CN110155960A - 一种便捷高效制备NaSbS2的方法 - Google Patents

一种便捷高效制备NaSbS2的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110155960A
CN110155960A CN201910482150.3A CN201910482150A CN110155960A CN 110155960 A CN110155960 A CN 110155960A CN 201910482150 A CN201910482150 A CN 201910482150A CN 110155960 A CN110155960 A CN 110155960A
Authority
CN
China
Prior art keywords
convenient
solution
thioantimonite
alcohol
ammonium sulfide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201910482150.3A
Other languages
English (en)
Inventor
孔祥恺
陈桂林
徐杰
褚晓萌
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Huaibei Normal University
Original Assignee
Huaibei Normal University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Huaibei Normal University filed Critical Huaibei Normal University
Priority to CN201910482150.3A priority Critical patent/CN110155960A/zh
Publication of CN110155960A publication Critical patent/CN110155960A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B19/00—Selenium; Tellurium; Compounds thereof
    • C01B19/002—Compounds containing, besides selenium or tellurium, more than one other element, with -O- and -OH not being considered as anions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/10—Process efficiency
    • Y02P20/129—Energy recovery, e.g. by cogeneration, H2recovery or pressure recovery turbines

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种便捷高效制备硫代亚锑酸钠的方法，步骤如下：步骤1，称取一定量的硫化铵、硫化锑置于烧杯中，常温常压下，在磁力搅拌的作用下充分溶解分散和反应；步骤2，将步骤1中所得到的溶液升温，而后，加入一定量的氢氧化钠，继续磁力搅拌，直至溶液快要干涸，停止加热，利用余热蒸干；步骤3，收集步骤2所得产物，用酒精和水溶液多次清洗，离心；步骤4，将步骤3中得到的产品粉末放置于真空干燥箱中进行真空烘干。本发明硫化铵分解在硫化三硫化二锑的同时生成气体，可以有效防止氧化；过量的钠源可以充分反应生成NaSbS2，并且在后续洗涤过程中，水和酒精混合液可以轻易洗净多余钠源，产物较为纯净，反应过程简单，反应温度低。

