CN102732050B - 一种从栀子中制备栀子色素的方法 - Google Patents
一种从栀子中制备栀子色素的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102732050B CN102732050B CN201210184325.0A CN201210184325A CN102732050B CN 102732050 B CN102732050 B CN 102732050B CN 201210184325 A CN201210184325 A CN 201210184325A CN 102732050 B CN102732050 B CN 102732050B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- obtains
- gardenia
- jasminoidin
- solution
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
Abstract
一种从栀子中制备栀子色素的方法，属于天然色素制备方法的技术领域。本发明利用栀子为原料，经粉碎脱皮、提取、浓缩、过滤、大孔树脂纯化、洗脱、浓缩、干燥等工艺制备得到栀子黄色素和栀子苷，栀子苷再通过生物工程技术、膜过滤和酸沉淀法制备栀子蓝色素或栀子红色素，在降低了栀子黄色素的生产成本，同时提高了原料的综合利用水平等作用，制备的系列色素可应用于食品、保健品、化妆品、医药等领域。
Description
技术领域
本发明属于天然色素制备方法的技术领域，具体涉及一种从栀子中制备栀子黄色素、栀子蓝色素和栀子红色素色素的方法。
背景技术
栀子是茜草科植物栀子(Gardenia jasminoides Ellis)的干燥成熟果实，为临床常用中药，其性味苦、寒，具有泻火除烦，清热利尿，凉血解毒之功效，入选中国卫生部首批药食两用中药材名录，是中国重要的大宗传统中药材，盛产于闽、浙、赣、徽、湘等省。栀子黄色素是从栀子果实中提取的一种自然界唯一的天然水溶性类胡萝卜素类色素，广泛应用在医药、食品和化妆品等行业。栀子蓝色素和栀子红色素是采用生物工程技术制得的天然食用色素。在国外已广泛应用于食品、化妆品等的着色。
栀子苷是栀子的主要活性成分，具有抗炎、解热、利胆等作用，栀子苷元是栀子苷水解下葡萄糖后的苷元，其主要用途之一就是与不同的氨基酸或者蛋白质进行反应，生成栀子蓝色素或者栀子红色素，这两种天然色素安全性高、无毒，被作为食品着色剂使用。
与合成色素相比，天然色素着色后的产品色泽自然，所含成分对人体安全性高，很多着色剂同时还具有保健、营养的作用。目前欧美等发达国家对天然色素的需求量增长迅速，使用量已达85%以上，尤其是对食品安全最为关注的日本，其食品工业使用的着色剂90%以上为天然色素，而我国由于在天然色素的提取、应用技术研究基础比较薄弱，开发相对滞后，使用的着色剂中合成色素还多达80%以上。
本发明利用栀子为原料，经破碎脱皮、提取、分离、大孔吸附树脂纯化、膜分离、浓缩、干燥等工艺制备得到栀子黄色素的同时，得到栀子苷，并通过生物工程技术、膜过滤和酸沉淀法制备栀子蓝色素或栀子红色素，降低了栀子黄色素的生产成本，而且提高了原料的综合利用水平等作用，制备的系列色素可应用于食品、保健品、化妆品、医药等领域。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于设计提供一种从栀子中制备栀子色素的方法的技术方案。
所述的一种从栀子中制备栀子色素的方法，其特征在于利用栀子为原料，经粉碎脱皮、提取、浓缩、过滤、大孔树脂纯化、洗脱、浓缩、干燥工艺制备得到栀子黄色素和栀子苷，栀子苷再通过生物工程技术、膜过滤和酸沉淀法制备得到栀子蓝色素或栀子红色素。
所述的一种从栀子中制备栀子色素的方法，其特征在于具体包括以下工艺：
1）将栀子果风干，粉碎脱皮，脱皮后的栀子仁中加入4～8体积倍的提取溶剂，并在温度40～50℃下，回流提取2～3次，每次1～2小时，得到提取液；
2）将提取液浓缩至提取液体积的1/3～1/5，得到浓缩液；
3）将浓缩液加入4～5体积倍水稀释，并通过160目过滤，得到澄清的过滤液；
4）过滤液在温度为20～40℃，流速为0.4～4BV/h条件下，上大孔吸附树脂吸附，再用3～6倍柱体积蒸馏水洗杂，然后用3～10倍柱体积5～20%乙醇洗脱，并接收洗脱液Ⅰ；
5）再用3～10倍柱体积50～70%乙醇洗脱，并接收洗脱液Ⅱ；
6）将步骤4）得到的洗脱液Ⅰ在温度为20℃～40℃，流速为0.4～4BV/h条件下，上大孔吸附树脂吸附，再用3～6倍柱体积蒸馏水洗杂，然后用3～10倍柱体积50～70%乙醇洗脱，并接收洗脱液Ⅲ；
