以宽甸地区不完全统计，由母液的排放造成的经济损失是：浪费硼矿粉(品位25％)1.72万吨，损失硼酸2.980万元、硫酸镁3.647万元、硫酸40.7元，且由于母液的排放给宽甸地区造成了严重的环境污染。
(三)发明内容
本发明的目的，是提供一种投资少、硼矿粉利用率高，特别是能使用低品位硼矿的一次结晶旋流分离硼酸和七水硫酸镁的方法。
采用的技术方案：
一次结晶旋流分离硼酸和七水硫酸镁的方法是：
一、将适量硼矿粉和硫酸放入酸解罐内加温、搅拌，进行酸解硼矿粉，硼矿粉粒度40-80目，品位(B2O3)20-40％，总铁含量1％以下；硫酸用量为理论量的80％，需保证矿渣酸溶硼4％以下，浆料游离酸0.2-0.5％。在酸解罐中，加入生产过程中回收的母液和洗水，使酸解罐内的液固比为3∶1，母液与洗水比为2∶1。母液浓度为波美(Be′)30-32度。并要不停地搅拌，搅拌速度为40-60转/分，酸解罐内反应温度为95℃，反应时间为60-90分钟。
二、过滤、洗水
将反应后的浆料趁热过滤得结晶液。过滤浆料温度保持在95℃，过滤压力在4Kg/Cm2以下，调浓Be′为40-42度，PH＝3，并进行洗水，洗水温度在95℃，滤出的矿渣水溶硼在0.4％以下。
三、净化过滤
对上述的结晶液进行净化过滤，浆料温度保持在95℃，过滤压力为3Kg/cm2，其滤液为清洁的结晶液。
四、结晶、分离
将清洁的结晶液放入结晶罐内，冷却、搅拌，搅拌速度20-40转/分，结晶液波美Be′为40-42度，结晶液的PH＝3，冷却终止温度为20℃，七水硫酸镁晶粒要均匀。然后进入分离器进行分离；进料压力为3-4Kg/cm2，进料流速为10-15m/秒，进料浓度为15-20％G，出料浓度为50-60％G，分离出粗硼酸和七水硫酸镁；
五、脱水
1、硼酸洗水温度为20℃，硼酸洗止硫酸盐含量＜0.2％；
2、七水硫酸镁洗水Be′为30-33度，洗水温度20℃以下，七水硫酸镁洗止带硼＜1％。然后分别在80℃温度下干燥，制成硼酸成品和七水硫酸镁成品。
脱水时，母液回收，再利用。
上述七水硫酸镁分子式为：MgSO4·7H2O，硼酸分子式为：H3BO3。
一次结晶旋流分离硼酸和七水硫酸镁具有以下几个主要优点：
1、工艺过程简单，设备投资少；
2、生产成本低，节约资源；
3、由于母液和洗水回收再利用，减少了对环境的污染。
(四)具体实施方式
实施例
一次结晶旋流分离硼酸和七水硫酸镁的方法是：
1、按配料比取40目、品位为20％的硼矿粉和硫酸放入酸解罐中，硫酸加入量为理论量的80％，并要求保证矿渣酸溶硼4％以下，浆料游离酸0.2-0.5％。然后加温、搅拌，同时加入回收的母液和洗水，母液与洗水比为2∶1，酸解罐内液固比为3∶1，搅拌器的搅拌速度为50转/分，反应温度95℃，反应时间90分钟。
2、过滤、洗水
将反应后的浆料趁热过滤得结晶液。过滤浆料温度保持在95℃，调浓Be′为42度，酸碱度PH＝3，并进行洗水，洗水温度在95℃，滤出的矿渣水溶硼在0.4％以下。
3、净化过滤
对上述的结晶液进行净化过滤，过滤时，过滤结晶液保持在95℃，过滤压力为3Kg/cm2，其滤液为清洁的结晶液。
4、结晶、分离
将清洁的结晶液放入结晶罐内，冷却、搅拌，搅拌速度40转/分，结晶液波美Be′为42度，结晶液PH＝3，冷却终止温度为20℃，然后进入分离器进行分离；进料压力为4Kg/cm2，进料速度为15m/秒，进料浓度为20％G，出料浓度为60％G，分离出硼酸和七水硫酸镁；
5、脱水、干燥
1、硼酸洗水温度为20℃，硼酸洗止硫酸盐含量＜0.2％；
2、七水硫酸镁洗水Be′为33度，七水硫酸镁洗止带硼＜1％。然后分别在80℃温度下干燥，制成硼酸和七水硫酸镁成品。

Claims (1)

1、一次结晶旋流分离硼酸和七水硫酸镁的方法，其特征在于：
A、按配料比取硼矿粉和硫酸，放入酸解罐内加温、搅拌，硼矿粉粒度40-80目，品位为20-40％，总铁含量＜1％；硫酸用量为理论量的80％；在酸解罐中，再加入回收的母液和洗水，母液Be′30-32度，母液与洗水比为2∶1，酸解罐内液固比为3∶1；酸解罐内反应温度为95℃，反应时间为60-90分钟；
B、将上述反应后的浆料趁热过滤得结晶液，温度保持在95℃，过滤压力在4Kg/Cm2以下，Be′为40-42度，PH＝3，并对结晶液进行洗水，洗水温度在95℃；
C、对上述的结晶液进行净化过滤，得清洁的结晶液，浆料温度保持在95℃，过滤压力为3Kg/cm2；
D、将上述的清洁的结晶液放入结晶罐内，冷却、搅拌，搅拌速度20-40转/分，结晶液Be′为40-42度，PH＝3，冷却终止温度为20℃；然后将结晶混合物放入分离器进行分离；进料压力为3-4Kg/cm2，进料流速为10-15m/秒，进料浓度为15-20％G，出料浓度为50-60％G，分离出粗硼酸和七水硫酸镁；
E、对粗硼酸洗水，洗水温度为20℃，对七水硫酸镁洗水，洗水温度在20℃以下，然后分别在80℃干燥，即得硼酸和七水硫酸镁成品。
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