CN1156429C - 一种柠檬酸提取方法 - Google Patents
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Abstract
一种柠檬酸提取方法,属于食品化工技术领域。本发明方法包括在柠檬酸发酵过滤液中,加入氧化锌,85~95℃,pH5~7条件下反应,所得湿柠檬酸锌加水制成悬浮液,再加入15~40%的柠檬酸溶液,通入硫化氢,过滤得硫化锌和柠檬酸溶液,将柠檬酸溶液加工得成品柠檬酸,硫化锌转化为氧化锌作为原料再使用。本发明整个生产过程无污染物废料产生,提高了柠檬酸的收得率,原料可回收再利用,从而降低了柠檬酸的生产成本,节约资源,保护环境。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种柠檬酸的提取方法,属于食品化工技术领域。
(二)背景技术
柠檬酸是一种已被人们广泛使用的食品添加剂,我国是柠檬酸生产大国,有20余家生产厂,产量已经迅速增长到50万吨左右。国内外柠檬酸的提取方法,除欧美少数生产厂用萃取法和膜法外,绝大多数采用钙盐法。我国的厂家也都采用钙盐法。而钙盐法的缺点,一是中和阶段采用的是自然碳酸钙,里面含有相当量MgO等杂质,影响着收得率,工艺中产生的硫酸钙量大,洗脱硫酸钙中掺杂的柠檬酸较困难。另外产生的大量硫酸钙又成为固体废物,是令厂家头痛的环保难题。
(三)发明内容
针对现有技术提取方法中存在的问题,本发明提出了一种可提高收率、节省原料、无硫酸钙污染的柠檬酸提取方法。
本发明的技术方案是,在柠檬酸发酵过滤液中,加入氧化锌,85~95℃,PH5~7条件下反应,所得湿柠檬酸锌加水制成悬浮液,再加入重量百分比15~40%的柠檬酸溶液,通入硫化氢,过滤得硫化锌和柠檬酸溶液,将柠檬酸溶液加工得成品柠檬酸,硫化锌转化为氧化锌作为原料再使用。
具体操作步骤如下:
1.将柠檬酸发酵过滤液在中和罐中,边搅拌边升温边加入氧化锌,温度升至85~95℃,控制PH值5~7,继续搅拌30分钟,按柠檬酸发酵过滤液体积计加入氧化锌量为60~70kg/M3,趁热过滤得湿柠檬酸锌。
2.湿柠檬酸锌置于转化罐中,搅拌下加水制成浓度为重量百分比(下同)15-40%的悬浮液,然后再加入15-40%的柠檬酸溶液,加量为上述悬浮液的体积的1-3倍。
3.搅拌下通入硫化氢,完毕之后过滤得硫化锌和柠檬酸溶液,取部分柠檬酸溶液,精制得成品柠檬酸。余下的柠檬酸溶液备用。
4.所得到的硫化锌置于硫化氢发生罐中搅拌下加水制成悬浮液,然后流加稀硫酸,生成硫化氢用于生产,剩下的则为硫酸锌溶液。硫酸锌溶液经过蒸发浓缩结晶,过滤之后得湿硫酸锌。滤液返回硫化氢发生罐中。
5.上述的湿硫酸锌进行干燥,然后500℃~600℃煅烧,生成氧化锌和三氧化硫,三氧化硫制成硫酸。
本发明所用设备如下:
原钙盐法中的中和罐,
由原钙盐法中的酸解罐改成密封式的转化罐,
制作硫化氢发生罐一带搅拌的密封式罐,
煅烧设备。
本发明克服了现有技术中MgO等杂质影响收得率的问题,整个生产过程无污染物废料产生,也克服了现有技术中洗脱硫酸钙中掺杂的柠檬酸的困难问题。提高了柠檬酸的收得率。所用原料均可回收再利用,从而降低了柠檬酸的生产成本,节约资源,保护环境。
(四)具体实施方式:
实施例1:
年产一万吨的柠檬酸厂,日产发酵液350M3,要用10M3容积的中和罐6台,10M3容积转化罐6台,10M3容积的硫化氢发生罐6台。
现用其中一台中和罐,一台转化罐和一台硫化氢发生罐为例,煅烧设备另外自行运转。