7）步骤6）得到的洗脱液Ⅲ经超滤膜膜分离，得到透明澄清膜透过液Ⅰ；
8）步骤7）得到的膜透过液Ⅰ在温度低于80℃，真空度为-0.05 ～-0.1 Mpa下减压浓缩至无醇味，得栀子苷母液；
9）步骤5）得到的洗脱液Ⅱ经超滤膜膜分离，得到透明澄膜透过液Ⅱ；
10）步骤9）得到的膜透过液Ⅱ在温度低于80℃，真空度为-0.05 ～-0.1 Mpa下减压浓缩至无醇味，浓缩液再进行喷雾干燥或冷冻干燥，即得栀子黄色素。
所述的一种从栀子中制备栀子色素的方法，其特征在于在步骤8）得到的栀子苷母液加入5～20体积倍1～3mol/L的碱液，反应2～12h，保持温度20～80℃，碱解结束后，用1～6mol/L的食品级酸溶液调节pH至4～6，得到栀子苷酸化母液；栀子苷酸化母液中加入栀子苷酸化母液质量1：15～1：500的纤维素酶、果胶酶和β-葡糖苷酶中的一种或者几种混合物，加入质量体积比为1：10～1：30的伯氨基化合物，反应15～45小时，保持温度45～75℃，反应结束后，升温至90～105℃灭酶活；反应混合液离心或者过滤；将滤液打入酸沉灌，调节pH值至2～3，使色素沉淀；将上述酸沉混合液离心或过滤，得栀子红色素粗品；将栀子红色素粗品加浓度为20～40%碱使其完全溶解，形成固含为10～40%的色素溶液；将色素溶液过160目微孔滤膜，得栀子红色素溶液；将栀子红色素溶液在温度低于80℃，真空度为-0.05 ～-0.1 Mpa下减压浓缩，浓缩膏进行喷雾干燥或冷冻干燥，即得栀子红色素。
所述的一种从栀子中制备栀子色素的方法，其特征在于在步骤8）得到的栀子苷母液中加入1：15～1：500的纤维素酶、果胶酶和β-葡糖苷酶中的一种或者几种混合物，加入质量体积比为1：10～1：30的伯氨基化合物，反应15～45小时，保持温度45～75℃，反应结束后，升温至90～105℃灭酶活；反应混合液离心或者过滤；将滤液打入酸沉灌，调节pH值至2～3，使色素沉淀；将上述酸沉混合液离心或过滤，得栀子蓝色素粗品；将粗品加入浓度为20～40%碱使其完全溶解，使其形成固含为10～40%的色素溶液；将上述打浆液过160目微孔滤膜，得栀子蓝色素溶液；将栀子蓝色素溶液在温度低于80℃，真空度为-0.05 ～-0.1 Mpa下减压浓缩，浓缩膏进行喷雾干燥或冷冻干燥，即得栀子蓝色素。
所述的一种从栀子中制备栀子色素的方法，其特征在于所述的步骤1）中提取溶剂为水或乙醇。
所述的一种从栀子中制备栀子色素的方法，其特征在于所述的大孔吸附树脂所用的介质为聚苯乙烯骨架或聚苯丙烯骨架大孔吸附树脂，流动相为浓度为15～95%的乙醇。
所述的一种从栀子中制备栀子色素的方法，其特征在于所述的伯氨基化合物为氨基酸、氨基糖和蛋白质中的一种或者几种的混合物，所述的氨基酸为谷氨酸、亮氨酸或苯丙氨酸，所述的蛋白质为牛血清蛋白或大豆蛋白，所述的氨基糖为葡糖胺或半乳糖胺。
所述的一种从栀子中制备栀子色素的方法，其特征在于所述的伯氨基化合物为氨基酸、氨基糖和蛋白质中的一种或者几种的混合物，所述的氨基酸为谷氨酸、亮氨酸或苯丙氨酸，所述的蛋白质为牛血清蛋白或大豆蛋白，所述的氨基糖为葡糖胺或半乳糖胺。
本发明利用栀子为原料，经粉碎脱皮、提取、浓缩、过滤、大孔树脂纯化、洗脱、浓缩、干燥等工艺制备得到栀子黄色素和栀子苷，栀子苷再通过生物工程技术、膜过滤和酸沉淀法制备栀子蓝色素或栀子红色素，在降低了栀子黄色素的生产成本，同时提高了原料的综合利用水平等作用，制备的系列色素可应用于食品、保健品、化妆品、医药等领域。
具体实施方式
以下结合实施例来进一步说明本发明。
实施例1：
1）将栀子果风干，粉碎脱皮，将脱皮后的栀子仁装入容器内，加入栀子仁4倍体积的水微波辅助萃取提取2次，每次1小时，温度控制在40℃，得到提取液；
2）将提取液浓缩至提取液体积的1/3，得到浓缩液；
3）将浓缩液加入4倍体积水稀释，并通过160目过滤装置进行过滤，得到澄清过滤液；
4）过滤液在温度为20℃，流速为0.4BV/h条件下，上大孔吸附树脂DM301吸附，再用3倍柱体积蒸馏水洗杂，然后用3倍柱体积浓度为5%的乙醇洗脱，并接收洗脱液Ⅰ；
5）再用3倍柱体积浓度为50%的乙醇洗脱，并接收洗脱液Ⅱ；
6）将步骤4）得到的洗脱液Ⅰ在温度为20℃，流速为0.4BV/h条件下，上大孔吸附树脂DM301，再用3倍柱体积蒸馏水洗杂，然后用3倍柱体积浓度为50%的乙醇洗脱，并接收洗脱液Ⅲ；
7）步骤6）得到的洗脱液Ⅲ经超滤膜膜分离，得到透明澄清膜透过液Ⅰ；
8）步骤7）得到的膜透过液Ⅰ经减压浓缩，温度低于80℃，真空度为-0.05 MPa ～-0.1 Mpa，至无醇味，得栀子苷母液；
9）步骤5）洗脱液Ⅱ经超滤膜膜分离，得到透明澄膜透过液Ⅱ；