Description

一种便捷高效制备NaSbS2的方法
技术领域
本发明涉及一种便捷高效制备硫代亚锑酸钠的方法，属于光伏材料技术领域。
背景技术
近些年，可再生能源代替化石燃料逐渐成为国际研究的热潮。其中，太阳能电池在能源市场发展迅速。硅系太阳能电池的薄膜材料，如CdTe和Cu(InxGa1-xSe2) (CIGS)等薄膜材料合成路径便捷，性能优良，具有很好的应用价值。但是Cd和In在地壳中的储量较少，发展有极大的局限性。三元锑硫属化合物，不仅具有以上材料的优良性能，而且储量非常丰富。半导体敏化电池以硫代亚锑酸钠为薄膜材料涂层，对可吸收光的区域为104 cm-1～105cm-1，光电转化率从2.30%提升至3.18%。因此，NaSbS2作为太阳能电池的薄膜材料，具有极高的应用价值。
现有技术公开了一种NaSbS2制备方法，该方法将硫源和硫化钠混合然后形成水溶液，混合均匀，再将锑源加入到上述溶液中混合均匀。所得悬浮液在70℃～100℃条件下搅拌一定时间，洗涤干燥得到前驱物Na3SbS4•9H2O。将前驱物置于真空管式炉里，在240℃～400℃氩气气氛中处理1～4小时，得到NaSbS2。该发明生产的前驱物未必纯净，合成步骤较为复杂，而且对环境要求较高，生产成本较高。因此，设计一种便捷高效，可以大量制备较为纯净的NaSbS2的方法是很有必要的。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种便捷高效制备硫代亚锑酸钠的方法，该方法生产流程简单，成本较小，产物相对纯净。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种便捷高效制备硫代亚锑酸钠的方法，步骤如下：
步骤1，称取一定量的硫化铵、硫化锑置于烧杯中，常温常压下，在磁力搅拌的作用下充分溶解分散和反应；
步骤2，将步骤1中所得到的溶液升温，而后，加入一定量的氢氧化钠，继续磁力搅拌，直至溶液快要干涸，停止加热，利用余热蒸干；
步骤3，收集步骤2所得产物，用酒精和水溶液多次清洗，离心；
步骤4，将步骤3中得到的产品粉末放置于真空干燥箱中进行真空烘干。
进一步的，所述硫化铵为20%硫化铵溶液。
进一步的，所述硫化锑与氢氧化钠的质量比为2:1～1.2。
进一步的，所述步骤2中，溶液升温至75～85℃。
进一步的，所述步骤3中酒精和水溶液中，酒精与水的体积比1:6。
进一步的，所述步骤4中真空干燥箱内温度设置60℃。
本发明的有益技术效果是：硫化铵分解在硫化三硫化二锑的同时生成气体，可以有效防止氧化；过量的钠源可以充分反应生成NaSbS2，并且在后续洗涤过程中，水和酒精混合液可以轻易洗净多余钠源，产物较为纯净，反应过程简单，反应温度低。
附图说明
下面结合附图和实施实例对本发明做进一步的阐述。
图1为本发明实施例2产物物相表征图。
图2为本发明实施例2产物形貌表征图。
具体实施方式
实施例1
一种便捷高效制备硫代亚锑酸钠的方法，步骤如下：
步骤1，称取一定量的硫化铵、硫化锑置于烧杯中，常温常压下，在磁力搅拌的作用下充分溶解分散和反应；
步骤2，将步骤1中所得到的溶液升温，而后，加入一定量的氢氧化钠，继续磁力搅拌，直至溶液快要干涸，停止加热，利用余热蒸干；
步骤3，收集步骤2所得产物，用酒精和水溶液多次清洗，离心；
步骤4，将步骤3中得到的产品粉末放置于真空干燥箱中进行真空烘干。
实施例2
称取0.1679克的硫化锑和25ml 20%硫化铵溶液放入烧杯中，在常温常压条件下，用磁力搅拌混合均匀并且反应；
将上述溶液升温到80℃，加入0.08克氢氧化钠，继续磁力搅拌，直至溶液快要干涸，停止加热，利用余热蒸干；
取出反应后生成的棕色产物，经去酒精：水=1:6的溶液多次清洗，离心收集样品，得到固体粉末。
将上述棕色固体粉末在真空干燥箱中60℃烘干至恒重备用。
如图1所示的产物物相表征图。衍射峰的位置与标准PDF卡片对比，基本完全吻合，并且没有杂峰，说明该物质为NaSbS2的物相。主要峰的强度较高且尖锐，说明该物质结晶度较好。
实施例3
在实施例2的基础上，本实施例调整20%硫化铵溶液20 ml、25ml、30 ml、35 ml、40 ml，其余步骤和参数不变，实验发现，20ml无法完全溶解反应物，产物物相与例2有差别，其余实验最后所得产物中与实施例2无差别，但反应时间增加。
实施例4
在实施例2的基础上，本实施例调整硫化锑的质量为0.1 g、0.12 g、0.14 g、0.18 g、0.2g，其余步骤和参数不变，实验发现，所得产物与实施例2差别大，所述硫化铵为20%硫化铵溶液，所述硫化锑与氢氧化钠的质量比为2:1～1.2的情况下，能够获得所需产品，其他参数范围，不能制备或制备效果太差。
实施例5
在实施例2的基础上，本实施例调整氢氧化钠的使用量为0.04 g、0.06 g、0.10g，其余步骤和参数不变，实验发现，所得产物与实施例2差别大，所述硫化铵为20%硫化铵溶液，所述硫化锑与氢氧化钠的质量比为2:1～1.2的情况下，能够获得所需产品，其他参数范围，不能制备或制备效果太差。
通过上述实施例的比较可以看出，本发明选用硫化钠溶液，在反应过程中有气体生成，可以防止氧气进入；使用过量钠源，可以充分生成NaSbS2，并且在洗涤过程中洗净杂质；反应条件温和，过程简单易操作。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (6)

1.一种便捷高效制备硫代亚锑酸钠的方法，其特征在于，步骤如下：
步骤1，称取一定量的硫化铵、硫化锑置于烧杯中，常温常压下，在磁力搅拌的作用下充分溶解分散和反应；
步骤2，将步骤1中所得到的溶液升温，而后，加入一定量的氢氧化钠，继续磁力搅拌，直至溶液快要干涸，停止加热，利用余热蒸干；
步骤3，收集步骤2所得产物，用酒精和水溶液多次清洗，离心；
步骤4，将步骤3中得到的产品粉末放置于真空干燥箱中进行真空烘干。
2.根据权利要求1所述的便捷高效制备硫代亚锑酸钠的方法，其特征在于：所述硫化铵为20%硫化铵溶液。
3.根据权利要求1所述的便捷高效制备硫代亚锑酸钠的方法，其特征在于：所述硫化锑与氢氧化钠的质量比为2:1～1.2。
4.根据权利要求1所述的便捷高效制备硫代亚锑酸钠的方法，其特征在于：所述步骤2中，溶液升温至75～85℃。
5.根据权利要求1所述的便捷高效制备硫代亚锑酸钠的方法，其特征在于：所述步骤3中酒精和水溶液中，酒精与水的体积比1:6。
6.根据权利要求1所述的便捷高效制备硫代亚锑酸钠的方法，其特征在于：所述步骤4中真空干燥箱内温度设置60℃。
CN201910482150.3A 2019-06-04 2019-06-04 一种便捷高效制备NaSbS2的方法 Pending CN110155960A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910482150.3A CN110155960A (zh) 2019-06-04 2019-06-04 一种便捷高效制备NaSbS2的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910482150.3A CN110155960A (zh) 2019-06-04 2019-06-04 一种便捷高效制备NaSbS2的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110155960A true CN110155960A (zh) 2019-08-23

