CN203007177U

CN203007177U - 安替比林生产系统

Info

Publication number: CN203007177U
Application number: CN 201220748105
Authority: CN
Inventors: 王平生; 曹永旺; 武胜; 孙丽红; 段广播; 高振博; 马凤霞; 王晓凤; 杨彬; 李海霞; 马胜义; 张喜珍
Original assignee: HEBEI JIHENG (GROUP) PHARMACEUTICAL CO Ltd
Current assignee: Hebei Jiheng Pharmaceutical Co ltd
Priority date: 2012-12-31
Filing date: 2012-12-31
Publication date: 2013-06-19
Anticipated expiration: 2022-12-31

Abstract

本实用新型公开了一种安替比林生产系统。该系统包括：对安替比林原油进行降温结晶并进行固液分离的降温结晶装置；对来自所述降温结晶装置的安替比林原油结晶物进一步脱色结晶及固液分离的第一脱色结晶装置；以及对来自所述第一脱色结晶装置的固体安替比林结晶物进行精制的精制脱色结晶装置；还包括：回收装置，用于从来自所述降温结晶装置的母液中回收固体安替比林结晶物；所述精制脱色结晶装置还对来自所述回收装置的固体安替比林结晶物进行精制。该系统不仅充分合理利用了安替比林原油降温结晶后的母液，还保证了安乃近的质量而且使安替比林产量增加。另外，该系统简单，回收率高，安替比林产品纯度高，可实现工业化生产。

Description

安替比林生产系统

技术领域

本实用新型涉及一种安替比林生产系统。

背景技术

安乃近，化学名为[(1，5-二甲基-2-苯基-3-氧代-2，3-二氢-1H-吡唑-4-基)甲氨基]甲烷磺酸钠盐—水合物，分子式为C₁₃H₁₆N₃NaO₄S·H₂O，其常用制备方法为吡唑酮经过甲化反应、水解、碱处理生产安替比林油，安替比林油经过亚硝化反应、还原反应、水解中和反应生产氨基安替比林油，氨基安替比林油经过酰化反应生成甲酰氨基安替比林，再经过甲化、水解、一次中和、二次中和、脱水生成甲氨基安替比林油，然后经过缩合反应，精制结晶生成安乃近湿品，经过干燥包装得到安乃近成品。上述方法可以简化为如下工艺流程：吡唑酮—安替比林油—氨基安替比林油—甲酰氨基安替比林—甲氨基安替比林油-安乃近。

安替比林成品是将安替比林油重复结晶脱色而生产出来的，其生产系统图参见图2，其原料安替比林油一般由安乃近生产的第一工段提供，现有生产系统包括：对安替比林原油进行降温结晶并进行固液分离的降温结晶装置1；对来自降温结晶装置1的安替比林原油结晶物进一步脱色结晶及固液分离的第一脱色结晶装置2，对来自第一脱色结晶装置2的固体安替比林结晶物进行精制的精制脱色结晶装置3。从图2中可以看到，原料安替比林油经第五降温结晶罐11的降温结晶再经第五离心机12离心后会产生安替比林原油结晶后的母液，该母液中虽然含有大量安替比林，但是由于其杂质的原因，不再用于安替比林后续的生产过程中，而是经过盐析，形成安替比林盐析油重新回到安乃近工艺的相应工段中用作生产氨基安替比林油的原料。但是由于安替比林的市场需求量的日益增大，需要加大安替比林的产量，而如果按照现有工艺以及生产系统进行生产的话，加大安替比林生产量的同时必然要导致回安乃近生产工段中的安替比林盐析油的量相应增加，而安替比林盐析油的大量使用会影响安乃近的质量，所以要保证安乃近的质量就很难加大安替比林的产量。如果不将母液全部盐析回到安乃近的生产工段中，将产生大量的安替比林原油结晶后的母液，而该母液中还含有大量的安替比林，因此需要对现有安替比林生产系统进行改进，以实现保证安乃近质量的情况下加大安替比林的产量。

发明内容

本实用新型的目的在于克服现有技术的不足，提供一种安替比林的生产系统。该系统可以充分利用剩余的安替比林原油结晶后的母液，在保证安乃近质量的情况下加大了安替比林的产量，从而满足市场的需求，另外，该生产系统是在原系统的基础上进行改进，该系统回收率高，可实现工业化生产。