10）步骤9）膜透过液Ⅱ经减压浓缩，温度低于80℃，真空度为-0.05 MPa ～-0.1 Mpa，至无醇味；将浓缩膏加水调至比重为1.4，进行喷雾干燥，得到栀子黄色素；
11）向步骤8）得到的栀子苷母液加入5倍体积的1mol/L的碱液（氢氧化钙等），反应2h，保持温度20℃，碱解结束后，用1mol/L的食品级酸溶液调节pH至4，得到栀子苷酸化母液；
12）向步骤11）得到的栀子苷酸化母液加入栀子苷酸化母液质量1/15的纤维素酶，并加入质量体积比为1：10谷氨酸（即谷氨酸质量：栀子苷酸化母液体积为1:10），反应15小时，保持温度45℃，反应结束后，升温至90℃灭酶活；
13）反应混合液离心或者过滤；
14）将滤液打入酸沉灌，调节pH值至2，使色素沉淀；
15）将上述酸沉混合液离心或过滤，得栀子红色素粗品；
16）将粗品加入浓度为20%的碱液使其完全溶解，使其形成固含为10%的色素溶液；
17）将上述打浆液过160目微孔滤膜，得栀子红色素溶液；
18）将栀子红色素溶液经减压浓缩，浓缩膏进行喷雾干燥即得栀子红色素。
实施例2：
1）将栀子果风干，粉碎脱皮，将脱皮后的栀子仁装入容器内，加入栀子仁8倍体积的乙醇回流提取3次，每次2小时，温度控制在50℃，得到提取液；
2）将提取液浓缩至提取液体积的1/5；
3）将浓缩液加入5倍水稀释，并通过160目过滤装置进行过滤，得到澄清过滤液；
4）过滤液在温度为40℃，流速为4BV/h条件下，大孔吸附树脂D101吸附，再用6倍柱体积蒸馏水洗杂，然后用10倍柱体积20%乙醇洗脱，并接收洗脱液Ⅰ；
5）用10倍柱体积70%乙醇洗脱，并接收洗脱液Ⅱ；
6）将步骤4）得到的洗脱液Ⅰ在温度为40℃，流速为4BV/h条件下，上大孔吸附树脂D101吸附，再用6倍柱体积蒸馏水洗杂，然后用10倍柱体积70%乙醇洗脱，并接收洗脱液Ⅲ；
7）步骤6）得到的洗脱液Ⅲ经超滤膜膜分离，得到透明澄清膜透过液Ⅰ；
8）步骤7）得到的膜透过液经减压浓缩，温度低于80℃，至无醇味，得栀子苷母液；
9）步骤5）得到的洗脱液Ⅱ经超滤膜膜分离，得到透明澄膜透过液Ⅱ；
10）步骤9）得到的膜透过液Ⅱ经减压浓缩，温度低于80℃，至无醇味；浓缩膏进行冷冻，即得栀子黄色素；
11）向步骤8）得到的栀子苷母液加入20倍1mol/L的碱液，反应12h，保持温度80℃，碱解结束后，用3mol/L的食品级酸溶液调节pH至6，得到栀子苷酸化母液；
12）向步骤11）得到的栀子苷酸化母液中加入栀子苷酸化母液质量1/500的果胶酶，加入质量体积比为1：30亮氨酸（即亮氨酸质量：栀子苷酸化母液体积为1:30），反应45小时，保持温度75℃，反应结束后，升温至105℃灭酶活；
13）反应混合液离心或者过滤；
14）将滤液打入酸沉灌，调节pH值至3，使色素沉淀；
15）将上述酸沉混合液离心或过滤，得栀子红色素粗品；
16）将粗品加40%碱液使其完全溶解，使其形成固含为40%的色素溶液；
17）将上述打浆液过160目微孔滤膜，得栀子红色素溶液；
18）将栀子红色素溶液经减压浓缩，温度低于80℃，浓缩膏进行冷冻干燥，即得栀子红色素。
实施例3：
1）将栀子果风干，粉碎脱皮，将脱皮后的栀子仁装入容器内，加入栀子仁4倍体积的水回流提取2次，每次2小时，温度控制在45℃，得到提取液；
2）将提取液浓缩至提取液体积的1/4；
3）将浓缩液加入3.5倍水稀释，并通过160目过滤装置进行过滤，得到澄清的过滤液；
4）过滤液在温度为30℃，流速为1BV/h条件下，上大孔吸附树脂AB-8吸附，再用3倍柱体积蒸馏水洗杂，然后用3倍柱体积20%乙醇洗脱，并接收洗脱液Ⅰ；
5）用3倍柱体积60%乙醇洗脱，并接收洗脱液Ⅱ；
6）步骤4）得到的洗脱液Ⅰ在温度为30℃，流速为1V/h条件下，上大孔吸附树脂DM130吸附，再用5倍柱体积蒸馏水洗杂，然后用5倍柱体积60%乙醇洗脱，并接收洗脱液Ⅲ；
7）步骤6）得到的洗脱液Ⅲ经超滤膜膜分离，得到透明澄清膜透过液Ⅰ；
8）步骤7）得到的膜透过液Ⅰ经减压浓缩，温度低于80℃，真空度为-0.05 MPa ～-0.1 Mpa，至无醇味，得栀子苷母液；
9）步骤5）得到的洗脱液Ⅱ经超滤膜膜分离，得到透明澄膜透过液Ⅱ；
10）步骤9）得到的膜透过液Ⅱ经减压浓缩，温度低于80℃，真空度为-0.05 MPa ～-0.1 Mpa，至无醇味；浓缩膏进行喷雾干燥或冷冻干燥，即得栀子黄色素；
11）向步骤8）得到的栀子苷母液加入15倍2mol/L的碱液，反应10h，保持温度80℃，碱解结束后，用3mol/L的食品级酸溶液调节pH至6，得到栀子苷酸化母液；
