CN1772608A - 利用工业废硅胶生产五水偏硅酸钠的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明所要解决的技术问题是提供一种利用工业废硅胶生产五水偏硅酸钠的方法，此方法可以变废为宝，具有节约资源、成本低等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产五水偏硅酸钠的方法，特别涉及一种利用工业废硅胶生产五水偏硅酸钠的方法。
背景技术
目前在磷肥生产行业对产生的副产物废硅胶和钾长石低温分解制取钾肥的副产物废硅胶，很少加以利用，大部分直接排放，既浪费资源又污染环境，主要是由于副产物废硅胶中含有大约10％的氟硅酸和混有大量的磷矿石飞灰，难于直接较经济的利用，绝大多数直接排放。现在还没有一种利用上述废硅胶生产五水偏硅酸钠的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利用工业废硅胶生产五水偏硅酸钠的方法，包括下述步骤：
1、将废硅胶进行清洗、压滤和干燥，制得水合二氧化硅；
2、用含有NaOH的水溶液溶解水合二氧化硅；
3、水合二氧化硅溶液中杂质的分离和脱色；
4、浓缩水合二氧化硅溶液并冷却，加入五水偏硅酸钠做晶种开始降温程序，得到五水偏硅酸纳晶体。
5、烘干五水偏硅酸钠晶体，得到五水偏硅酸钠。
根据本发明的方法，将废硅胶先用水清洗，再经压滤，压滤后的滤饼加热至130-180℃进行干燥，得到水合二氧化硅。
在带有搅拌器的反应釜中将32-75重量份的NaOH溶于58-140重量份水中，在搅拌下逐渐加入25-30重量份水合二氧化硅，加热升温至80-100℃使水合二氧化硅完全溶解。为了有一个较短的结晶周期和产品质量，控制溶液的模数在0.4-1.1之间，体系的含固量为36％-48％。
将溶解了水合二氧化硅的溶液冷却至室温，加入适量水稀释，然后加入溶液量0.2％-1.2％的活性炭，搅拌30min，过滤后得到清液，弃去残渣。
在反应釜中将上述得到的清液加热升温至80℃-100℃溶解水合二氧化硅，保温30-60min使反应完全并将溶液浓缩到稀释前的体积。然后降温冷却到55℃后，加入溶液量0.5％-1％的五水偏硅酸钠做晶种开始降温程序，降温的第一、二小时保持温度为53℃-55℃，第三个小时后温度降为52℃，第四个小时后使温度缓慢降低到50℃，加入溶液量0.005％-0.02％的晶种五水偏硅酸钠，第五个小时后温度缓慢降低到46℃，第六个小时后温度缓慢降低到44℃，第七个小时后温度缓慢降低到38℃，此时加入溶液量0.005％-0.015％的表面活性剂十三烷基磺酸钠，至第八小时后降温至35℃，以后等冷却至室温时过滤分离晶体五水偏硅酸钠。
在55℃的温度下烘干五水偏硅酸钠晶体30-60min，即可得到五水偏硅酸钠。
本发明的有益效果是利用此方法生产五水偏硅酸钠，可以变废为宝，具有节约资源、成本低等优点。
附图说明
附图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
本说明书中“废硅胶”一词是指钾长石低温分解制取钾肥的副产物废硅胶，或者磷肥生产行业中产生的副产物废硅胶。
实施例1：
1)制取水合二氧化硅：将磷肥生产吸收四氟化硅气体后的介质分别进行过滤，过滤后得到的硅酸沉淀物先用水清洗，再经压滤，压滤后的滤饼加热至150℃进行干燥，得到水合二氧化硅。
2)NaOH溶解水合二氧化硅：在带有搅拌器的反应釜中，称取2.16kgNaOH溶解于3.6L水中，在搅拌下逐渐加入水合二氧化硅0.80kg，加热升温至80℃-100℃，使水合二氧化硅完全溶解。
3)水合二氧化硅中杂质的分离和脱色：将溶解了水合二氧化硅的溶液冷却至室温，加入1.8L水稀释，然后加入溶液量0.5％的活性炭，搅拌30min，过滤后得到清液，弃去残渣。
4)反应釜反应：将清液加热升温至80℃-100℃溶解水合二氧化硅，保温60min使反应完全并将溶液浓缩到3.8L。然后降温冷却到55℃后，加入溶液量0.005％的五水偏硅酸钠做晶种开始降温程序，降温第一、二个小时保持温度为53℃，第三个小时温度降为52℃，第四个小时使温度缓慢降低到50℃，此时加入溶液量0.01％的晶种五水偏硅酸钠，第五个小时温度缓慢降低到46℃，第六个小时温度缓慢降低到44℃，第七个小时温度缓慢降低到38℃，此时加入溶液量0.01％的表面活性剂十三烷基磺酸钠，第八小时降温至35℃，以后等冷却至室温过滤得到晶体五水偏硅酸钠。
5)烘干五水偏硅酸钠产品：在55℃的温度下烘干五水偏硅酸钠晶体60min得到五水偏硅酸钠。
为了节约成本，母液可以多次循环利用，在母液中加入0.1％-0.5％的活性炭搅拌脱色30min，等固体沉降后滤去，上层清液可继续使用。
实施例2：
1)制取水合二氧化硅：压滤磷肥生产过程中产生的废硅胶，压滤得到的硅胶沉淀物用水清洗7-8次，每次用水量为废硅胶重量的四倍，然后加热至150℃进行干燥2-4小时，得到水合二氧化硅的块体，粉碎后备用。
2)溶解水合二氧化硅：在带有搅拌器的反应釜中将7.2千克NaOH溶解于120升水中，不断搅拌下加入水合二氧化硅27千克，加热升温至80℃-100℃使水合二氧化硅完全溶解。
3)分离杂质及脱色：将溶解了水合二氧化硅的溶液冷却至室温，加入60升水稀释，加入活性炭0.75千克，搅拌30min，过滤后得到清液，弃去残渣。
