CN109306365A - 一种真空喷雾干燥制备d-阿洛酮糖的方法 - Google Patents

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李克文
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Abstract

本发明涉及一种D‑阿洛酮糖的制备方法，具体涉及一种真空喷雾干燥D‑阿洛酮糖的制备方法，属于食品加工技术领域。本发明利用生物酶对D‑果糖溶液进行转化，经过脱色、离交、浓缩、色谱分离等步骤获得高纯度的D‑阿洛酮糖糖浆后，进一步利用真空喷雾干燥技术获得D‑阿洛酮糖粉。本发明克服了以往喷雾干燥粘壁严重而无法得到粉末的缺陷，提高了D‑阿洛酮糖的得率，获得的D‑阿洛酮糖粉流动性好、复溶性好、口感好，有较大的工业化生产和应用价值。

Description

一种真空喷雾干燥制备D-阿洛酮糖的方法
技术领域
本发明涉及一种真空喷雾干燥D-阿洛酮糖的制备方法，属于食品加工技术领域。
背景技术
随着生活水平的日益提升，人们对食品安全也日渐重视，各种功能性食品和低热量甜味剂已进入市场，并受到消费者的高度关注。D-阿洛酮糖 (D-psicose/D-allulose)，是一种自然界中存在但含量极少的稀有糖类，为D-果糖C-3位的差向异构体；其甜度是蔗糖的70％，却仅提供相当于蔗糖0.3%的热量，是食品中蔗糖的最佳代替品。D-阿洛酮糖的CAS号为551-68-8。美国食品药品监督管理局（FDA）于2014年正式批准D-阿洛酮糖为一般公认安全（GRAS），允许其应用于食品、膳食补充剂以及医药制剂中。
据报道，阿洛酮糖粉可以通过乙醇沉淀的方法获得。但是，大量乙醇的使用需要昂贵的用于防爆和收取产物的设备，并且易伴随其它问题，如由使用有机溶剂导致的搅拌器故障和在所收取的产物中存在外来杂质；此外，获得阿洛酮糖细粉产品时，在脱水、洗涤和干燥过程中存在大量的损失。因此，需要继续寻求制备阿洛酮糖粉的其它方法，如喷雾干燥法。目前，我国市场现有的常规喷雾干燥设备大多采用150℃以上的干燥温度，在对实验室及规模化生产含糖物料做喷雾干燥时，由于糖在高温下比较容易融化，在喷雾干燥的瞬间就融化，粘在一起，形成像牛皮糖一样的东西粘在喷雾干燥塔的塔壁上，而且喷雾头堵塞的情况也比较严重，很难得到需要的流动性好的粉末，有时为了得到粉末，添加大量的辅料，如淀粉，环状糊精等物料，但是效果也都不是很理想，影响产品收率和品质。
发明内容
本发明的目的是提供一种真空喷雾干燥D-阿洛酮糖的制备方法，该法克服了以往喷雾干燥法的多项缺陷，是一种在较低温度下快速高效制备阿洛酮糖粉的方法。
本发明的技术方案：首先利用生物酶对D-果糖溶液进行转化，经过脱色、离交、浓缩、色谱分离等步骤获得高纯度的D-阿洛酮糖糖浆，然后进一步利用真空喷雾干燥技术获得D-阿洛酮糖粉。阿洛酮糖纯度利用高效液相色谱（HPLC）检测。
所涉及到的生物酶为实验室自行发酵制备的D-阿洛酮糖3-差向异构酶。
所涉及到的D-果糖为本公司产品，纯度达99%。
所述的D-阿洛酮糖糖浆纯度为98%以上。
所述的真空喷雾干燥条件为：罐体温度40~80℃、真空度20~80KPa、物料预热温度35~80℃。
所述的D-阿洛酮糖纯度的测定方法：
利用HPLC对D-阿洛酮糖纯度进行分析，根据保留时间定性，色谱峰面积归一化法定量。
本发明的有益效果：本发明提供了一种真空喷雾干燥D-阿洛酮糖的制备方法，该法操作简单，过程中不需添加助干辅料，在低温条件下完成瞬间喷雾干燥，能耗低，对产品品质无影响，有较大的工业化生产和应用价值。
附图说明
图1：D-阿洛酮糖真空喷雾干燥的工艺流程示意图。
具体实施方式
以下结合具体实施例，进一步阐述本发明的操作方法。但是这些实施例仅用于详细说明本发明，而不用于限制本发明的范围。
实施例1 D-阿洛酮糖糖浆的酶法制备工艺流程
(1) 酶反应：以去离子水配制500 g×L-1的D-果糖溶液，酶液添加量为30 μL×g-1 D-果糖，反应温度55℃，反应时间10 h后升温至100℃灭酶。
(2) 脱色：加入料液干重0.1~5%活性炭，温度70~100℃保温30 min，采用陶瓷膜将活性炭脱除。
(3) 离交：料液经阳-阴-阳离子交换树脂除盐降低电导，要求糖浓30%时电导0~100 μs/cm。
工艺流程如图1所示，D-果糖经酶转化后得到D-阿洛酮糖含量达27-30%；反应液先经过活性炭脱色，后经离子交换树脂除盐、浓缩，再将阿洛酮糖和果糖经过色谱分离，重新进行活性炭脱色、离交和浓缩所得的阿洛酮糖糖浆纯度达98%以上；将糖浆进行真空喷雾干燥，所得阿洛酮糖粉纯度达98%以上。
实施例2 真空喷雾干燥制备D-阿洛酮糖粉
将D-阿洛酮糖糖浆浓缩至糖浓40~60%，设定罐体温度为40~80℃、真空度为40~80KPa、物料预热温度为40~60℃，最终干燥阿洛酮糖粉含水量为5%，纯度98%以上，收率达71%。

Claims (3)

1.一种真空喷雾干燥制备D-阿洛酮糖粉的方法。
2.权利要求1所述的D-阿洛酮糖粉，其特征在于先通过生物酶转化D-果糖溶液，再经过脱色、离交、浓缩、色谱分离等步骤制备糖浓为40~60%的阿洛酮糖糖浆后，进一步经真空喷雾干燥获得。
3.权利要求1所述的真空喷雾干燥，其特征在于设定参数为罐体温度为20~80℃、真空度为40~80KPa、物料预热温度为40~60℃。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO2021245230A1 (en) 2020-06-05 2021-12-09 Savanna Ingredients Gmbh Allulose syrup
CN115028667A (zh) * 2022-06-10 2022-09-09 山东星光首创生物科技有限公司 一种低水分活度阿洛酮糖的制备方法及阿洛酮糖
US11746392B2 (en) 2020-11-23 2023-09-05 Savanna Ingredients Gmbh Drying of allulose crystals

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