12）向步骤11）栀子苷酸化母液加入栀子苷酸化母液质量1/100的纤维素酶、果胶酶和β-葡萄糖苷酶混合物，加入质量体积比为1：20的牛血清蛋白（即牛血清蛋白质量：栀子苷酸化母液体积为1:20），反应20小时，保持温度60℃，反应结束后，升温至100℃灭酶活；
13）反应混合液离心或者过滤；
14）将滤液打入酸沉灌，调节pH值至2，使色素沉淀；
15）将上述酸沉混合液离心或过滤，得栀子红色素粗品；
16）将粗品加20%碱使其完全溶解，使其形成固含为10%的色素溶液；
17）将上述打浆液过160目微孔滤膜，得栀子红色素溶液；
18）将栀子红色素溶液经减压浓缩，温度低于80℃，真空度为-0.05 MPa ～-0.1 Mpa，浓缩膏进行喷雾干燥，即得栀子红色素。
实施例4：
1）将栀子果风干，粉碎脱皮；将脱皮后的栀子仁装入容器内，加入栀子仁4倍体积的提取溶剂超声波辅助提取2次，每次1小时，温度控制在40℃，得到提取液；
2）将提取液浓缩至提取液体积的1/4；
3）将浓缩液加入4倍水稀释，并通过160目过滤装置进行过滤，得到澄清的过滤液；
4）过滤液在温度为20℃，流速为0.4BV/h条件下，上大孔吸附树脂DM301吸附，再用3倍柱体积蒸馏水洗杂，然后用3倍柱体积5%乙醇洗脱，并接收洗脱液Ⅰ；
5）用3倍柱体积50%乙醇洗脱，并接收洗脱液Ⅱ；
6）步骤4）得到的洗脱液Ⅰ在温度为20℃，流速为0.4BV/h条件下，上大孔吸附树脂DM301吸附，再用3倍柱体积蒸馏水洗杂，然后用3倍柱体积50%乙醇洗脱，并接收洗脱液Ⅲ；
7）步骤6）得到的洗脱液Ⅲ经超滤膜膜分离，得到透明澄清膜透过液Ⅰ；
8）步骤7）得到的膜透过液Ⅰ经减压浓缩，温度低于80℃，真空度为-0.05 MPa ～-0.1 Mpa，至无醇味，得栀子苷母液；
9）步骤5）得到的洗脱液Ⅱ经超滤膜膜分离，得到透明澄膜透过液Ⅱ；
10）步骤9）得到的膜透过液Ⅱ经减压浓缩，温度低于80℃，真空度为-0.05 MPa ～-0.1 Mpa，至无醇味；将浓缩膏加水调至比重为1.4，进行喷雾干燥，得到栀子黄色素；
11）向步骤8）得到的栀子苷母液加入栀子苷酸化母液质量1/15的β-葡萄糖苷酶，同时加入质量体积比为1：10谷氨酸、良氨酸或苯丙氨酸（即谷氨酸、良氨酸或苯丙氨酸质量：栀子苷酸化母液体积为1:10），反应15小时，保持温度45℃，反应结束后，升温至90℃灭酶活；
12）反应混合液离心或者过滤；
13）将滤液打入酸沉灌，调节pH值至2，使色素沉淀；
14）将上述酸沉混合液离心或过滤，得栀蓝红色素粗品；
15）将粗品加20%碱使其完全溶解，使其形成固含为10%的色素溶液；
16）将上述打浆液过160目微孔滤膜，得栀子蓝色素溶液；
17）将栀子蓝色素溶液经减压浓缩，浓缩膏进行喷雾干燥即得栀子蓝色素。
实施例5：
1）将栀子果风干，粉碎脱皮；将脱皮后的栀子仁装入容器内，加入栀子仁8倍体积的提取溶剂回流提取3次，每次2小时，温度控制在50℃，得到提取液；
2）将提取液浓缩至提取液体积的1/5；
3）将浓缩液加入5倍水稀释，并通过160目过滤装置进行过滤，得到澄清过滤液；
4）过滤液在温度为40℃，流速为4BV/h条件下，大孔吸附树脂D101吸附，再用6倍柱体积蒸馏水洗杂，然后用10倍柱体积20%乙醇洗脱，并接收洗脱液Ⅰ；
5）用10倍柱体积70%乙醇洗脱，并接收洗脱液Ⅱ；
6）步骤4）得到的洗脱液Ⅰ在温度为40℃，流速为4BV/h条件下，上大孔吸附树脂D101吸附，再用6倍柱体积蒸馏水洗杂，然后用10倍柱体积70%乙醇洗脱，并接收洗脱液Ⅲ；
7）步骤6）得到的洗脱液Ⅲ经超滤膜膜分离，得到透明澄清膜透过液Ⅰ；
8）步骤7）得到的将膜透过液Ⅰ经减压浓缩，温度低于80℃，至无醇味，得栀子苷母液；
9）步骤5）得到的洗脱液Ⅱ经超滤膜膜分离，得到透明澄膜透过液Ⅱ；
10）步骤9）得到的膜透过液Ⅱ经减压浓缩，温度低于80℃，至无醇味；浓缩膏进行喷雾干燥，即得栀子黄色素；
11）向步骤8）得到的栀子苷母液加入栀子苷酸化母液质量1/500的果胶酶和纤维素酶混合物，加入质量体积比为1：30葡糖胺或半乳糖，反应45小时，保持温度75℃，反应结束后，升温至105℃灭酶活；
12）反应混合液离心或者过滤；
13）将滤液打入酸沉灌，调节pH值至3，使色素沉淀；
14）将上述酸沉混合液离心或过滤，得栀子蓝色素粗品；
15）将粗品加40%碱使其完全溶解，使其形成固含为40%的色素溶液；
16）将上述打浆液过160目微孔滤膜，得栀子蓝色素溶液；
17）栀子蓝色素溶液经减压浓缩，温度低于80℃，浓缩膏进行冷冻干燥，即得栀子蓝色素。
实施例6：
1）将栀子果风干，粉碎脱皮；将脱皮后的栀子仁装入容器内，加入7倍的提取溶剂回流提取3次，每次1.5小时，温度控制在45℃，得到提取液；
