CN109704378A - 一种用氟化锂制备锂冰晶石的方法 - Google Patents
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Abstract
一种用氟化锂制备锂冰晶石的方法,包括以下步骤:(1)将氟化锂加入到无机酸液中,搅拌反应获得酸化物料;(2)向酸化物料中加入铝盐,搅拌反应获得混合物料;(3)将混合物料过滤分离出滤渣,水洗滤渣后烘干,获得锂冰晶石。本发明的方法通过酸溶、加铝盐、洗涤和过滤等步骤,高效简便的制备得到合格的锂冰晶石产品。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域,特别涉及一种用氟化锂制备锂冰晶石的方法。
背景技术
目前,锂冰晶石(Li3AlF6)的制备主要是将合适比例的氟化锂与氟化铝在高温条件下加热(800~900℃),随后再冷却到室温的方法合成;铝电解生产过程中,在碱性铝电解质中添加锂盐,化合物Na2LiAlF6会分解成Na3AlF6和Li3AlF6,也就是LiF在冰晶石熔液中可形成Li3AlF6。
在公开报道的文献中,少有提及溶液合成锂冰晶石的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种用氟化锂制备锂冰晶石的方法,不采用传统的高温加热合成法,在100℃以内即可完成,基于液相低温反应,在简单安全、高效快速的条件下,制备锂冰晶石。
本发明的方法包括以下步骤:
1、将氟化锂加入到无机酸液中,在30~80℃下搅拌反应20~60min,获得酸化物料;所述的无机酸液中的无机酸为HCl、H2SO4和/或HNO3,无机酸液的总浓度为0.8~1.2M;氟化锂和无机酸液的用量比例按固液比为20~40g/L;
2、向酸化物料中加入铝盐,在30~80℃下搅拌反应90~150min,获得混合物料;其中铝盐的加入量按混合物料中Al和F摩尔比为1:(4~24);
3、将混合物料过滤分离出滤渣,水洗滤渣至洗液为中性,将滤渣烘干去除水分,获得锂冰晶石。
上述的铝盐为氯化铝、硫酸铝和/或硝酸铝。
上述的步骤3中,烘干温度为120±20℃,时间2h以上。
上述的步骤1中的主要反应的反应式为:
LiF+HCl=LiCl+HF、
2LiF+H2SO4=Li2NO4+2HF
和/或
LiF+HNO3=LiNO3+HF。
上述的步骤2中的主要反应的反应式为:
3Li++6HF+Al3+=Li3AlF6+6H+。
本发明的有益效果为:通过本方法中的酸溶、加铝盐、洗涤和过滤等步骤,高效简便的制备得到合格的锂冰晶石产品。
附图说明
图1为本发明实施例1中的锂冰晶石XRD图。
具体实施方式
本发明实施例中采用试剂原料市售可得。
本发明实施例中的氟化锂为工业级产品。
本发明实施例中进行反应时采用的反应容器内衬聚四氟乙烯
本发明实施例中干燥去除水分方法为在120±20℃条件下烘干2h以上。
实施例1
将氟化锂加入到无机酸液中,在80℃下搅拌反应60min,获得酸化物料;所述的无机酸液中的无机酸为HCl,无机酸液的总浓度为0.8M;氟化锂和无机酸液的用量比例按固液比为40g/L;
向酸化物料中加入铝盐,在80℃下搅拌反应150min,获得混合物料;其中铝盐的加入量按混合物料中Al和F摩尔比为1:12;所述的铝盐为氯化铝;
将混合物料过滤分离出滤渣,水洗滤渣至洗液为中性(pH=7.0),将滤渣烘干去除水分,烘干温度为120±20℃,时间2h以上,获得锂冰晶石,通过X射线衍射仪(XRD)进行定性分析,结果如图1所示。
实施例2
方法同实施例1,不同点在于:
(1)将氟化锂加入到无机酸液中,在60℃下搅拌反应50min;无机酸液中的无机酸为HCl、H2SO4和HNO3的等质量混合酸,无机酸液的总浓度为0.9M;氟化锂和无机酸液的用量比例按固液比为35g/L;
(2)向酸化物料中加入铝盐,在60℃下搅拌反应140min;铝盐的加入量按混合物料中Al和F摩尔比为1:6;所述的铝盐为氯化铝、硫酸铝和硝酸铝的等质量混合物。
实施例3
方法同实施例1,不同点在于:
(1)将氟化锂加入到无机酸液中,在50℃下搅拌反应40min;无机酸液中的无机酸为H2SO4和HNO3的等质量混合酸,无机酸液的总浓度为1.0M;氟化锂和无机酸液的用量比例按固液比为30g/L;
(2)向酸化物料中加入铝盐,在50℃下搅拌反应120min;铝盐的加入量按混合物料中Al和F摩尔比为1:5;所述的铝盐为硫酸铝和硝酸铝的等质量混合物。
实施例4
方法同实施例1,不同点在于:
(1)将氟化锂加入到无机酸液中,在40℃下搅拌反应30min;无机酸液中的无机酸为HNO3,无机酸液的总浓度为1.1M;氟化锂和无机酸液的用量比例按固液比为25g/L;
(2)向酸化物料中加入铝盐,在40℃下搅拌反应100min;铝盐的加入量按混合物料中Al和F摩尔比为1:4;所述的铝盐为硝酸铝。
实施例5
方法同实施例1,不同点在于:
(1)将氟化锂加入到无机酸液中,在30℃下搅拌反应20min;无机酸液中的无机酸为H2SO4,无机酸液的总浓度为1.2M;氟化锂和无机酸液的用量比例按固液比为20g/L;
(2)向酸化物料中加入铝盐,在30℃下搅拌反应90min;铝盐的加入量按混合物料中Al和F摩尔比为1:24;所述的铝盐为硫酸铝。
Claims (3)
1.一种用氟化锂制备锂冰晶石的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将氟化锂加入到无机酸液中,在30~80℃下搅拌反应20~60min,获得酸化物料;所述的无机酸液中的无机酸为HCl、H2SO4和/或HNO3,无机酸液的总浓度为0.8~1.2M;氟化锂和无机酸液的用量比例按固液比为20~40g/L;
(2)向酸化物料中加入铝盐,在30~80℃下搅拌反应90~150min,获得混合物料;其中铝盐的加入量按混合物料中Al和F摩尔比为1:(4~24);
(3)将混合物料过滤分离出滤渣,水洗滤渣至洗液为中性,将滤渣烘干去除水分,获得锂冰晶石。
2.根据权利要求1所述的一种用氟化锂制备锂冰晶石的方法,其特征在于所述的铝盐为氯化铝、硫酸铝和/或硝酸铝。
3.根据权利要求1所述的一种用氟化锂制备锂冰晶石的方法,其特征在于步骤(3)中,烘干温度为120±20℃,时间2h以上。
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CN104030332A (zh) * | 2014-06-03 | 2014-09-10 | 同济大学 | 一种从农药工业含氟废渣中回收冰晶石的方法 |
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