CN105861564A - 一种栀子蓝色素树脂纯化的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种栀子蓝色素树脂纯化的方法，该方法包括以下步骤：(1)栀子苷通过纤维素酶的酶解作用生成京尼平溶液；(2)京尼平溶液与味精反应得到栀子蓝色素溶液；(3)将大孔树脂填充在树脂柱中，形成树脂床层；(4)将栀子蓝色素溶液通过树脂柱进行吸附，得到吸附有栀子蓝色素的大孔树脂；(5)用乙醇溶液通过树脂柱，对吸附有栀子蓝色素的大孔树脂进行洗脱，收集洗脱液；(6)将洗脱液浓缩、干燥即得栀子蓝色素。与现有技术相比，本发明工艺简单易行，大孔树脂可以多次使用，环保节能，原料易得且价廉，本发明得到的栀子蓝色素的最大吸收峰在601nm，色价大于200，具有广阔的应用前景。

Description

一种栀子蓝色素树脂纯化的方法
技术领域
本发明属于天然色素纯化领域，涉及一种天然色素提取物的纯化方法，尤其是涉及一种栀子蓝色素树脂纯化的方法。
背景技术
栀子蓝色素具有着色力强、色泽鲜艳自然、无异味、耐热、耐光、稳定性好、色调不受pH影响，对人体无毒副作用等优点[钱骅，赵亚南，赵伯涛.食品添加剂,2013,(4):63-67]。栀子蓝色素在国外被广泛应用于食品、制药及化妆品等产品的着色，我国于1990年在制定新增食品添加剂的使用卫生标准时将其列入，用于蛋白质、糖和淀粉等食品着色[李佳春,梁华正,吴志梅.食品科技,2005,(7):50-53]。
栀子蓝色素是在通过在生产栀子黄过程中产生的副产物进一步加工得到。在栀子黄精制过程中，会产生大量的栀子黄废液，如果将废液直接排放，不仅会污染环境，而且造成资源浪费。因为栀子黄废液中含有大量的栀子苷类物质。栀子苷经β-葡萄糖苷酶水解成栀子苷元，栀子苷元与氨基酸反应能生成蓝色色素[章建国，余顺火，李先祥.食品科学,2008,29(11):186-188]。
我国对栀子蓝色素的研究比较晚，对于栀子蓝色素的分离纯化研究的较少，干燥后即得栀子蓝色素产品纯度也较低、影响蓝色素的应用，因此需要研究一些工艺简单，得到产品纯度高的分离纯化工艺。
发明内容
本发明的目的就是为了提供一种工艺合理、操作简单，环保节能、成本较低的栀子蓝色素树脂纯化的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种栀子蓝色素树脂纯化的方法，该方法包括以下步骤：
(1)栀子苷通过纤维素酶的酶解作用生成京尼平溶液；
(2)京尼平溶液与味精反应得到栀子蓝色素溶液；
(3)将大孔树脂填充在树脂柱中，形成树脂床层；
(4)将栀子蓝色素溶液通过树脂柱进行吸附，得到吸附有栀子蓝色素的大孔树脂；
(5)用乙醇溶液通过树脂柱，对吸附有栀子蓝色素的大孔树脂进行洗脱，收集洗脱液；
(6)将洗脱液浓缩、干燥即得栀子蓝色素。
步骤(1)中，栀子苷与纤维素酶质量比为1：0.05-0.3。
步骤(2)中，每10g栀子苷所得京尼平溶液中加入的味精量为5-10g。
步骤(3)中，所述的大孔树脂为X-5树脂。
步骤(4)中，吸附的条件为：栀子蓝色素溶液的上柱流速为1～5倍树脂体积/小时，上柱液体积为2～10倍树脂体积。
步骤(5)中，洗脱的条件为：乙醇溶液的以流速为1～2倍树脂体积/小时通过树脂柱进行洗脱，乙醇的浓度为55％～95％(体积分数)，体积为3～8倍树脂体积。
步骤(6)所述的干燥的方式为喷雾干燥。
步骤(6)所得到的栀子蓝色素的最大吸收峰在601nm，色价大于200。