Family

ID=67627508

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910482150.3A Pending CN110155960A (zh) 2019-06-04 2019-06-04 一种便捷高效制备NaSbS2的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110155960A (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU539599A1 (ru) * 1975-08-04 1976-12-25 Ордена Ленина Институт Общей И Неорганической Химии Им. М.С.Курнакова Ан Ссср Способ получени тройных соединений
CH605402A5 (en) * 1974-10-28 1978-09-29 Zellweger Uster Ag Stable sulphide solns. prepn. using thiol complex
CN85102490A (zh) * 1985-04-01 1987-01-17 锡矿山矿务局 一种制取焦锑酸钠的湿法工艺
WO1991008318A1 (en) * 1989-12-01 1991-06-13 Mineral Process Technology Pty Ltd Metal oxide production by leaching and hydrolysis
CN109437298A (zh) * 2019-01-07 2019-03-08 中南大学 一种硫代亚锑酸钠纳米材料的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CH605402A5 (en) * 1974-10-28 1978-09-29 Zellweger Uster Ag Stable sulphide solns. prepn. using thiol complex
SU539599A1 (ru) * 1975-08-04 1976-12-25 Ордена Ленина Институт Общей И Неорганической Химии Им. М.С.Курнакова Ан Ссср Способ получени тройных соединений
CN85102490A (zh) * 1985-04-01 1987-01-17 锡矿山矿务局 一种制取焦锑酸钠的湿法工艺
WO1991008318A1 (en) * 1989-12-01 1991-06-13 Mineral Process Technology Pty Ltd Metal oxide production by leaching and hydrolysis
CN109437298A (zh) * 2019-01-07 2019-03-08 中南大学 一种硫代亚锑酸钠纳米材料的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ZHE XIA ET AL: "Synthesis and characterization of NaSbS2 thin film for potential photodetector and photovoltaic application", 《CHINESE CHEMICAL LETTERS》 *
夏哲: "金属硫族络合物(MCCs)的水基浆料制备及其薄膜太阳能电池应用", 《中国博士学位论文全文数据库 工程科技Ⅱ辑》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103594561B (zh) 氧化物薄膜硫化硒化法制备铜锌锡硫硒太阳电池吸收层的方法
CN108358244B (zh) 一种二硫化钼/硫化锌复合材料的制备方法
CN110571416B (zh) 一种过渡金属硒硫复合物及其制备方法
CN103848410A (zh) 一种荧光碳量子点的水热制备方法
CN104525238A (zh) 一种氮化碳/硫铟锌复合纳米材料及其制备方法和用途
CN110690419B (zh) 过渡金属硫属化合物复合材料及其制备方法和应用
CN101214932A (zh) 一种纳米硒化锡的制备方法
CN110357100A (zh) 一种利用废旧轮胎制备碳材料的方法及应用
CN106430284A (zh) 一种硫掺杂氧化锌纳米材料的制备方法
CN101224903A (zh) 一种二氧化铈纳米立方块的制备方法
CN113651359A (zh) 一种硫化锑纳米棒的制备方法与应用
CN112023947A (zh) 一种复合材料及其制备方法、应用
CN113651360A (zh) 一种钒氧化物的合成方法及应用
CN103819098A (zh) 制备硫化亚锡纳米片阵列薄膜的方法
CN110155960A (zh) 一种便捷高效制备NaSbS2的方法
CN103035918A (zh) 一种SnO2-C复合物及制备和作为锂离子电池核壳负极材料的应用
CN108467066A (zh) 一种米粒状多孔微纳结构ZnMn2O4锂离子电池负极材料
CN109830680A (zh) 一种LiFePO4的水热合成方法
CN104466148B (zh) 一种H0.6MoO3三维纳米超薄片的制备方法及应用
CN116409802A (zh) 一种普鲁士白类钠离子电池正极材料的热修复改性方法及其应用
CN104925801A (zh) 一种制备单层石墨烯的自动化智能生产方法
CN104876271A (zh) 一种团簇花朵状γ-MnS微晶的制备方法
CN106542577B (zh) 一种在可控条件下的纳米硫化锑粒子制备方法
CN114405522A (zh) 一种能够高效还原六价铬离子的ZnIn2S4/MoSe2光催化剂
CN102887538B (zh) 一种表面活性剂改性的CuInS2纳米晶体的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20190823