CN105712388A - 一种硝基复合肥联产工业硝酸钾的方法 - Google Patents

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Abstract

一种硝基复合肥联产工业硝酸钾的方法，它包括以下的步骤：硝酸和磷矿浆在萃取槽中进行萃取反应，经过滤得到硝酸钙和磷酸滤液；磷酸滤液经过中和、压滤，滤渣送去转鼓造粒生产线，磷铵滤液备用；硝酸钙一部分经过通氨和二氧化碳气体进行转化，得到碳酸钙沉淀和硝酸铵溶液，向步骤4得到的硝铵溶液中和步骤3得到的磷铵滤液中加入硫酸钾以及海藻提取液，经过浓缩、造粒，得到海藻硝硫基高端全水溶复合肥。优点:该方法得到的硝基复合肥水溶性好，N-P-K养分稳定且三者比例可调整范围宽，海藻提取液富含有机质和活性因子，具有很好的改良土壤的功效以及抗病抗逆性，同时具有增产增效的功能。

Description

一种硝基复合肥联产工业硝酸钾的方法
技术领域
本发明涉及到一种硝基复合肥联产工业硝酸钾的方法。它利用硝酸萃取磷矿，采用冷冻法得到硝酸钙和磷酸，磷酸通过中和造粒得到海藻硝基复合肥，硝酸钙经过硫酸钾反应，得到工业级硝酸钾。
技术背景
硝酸钾是一种具有多种用途的无机化工原料，广泛应用于炸药、食品防腐剂、玻璃澄清剂、催化剂以及金属淬火盐溶剂等。同时，硝酸钾富含植物生长所需的N和K，且不含氯元素，在农业上也有较大的应用前景，尤其在烟草、茶叶等作物上。目前：常用的硝酸钾生产方法有如下几种：1.直接转化法；2.复分解法；3.离子交换树脂法。
直接转化法一般采用氯化钾和硝酸发生置换反应，该法腐蚀严重，对设备材质要求高，生产的副产物盐酸利用价值低，目前国内采用该法的企业甚少；复分解反应制备硝酸钾一般采用硝酸铵和氯化钾作为原料，利用每种盐在水溶液中的溶解度差异，来进行结晶分离，该工艺提出多年，如CN01108280.1和CN200510021224.1专利就是采用该工艺，但任然存在很多问题，比如，在循环复分解过程中，难以形成稳定的物料循环，硝酸钾产品的纯度不高，质量不稳定，副产物氯化铵中钾含量难以控制，造成钾的利用率偏低，同时，循环复分解法的母液循环量大，蒸发浓缩成本高，同时，氯化钾带入的杂质在不断循环过程中不断积累无法去除。CN1827526针对传统复分解法的不足，专门设计了高效稳定的硝酸钾结晶器和氯化铵蒸发器，提供了良好的结晶分离环境，为产品质量的稳定提供了保障；CN103771461A为解决氯化钾带入的杂质不断积累的问题，在生产装置设置一条分流除杂生产线，采用氯化镁为盐析剂脱出钠盐，以碳酸铵为沉淀剂脱出镁盐，然后脱盐后的母液循环利用；离子交换法是将氯化钾和硝酸铵溶液交替通过离子交换树脂，分别获得硝酸钾溶液和氯化铵溶液，经过蒸发浓缩、降温结晶得到目标产品，CN1184077A专利对该法的工艺进行了讲解，该法得到的硝酸钾和氯化铵溶液的浓度低，蒸发水分能耗大且离子交换树脂价格昂贵，生产成本高，利润率低。
发明内容
本发明的目的是针对现有工艺上述之不足,而提供一种硝基复合肥联产工业硝酸钾的方法，该方法得到的硝基复合肥水溶性好，N-P-K养分稳定且三者比例可调整范围宽，海藻提取液富含有机质和活性因子，具有很好的改良土壤的功效以及抗病抗逆行，同时具有增产增效的功能；与离子交换法和循环复分解法生产硝酸钾相比，该工艺联产的硝酸钾能耗低，物料的转化率和硝酸钾产品的收率以及纯度都很高，达到了工业硝酸钾的国家标准。
本发明的上述木得是通过以下技术方案实现的：
一种硝基复合肥联产工业硝酸钾的方法，它包括以下的步骤：
1)硝酸和磷矿浆在萃取槽中进行萃取反应，过滤去除酸不溶物，得到滤液备用，滤渣的酸不溶物可作为碱性土壤的调节剂；
2)滤液在冷却槽中进行降温结晶，经过滤得到硝酸钙和磷酸滤液；
3)磷酸滤液经过中和、压滤，滤渣送去转鼓造粒生产线，通过在转鼓造粒过程中添加海藻提取液，得到海藻硝基肥，磷铵滤液备用；
4)硝酸钙一部分经过通氨和二氧化碳气体进行转化，得到碳酸钙沉淀和硝酸铵溶液，碳酸钙沉淀直接作为产品或送往水泥厂利用；硝酸铵溶液返回至步骤3中的磷铵滤液中；另一部分硝酸钙加入到硫酸钾溶液中，过滤得到磷石膏和硝酸钾溶液，硝酸钾溶液经浓缩、结晶得到符合国标的工业级硝酸钾；
5)向步骤4得到的硝铵溶液中和步骤3得到的磷铵滤液中加入硫酸钾以及海藻提取液，经过浓缩、造粒，得到海藻硝硫基高端全水溶复合肥。
步骤1中硝酸和磷矿浆的摩尔比为1.05:1-2:1，且硝酸的浓度为60%-65%；
步骤2中冷冻结晶温度为-15℃至5℃；
步骤3中压滤为真空压滤，真空度为90KPa-80KPa；海藻提取液的用量为1wt‰-2wt％；
步骤4中通入氨气和CO2的压力为0.1MPa-0.8MPa，硝酸钙和硫酸钾的摩尔比为1:1-1:1.6,且硝酸钾的结晶终点温度为10-60℃；
步骤5中浓缩料浆的含水率为20%-50%。
优点是:该方法得到的硝基复合肥水溶性好，N-P-K养分稳定且三者比例可调整范围宽，海藻提取液富含有机质和活性因子，具有很好的改良土壤的功效以及抗病抗逆性，同时具有增产增效的功能；与离子交换法和循环复分解法生产硝酸钾相比，该工艺联产的硝酸钾能耗低，物料的转化率和硝酸钾产品的收率以及纯度都很高，达到了工业硝酸钾的国家标准。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
实施实例1：
65%浓度的硝酸与磷矿浆按照1.1:1的摩尔比进行反应1.5h，过滤，滤渣回收用于生产土壤调节剂，滤液在-5℃的冷冻槽中结晶并过滤，硝酸钙固体分成两部分，一部分溶解后加入硫酸钾，35℃结晶制备工业硝酸钾，另一部分通入氨气和二氧化碳气体经碳化得到硝酸铵溶液和副产碳酸钙；滤液经中和过滤分别得到滤饼和磷铵溶液，滤饼通过转鼓造粒，添加1%海藻提取液，得到海藻有机硝基肥，磷铵溶液和碳化得到的硝铵溶液混合并加入钾肥，浓缩至含水25%，添加1.5%海藻提取液后造粒得到高端水溶硝基复合肥，经检测硝基复合肥和工业硝酸钾均达到国家标准。
实施实例2：
60%浓度的硝酸与磷矿浆按照1.2:1的摩尔比进行反应2.0h，过滤，滤渣回收用于生产土壤调节剂，滤液在-10℃的冷冻槽中结晶并过滤，硝酸钙固体分成两部分，一部分溶解后加入硫酸钾,30℃结晶制备工业硝酸钾，另一部分通入氨气和二氧化碳气体经碳化得到硝酸铵溶液和副产碳酸钙；滤液经中和过滤分别得到滤饼和磷铵溶液，滤饼通过转鼓造粒，添加2%海藻提取液，得到海藻有机硝基肥，磷铵溶液和碳化得到的硝铵溶液混合并加入钾肥，浓缩至含水30%，添加1%海藻提取液后造粒得到高端水溶硝基复合肥，经检测硝基复合肥和工业硝酸钾均达到国家标准。