与现有技术相比，本发明工艺简单易行，大孔树脂可以多次使用，环保节能，原料易得且价廉，本发明得到的栀子蓝色素的品质优良、色价高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
(1)京尼平溶液：取10g干燥的栀子苷，加入500mL的pH值为5的磷酸缓冲液，再加入0.8g纤维素酶，置于在50℃的摇床中震荡酶解36h(震荡频率为120转/分钟)，得京尼平溶液备用。
(2)制备栀子蓝色素溶液：将5g味精加入京尼平溶液中，置于在70℃的摇床中震反应24h(震荡频率为120转/分钟)，得栀子蓝色素溶液，备用。
(2)X-5树脂采用95％乙醇浸泡24h，然后用超纯水洗涤，至无醇味后，取20mL填柱。
(3)取4倍树脂体积的栀子蓝色素溶液，以2倍树脂体积/h通过树脂柱。
(5)X-5树脂吸附栀子蓝色素后，用2倍树脂体积的超纯水以流速为4倍树脂体积/h通过树脂柱洗涤，然后用4倍树脂体积的85％乙醇溶液以2倍树脂体积/h通过树脂柱进行洗脱，收集洗脱液。
(6)以上洗脱液在旋转蒸发仪下浓缩至干1倍树脂体积，喷雾干燥得栀子蓝色素产品，栀子蓝色素的最大吸收峰为601nm，色价为211。
实施例2
(1)京尼平溶液：取10g干燥的栀子苷，加入500mL的pH值为5的磷酸缓冲液，再加入1g纤维素酶，置于在50℃的摇床中震荡酶解36h(震荡频率为120转/分钟)，得京尼平溶液备用。
(2)制备栀子蓝色素溶液：将8g味精加入京尼平溶液中，置于在70℃的摇床中震反应24h(震荡频率为120转/分钟)，得栀子蓝色素溶液，备用。
(2)X-5树脂采用95％乙醇浸泡24h，然后用超纯水洗涤，至无醇味后，取20mL填柱。
(3)取5倍树脂体积的栀子蓝色素溶液，以3倍树脂体积/h通过树脂柱。
(5)X-5树脂吸附栀子蓝色素后，用2倍树脂体积的超纯水以流速为4倍树脂体积/h通过树脂柱洗涤，然后用5倍树脂体积的75％乙醇溶液以2倍树脂体积/h通过树脂柱进行洗脱，收集洗脱液。
(6)以上洗脱液在旋转蒸发仪下浓缩至干1.5倍树脂体积，喷雾干燥得栀子蓝色素产品，栀子蓝色素的最大吸收峰为601nm，色价为206。
实施例3
一种栀子蓝色素树脂纯化的方法，该方法包括以下步骤：
(1)京尼平溶液的制备：取干燥的栀子苷，加入pH值为5的磷酸缓冲液，再加入纤维素酶，栀子苷与纤维素酶质量比为1：0.05，置于50℃的摇床中震荡酶解36h(震荡频率为120转/分钟)，得京尼平溶液备用；
(2)京尼平溶液与味精反应得到栀子蓝色素溶液，每10g栀子苷所得京尼平溶液中加入的味精量为5g；
(3)将X-5树脂填充在树脂柱中，形成树脂床层；
(4)将栀子蓝色素溶液通过树脂柱进行吸附，吸附的条件为：栀子蓝色素溶液的上柱流速为1倍树脂体积/小时，上柱液体积为2倍树脂体积，得到吸附有栀子蓝色素的大孔树脂；
(5)用浓度为55％(体积分数)的乙醇以流速为1倍树脂体积/小时通过树脂柱，乙醇用量为3倍树脂体积，对吸附有栀子蓝色素的大孔树脂进行洗脱，收集洗脱液；
(6)将洗脱液浓缩、喷雾干燥即得栀子蓝色素，所得到的栀子蓝色素的最大吸收峰在601nm，色价为203。
实施例4
一种栀子蓝色素树脂纯化的方法，该方法包括以下步骤：
(1)京尼平溶液的制备：取干燥的栀子苷，加入pH值为5的磷酸缓冲液，再加入纤维素酶，栀子苷与纤维素酶质量比为1：0.3，置于50℃的摇床中震荡酶解36h(震荡频率为120转/分钟)，得京尼平溶液备用；
(2)京尼平溶液与味精反应得到栀子蓝色素溶液，每10g栀子苷所得京尼平溶液中加入的味精量为10g；
(3)将X-5树脂填充在树脂柱中，形成树脂床层；