2）将提取液浓缩至提取液的1/4；
3）将浓缩液加入5倍水稀释，并通过160目过滤装置进行过滤，得到澄清的过滤液；
4）过滤液在温度为35℃，流速为2BV/h条件下，上大孔吸附树脂AB-8吸附，再用4倍柱体积蒸馏水洗杂，然后用5倍柱体积10%乙醇洗脱，并接收洗脱液Ⅰ；
5）用5倍柱体积65%乙醇洗脱，并接收洗脱液Ⅱ；
6）步骤4）得到的洗脱液Ⅰ在温度为35℃，流速为2BV/h条件下，上大孔吸附树脂AB-8吸附，再用46倍柱体积蒸馏水洗杂，然后用5倍柱体积60%乙醇洗脱，并接收洗脱液Ⅲ；
7）步骤6）得到的洗脱液Ⅲ经超滤膜膜分离，得到透明澄清膜透过液Ⅰ；
8）步骤7）得到的膜透过液Ⅰ经减压浓缩，温度低于80℃，真空度为-0.05 MPa ～-0.1 Mpa，至无醇味，得栀子苷母液；
9）步骤5）得到的洗脱液Ⅱ经超滤膜膜分离，得到透明澄膜透过液Ⅱ；
10）步骤9）得到的膜透过液Ⅱ经减压浓缩至无醇味，温度低于80℃；浓缩膏进行冷冻干燥，即得栀子黄色素；
11）向步骤8）得到的栀子苷母液加入栀子苷酸化母液质量1/25的β-葡糖苷酶中和果胶酶，加入质量体积比为1：25苯丙氨酸，反应25小时，保持温度55℃，反应结束后，升温至95℃灭酶活；
12）反应混合液离心或者过滤；
13）将滤液打入酸沉灌，调节pH值至2.5，使色素沉淀；
14）将上述酸沉混合液离心或过滤，得栀子蓝色素粗品；
15）将粗品加30%碱使其完全溶解，使其形成固含为20%的色素溶液；
16）将上述打浆液过160目微孔滤膜，得栀子蓝色素溶液；
17）将栀子蓝色素溶液经减压浓缩，温度低于80℃，真空度为-0.05 MPa ～-0.1 MPa，浓缩膏进行喷雾干燥，即得栀子蓝色素。
Claims (4)
1.一种从栀子中制备栀子色素的方法，其特征在于利用栀子为原料，经粉碎脱皮、提取、浓缩、过滤、大孔树脂纯化、洗脱、浓缩、干燥工艺制备得到栀子黄色素和栀子苷，栀子苷再通过生物工程技术、膜过滤和酸沉淀法制备得到栀子蓝色素或栀子红色素，具体包括以下工艺步骤：
1）将栀子果风干，粉碎脱皮，脱皮后的栀子仁中加入4～8体积倍的提取溶剂，并在温度40～50℃下，回流提取2～3次，每次1～2小时，得到提取液；
2）将提取液浓缩至提取液体积的1/3～1/5，得到浓缩液；
3）将浓缩液加入4～5体积倍水稀释，并通过160目过滤，得到澄清的过滤液；
4）过滤液在温度为20～40℃，流速为0.4～4BV/h条件下，上大孔吸附树脂吸附，再用3～6倍柱体积蒸馏水洗杂，然后用3～10倍柱体积5～20%乙醇洗脱，并接收洗脱液Ⅰ；
5）再用3～10倍柱体积50～70%乙醇洗脱，并接收洗脱液Ⅱ；
6）将步骤4）得到的洗脱液Ⅰ在温度为20℃～40℃，流速为0.4～4BV/h条件下，上大孔吸附树脂吸附，再用3～6倍柱体积蒸馏水洗杂，然后用3～10倍柱体积50～70%乙醇洗脱，并接收洗脱液Ⅲ；
7）步骤6）得到的洗脱液Ⅲ经超滤膜膜分离，得到透明澄清膜透过液Ⅰ；
8）步骤7）得到的膜透过液Ⅰ在温度低于80℃，真空度为-0.05 ～-0.1 Mpa下减压浓缩至无醇味，得栀子苷母液；
9）步骤5）得到的洗脱液Ⅱ经超滤膜膜分离，得到透明澄膜透过液Ⅱ；
10）步骤9）得到的膜透过液Ⅱ在温度低于80℃，真空度为-0.05 ～-0.1 Mpa下减压浓缩至无醇味，浓缩液再进行喷雾干燥或冷冻干燥，即得栀子黄色素；
11）步骤8）得到的栀子苷母液加入5～20体积倍1～3mol/L的碱液，反应2～12h，保持温度20～80℃，碱解结束后，用1～6mol/L的食品级酸溶液调节pH至4～6，得到栀子苷酸化母液；栀子苷酸化母液中加入栀子苷酸化母液质量1：15～1：500的纤维素酶、果胶酶和β-葡糖苷酶中的一种或者几种混合物，加入质量体积比为1：10～1：30的伯氨基化合物，反应15～45小时，保持温度45～75℃，反应结束后，升温至90～105℃灭酶活；反应混合液离心或者过滤；将滤液打入酸沉灌，调节pH值至2～3，使色素沉淀；将上述酸沉混合液离心或过滤，得栀子红色素粗品；将栀子红色素粗品加浓度为20～40%碱使其完全溶解，形成固含为10～40%的色素溶液；将色素溶液过160目微孔滤膜，得栀子红色素溶液；将栀子红色素溶液在温度低于80℃，真空度为-0.05 ～-0.1 Mpa下减压浓缩，浓缩膏进行喷雾干燥或冷冻干燥，即得栀子红色素；
或12）步骤8）得到的栀子苷母液中加入1：15～1：500的纤维素酶、果胶酶和β-葡糖苷酶中的一种或者几种混合物，加入质量体积比为1：10～1：30的伯氨基化合物，反应15～45小时，保持温度45～75℃，反应结束后，升温至90～105℃灭酶活；反应混合液离心或者过滤；将滤液打入酸沉灌，调节pH值至2～3，使色素沉淀；将上述酸沉混合液离心或过滤，得栀子蓝色素粗品；将粗品加入浓度为20～40%碱使其完全溶解，使其形成固含为10～40%的色素溶液；将上述打浆液过160目微孔滤膜，得栀子蓝色素溶液；将栀子蓝色素溶液在温度低于80℃，真空度为-0.05 ～-0.1 Mpa下减压浓缩，浓缩膏进行喷雾干燥或冷冻干燥，即得栀子蓝色素。