Claims (6)

1.一种硝基复合肥联产工业硝酸钾的方法，其特征在于它包括以下的步骤：
硝酸和磷矿浆在萃取槽中进行萃取反应，过滤去除酸不溶物，得到滤液备用；
滤液在冷却槽中进行降温结晶，经过滤得到硝酸钙和磷酸滤液；
磷酸滤液经过中和、压滤，滤渣送去转鼓造粒生产线，通过在转鼓造粒过程中添加海藻提取液，得到海藻硝基肥，磷铵滤液备用；
硝酸钙一部分经过通氨和二氧化碳气体进行转化，得到碳酸钙沉淀和硝酸铵溶液，碳酸钙沉淀直接作为产品或送往水泥厂利用；硝酸铵溶液返回至步骤3中的磷铵滤液中；另一部分硝酸钙加入到硫酸钾溶液中，过滤得到磷石膏和硝酸钾溶液，硝酸钾溶液经浓缩、结晶得到符合国标的工业级硝酸钾；
向步骤4得到的硝铵溶液中和步骤3得到的磷铵滤液中加入硫酸钾以及海藻提取液，经过浓缩、造粒，得到海藻硝硫基高端全水溶复合肥。
2.根据权利要求1所述的一种硝基复合肥联产工业硝酸钾的方法，其特征在于步骤1中硝酸和磷矿浆的摩尔比为1.05:1-2:1，且硝酸的浓度为60%-65%。
3.根据权利要求1所述的一种硝基复合肥联产工业硝酸钾的方法，其特征在于步骤2中冷冻结晶温度为-15℃至5℃。
4.根据权利要求1所述的一种硝基复合肥联产工业硝酸钾的方法，其特征在于步骤3中压滤为真空压滤，真空度为90KPa-80KPa；海藻提取液的用量为1wt‰-2wt％。
5.根据权利要求1所述的一种硝基复合肥联产工业硝酸钾的方法，其特征在于步骤4中通入氨气和CO2的压力为0.1MPa-0.8MPa，硝酸钙和硫酸钾的摩尔比为1:1-1:1.6,且硝酸钾的结晶终点温度为10-60℃。
6.根据权利要求1所述的一种硝基复合肥联产工业硝酸钾的方法，其特征在于步骤5中浓缩料浆的含水率为20%-50%。
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