CN85102490A - 一种制取焦锑酸钠的湿法工艺 - Google Patents

一种制取焦锑酸钠的湿法工艺 Download PDF

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Abstract

一种制取焦锑酸钠的湿法工艺，属有色湿法冶金，方法是将Sb2O3，NaOH，H2O2按比例加入反应釜内，在温度25～150℃，压力1～3atm条件下，搅拌反应生成焦锑酸钠(Na2H2Sb2O7·6H2O)，反应式如下：
2NaOH+Sb2O3+2H2O2+4H2O＝Na2H2Sb2O7·6H2O溶液进行结晶，结晶条件是：温度0～160℃，压力1～3atm，结晶经过滤、洗涤得焦锑酸钠，适用作高级玻璃澄清剂及阻燃助剂，有明显的经济效益。

Description

本发明属于冶金、化工工艺，通常制取焦锑酸钠的方法有湿法和火法两种。其工艺过程都存在不足之处：①湿法流程制取焦锑酸钠，一般采用硝酸作氧化剂，生产过程中产生致癌的氮氧化物，需要较高费用处理环境污染问题，且产品质量差，含焦锑酸钠成份低。②采取火法流程制取的焦锑酸钠，使用硝酸钠作氧化剂，同样产生氮氧化物，且设备复杂，流程较长。③一般用Sb2O3作原料，采用湿法流程，首先必须将Sb2O3变成可溶性锑盐，以离子状态才能参与反应，要消耗大量的酸碱，生产成本高。
本发明的目的是提供一种制取焦锑酸钠的湿法工艺，这种工艺能采用工业Sb2O3，直接以分子形态参与反应，生产过程中，不产生有害物质，制取的焦锑酸钠成本低、质量好，可用作高级玻璃和电视显象管玻壳的澄清剂或阻燃助剂。
本发明制取焦锑酸钠分两个阶段进行：①反应阶段：将Sb2O3、NaOH、H2O2加入带搅拌器的反应釜中加热，反应物按下式进行反应：
反应温度在25～150℃范围内，压力为1～3atm。当温度为25～120℃，压力为1～2.5atm时，效果最佳。碱的过量系数可控制在1～4范围内，最好是1～3，双氧水的过量系数为1～1.6，最好为1～1.3。反应时间一般需要0.5～4小时，随处理量而变。
②结晶阶段：当反应结束后，溶液在同一釜中或放出至搅拌结晶器内进行结晶，结晶温度可在0～160℃范围内变化，压力在1～3atm内，控制不同的结晶条件，可产生不同粒度的焦锑酸钠，结晶完后，将生成的焦锑酸钠过滤脱水烘干，得白色的焦锑酸钠。
本发明制备的焦锑酸钠质量好，总Sb48.5±%，Na2O12.5±0.5%，其他杂质Fe2O3、CuO、Cr2O3、V2O5等都小于0.05%，晶型属四方晶系。产品符合显象管玻壳和阻燃剂工业提出的要求;整个工艺过程，不产生有害物质，不需将Sb2O3转变为离子状态，熔剂消耗少。
实例1：将50克Sb2O3（工业锑白），70毫升20%的NaOH溶液，30毫升35%的双氧水置于反应器中搅拌约10分钟后，再升温至110℃，并在该温度下，保温结晶6小时，将所得沉淀过滤、洗涤、烘干，得白色焦锑酸钠。
实例2：将200克Sb2O3（粗锑氧），200毫升25%的NaOH溶液，200毫升30%的双氧水置于反应釜中加热搅拌，反应温度95℃，15分钟后，将温度降为60℃，在这个温度下，保温搅拌结晶8小时，将结晶过滤、洗涤、烘干、得白色焦锑酸钠。

Claims (7)

1、一种制取焦锑酸钠的湿法工艺，方法包括反应阶段和结晶阶段。①反应阶段采用双氧水作氧化剂，氢氧化钠为溶剂，反应如下：
②溶液进行结晶，生成之晶体经过滤、洗涤、烘干得白色焦锑酸钠。
2、按权利要求1所述的制取焦锑酸钠的湿法工艺，其特征在于所使用的Sb2O3可以是锑白，也可以是粗氧化锑。
3、按权利要求1所述的制取焦锑酸钠的湿法工艺，其特征在于使用的氧化剂为双氧水，其浓度为27.5～35%。
4、按权利要求1所述的制取焦锑酸钠的湿法工艺，其特征在于氧化阶段的温度为25～150℃，压力为1～3atm。
5、按权利要求1所述的制取焦锑酸钠的湿法工艺，其特征在于结晶温度为0～160℃，压力为1～3atm。
6、按权利要求1所述的工艺和权利要求3所述的双氧水的浓度，其特征在于双氧水的过量系数为1～1.3。
7、按权利要求1所述的制取焦锑酸钠的湿法工艺，其特征在于NaOH的过量系数为1～4。
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