(4)将栀子蓝色素溶液通过树脂柱进行吸附，吸附的条件为：栀子蓝色素溶液的上柱流速为5倍树脂体积/小时，上柱液体积为10倍树脂体积，得到吸附有栀子蓝色素的大孔树脂；
(5)用浓度为95％(体积分数)的乙醇以流速为2倍树脂体积/小时通过树脂柱，乙醇用量为8倍树脂体积，对吸附有栀子蓝色素的大孔树脂进行洗脱，收集洗脱液；
(6)将洗脱液浓缩、喷雾干燥即得栀子蓝色素，所得到的栀子蓝色素的最大吸收峰在601nm，色价为205。
实施例5
一种栀子蓝色素树脂纯化的方法，该方法包括以下步骤：
(1)京尼平溶液的制备：取干燥的栀子苷，加入pH值为5的磷酸缓冲液，再加入纤维素酶，栀子苷与纤维素酶质量比为1：0.15，置于50℃的摇床中震荡酶解36h(震荡频率为120转/分钟)，得京尼平溶液备用；
(2)京尼平溶液与味精反应得到栀子蓝色素溶液，每10g栀子苷所得京尼平溶液中加入的味精量为7g；
(3)将X-5树脂填充在树脂柱中，形成树脂床层；
(4)将栀子蓝色素溶液通过树脂柱进行吸附，吸附的条件为：栀子蓝色素溶液的上柱流速为3倍树脂体积/小时，上柱液体积为6倍树脂体积，得到吸附有栀子蓝色素的大孔树脂；
(5)用浓度为75％(体积分数)的乙醇以流速为1.5倍树脂体积/小时通过树脂柱，乙醇用量为5倍树脂体积，对吸附有栀子蓝色素的大孔树脂进行洗脱，收集洗脱液；
(6)将洗脱液浓缩、喷雾干燥即得栀子蓝色素，所得到的栀子蓝色素的最大吸收峰在601nm，色价为204。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种栀子蓝色素树脂纯化的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)栀子苷通过纤维素酶的酶解作用生成京尼平溶液；
(2)京尼平溶液与味精反应得到栀子蓝色素溶液；
(3)将大孔树脂填充在树脂柱中，形成树脂床层；
(4)将栀子蓝色素溶液通过树脂柱进行吸附，得到吸附有栀子蓝色素的大孔树脂；
(5)用乙醇溶液通过树脂柱，对吸附有栀子蓝色素的大孔树脂进行洗脱，收集洗脱液；
(6)将洗脱液浓缩、干燥即得栀子蓝色素。
2.根据权利要求1所述的一种栀子蓝色素树脂纯化的方法，其特征在于，步骤(1)中，栀子苷与纤维素酶质量比为1：0.05-0.3。
3.根据权利要求1所述的一种栀子蓝色素树脂纯化的方法，其特征在于，步骤(2)中，每10g栀子苷所得京尼平溶液中加入的味精量为5-10g。
4.根据权利要求1所述的一种栀子蓝色素树脂纯化的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的大孔树脂为X-5树脂。
5.根据权利要求1所述的一种栀子蓝色素树脂纯化的方法，其特征在于，步骤(4)中，吸附的条件为：栀子蓝色素溶液的上柱流速为1～5倍树脂体积/小时，上柱液体积为2～10倍树脂体积。
6.根据权利要求1所述的一种栀子蓝色素树脂纯化的方法，其特征在于，步骤(5)中，洗脱的条件为：乙醇溶液的以流速为1～2倍树脂体积/小时通过树脂柱进行洗脱，乙醇的浓度为55％～95％，体积为3～8倍树脂体积。
7.根据权利要求1所述的一种栀子蓝色素树脂纯化的方法，其特征在于，步骤(6)所述的干燥的方式为喷雾干燥。
8.根据权利要求1所述的一种栀子蓝色素树脂纯化的方法，其特征在于，步骤(6)所得到的栀子蓝色素的最大吸收峰在601nm，色价大于200。
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