CN109704378B - 一种用氟化锂制备锂冰晶石的方法 - Google Patents

一种用氟化锂制备锂冰晶石的方法 Download PDF

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Abstract

一种用氟化锂制备锂冰晶石的方法，包括以下步骤：(1)将氟化锂加入到无机酸液中，搅拌反应获得酸化物料；(2)向酸化物料中加入铝盐，搅拌反应获得混合物料；(3)将混合物料过滤分离出滤渣，水洗滤渣后烘干，获得锂冰晶石。本发明的方法通过酸溶、加铝盐、洗涤和过滤等步骤，高效简便的制备得到合格的锂冰晶石产品。

Description

一种用氟化锂制备锂冰晶石的方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种用氟化锂制备锂冰晶石的方法。
背景技术
目前，锂冰晶石(Li3AlF6)的制备主要是将合适比例的氟化锂与氟化铝在高温条件下加热(800～900℃)，随后再冷却到室温的方法合成；铝电解生产过程中，在碱性铝电解质中添加锂盐，化合物Na2LiAlF6会分解成Na3AlF6和Li3AlF6，也就是LiF在冰晶石熔液中可形成Li3AlF6。
在公开报道的文献中，少有提及溶液合成锂冰晶石的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种用氟化锂制备锂冰晶石的方法，不采用传统的高温加热合成法，在100℃以内即可完成，基于液相低温反应，在简单安全、高效快速的条件下，制备锂冰晶石。
本发明的方法包括以下步骤：
1、将氟化锂加入到无机酸液中，在30～80℃下搅拌反应20～60min，获得酸化物料；所述的无机酸液中的无机酸为HCl、H2SO4和/或HNO3，无机酸液的总浓度为0.8～1.2M；氟化锂和无机酸液的用量比例按固液比为20～40g/L；
2、向酸化物料中加入铝盐，在30～80℃下搅拌反应90～150min，获得混合物料；其中铝盐的加入量按混合物料中Al和F摩尔比为1:(4～24)；
3、将混合物料过滤分离出滤渣，水洗滤渣至洗液为中性，将滤渣烘干去除水分，获得锂冰晶石。
上述的铝盐为氯化铝、硫酸铝和/或硝酸铝。
上述的步骤3中，烘干温度为120±20℃，时间2h以上。
上述的步骤1中的主要反应的反应式为：
LiF+HCl＝LiCl+HF、
2LiF+H2SO4＝Li2NO4+2HF
和/或
LiF+HNO3＝LiNO3+HF。
上述的步骤2中的主要反应的反应式为：
3Li++6HF+Al3+＝Li3AlF6+6H+。
本发明的有益效果为：通过本方法中的酸溶、加铝盐、洗涤和过滤等步骤，高效简便的制备得到合格的锂冰晶石产品。
附图说明
图1为本发明实施例1中的锂冰晶石XRD图。
具体实施方式
本发明实施例中采用试剂原料市售可得。
本发明实施例中的氟化锂为工业级产品。
本发明实施例中进行反应时采用的反应容器内衬聚四氟乙烯
本发明实施例中干燥去除水分方法为在120±20℃条件下烘干2h以上。
实施例1
将氟化锂加入到无机酸液中，在80℃下搅拌反应60min，获得酸化物料；所述的无机酸液中的无机酸为HCl，无机酸液的总浓度为0.8M；氟化锂和无机酸液的用量比例按固液比为40g/L；
向酸化物料中加入铝盐，在80℃下搅拌反应150min，获得混合物料；其中铝盐的加入量按混合物料中Al和F摩尔比为1:12；所述的铝盐为氯化铝；
将混合物料过滤分离出滤渣，水洗滤渣至洗液为中性(pH＝7.0)，将滤渣烘干去除水分，烘干温度为120±20℃，时间2h以上，获得锂冰晶石，通过X射线衍射仪(XRD)进行定性分析，结果如图1所示。
实施例2
方法同实施例1，不同点在于：
(1)将氟化锂加入到无机酸液中，在60℃下搅拌反应50min；无机酸液中的无机酸为HCl、H2SO4和HNO3的等质量混合酸，无机酸液的总浓度为0.9M；氟化锂和无机酸液的用量比例按固液比为35g/L；
(2)向酸化物料中加入铝盐，在60℃下搅拌反应140min；铝盐的加入量按混合物料中Al和F摩尔比为1:6；所述的铝盐为氯化铝、硫酸铝和硝酸铝的等质量混合物。
实施例3
方法同实施例1，不同点在于：
(1)将氟化锂加入到无机酸液中，在50℃下搅拌反应40min；无机酸液中的无机酸为H2SO4和HNO3的等质量混合酸，无机酸液的总浓度为1.0M；氟化锂和无机酸液的用量比例按固液比为30g/L；
(2)向酸化物料中加入铝盐，在50℃下搅拌反应120min；铝盐的加入量按混合物料中Al和F摩尔比为1:5；所述的铝盐为硫酸铝和硝酸铝的等质量混合物。
实施例4
方法同实施例1，不同点在于：
(1)将氟化锂加入到无机酸液中，在40℃下搅拌反应30min；无机酸液中的无机酸为HNO3，无机酸液的总浓度为1.1M；氟化锂和无机酸液的用量比例按固液比为25g/L；
(2)向酸化物料中加入铝盐，在40℃下搅拌反应100min；铝盐的加入量按混合物料中Al和F摩尔比为1:4；所述的铝盐为硝酸铝。
实施例5
方法同实施例1，不同点在于：
(1)将氟化锂加入到无机酸液中，在30℃下搅拌反应20min；无机酸液中的无机酸为H2SO4，无机酸液的总浓度为1.2M；氟化锂和无机酸液的用量比例按固液比为20g/L；
(2)向酸化物料中加入铝盐，在30℃下搅拌反应90min；铝盐的加入量按混合物料中Al和F摩尔比为1:24；所述的铝盐为硫酸铝。

Claims (2)

1.一种用氟化锂制备锂冰晶石的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将氟化锂加入到无机酸液中，在30~80℃下搅拌反应20~60min，获得酸化物料；所述的无机酸液中的无机酸为HCl、H2SO4和/或HNO3，无机酸液的总浓度为0.8~1.2M；氟化锂和无机酸液的用量比例按固液比为20~40g/L；
（2）向酸化物料中加入铝盐，在30~80℃下搅拌反应90~150min，获得混合物料；其中铝盐的加入量按混合物料中Al和F摩尔比为1:（4~24）；所述的铝盐为氯化铝、硫酸铝和/或硝酸铝；
（3）将混合物料过滤分离出滤渣，水洗滤渣至洗液为中性，将滤渣烘干去除水分，获得锂冰晶石。
2.根据权利要求1所述的一种用氟化锂制备锂冰晶石的方法，其特征在于步骤（3）中，烘干温度为120±20℃，时间2h以上。
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