2.如权利要求1所述的一种从栀子中制备栀子色素的方法，其特征在于所述的步骤1）中提取溶剂为水或乙醇。
3.如权利要求1所述的一种从栀子中制备栀子色素的方法，其特征在于所述的大孔吸附树脂所用的介质为聚苯乙烯骨架或聚苯丙烯骨架大孔吸附树脂，流动相为浓度为15～95%的乙醇。
4.如权利要求1所述的一种从栀子中制备栀子色素的方法，其特征在于所述的伯氨基化合物为氨基酸、氨基糖和蛋白质中的一种或者几种的混合物，所述的氨基酸为谷氨酸、亮氨酸或苯丙氨酸，所述的蛋白质为牛血清蛋白或大豆蛋白，所述的氨基糖为葡糖胺或半乳糖胺。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210184325.0A CN102732050B (zh) | 2012-06-06 | 2012-06-06 | 一种从栀子中制备栀子色素的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210184325.0A CN102732050B (zh) | 2012-06-06 | 2012-06-06 | 一种从栀子中制备栀子色素的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102732050A CN102732050A (zh) | 2012-10-17 |
| CN102732050B true CN102732050B (zh) | 2014-04-30 |
Family
ID=46988387
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210184325.0A Active CN102732050B (zh) | 2012-06-06 | 2012-06-06 | 一种从栀子中制备栀子色素的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102732050B (zh) |
Families Citing this family (23)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103773823B (zh) * | 2012-10-22 | 2016-04-06 | 江苏康缘药业股份有限公司 | 栀子蓝的制备方法 |
| CN103265824B (zh) * | 2013-06-08 | 2014-06-18 | 湖北工业大学 | 一种栀子红色素的生产和精制方法 |
| CN103478891B (zh) * | 2013-09-11 | 2016-08-24 | 上海聚华科技股份有限公司 | 烟草色素的制备方法 |
| CN103509368B (zh) * | 2013-10-09 | 2015-03-18 | 邵阳学院 | 超临界co2催化栀子苷水解制备栀子蓝色素的方法 |
| CN103740130B (zh) * | 2014-01-11 | 2015-09-23 | 云南瑞宝生物科技有限公司 | 一种栀子黄色素的制备方法 |
| CN104327133A (zh) * | 2014-10-15 | 2015-02-04 | 浙江天露生物科技有限公司 | 栀子果实有效成分综合提取工艺 |
| EP3222681B1 (en) * | 2014-10-30 | 2023-06-28 | San-Ei Gen F.F.I., INC. | Method for removing geniposide or genipin or both |
| CN104531765A (zh) * | 2014-11-14 | 2015-04-22 | 潜江市绿海宝生物技术有限公司 | 一种栀子黑色素的制备方法 |
| CN105017806B (zh) * | 2015-08-31 | 2017-03-29 | 桂林茗兴生物科技有限公司 | 一种从栀子中制备栀子蓝色素的方法 |
| CN105963389B (zh) * | 2016-05-10 | 2019-05-24 | 李茂星 | 栀子中抗高原缺氧疲劳活性成分的分离方法及其应用 |