4)反应釜反应：加热升温反应釜中的溶液至80℃-100℃，溶解水合二氧化硅，保温60min使反应完全并将溶液浓缩至160升。然后降温冷却到55℃后，加入0.75千克五水偏硅酸钠做晶种，开始降温程序，第一、二小时保持温度为53℃，第三个小时温度降为52℃，第四个小时使温度缓慢降低到50℃，此时加入溶液量0.01％的晶种五水偏硅酸钠，第五小时温度缓慢降低到46℃，第六小时温度缓慢降低到44℃，第七小时温度缓慢降低到38℃，此时加入溶液量0.01％的表面活性剂十三烷基磺酸钠，第八小时降温至35℃，以后冷却至室温过滤分离得到五水偏硅酸钠晶体。
5)烘干五水偏硅酸钠晶体：在55℃的温度下烘干五水偏硅酸钠晶体60min得到五水偏硅酸钠。
为了节约成本，母液可以多次循环利用，在母液中加入0.1％-0.5％的活性炭搅拌脱色30min，等固体沉降后滤去，上层清液可继续使用。
Claims (6)
1、利用工业废硅胶生产五水偏硅酸钠的方法，包括下述步骤：
1)将废硅胶过滤、沉淀得到硅酸沉淀物，再对硅酸沉淀物进行清洗、压滤和干燥，制得水合二氧化硅；
2)用含有NaOH的水溶液溶解水合二氧化硅；
3)水合二氧化硅中杂质的分离和脱色，得到清液；
4)浓缩水合二氧化硅溶液并冷却，加入五水偏硅酸钠做晶种开始降温程序，得到五水偏硅酸钠晶体；
5)烘干五水偏硅酸钠晶体，得到五水偏硅酸钠。
2、按照权利要求1所述的方法，其中干燥硅酸沉淀物时的温度为130℃-180℃。
3、按照权利要求1所述的方法，其中用NaOH水溶液溶解水合二氧化硅时，可在带搅拌器的反应釜中进行：将32-75重量份的NaOH溶解于58-140重量份的水中，在搅拌下逐渐加入25-30重量份的水合二氧化硅，加热升温至80℃-100℃使水合二氧化硅完全溶解，溶液的模数在0.4-1.1之间，体系的含固量为36％-48％。
4、按照权利要求1所述的方法，其中水合二氧化硅中杂质的分离和脱色可采用下述方法：将溶解了水合二氧化硅的溶液冷却至室温，加入适量水稀释，然后加入溶液量0.2％-1.2％的活性炭，搅拌30min，过滤后得到清液，弃去残渣。
5、按照权利要求1所述的方法，其中步骤(4)在反应釜中进行，将步骤(3)中得到的清液加热升温至80℃-100℃，使水合二氧化硅完全溶解，保温30min-60min将溶液浓缩至步骤(3)稀释前的体积，然后降温冷却到55℃后，加入溶液量0.5％-1％的五水偏硅酸钠做晶种开始降温程序，第一、二小时保持温度为53℃-55℃，第三小时温度降为52℃，第四小时使温度缓慢降低到50℃，此时可加入溶液量0.005％-0.02％的五水偏硅酸钠做晶种，第五个小时温度缓慢降低到46℃，第六小时温度缓慢降低到44℃，第七小时温度缓慢降低到38℃，此时加入溶液量0.005％-0.015％的表面活性剂十三烷基磺酸钠，第八小时降温至35℃，以后等冷却至室温，过滤分离得到晶体五水偏硅酸钠。
6、按照权利要求1所述的方法，其中烘干五水偏硅酸钠晶体时，烘干温度为55℃，烘干时间30min-60min，即可得到五水偏硅酸钠。
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Cited By (4)
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|---|---|---|---|---|
| CN101837984A (zh) * | 2010-05-07 | 2010-09-22 | 南昌大学 | 一种五水偏硅酸钠的制备方法 |
| CN102951652A (zh) * | 2012-12-05 | 2013-03-06 | 朔州市润泽投资发展有限公司 | 利用低浓度硅酸钠溶液生产偏硅酸钠的方法 |
| CN103738973A (zh) * | 2013-12-17 | 2014-04-23 | 柳州东风化工股份有限公司 | 五水偏硅酸钠的制备方法 |
| CN110127707A (zh) * | 2019-06-12 | 2019-08-16 | 云南凯威特新材料股份有限公司 | 一种用磷肥副产硅胶制备高疏水性二氧化硅气凝胶的方法 |
-
2005
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101837984A (zh) * | 2010-05-07 | 2010-09-22 | 南昌大学 | 一种五水偏硅酸钠的制备方法 |
| CN101837984B (zh) * | 2010-05-07 | 2012-01-11 | 南昌大学 | 一种五水偏硅酸钠的制备方法 |
| CN102951652A (zh) * | 2012-12-05 | 2013-03-06 | 朔州市润泽投资发展有限公司 | 利用低浓度硅酸钠溶液生产偏硅酸钠的方法 |
| CN103738973A (zh) * | 2013-12-17 | 2014-04-23 | 柳州东风化工股份有限公司 | 五水偏硅酸钠的制备方法 |
| CN110127707A (zh) * | 2019-06-12 | 2019-08-16 | 云南凯威特新材料股份有限公司 | 一种用磷肥副产硅胶制备高疏水性二氧化硅气凝胶的方法 |
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