CN102021210B - 一种栀子蓝色素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及栀子蓝色素的制备方法，包括以下步骤：1)取栀子果粉，用于其体积5～8倍、体积浓度为50～60％的乙醇提取，过滤，浓缩，得浓缩液；2)浓缩液上大孔树脂柱，以体积浓度为25～35％乙醇洗脱，得到栀子甙粗制品；3)栀子甙粗制品用氧化铝吸附柱分离得到栀子甙，向栀子甙中加入纤维素酶、水解催化剂和氨基酸进行水解，得到反应液；所述纤维素酶和氨基酸的加入量均为栀子果粉重量的5～10％，纤维素酶的活性浓度为1mg/ml；水解催化剂的加入量为栀子果粉重量的0.5～1.5％，水解温度为50～60℃，时间为8～16小时；4)反应液干燥得栀子蓝色素。本发明所述方法生产周期短，制得的栀子蓝色素色泽鲜亮，色价高。
Description
技术领域
本发明涉及一种天然色素的制备方法，具体涉及从栀子中提取制备栀子蓝色素的方法。
背景技术
栀子是茜草科(Rubiaceae)植物栀子(Gardenia jasminoides Ellis)的果实，长椭圆形或椭圆形，呈深红色或黄红色。栀子属卫生部颁布的首批食药两用资源，是传统中药，具有护肝、利胆、降压、止血、清热、利寒、止泻等作用。《本草纲目》有详细记载：栀子具有利胆保肝、清热解毒、降压和抗菌消炎等作用。在中医临床上常用于治疗黄疽型肝炎、扭挫伤、消化道出血、高血压、糖尿病、感冒高热等症。栀子中的化学成分很多，其主要成分有藏花素、藏花酸(Ichietal)和京尼平甙(Geniposide)等环烯醚萜类化合物。
从栀子果中可以提取多种色素，用于食品着色，不仅色泽能与相应的合成色素媲美，而且还具有疗效作用，并且安全、无毒、无副作用，是功能性的天然着色剂，该色素单独或与其他红黄品系的天然色素调和后能产生出一系列蓝绿变化的色调，可以应用于食品、医药、化妆品等领域以弥补天然蓝绿色素品种开发之不足，应用十分广泛。
目前国内栀子蓝色素的生产厂家很少，产量也不高。栀子蓝的生产工艺可以分为两大类：一步发酵法和两步发酵法。一步发酵法即是在发酵过程中同时完成栀子甙的水解和水解产物的显色；两步发酵法就是将栀子甙的水解产物显色分成两步，先水解，再显色。再对显色液进行分离纯化。到目前为止，高纯度的栀子蓝色素的生产仍停留在实验室规模上。工业上，栀子蓝色素的生产工艺都没有太大的突破，一些研发机构只能生产出灰暗带绿的栀子蓝。总体上，国内生产的栀子蓝色素大多色价低、成本高，生产工艺不适合大规模工业化生产。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简单，所得产品色泽鲜亮自然，色价较高的栀子蓝色素的制备方法。
本发明所述栀子蓝色素的制备方法，包括以下步骤：
1)取栀子果粉，用相当于其重量(千克)5～8倍体积(升)、体积浓度为50～60％的乙醇提取，过滤，浓缩，得浓缩液；
2)浓缩液上大孔树脂柱，以体积浓度为25～35％的乙醇洗脱，得到栀子甙粗制品；
3)栀子甙粗制品用氧化铝吸附柱分离得到栀子甙，向栀子甙中加入纤维素酶、水解催化剂和氨基酸进行水解反应，得到反应液；其中，
所述纤维素酶和氨基酸的加入量均为栀子果粉重量的5～10％，其中纤维素酶的活性浓度为1mg/ml；水解催化剂的加入量为栀子果粉重量的0.5～1.5％，水解的温度为50～60℃，时间为8～16小时；
4)水解液干燥，即得栀子蓝色素。
上述制备方法中，
步骤1)中所述的提取可为一次或两次。
步骤3)中，所述水解催化剂为氯化钠或硫酸钠；所述水解反应的温度优选为50～55℃，时间优选为12～14小时。
申请人在实验中发现，在栀子甙的水解过程中加入相当于栀子果粉重量的0.5～1.5％的水解催化剂，可使栀子甙转化为京尼平的水解更完全，使显色反应后得到较高色价的栀子蓝色素。与现有技术相比，由于加入了一定量的氯化钠或硫酸钠作为水解反应的催化剂，可使栀子甙转化为京尼平的水解更完全，有效提高了栀子甙的转化率；由本申请所述方法制得的产品色泽鲜亮，色价可达90以上。
具体实施方式
实施例1
1)取栀子果实粉碎，用相当于栀子果粉重量5倍体积、体积浓度为50％的乙醇(栀子果粉的重量单位为千克，乙醇的体积单位为升，下同)提取2小时，过滤，浓缩，得浓缩液；
2)浓缩液上AB-8型大孔树脂柱，以体积浓度为35％的乙醇洗脱，得到栀子甙粗制品；