| CN105861564A (zh) * | 2016-06-27 | 2016-08-17 | 赣州华汉生物科技有限公司 | 一种栀子蓝色素树脂纯化的方法 |
| WO2018029337A1 (en) | 2016-08-12 | 2018-02-15 | Dsm Ip Assets B.V. | New green color for beverage |
| WO2018029338A1 (en) | 2016-08-12 | 2018-02-15 | Dsm Ip Assets B.V. | A process for producing gardenia blue pigment form geniposide |
| CN106422403A (zh) * | 2016-09-27 | 2017-02-22 | 桂林茗兴生物科技有限公司 | 一种木奶果提取物的制备方法 |
| CN106432399B (zh) * | 2016-09-27 | 2018-12-18 | 南京工业大学 | 水栀子综合提取方法 |
| CN107130446A (zh) * | 2017-06-06 | 2017-09-05 | 河南科恩生物科技有限公司 | 一种栀子果中红色色素的提取及其对纺织品染色的方法 |
| CN108841892A (zh) * | 2018-08-10 | 2018-11-20 | 湖北康乐源生物科技有限公司 | 酶法生产栀子红色素的方法 |
| CN108992542A (zh) * | 2018-08-20 | 2018-12-14 | 江苏恒瑞泽朗生物工程有限公司 | 一种植物提取方法 |
| CN108794551B (zh) * | 2018-08-28 | 2020-09-15 | 郑州中科新兴产业技术研究院 | 一种从栀子黄色素废液中制备高纯度栀子苷的方法 |
| CN112717009B (zh) * | 2019-10-14 | 2022-08-12 | 湖北工业大学 | 一种栀子提取物的制备方法 |
| CN110903677A (zh) * | 2019-12-13 | 2020-03-24 | 九江学院 | 一种栀子黄色素与蓝色素同时制备的方法 |
| CN113817357A (zh) * | 2021-09-27 | 2021-12-21 | 武汉淡雅香生物科技有限公司 | 用于烟用接装纸的天然色素水性油墨及其制备方法 |
| CN113913029B (zh) * | 2021-11-13 | 2023-11-24 | 福建师范大学 | 一种制备黄栀子有效成分的方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1807441A (zh) * | 2006-02-23 | 2006-07-26 | 江南大学 | 一种生产高纯度栀子苷及高色价栀子黄色素的提纯方法 |
| CN101029183A (zh) * | 2007-04-03 | 2007-09-05 | 福州大学 | 一种从栀子中分离纯化高色价栀子黄色素的方法 |
| CN102021202A (zh) * | 2009-09-18 | 2011-04-20 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 栀子蓝色素的制备方法 |
| CN102021210A (zh) * | 2009-09-18 | 2011-04-20 | 桂林莱茵生物科技股份有限公司 | 一种栀子蓝色素的制备方法 |
| CN102174608A (zh) * | 2011-03-12 | 2011-09-07 | 福建农林大学 | 一种栀子红色素的制备方法 |
| CN102311980A (zh) * | 2011-08-02 | 2012-01-11 | 云南瑞宝生物科技有限公司 | 一种制备天然栀子蓝色素的方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5253934A (en) * | 1975-10-29 | 1977-04-30 | Taito Kk | Preparation of pigment composition |
| JPS5253932A (en) * | 1975-12-29 | 1977-04-30 | Taito Kk | Preparation of colored product |
| JPS5920357A (ja) * | 1982-07-26 | 1984-02-02 | Tokiwa Shokubutsu Kagaku Kenkyusho:Kk | クチナシ色素転換物の製造方法 |
