CN1317263C - 以聚酯染色改性剂5－磺酸钠间苯二甲酸二甲酯废水为原料生产5－磺酸钠间苯二甲酸的工艺 - Google Patents

以聚酯染色改性剂5－磺酸钠间苯二甲酸二甲酯废水为原料生产5－磺酸钠间苯二甲酸的工艺 Download PDF

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以聚酯染色改性剂5-磺酸钠间苯二甲酸二甲酯废水为原料生产5-磺酸钠间苯二甲酸的工艺，涉及处理料的回用技术，特别是聚酯第三单体废水资源化处理料的转化和深加工技术。将聚酯染色改性剂5-磺酸钠间苯二甲酸二甲酯废水经交联树脂先吸附、后脱附，再将脱附出的混合物经三效蒸馏、结晶、精制、干燥，最后酸化，精制成5-磺酸钠间苯二甲酸。本发明不但COD去除率高达92%以上，而且从1000kg三单体废水中还可回收得到约30至50kgSIPA，产品回收率达90%，实现了变废为宝，具有可观的经济效益和社会效益。

Description

以聚酯染色改性剂5-磺酸钠间苯二甲酸二甲酯废水为原料 生产5-磺酸钠间苯二甲酸的工艺
技术领域：
本发明涉及处理料的回用技术，特别是聚酯第三单体废水资源化处理料的转化和深加工技术。
背景技术：
聚酯染色改性剂第三单体5-磺酸钠间苯二甲酸二甲酯(SIPM)是由间苯二甲酸经磺化、酯化、中和盐析和后处理多道工序生产而成，其在中和盐析后要进行固液分离，固体物进行产品除杂精制，制取成品SIPM，而液体则作为废水要进行处理，文献报道三单体成盐废水采用回收甲醇后用碱中和再经生化等方法处理，或经萃取法提取分离再经生化处理。由于废水中COD含量高，且需耗用大量碱，因而处理费用较高，包括日本、美国等国三单体生产企业均为此付出大量人力、物力，而未找到很好的治理方法，部分企业为此而停产。
发明内容：
本发明目的在于发明在于提高聚酯染色改性剂SIPM废水的利用价值，以聚酯染色改性剂SIPM废水为原料生产5-磺酸钠间苯二甲酸(SIPA)的工艺。
本发明的工艺过程为：将聚酯染色改性剂5-磺酸钠间苯二甲酸二甲酯废水经交联树脂先吸附、后脱附，再将脱附出的混合物经三效蒸馏、结晶、精制、干燥，最后酸化，精制成5-磺酸钠间苯二甲酸(SIPA)。
本发明从三单体废水中先回收类SIPM，经脱附液经蒸馏、结晶、干燥，并将其酸化，精制成SIPA。不但COD去除率高达92％以上，而且从1000kg三单体废水中还可回收得到约30至50kgSIPA，产品回收率达90％，实现了变废为宝，具有可观的经济效益和社会效益。
本发明所述酸化是采用浓度为5～50％H2SO4或HCl或HNO3溶液，加热至沸回流2～8小时；采用连续精制，然后动态结晶4～8小时。
上述动态结晶的温度在常温至60℃，搅拌速率为10～40转/分。
本发明可以先从废水中先回收甲醇再吸附、脱附；也可以在吸附、脱附后，其母液再回收甲醇。
具体实施例
例一：
1、将1000kg三单体废水升温至70～110℃，回收得到30-50kg甲醇，将剩余液通过NDA-7大孔超高交联树脂吸附，再经500～1000kg水脱附，得到类SIPM混合液。
2、将类SIPM混合液进行三效蒸馏、结晶分离、精制、干燥，得到精制的类SIPM。
3、配制5～50％H2SO4或HCl或HNO3溶液，待用。
4、酸化反应：
取100kg类SIPM和100～200kg 5～50％H2SO4或HCl或HNO3溶液混合，加热至沸回流2～8小时，得到酸化料。
5、精制：
1份酸化料加入1～4份无离子水(或重结晶母液水)，在80～100℃下2～5小时，经过强换热器(或釜式间隙)溶解，并经活性碳脱色吸附和精密过滤，对产品进行精制(调节PH至6～7，加入适量H2O2、AC等)，得精制液。
6、结晶：
将精制滤液在1000～10000L搪玻璃反应釜中连续结晶，当料液温度降至约60℃时，调节搅拌转速至10～40转/分，以确保结晶晶核形成，并维持静态时间4小时以上，保证晶体的长大，将结晶料降至室温以利脱水分离。
7、成品：
最后从1000kg三单体废水回收得到30～50kg聚酯染色改性剂SIPA结晶产品。
例二：
1、将1000kg三单体废水通过NDA-7大孔超高交联树脂吸附，将通过的剩余液升温至70～110℃，回收得到30-50kg甲醇。将NDA-7大孔超高交联树脂经500～1000kg水脱附，得到类SIPM混合液。
2、将类SIPM混合液进行三效蒸馏、结晶分离、精制、干燥，得到精制的类SIPM。
3、配制5～50％H2SO4或HCl或HNO3溶液，待用。
4、酸化反应：
取100kg类SIPM和100～200kg 5～50％H2SO4或HCl或HNO3溶液混合，加热至沸回流2～8小时，得到酸化料。
5、精制：
1份酸化料加入1～4份无离子水(或重结晶母液水)，在80～100℃下2～5小时，经过强换热器(或釜式间隙)溶解，并经活性碳脱色吸附和精密过滤，对产品进行精制(调节PH至6～7，加入适量H2O2、AC等)，得精制液。
6、结晶：
将精制滤液在1000～10000L搪玻璃反应釜中连续结晶，当料液温度降至约60℃时，调节搅拌转速至10～40转/分，以确保结晶晶核形成，并维持静态时间4小时以上，保证晶体的长大，将结晶料降至室温以利脱水分离。
7、成品：
最后从1000kg三单体废水回收得到30～50kg聚酯染色改性剂SIP结晶产品。