(1)日处理柠檬酸发酵过滤液60M3。10M3中和罐中加入5M3柠檬酸发酵过滤液,在搅拌下边升温边加入氧化锌,温度升至90℃,控制PH值5-7,继续搅拌30分钟,氧化锌加入总量为320kg,每班8小时,处理4罐,趁热过滤,得湿柠檬酸锌。
(2)上述的湿柠檬酸锌置于10M3转化罐中,搅拌下加水制成重量百分比25%的悬浮液,然后加入重量百分比25%的柠檬酸溶液,加量为上述悬浮液体积的2倍。
(3)搅拌下通入硫化氢,生成硫化锌析出,过滤得湿硫化锌和柠檬酸溶液,硫化氢总用量140kg,取部分柠檬酸溶液精制得成品,余下的柠檬酸溶液备用。
(4)上述的湿硫化锌置于10M3硫化氢发生罐中,搅拌下加水制悬浮液,然后流加稀硫酸,稀硫酸用量380kg,生成硫化氢用于生产,剩下的溶液进行蒸发浓缩结晶,过滤得湿硫酸锌,滤液返回硫化氢发生罐。
(5)上述的湿硫酸锌进行干燥,然后550℃煅烧,生成氧化锌和三氧化硫,三氧化硫制成硫酸。
实施例2:
年产五千吨柠檬酸厂,日产发酵液180M3,用6M3中和罐6台,用6M3转化罐6台,6M3硫化氢转化罐6台。
现以一台中和罐,一台转化罐和一台硫化氢转化罐为例:
(1)日处理柠檬酸发酵过滤液30M3,6M3容积的中和罐中加入2.5M3柠檬酸发酵过滤液,搅拌下边升温边加入氧化锌,温度升至90℃左右,控制PH值5-7,氧化锌总量为170kg,搅拌30分钟,趁热过滤,得湿柠檬酸锌。每班8小时,每班处理4罐。
(2)上述的湿柠檬酸锌置于6M3的转化罐中,搅拌下加入水制成重量百分比30%的悬浮液,然后加入30%的柠檬酸溶液,加量为上述悬浮液体积的3倍。
(3)搅拌下通入硫化氢,总量为70kg,搅拌30分钟,过滤得硫化锌和柠檬酸溶液,取部分柠檬酸溶液精制成成品,余下的柠檬酸溶液备用,每班8小时,完成4罐。
(4)上述的硫化锌置于6M3硫化氢发生罐中,搅拌下加水制成悬浮液,搅拌下流加稀硫酸,产生的硫化氢送用于生产。稀硫酸用量190kg,剩下的溶液进行蒸发浓缩结晶,过滤湿硫酸锌,滤液返回硫化氢发生罐中,8小时处理4罐。
(5)上述的湿硫酸锌进行干燥,而后550℃煅烧,生成氧化锌和三氧化硫,三氧化硫制成硫酸。
Claims (2)
1.一种柠檬酸提取方法,包括在柠檬酸发酵过滤液中,加入氧化锌,85~95℃,PH5-7条件下反应,所得湿柠檬酸锌加水制成悬浮液,再加入重量百分比15-40%的柠檬酸溶液,通入硫化氢,过滤得硫化锌和柠檬酸溶液,将柠檬酸溶液加工得成品柠檬酸,硫化锌转化为氧化锌作为原料再使用。
2.如权利要求1所述的柠檬酸提取方法,其特征在于,具体操作步骤如下:
(1)将柠檬酸发酵过滤液在中和罐中,边搅拌边升温边加入氧化锌,温度升至85~95℃,控制PH值5-7,继续搅拌30分钟,按柠檬酸发酵过滤液体积计加入氧化锌量为60~70kg/M3,趁热过滤得湿柠檬酸锌;
(2)湿柠檬酸锌置于转化罐中,搅拌下加水制成浓度为重量百分比15~40%的悬浮液,然后再加入重量百分比15-40%的柠檬酸溶液,加量为上述悬浮液的体积的1~3倍;
(3)搅拌下通入硫化氢,完毕之后过滤得硫化锌和柠檬酸溶液,取部分柠檬酸溶液,精制得成品柠檬酸,余下的柠檬酸溶液备用;
(4)所得到的硫化锌置于硫化氢发生罐中搅拌下加水制成悬浮液,然后流加稀硫酸,生成硫化氢用于生产,剩下的则为硫酸锌溶液,硫酸锌溶液经过蒸发浓缩结晶,过滤之后得湿硫酸锌,滤液返回硫化氢发尘罐中;
(5)上述的湿硫酸锌进行干燥,然后500℃~600℃煅烧,生成氧化锌和三氧化硫,三氧化硫制成硫酸。
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