3)栀子甙粗制品用氧化铝吸附柱分离得到栀子甙，向栀子甙中分别加入相当于栀子果粉重量的1％、8％、8％的氯化钠、纤维素酶和谷氨酸，在50℃条件下水解10小时，得到反应液，用HPLC测得的栀子甙的转化率为88％；
4)将反应液干燥，得到栀子蓝色素固体粉末，该栀子蓝色素固体粉末的颜色鲜亮自然，其色价为95.1。
对比例1
1)取栀子果实粉碎，用相当于栀子果粉重量5倍体积、体积浓度为50％的乙醇(栀子果粉的重量单位为千克，乙醇的体积单位为升，下同)提取2小时，过滤，浓缩，得浓缩液；
2)浓缩液上AB-8型大孔树脂柱，以体积浓度为35％的乙醇洗脱，得到栀子甙粗制品；
3)栀子甙粗制品用氧化铝吸附柱分离得到栀子甙，向栀子甙中分别加入相当于栀子果粉重量的8％和8％的氯化钠、纤维素酶和谷氨酸，在50℃条件下水解10小时，得到反应液，用HPLC测得的栀子甙的转化率为45％；
4)将反应液干燥，得到栀子蓝色素固体粉末，该栀子蓝色素固体粉末稍带灰绿色，其色价为80。
由上述对比可知，在水解、显色反应中加入氯化钠作催化剂，可有效提高栀子甙的转化率，相同反应时间内栀子甙的转化率是不加氯化钠的将近1倍，其所得产品色泽鲜亮，色价较不加催化剂时有较大提高。
实施例2
1)取栀子果实粉碎，用相当于栀子果粉重量8倍体积、体积浓度为50％的乙醇提取2次，每次1小时，过滤，合并滤液，浓缩，得浓缩液；
2)浓缩液上D101型大孔树脂柱，以体积浓度为25％的乙醇洗脱，得到栀子甙粗制品；
3)栀子甙粗制品用氧化铝吸附柱分离得到栀子甙，向栀子甙中分别加入相当于栀子果粉重量的1.5％、5％、10％的氯化钠、纤维素酶和甘氨酸，在55℃条件下水解14小时，得到反应液，用HPLC测得的栀子甙的转化率为94％；
4)将反应液干燥，得到栀子蓝色素固体粉末，该栀子蓝色素固体粉末的的颜色鲜亮自然，其色价为96.0。
实施例3
1)取栀子果实粉碎，用相当于栀子果粉重量7倍体积、体积浓度为60％的乙醇提取2次，每次2小时，过滤，合并滤液，浓缩，得浓缩液；
2)浓缩液上D101型大孔树脂柱，以体积浓度为30％的乙醇洗脱，得到栀子甙粗制品；
3)栀子甙粗制品用氧化铝吸附柱分离得到栀子甙，向栀子甙中分别加入相当于栀子果粉重量的0.5％、8％、5％的硫酸钠、纤维素酶和谷氨酸钠，在60℃条件下水解8小时，得到反应液，用HPLC测得的栀子甙的转化率为86％；
4)将反应液干燥，得到栀子蓝色素固体粉末，该栀子蓝色素固体粉末的的颜色鲜亮自然，其色价为91.2。
实施例4
1)取栀子果实粉碎，用相当于栀子果粉重量6倍体积、体积浓度为55％的乙醇提取2次，每次2小时，过滤，合并滤液，浓缩，得浓缩液；
2)浓缩液上D102型大孔树脂柱，以体积浓度为25％的乙醇洗脱，得到栀子甙粗制品；
3)栀子甙粗制品用氧化铝吸附柱分离得到栀子甙，向栀子甙中分别加入相当于栀子果粉重量的1.2％、10％、6％的氯化钠、纤维素酶和组氨酸，在56℃条件下水解14小时，得到反应液，用HPLC测得的栀子甙的转化率为93％；
4)将反应液干燥，得到栀子蓝色素固体粉末，该栀子蓝色素固体粉末的的颜色鲜亮自然，其色价为98.2。
Claims (3)
1.一种栀子蓝色素的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)取栀子果粉，用相当于栀子果粉重量5～8倍、体积浓度为50～60％的乙醇提取，过滤，浓缩，得浓缩液；
2)浓缩液上大孔树脂柱，以体积浓度为25～35％的乙醇洗脱，得到栀子甙粗制品；所述大孔树脂的型号为AB-8、D101或D102；
3)栀子甙粗制品用氧化铝吸附柱分离得到栀子甙，向栀子甙中加入纤维素酶、水解催化剂和氨基酸进行水解反应，得到反应液；其中，
所述纤维素酶和氨基酸的加入量均为栀子果粉重量的5～10％，其中纤维素酶的活性浓度为1mg/ml；水解催化剂的加入量为栀子果粉重量的0.5～1.5％，水解的温度为50～60℃，时间为8～16小时；
4)反应液干燥即得栀子蓝色素。
2.根据权利要求1所述的栀子蓝色素的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述水解催化剂为氯化钠或硫酸钠。
3.根据权利要求1所述的栀子蓝色素的制备方法，其特征在于：步骤3)中，加入纤维素酶和氨基酸进行水解反应的温度为50～55℃，时间为12～14小时。
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