为了解决上述问题，本实用新型提供的安替比林生产系统包括：对安替比林原油进行降温结晶并进行固液分离的降温结晶装置，对来自所述降温结晶装置的安替比林原油结晶物进一步脱色结晶及固液分离的第一脱色结晶装置，以及对来自所述第一脱色结晶装置的固体安替比林结晶物进行精制的精制脱色结晶装置；还包括回收装置，用于从来自所述降温结晶装置的母液中回收固体安替比林结晶物；所述精制脱色结晶装置还对来自所述回收装置的固体安替比林结晶物进行精制。

在上述安替比林生产系统中，优选地，所述回收装置包括：浓缩装置，对来自所述降温结晶装置的母液进行浓缩；第二脱色结晶装置，对来自浓缩装置的浓缩液进行脱色结晶及固液分离；重结晶装置，对来自第二脱色结晶装置的浓缩结晶物进行脱色重结晶及固液分离。更优选地，所述重结晶装置包括：搪瓷罐，用于溶解来自所述第二脱色结晶装置的浓缩结晶物及脱色；第四降温结晶罐，用于对经过抽滤装置过滤的来自所述搪瓷罐的溶液进行降温结晶；以及第四离心机，用于分离来自所述第四降温结晶罐的固体安替比林结晶物及液体。所述浓缩装置更优选为减压浓缩罐。

在上述安替比林生产系统中，优选地，所述精制脱色结晶装置包括：第三脱色罐，用于溶解来自所述第一脱色结晶装置和所述回收装置的固体安替比林结晶物并进行脱色；第三降温结晶罐，用于对经过第三压滤装置过滤的来自所述第三脱色罐的液体进行降温结晶；以及第三离心机，用于分离来自所述第三降温结晶罐的固体安替比林结晶物及液体。

本实用新型的安替比林生产系统还包括：干燥装置，用于干燥来自所述精制脱色结晶装置的固体安替比林结晶物。

本实用新型的有益效果：现有生产系统是将来自降温结晶装置的母液盐析形成安替比林盐析油而全部回到安乃近的相应工段，而本实用新型的生产系统是在不改变原有安乃近的生产工艺且保证安乃近质量的情况下进一步从剩余的母液中回收安替比林以增加安替比林的产量，克服了现有生产系统中加大安替比林产量的同时就会破坏安乃近的质量或者造成安替比林原油结晶后的母液的闲置浪费的缺陷，本实用新型的生产系统不仅充分合理利用了安替比林原油降温结晶后的母液，还保证了安乃近的质量而且使安替比林产量增加。另外，该系统简单，回收率高，可达到25％-30％，安替比林产品纯度为99.2％以上，可实现工业化生产。

附图说明

图1是本实用新型安替比林生产系统图。

图2是现有安替比林生产系统图。

其中，附图标记说明如下：1、降温结晶装置；11、第五降温结晶罐；12、第五离心机；2、第一脱色结晶装置；21、第一脱色罐；22、第一压滤装置；23、第一降温结晶罐；24、第一离心机；3、精制脱色结晶装置；31、第三脱色罐；32、第三降温结晶罐；33、第三压滤装置；34、第三离心机；4、干燥装置；5、回收装置；51、浓缩装置；52、第二脱色结晶装置；521、第二脱色罐；522、第二压滤装置；523、第二降温结晶罐；524、第二离心机；53、重结晶装置；531、搪瓷罐；532、抽滤装置；533、第四降温结晶罐；534、第四离心机。

具体实施方式

下面通过具体实施方式对本实用新型做进一步说明，但本实用新型并不限于此。

本实用新型提供的安替比林生产系统，参见图1，包括：

对安替比林原油进行降温结晶并进行固液分离的降温结晶装置1；对来自降温结晶装置1的安替比林原油结晶物进一步脱色结晶及固液分离的第一脱色结晶装置2，对来自第一脱色结晶装置2的固体安替比林结晶物进行精制的精制脱色结晶装置3；还包括回收装置5，用于从来自降温结晶装置1的母液中回收固体安替比林结晶；精制脱色结晶装置3还对来自回收装置5的固体安替比林结晶物进行精制。

作为一种优选实施方式，降温结晶装置1包括：第五降温结晶罐11，对用水稀释后的安替比林原油进行降温结晶；以及第五离心机12，用于分离来自第五降温结晶罐11的安替比林原油结晶物和液体。通过该降温结晶装置1可以得到安替比林原油结晶物和安替比林原油结晶后的母液，在不影响安乃近质量的情况下，该母液的一部分仍然可以经过盐析而回到安乃近的相应工段作为生产氨基安替比林油的原料，而剩余的部分则进入回收装置5中。

