CN110155960A - 一种便捷高效制备NaSbS2的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种便捷高效制备硫代亚锑酸钠的方法,步骤如下:步骤1,称取一定量的硫化铵、硫化锑置于烧杯中,常温常压下,在磁力搅拌的作用下充分溶解分散和反应;步骤2,将步骤1中所得到的溶液升温,而后,加入一定量的氢氧化钠,继续磁力搅拌,直至溶液快要干涸,停止加热,利用余热蒸干;步骤3,收集步骤2所得产物,用酒精和水溶液多次清洗,离心;步骤4,将步骤3中得到的产品粉末放置于真空干燥箱中进行真空烘干。本发明硫化铵分解在硫化三硫化二锑的同时生成气体,可以有效防止氧化;过量的钠源可以充分反应生成NaSbS2,并且在后续洗涤过程中,水和酒精混合液可以轻易洗净多余钠源,产物较为纯净,反应过程简单,反应温度低。
Description
技术领域
本发明涉及一种便捷高效制备硫代亚锑酸钠的方法,属于光伏材料技术领域。
背景技术
近些年,可再生能源代替化石燃料逐渐成为国际研究的热潮。其中,太阳能电池在能源市场发展迅速。硅系太阳能电池的薄膜材料,如CdTe和Cu(InxGa1-xSe2) (CIGS)等薄膜材料合成路径便捷,性能优良,具有很好的应用价值。但是Cd和In在地壳中的储量较少,发展有极大的局限性。三元锑硫属化合物,不仅具有以上材料的优良性能,而且储量非常丰富。半导体敏化电池以硫代亚锑酸钠为薄膜材料涂层,对可吸收光的区域为104 cm-1~105cm-1,光电转化率从2.30%提升至3.18%。因此,NaSbS2作为太阳能电池的薄膜材料,具有极高的应用价值。
现有技术公开了一种NaSbS2制备方法,该方法将硫源和硫化钠混合然后形成水溶液,混合均匀,再将锑源加入到上述溶液中混合均匀。所得悬浮液在70℃~100℃条件下搅拌一定时间,洗涤干燥得到前驱物Na3SbS4•9H2O。将前驱物置于真空管式炉里,在240℃~400℃氩气气氛中处理1~4小时,得到NaSbS2。该发明生产的前驱物未必纯净,合成步骤较为复杂,而且对环境要求较高,生产成本较高。因此,设计一种便捷高效,可以大量制备较为纯净的NaSbS2的方法是很有必要的。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷,提供一种便捷高效制备硫代亚锑酸钠的方法,该方法生产流程简单,成本较小,产物相对纯净。
为达到上述目的,本发明所采用的技术方案是:一种便捷高效制备硫代亚锑酸钠的方法,步骤如下:
步骤1,称取一定量的硫化铵、硫化锑置于烧杯中,常温常压下,在磁力搅拌的作用下充分溶解分散和反应;
步骤2,将步骤1中所得到的溶液升温,而后,加入一定量的氢氧化钠,继续磁力搅拌,直至溶液快要干涸,停止加热,利用余热蒸干;
步骤3,收集步骤2所得产物,用酒精和水溶液多次清洗,离心;
步骤4,将步骤3中得到的产品粉末放置于真空干燥箱中进行真空烘干。
进一步的,所述硫化铵为20%硫化铵溶液。
进一步的,所述硫化锑与氢氧化钠的质量比为2:1~1.2。
进一步的,所述步骤2中,溶液升温至75~85℃。
进一步的,所述步骤3中酒精和水溶液中,酒精与水的体积比1:6。
进一步的,所述步骤4中真空干燥箱内温度设置60℃。
本发明的有益技术效果是:硫化铵分解在硫化三硫化二锑的同时生成气体,可以有效防止氧化;过量的钠源可以充分反应生成NaSbS2,并且在后续洗涤过程中,水和酒精混合液可以轻易洗净多余钠源,产物较为纯净,反应过程简单,反应温度低。
附图说明
下面结合附图和实施实例对本发明做进一步的阐述。
图1为本发明实施例2产物物相表征图。
图2为本发明实施例2产物形貌表征图。
具体实施方式
实施例1
一种便捷高效制备硫代亚锑酸钠的方法,步骤如下:
步骤1,称取一定量的硫化铵、硫化锑置于烧杯中,常温常压下,在磁力搅拌的作用下充分溶解分散和反应;
步骤2,将步骤1中所得到的溶液升温,而后,加入一定量的氢氧化钠,继续磁力搅拌,直至溶液快要干涸,停止加热,利用余热蒸干;