Claims (6)

1、以聚酯染色改性剂5-磺酸钠间苯二甲酸二甲酯废水为原料生产5-磺酸钠间苯二甲酸的工艺，其特征在于将聚酯染色改性剂5-磺酸钠间苯二甲酸二甲酯废水经交联树脂先吸附、后脱附，再将脱附出的混合物经三效蒸馏、结晶、精制、干燥，最后酸化，精制成5-磺酸钠间苯二甲酸。
2、根据权利要求1所述以聚酯染色改性剂5-磺酸钠间苯二甲酸二甲酯废水为原料生产5-磺酸钠间苯二甲酸的工艺，其特征在于所述酸化是采用浓度为5～50％H2SO4或HCl或HNO3溶液，加热至沸回流2～8小时。
3、根据权利要求2所述以聚酯染色改性剂5-磺酸钠间苯二甲酸二甲酯废水为原料生产5-磺酸钠间苯二甲酸的工艺，其特征在于在80～100℃条件下，连续精制，然后，动态结晶4～8小时。
4、根据权利要求3所述以聚酯染色改性剂5-磺酸钠间苯二甲酸二甲酯废水为原料生产5-磺酸钠间苯二甲酸的工艺，其特征在于动态结晶的温度在常温至60℃，搅拌速率为10～40转/分。
5、根据权利要求1所述以聚酯染色改性剂5-磺酸钠间苯二甲酸二甲酯废水为原料生产5-磺酸钠间苯二甲酸的工艺，其特征在于在吸附前，从废水中先回收甲醇。
6、根据权利要求1所述以聚酯染色改性剂5-磺酸钠间苯二甲酸二甲酯废水为原料生产5-磺酸钠间苯二甲酸的工艺，其特征在于先经过交联树脂吸附、脱附得到混合物，并将其转化为5-磺酸钠间苯二甲酸，其母液再回收甲醇。
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