作为一种优选实施方式，第一脱色结晶装置2包括：第一脱色罐21，用于溶解来自降温结晶装置1的安替比林原油结晶物并进行脱色；第一降温结晶罐23，对经第一压滤装置22过滤的来自第一脱色罐21的液体进行降温结晶；以及第一离心机24，对来自第一降温结晶罐23的固体安替比林结晶物和液体进行分离。总的来说，第一脱色结晶装置2是对来自降温结晶装置1的安替比林原油结晶物进行进一步的脱色和结晶以去除部分杂质。

作为一种优选实施方式，回收装置5包括：浓缩装置51，对来自降温结晶装置1的母液进行浓缩；第二脱色结晶装置52，对来自浓缩装置51的浓缩液进行脱色结晶及固液分离；以及重结晶装置53，对来自第二脱色结晶装置52的浓缩结晶物进行脱色重结晶及固液分离。作为一个优选实施例，浓缩装置51选用减压浓缩罐；第二脱色结晶装置52包括：第二脱色罐521，对来自减压浓缩罐的浓缩液进行脱色。第二降温结晶罐523，对经过第二压滤装置522过滤的来自第二脱色罐521的液体进行降温结晶；以及第二离心机524，用于分离来自第二降温结晶罐523的浓缩结晶物和液体。重结晶装置53包括搪瓷罐531，用于溶解来自第二脱色结晶装置52的浓缩结晶物及脱色；第四降温结晶罐533，用于对经过抽滤装置532过滤的来自搪瓷罐531的溶液进行降温结晶；以及第四离心机534，用于分离来自第四降温结晶罐533的固体安替比林结晶物及液体。总的来说，经过回收装置5可从来自降温结晶装置1的母液中回收得到初步纯化的固体安替比林结晶物。

作为一种优选实施方式，精制脱色结晶装置3包括：第三脱色罐31，用于溶解来自第一脱色结晶装置2和回收装置5的固体安替比林结晶物并进行脱色；第三降温结晶罐32，用于对经过第三压滤装置33过滤的来自第三脱色罐31的液体进行降温结晶；以及第三离心机34，用于分离来自第三降温结晶罐32的固体安替比林结晶物及液体。来自第一脱色结晶装置2和回收装置5的固体安替比林结晶物经过精制脱色结晶装置3处理后可以得到湿品安替比林。

作为一种优选实施方式，安替比林生产系统还包括：干燥装置4，用于干燥来自精制脱色结晶装置3的固体安替比林结晶物，也就是湿品安替比林进行干燥而得到成品安替比林。

下面举例说明采用本实用新型的安替比林生产系统生产安替比林的方法，具体如下：

步骤一，用纯化水将安替比林原油稀释后在第五降温结晶罐11中降温结晶，再经第五离心机12离心甩料后得到安替比林原油结晶物和结晶后的母液；

步骤二，将步骤一得到的安替比林原油结晶置于第一脱色罐21中，用纯化水溶解后采用活性炭进行脱色，将脱色后的溶液经第一压滤装置22过滤后压入第一降温结晶罐23中进行降温结晶，再将降温结晶后的固液混合物置于第一离心机24中进行甩料，从而得到固体安替比林结晶物；

步骤三，保证安乃近质量不变的情况下，将步骤一得到的结晶后的母液盐析，将盐析后的安替比林盐析油送回安乃近生产的相应工段；剩余的结晶后母液进入回收装置5的减压浓缩罐中进行浓缩，其浓缩后的浓缩液体积为浓缩前母液总体积的25-35％，示例性可以为28％、30％、33％，减压浓缩时的温度为75-85℃、真空度为-0.04Mpa以上，示例性减压浓缩的温度可以为76℃、80℃、83℃，真空度可以为-0.04Mpa、-0.08Mpa、-0.10Mpa；再将浓缩液抽至第二脱色罐521中对其进行搅拌的同时将其加热，当加热至60-70℃时加入活性炭，继续搅拌并升温至75-85℃，保温50-70min，当活性炭与浓缩液的重量比为0.02-0.03:1时，脱色效果最好；脱色后的浓缩液经第二压滤装置522压滤入第二降温结晶罐523，开盐水进行降温，待温度降至10-15℃时离心，得到浓缩结晶物；然后把浓缩结晶物放入搪瓷罐531中，用酒精将浓缩结晶重新溶解，升温至55-65℃时加入与浓缩结晶重量比为1:180-220的活性炭，继续升温至75-85℃，保温25-40分钟后经抽滤装置532过滤并将其滤液抽至第四降温结晶罐533中进行降温待出现结晶后保温8-15分钟，继续降温至10-15℃后离心得到固体安替比林结晶物即安替比林重结晶产物。优选地，所述酒精和所述浓缩结晶的重量比是1:2-4，示例性可以为1:2、1:3、1:4。所述酒精的纯度为75wt％以上，可以采用回收酒精，比如来自氨基比林的生产过程中的酒精回收工段的酒精（浓度为93wt％）将浓缩结晶物重新溶解。