| JPH0258576A (ja) * | 1988-08-25 | 1990-02-27 | Nippon Oil & Fats Co Ltd | 食用天然色素 |
-
2012
- 2012-06-06 CN CN201210184325.0A patent/CN102732050B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1807441A (zh) * | 2006-02-23 | 2006-07-26 | 江南大学 | 一种生产高纯度栀子苷及高色价栀子黄色素的提纯方法 |
| CN101029183A (zh) * | 2007-04-03 | 2007-09-05 | 福州大学 | 一种从栀子中分离纯化高色价栀子黄色素的方法 |
| CN102021202A (zh) * | 2009-09-18 | 2011-04-20 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 栀子蓝色素的制备方法 |
| CN102021210A (zh) * | 2009-09-18 | 2011-04-20 | 桂林莱茵生物科技股份有限公司 | 一种栀子蓝色素的制备方法 |
| CN102174608A (zh) * | 2011-03-12 | 2011-09-07 | 福建农林大学 | 一种栀子红色素的制备方法 |
| CN102311980A (zh) * | 2011-08-02 | 2012-01-11 | 云南瑞宝生物科技有限公司 | 一种制备天然栀子蓝色素的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102732050A (zh) | 2012-10-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102732050B (zh) | 一种从栀子中制备栀子色素的方法 | |
| CN101165104B (zh) | 栀子黄色素制备工艺 | |
| CN101948897B (zh) | 从文冠果中提取文冠果油、文冠果多糖、文冠果水解蛋白肽的方法 | |
| CN102021210B (zh) | 一种栀子蓝色素的制备方法 | |
| CN105176137B (zh) | 一种栀子油、水溶性栀子色素和栀子苷的分离制备方法 | |
| CN102308903B (zh) | 一种玉米多肽的工业化生产方法 | |
| CN110746515B (zh) | 一种同步分离制取的枸杞多糖、枸杞红素、枸杞多肽及其制备方法 | |
| CN103613951B (zh) | 从桑葚红中提取红色素的方法 | |
| CN102206426A (zh) | 一种综合利用紫薯中紫薯色素及组分的方法 | |
| CN108690099A (zh) | 一种从黑果枸杞中提取分离原花青素的方法 | |
| CN105385528A (zh) | 一种猕猴桃酒及其制备方法 | |
| CN105039089A (zh) | 一种木瓜肽酒及其制备方法 | |
| CN104961839A (zh) | 一种特异性茯苓多糖配方颗粒的制备方法 | |
| CN103450702A (zh) | 一种微波预处理制备辣椒红色素和辣椒碱的方法 | |
| CN101434972A (zh) | 一种固态生物反应法制备蓝靛果花色苷的工艺 | |
| CN1939458B (zh) | 一种采用大孔吸附树脂制备栀子提取物的方法 | |
| CN103739650B (zh) | 一种β甘草酸单铵盐的制备方法 | |
| CN109170885A (zh) | 一种提取人参有效成分的方法 | |
| CN110777173B (zh) | 一种利用罗汉果离心废渣制备罗汉果氨基酸的方法 | |
| CN108497378A (zh) | 一种黑果枸杞速溶粉及其制备方法和用途 | |
| CN102399251A (zh) | 一种制备高纯度栀子苷的方法 | |
| CN1939459B (zh) | 一种采用膜分离技术制备栀子提取物的方法 | |
| CN1939457B (zh) | 一种栀子提取物的制备方法 | |
| CN111808905B (zh) | 从低温压榨山核桃饼粕中提取核桃低聚肽的方法及其应用 | |
| CN109457009B (zh) | 一种小分子黄芪螯合肽的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |