CN104099373B - 一种栀子蓝色素的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种栀子蓝色素的生产方法，具体步骤包括⑴京尼平甙浓缩液的制备和纯化；⑵酶解；⑶与氨基酸反应；⑷灭菌、过滤；⑸浓缩、喷干；用色差计检测，其蓝值为25.20，绿值为17.50，平均色价为E1%=70‑75，即得到所需的栀子蓝色素；本发明由于采用了不同的氨基酸及相应的工艺条件，能得到所需的特定色调的栀子蓝色素；方法简单，操作方便，有利于推广生产；本发明方法首次通过利用改变工艺条件而得到相应色调的栀子蓝色素，为不同色调栀子蓝色素的生产开辟了新的途径，扩大了栀子蓝色素的应用范围，满足了不同客户的需求。

Description

一种栀子蓝色素的生产方法

技术领域

本发明涉及一种栀子蓝色素的生产方法，本方法所生产出的栀子蓝色素所显示出来的颜色是蓝色中带一点绿色，用色差计检测，其蓝值为25.20，绿值为17.50。

背景技术

栀子蓝色素， 一般为深蓝色粉末，易溶于水。是以茜草科植物栀子的果实为原料，以水提取得到栀子苷水解液后经不同方法获得。目前，国内制备栀子蓝色素的方法有很多，如将栀子苷水解液转蓝，再经超滤分离、萃取纯化等步骤制成；或是将产β-葡萄糖苷酶的酵母菌株接种到培养基上制出固定化酵母细胞，再将栀子苷水解液、氨基酸溶液、固定化酵母细胞搅拌混合，得到栀子蓝溶液，最后再经过大孔树脂进行纯化；比较新型的制备方法是超临界CO₂催化栀子苷水解制备栀子蓝色素的方法，将栀子苷水解液，以超临界CO₂为糖苷水解的催化剂，加入共热溶剂水解得到栀子苷元，同时加入氨基化合物进行反应制备栀子蓝色素。我们发现不同方法所制备出的栀子蓝色素实际上其色调是有差异的。但目前对栀子蓝色素的生产方法以及工艺条件方面的研究较多，而对所制备出的栀子蓝色素的色调所做的研究甚少。我们按现有常规工艺方法制得的氨基酸与京尼平的成品栀子蓝色素，在分光光度计上，用纯净水配制吸光值在0.800处的色素稀释液，然后，在色差计上读取黑白值(L),红绿值（a）,黄蓝值（b），最后，置于比色管中观察，检测到最常见的栀子蓝色素，其蓝值为26.58，绿值为7.16，显示出来的颜色是蓝色中带着一点紫。而不同用途的客户所要求的栀子蓝色素的色调也是不同的。如韩国以及日本等国家的客户往往需要蓝值为25.20，绿值为17.50的栀子蓝色素，这种色调的色素所显示出来的颜色是蓝色中带着一点绿色。因此，如何按客户要求制备出特定色调的栀子蓝色素，以满足不同的市场需求，是业内急需解决的一个技术问题。

发明内容

本发明目的在于提供一种栀子蓝色素的生产方法；该方法所生产出的栀子蓝色素所显示出来的颜色是蓝色中带着一点绿色，用色差计检测，其蓝值为25.20，绿值为17.50。

本发明的工艺过程是：

⑴京尼平甙浓缩液的制备和纯化

取干燥的栀子果实，用50℃的纯净水浸泡3-4小时，过滤，得滤液；将滤液通过大孔树脂，吸附除去栀子黄色素；流出液再经XDA-1大孔树脂吸附；再用50-60%的乙醇解析，浓缩除去乙醇；将浓缩液用分子量为3万的超滤膜超滤，得超滤液；将超滤液浓缩至京尼平甙含量达85-90%即得京尼平甙浓缩液，备用；

⑵酶解

取纯化后的京尼平甙浓缩液，加入40倍的纯净水，搅拌使其完全溶解，加入浓缩液质量1%的β-葡萄糖苷酶，置于50℃的水浴锅中，酶解反应36小时后，得酶解液，备用；

⑶与氨基酸反应

取（2）中所得的酶解液，加入酶解液重量2%的甘氨酸，用20%的氢氧化钠液体调节酶解液pH=6，最后置于40℃的水浴锅中，反应48小时，得反应液；

⑷灭菌、过滤

将反应液升温到90℃，保温20min，灭活，再冷却至室温；加入反应液体积12%的硅藻土，混合均匀，过滤；滤液再离心分离，收集料液；实验结果表明，反应时间越长，栀子蓝色素的颜色越深，故而要在48小时左右，检测反应液的色差值，而后终止反应，让反应液升温到90℃，保温20min，灭活，最后，使反应液冷却至室温。为了使栀子蓝色素的亮度更好，灭菌冷却后的栀子蓝色素液体加入12%的硅藻土，混合均匀，用抽滤漏斗抽滤；最后用甩干机进一步提高其澄清度；

⑸浓缩、喷干

将所得到料液浓缩至E1%=20-25后喷干，用色差计检测，其蓝值为25.20，绿值为17.50，平均色价为E1%=70-75，即得到所需的栀子蓝色素。

我们发现不同的氨基酸与酶解液反应，就会生成不同色调的栀子蓝，相同的氨基酸与酶解液的反应条件不同生成的栀子蓝色调也不相同。因此，为制备出本发明所需的特定色调的栀子蓝色素，本发明人进行了一系列的研究，并用实验加以验证，具体过程如下：