步骤四，将步骤三得到的重结晶产物和步骤二得到的固体安替比林结晶物一起放入精制脱色结晶装置中进行精制，即将与上述两种结晶物重量比为1:2.4-2.45的纯化水加入到第三脱色罐31中，升温同时向该脱色罐中加入上述两种结晶物，当待精制的结晶全溶解且温度升至65±5℃时投入与上述两种结晶物的重量比为1:0.015-0.03的活性炭，继续升温，控制温度在75-85℃条件下脱色保温50-70min，再将脱色后溶液压滤入第三降温结晶罐32，当脱色后溶液的体积的3/4已经进入第三降温结晶罐32时，开启该结晶罐的搅拌装置，当脱色后溶液进入该结晶罐完毕时，控制结晶罐内温度为70℃-75℃，然后小开盐水降温，待降至25-29℃时关盐水，再缓慢降温至10-15℃，缓慢降温时间控制在50-70min，然后经第三离心机34甩料后得到湿品安替比林；

步骤五，将步骤四得到湿品安替比林在干燥装置4上进行干燥得到成品安替比林。

本实用新型的生产系统增加了安替比林产量，同时没有破坏安乃近质量，产品纯度为99.2％以上，比色为1.5-2.5，从母液中回收安替比林的回收率为25％-30％。所述比色是按照与标准比色液对比的方法测试的。

应当理解，这些实施例的用途仅用于说明本实用新型而非意欲限制本实用新型的保护范围。此外，也应理解，在阅读了本实用新型的技术内容之后，本领域技术人员可以对本实用新型作各种改动、修改和/或变型，所有的这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的保护范围之内。

Claims

1.一种安替比林生产系统，包括：

对安替比林原油进行降温结晶并进行固液分离的降温结晶装置；

对来自所述降温结晶装置的安替比林原油结晶物进一步脱色结晶及固液分离的第一脱色结晶装置；以及

对来自所述第一脱色结晶装置的固体安替比林结晶物进行精制的精制脱色结晶装置；

其特征在于，还包括：

回收装置，用于从来自所述降温结晶装置的母液中回收固体安替比林结晶物；

所述精制脱色结晶装置还对来自所述回收装置的固体安替比林结晶物进行精制。

2.根据权利要求1所述的安替比林生产系统，其特征在于，所述回收装置，包括：

浓缩装置，对来自所述降温结晶装置的母液进行浓缩；

第二脱色结晶装置，对来自浓缩装置的浓缩液进行脱色结晶及固液分离；

重结晶装置，对来自第二脱色结晶装置的浓缩结晶物进行脱色重结晶及固液分离。

3.根据权利要求2所述的安替比林生产系统，其特征在于，所述重结晶装置，包括：

搪瓷罐，用于溶解来自所述第二脱色结晶装置的浓缩结晶物及脱色；

第四降温结晶罐，用于对经过抽滤装置过滤的来自所述搪瓷罐的溶液进行降温结晶；以及

第四离心机，用于分离来自所述第四降温结晶罐的固体安替比林结晶物及液体。

4.根据权利要求2所述的安替比林生产系统，其特征在于，

所述浓缩装置为减压浓缩罐。

5.根据权利要求1所述的安替比林生产系统，其特征在于，所述精制脱色结晶装置，包括：

第三脱色罐，用于溶解来自所述第一脱色结晶装置和所述回收装置的固体安替比林结晶物并进行脱色；

第三降温结晶罐，用于对经过第三压滤装置过滤的来自所述第三脱色罐的液体进行降温结晶；以及

第三离心机，用于分离来自所述第三降温结晶罐的固体安替比林结晶物及液体。

6.根据权利要求1所述的安替比林生产系统，其特征在于，所述安替比林生产系统还包括：干燥装置，用于干燥来自所述精制脱色结晶装置的固体安替比林结晶物。