步骤3,收集步骤2所得产物,用酒精和水溶液多次清洗,离心;
步骤4,将步骤3中得到的产品粉末放置于真空干燥箱中进行真空烘干。
实施例2
称取0.1679克的硫化锑和25ml 20%硫化铵溶液放入烧杯中,在常温常压条件下,用磁力搅拌混合均匀并且反应;
将上述溶液升温到80℃,加入0.08克氢氧化钠,继续磁力搅拌,直至溶液快要干涸,停止加热,利用余热蒸干;
取出反应后生成的棕色产物,经去酒精:水=1:6的溶液多次清洗,离心收集样品,得到固体粉末。
将上述棕色固体粉末在真空干燥箱中60℃烘干至恒重备用。
如图1所示的产物物相表征图。衍射峰的位置与标准PDF卡片对比,基本完全吻合,并且没有杂峰,说明该物质为NaSbS2的物相。主要峰的强度较高且尖锐,说明该物质结晶度较好。
实施例3
在实施例2的基础上,本实施例调整20%硫化铵溶液20 ml、25ml、30 ml、35 ml、40 ml,其余步骤和参数不变,实验发现,20ml无法完全溶解反应物,产物物相与例2有差别,其余实验最后所得产物中与实施例2无差别,但反应时间增加。
实施例4
在实施例2的基础上,本实施例调整硫化锑的质量为0.1 g、0.12 g、0.14 g、0.18 g、0.2g,其余步骤和参数不变,实验发现,所得产物与实施例2差别大,所述硫化铵为20%硫化铵溶液,所述硫化锑与氢氧化钠的质量比为2:1~1.2的情况下,能够获得所需产品,其他参数范围,不能制备或制备效果太差。
实施例5
在实施例2的基础上,本实施例调整氢氧化钠的使用量为0.04 g、0.06 g、0.10g,其余步骤和参数不变,实验发现,所得产物与实施例2差别大,所述硫化铵为20%硫化铵溶液,所述硫化锑与氢氧化钠的质量比为2:1~1.2的情况下,能够获得所需产品,其他参数范围,不能制备或制备效果太差。
通过上述实施例的比较可以看出,本发明选用硫化钠溶液,在反应过程中有气体生成,可以防止氧气进入;使用过量钠源,可以充分生成NaSbS2,并且在洗涤过程中洗净杂质;反应条件温和,过程简单易操作。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是,本发明并不局限于上述特定实施方式,本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改,这并不影响本发明的实质内容。
Claims (6)
1.一种便捷高效制备硫代亚锑酸钠的方法,其特征在于,步骤如下:
步骤1,称取一定量的硫化铵、硫化锑置于烧杯中,常温常压下,在磁力搅拌的作用下充分溶解分散和反应;
步骤2,将步骤1中所得到的溶液升温,而后,加入一定量的氢氧化钠,继续磁力搅拌,直至溶液快要干涸,停止加热,利用余热蒸干;
步骤3,收集步骤2所得产物,用酒精和水溶液多次清洗,离心;
步骤4,将步骤3中得到的产品粉末放置于真空干燥箱中进行真空烘干。
2.根据权利要求1所述的便捷高效制备硫代亚锑酸钠的方法,其特征在于:所述硫化铵为20%硫化铵溶液。
3.根据权利要求1所述的便捷高效制备硫代亚锑酸钠的方法,其特征在于:所述硫化锑与氢氧化钠的质量比为2:1~1.2。
4.根据权利要求1所述的便捷高效制备硫代亚锑酸钠的方法,其特征在于:所述步骤2中,溶液升温至75~85℃。
5.根据权利要求1所述的便捷高效制备硫代亚锑酸钠的方法,其特征在于:所述步骤3中酒精和水溶液中,酒精与水的体积比1:6。
6.根据权利要求1所述的便捷高效制备硫代亚锑酸钠的方法,其特征在于:所述步骤4中真空干燥箱内温度设置60℃。
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- 2019-06-04 CN CN201910482150.3A patent/CN110155960A/zh active Pending
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