CN101665442A - 一种高纯度dl-赖氨酸的结晶方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高纯度DL－赖氨酸的结晶方法，先将DL－赖氨酸水溶液浓缩至浓度为50－70％，然后在40－60℃下保温养晶处理，离心过滤得DL－赖氨酸固体，最后以无水乙醇洗涤，烘干。本发明对现有的DL－赖氨酸的提取工艺进行改进，通过对DL－赖氨酸液进行直接减压浓缩，不加入其它试剂，直接得到高纯度DL－赖氨酸结晶，而且其母液亦可连续脱色套用，成本大大降低。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯度DL-赖氨酸的结晶方法。
背景技术
DL-赖氨酸又称外消旋赖氨酸。可通过蛋白质与碱共热所产生的蛋白质水解液中提取，或用二氢吡喃为原料进行有机合成方法生产，所得产物才为DL-赖氨酸，实际上它是等量的D-赖氨酸分子和L-赖氨酸分子混合物，两者互为光学异构体(optical isomer)。
DL-赖氨酸熔点约175℃；224℃分解。无色结晶物。其单盐酸盐熔点263～264℃；其双盐酸盐熔点187～189℃。溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚。可作生化试剂或作细菌培养，或作为生产L-型或D-型赖氨酸的原料。
CN1526698A公开了一种高纯度DL-赖氨酸的生产方法，其采用以盐酸赖氨酸为原料，用无机碱中和后，得赖氨酸及相应盐的混合物，将上述混合物加入有机酸中用水杨醛催化，直接消旋其中的赖氨酸，采用离子交换除盐，得DL-赖氨酸液后减压浓缩，至析出白色固体。加入少许无水乙醇密闭搅拌后，再加入大量无水乙醇加热后保温养晶，得DL-赖氨酸固体后离心甩滤，然后用无水乙醇浸泡洗涤得成品。
上述结晶方法中使用了大量的无水乙醇对其结晶处理，原材料损耗大，且结晶后的母液中含有大量的乙醇，不宜循环套用，成本较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种高纯度DL-赖氨酸的结晶方法，通过对DL-赖氨酸溶液进行直接减压浓缩，不加入其它试剂，直接得到高纯度DL-赖氨酸结晶。
为了实现本发明目的，本发明的一种高纯度DL-赖氨酸的结晶方法，先将DL-赖氨酸水溶液浓缩至浓度为50-70％，然后在40-60℃下保温养晶处理，离心过滤得DL-赖氨酸固体，最后以无水乙醇洗涤，烘干。
其中，DL-赖氨酸水溶液在60-80℃下进行减压浓缩。
保温养晶时间为3-5小时。
烘干温度为60-80℃。
具体地说，本发明的高纯度DL-赖氨酸的结晶方法，先将30-40％的DL-赖氨酸水溶液加热至60-80℃减压浓缩，至浓度为50-70％，然后缓慢降温至40-60℃，保温养晶3-5小时，晶体大量析出，继续降温至20℃以内，离心过滤滤饼，以无水乙醇洗涤至纯白色，60-80℃烘干。收率≥88％。
其中DL-赖氨酸水溶液是将除盐的赖氨酸溶液经过水杨醛消旋后制得，DL-赖氨酸水溶液浓度在30-40％。
本发明对现有的DL-赖氨酸的提取工艺进行改进，通过对DL-赖氨酸液进行直接减压浓缩，不加入其它试剂，直接得到高纯度DL-赖氨酸结晶，而且其母液亦可连续脱色套用，成本大大降低。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
取30％的DL-赖氨酸液体1000ml，加热至80℃减压浓缩，测得其浓度为70％后，缓慢降温待物料颜色稍有改变时，控制此温度(53℃)保温养晶4小时，晶体大量析出，继续降温至20℃以内，离心过滤滤饼，以无水乙醇洗涤至纯白色，80℃烘干。得成品265g，收率88.3％。
检测得其质量达到或超过原有标准。
实施例2
取40％的DL-赖氨酸液体1000ml，加热至78℃减压浓缩，待测得其浓度为69.5％后，缓慢降温待物料颜色稍有改变时，控制此温度(57.5℃)保温养晶3小时，晶体大量析出，继续降温至20℃以内，离心过滤滤饼，以无水乙醇洗涤至纯白色，60℃烘干。得成品268g，收率89.3％。
实施例3
取30％的DL-赖氨酸液体1000ml，加热至70℃减压浓缩，测得其浓度为69％后，缓慢降温待物料颜色稍有改变时，控制此温度(43℃)保温养晶4.5小时，晶体大量析出，继续降温至20℃以内，离心过滤滤饼，以无水乙醇洗涤至纯白色，70℃烘干。得成品271g，收率90.3％。
检测得其质量达到或超过原有标准。
实施例4
取35％的DL-赖氨酸液体1000ml，加热至60℃减压浓缩，测得其浓度为50％后，缓慢降温待物料颜色稍有改变时，控制此温度(54℃)保温养晶5小时，晶体大量析出，继续降温至20℃以内，离心过滤滤饼，以无水乙醇洗涤至纯白色，80℃烘干。得成品276g，收率92.0％。
检测得其质量达到或超过原有标准。
试验表明，通过对母液的套用，在脱色处理后产品质量基本不变，收率可提高至90％以上。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (5)
1.一种高纯度DL-赖氨酸的结晶方法，其特征在于，先将DL-赖氨酸水溶液浓缩至浓度为50-70％，然后在40-60℃下保温养晶处理，离心过滤得DL-赖氨酸固体，最后以无水乙醇洗涤，烘干。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将DL-赖氨酸水溶液在60-80℃下进行减压浓缩。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，保温养晶时间为3-5小时。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的方法，其特征在于，烘干温度为60-80℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，先将取30-40％的DL-赖氨酸水溶液加热至60-80℃减压浓缩，至浓度为50-70％，然后缓慢降温至40-60℃，保温养晶3-5小时，晶体大量析出，继续降温至20℃以内，离心过滤滤饼，以无水乙醇洗涤至纯白色，60-80℃烘干。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN102924312A (zh) * | 2012-11-01 | 2013-02-13 | 中粮生物化学（安徽）股份有限公司 | 一种赖氨酸盐酸盐晶体及其生产方法 |
| CN105713194A (zh) * | 2016-03-30 | 2016-06-29 | 浙江新银象生物工程有限公司 | 一种提纯ε-聚赖氨酸的方法 |
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