1.氨基酸的选择

取京尼平甙在β-葡萄糖苷酶水解后的京尼平液体200g六份，分别编号，各加入不同种类的氨基酸4.0g，按照各种类氨基酸的要求调节pH值，置于50℃的水浴锅中，反应48小时，检测栀子蓝色素的色调。

结果见表1：

表1 氨基酸的选择

由上表可知，不同的氨基酸，在相同的条件下反应，得到栀子蓝色素的色调确实是不一样的。实验数据显示，氨基酸为甘氨酸的反应液颜色的蓝值为25.12，与所要求的颜色的差值为-0.08；绿值为17.14，与所要求的颜色的差值为-0.36。跟我们的所要求的颜色蓝值25.20、绿值17.50是最相近的，故而，选取甘氨酸为所需氨基酸，用量为酶解液重量的2%。

2.反应条件

相同的氨基酸在不同的反应条件下，栀子蓝色素的色调也会有一些不同，为了到达所要求的颜色的色调，必须对其反应条件进一步的试验和验证。

取上述步骤⑵所得到的酶解液200g九份，分别编号，各加入甘氨酸4.0g，调节不同的pH值，置于不同温度的水浴锅中，反应不同的时间，检测栀子蓝色素在同吸光值下的色差值，并与比色管中观察颜色，结果见表2，表3；

表2因素水平表

表3正交实验表L₉（3⁴）

从正交结果看来，实验号为8时，蓝值与所需颜色的差值为0，绿值与所需颜色的差值为0.05，差值很小，置于比色管中观察，没有区别。故而，生产蓝值为25.20，绿值为17.50的栀子蓝色素的最优工艺条件为：与氨基酸反应温度：40℃，时间：48h，pH值：6；酶解液浓度：E100%=400。

本发明与现有技术相比，由于采用了不同的氨基酸及相应的工艺条件，能得到所需的特定色调的栀子蓝色素。且方法简单，操作方便，有利于推广生产。本发明方法首次通过利用改变工艺条件而得到相应色调的栀子蓝色素，为不同色调栀子蓝色素的生产开辟了新的途径，扩大了栀子蓝色素的应用范围，满足了不同客户的需求。

具体实施方式

实施例1

⑴京尼平甙浓缩液的制备和纯化

取干燥的栀子果实，用50℃的纯净水浸泡3-4小时，过滤，得滤液；将滤液通过大孔树脂，吸附除去栀子黄色素；流出液再经XDA-1大孔树脂吸附；再用50-60%的乙醇解析，浓缩除去乙醇；将浓缩液用分子量为3万的超滤膜超滤，得超滤液；将超滤液浓缩至京尼平甙含量达85-90%即得京尼平甙浓缩液，备用；

⑵酶解

取纯化后的京尼平甙浓缩液5g，加入200g的纯净水，搅拌使其完全溶解，加入β-葡萄糖苷酶0.05g，置于50℃的水浴锅中，酶解反应36小时后，得到酶解液，检测其浓度，E100%=400，备用；

⑶与氨基酸反应

用（2）中所得酶解液200g，加入4.0g的甘氨酸，用20%的氢氧化钠液体调节其pH=6，最后置于40℃的水浴锅中，反应48小时，得反应液；

⑷灭菌、过滤

将反应液升温到90℃，保温20min，灭活，再冷却至室温；加入反应液体积25g的硅藻土，混合均匀，过滤；滤液再离心分离，收集料液；

⑸浓缩、喷干

将所得到料液浓缩至E1%=20-25后喷干，经检测，其蓝值为25.20，绿值为17.50，平均色价为E1%=70-75，即得到所需的栀子蓝色素。

Claims (1)

1.一种栀子蓝色素的生产方法，其特征在于由下述步骤组成：

⑴京尼平甙浓缩液的制备和纯化

取干燥的栀子果实，用50℃的纯净水浸泡3-4小时，过滤，得滤液；将滤液通过大孔树脂，吸附除去栀子黄色素；流出液再经XDA-1大孔树脂吸附；再用50-60%的乙醇解析，浓缩除去乙醇；将浓缩液用分子量为3万的超滤膜超滤，得超滤液；将超滤液浓缩至京尼平甙含量达85-90%即得京尼平甙浓缩液，备用；

⑵酶解

取纯化后的京尼平甙浓缩液5g，加入200g的纯净水，搅拌使其完全溶解，加入β-葡萄糖苷酶0.05g，置于50℃的水浴锅中，酶解反应36小时后，得到酶解液，检测其浓度，E100%=400，备用；

⑶与氨基酸反应

用（2）中所得酶解液200g，加入4.0g的甘氨酸，用20%的氢氧化钠液体调节其pH=6，最后置于40℃的水浴锅中，反应48小时，得反应液；

⑷灭菌、过滤

将反应液升温到90℃，保温20min，灭活，再冷却至室温；加入反应液体积25g的硅藻土，混合均匀，过滤；滤液再离心分离，收集料液；

⑸浓缩、喷干

将所得到料液浓缩至E1%=20-25后喷干，经检测，其蓝值为25.20，绿值为17.50，平均色价为E1%=70-75，即得到所需的栀子蓝色素。