CN101580555A - 一种不同分子量范围的岩藻多糖的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于一种不同分子量的岩藻多糖的制备方法。研究证明，不同分子量的岩藻多糖具有不同的生理功能，同时其水溶性等理化性质也有区别，总之不同分子量范围的岩藻多糖更适用于不同的应用领域。本发明通过复合酶解技术；超滤技术结合石灰乳除杂和不同浓度的乙醇沉淀等综合措施制备出不同分子量范围的硫酸岩藻多糖，从而使其更好地应用于食品、化妆品等各个领域。本发明制备的硫酸岩藻多糖的分子量范围为：A 6000以下，B 6000～10000，C 10000～30000，D 30000以上；其中A、B、C应属于中低分子量范围，而30000以上的则应属于高分子范围。

Description

一种不同分子量范围的岩藻多糖的制备方法
技术领域
本发明涉及一种不同分子量岩藻多糖的制备方法，特别是涉及一种采用复合酶解技术与物理吸附方法相结合来分离不同分子量岩藻多糖的制备方法。
技术背景
不同分子量的岩藻多糖具有不同的生理功能，同时其水溶性等理化性质也有区别，总之不同分子量范围的岩藻多糖更适用于不同的应用领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用复合酶解技术与物理吸附方法结合来制备不同分子量岩藻多糖的方法，该方法可生产出环保、无污染的岩藻多糖产品。
为实现上述目的，本发明的技术解决方案是：
本发明是一种利用复合酶解技术与物理吸附方法结合来制备不同分子量岩藻多糖的方法，它包括以下步骤：(1)海带经粗粉碎后，投入海带10～30倍的水中浸提，得到海带浸提液；(2)将海带浸提液离心除渣超滤后液体，按液体体积加入1～5％含氧化钙10％的石灰乳，80℃保温搅拌10～120min，溶液出现混浊，静止并自然降温，约1小时后絮凝物沉淀，离心除去沉淀，即得到较纯净的浸提液；(3)将此浸提液用酸调到pH值为3～6，并升温到50℃，按体积加入0.01％～0.1％的蛋白酶和纤维素酶，搅拌水解2～8小时，快速升温到95℃，保持10分钟灭酶活，过滤或离心除去不溶物，清液依次通过截留分子量为30000，10000，6000的超滤柱，并分别收集分子量大于30000，分子量大于10000而小于30000，分子量大于6000而小于10000这三部分浓缩液，并分别用乙醇沉淀多糖(使乙醇浓度为60％)，经脱水、烘干即得到三部分产品：
A  分子量大于30000
B  分子量大于10000小于30000
C  分子量大于6000小于10000
在经过截留分子量6000的超滤柱的滤出液，其多糖的分子量小于6000，经用真空旋转薄膜蒸发器浓缩到原体积五分之一后，用乙醇沉淀，使乙醇浓度达到80％，离心分离出沉淀，并用无水乙醇脱水2次，烘干，即得到低分子量的多糖D，其分子量小于6000。这样便制得A、B、C、D四部分多糖。
步聚(3)中所述酸为盐酸、硫酸、醋酸。
采用上述方案后，由于发明的关键技术是采用复合酶解技术与物理吸附方法相结合制备不同分子量岩藻多糖，所采用的新工艺为：采用酶工程新工艺生产技术得到不同分子量组成的岩藻多糖，并采用物理吸附方法去除产品中的杂质，超滤技术使不同组分得以有效分离。本发明对产品品质影响小，有效保留了产品中的有效成分，并使有效成分得以分离，。
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
具体实施方式
实施例1：
海带经粗粉碎后，投入海带10倍的水中浸提，得到海带浸提液；将海带浸提液离心除渣超滤后液体，按液体体积加入1％含氧化钙10％的石灰乳，80℃保温搅拌10min，溶液出现混浊，静止并自然降温，约1小时后絮凝物沉淀，离心除去沉淀，即得到较纯净的浸提液；将此浸提液用酸调到pH值为3，并升温到50℃，按体积加入0.01％的蛋白酶和纤维素酶，搅拌水解2小时，快速升温到95℃，保持10分钟灭酶活，过滤或离心除去不溶物，清液依次通过截留分子量为30000，10000，6000的超滤柱，并分别收集分子量大于30000，分子量大于10000而小于30000，分子量大于6000而小于10000这三部分浓缩液，并分别用乙醇沉淀多糖(使乙醇浓度为60％)，经脱水、烘干即得到三部分产品：
A  分子量大于30000
B  分子量大于10000小于30000
C  分子量大于6000小于10000
在经过截留分子量6000的超滤柱的滤出液，其多糖的分子量小于6000，经用真空旋转薄膜蒸发器浓缩到原体积五分之一后，用乙醇沉淀，使乙醇浓度达到80％，离心分离出沉淀，并用无水乙醇脱水2次，烘干，即得到低分子量的多糖D，其分子量小于6000。
实施例2：
海带经粗粉碎后，投入海带30倍的水中浸提，得到海带浸提液；将海带浸提液离心除渣超滤后液体，按液体体积加入5％含氧化钙10％的石灰乳，80℃保温搅拌120min，溶液出现混浊，静止并自然降温，约1小时后絮凝物沉淀，离心除去沉淀，即得到较纯净的浸提液；将此浸提液用酸调到pH值为6，并升温到50℃，按体积加入0.1％的蛋白酶和纤维素酶，搅拌水解8小时，快速升温到95℃，保持10分钟灭酶活，过滤或离心除去不溶物，清液依次通过截留分子量为30000，10000，6000的超滤柱，并分别收集分子量大于30000，分子量大于10000而小于30000，分子量大于6000而小于10000这三部分浓缩液，并分别用乙醇沉淀多糖(使乙醇浓度为60％)，经脱水、烘干即得到三部分产品：
A  分子量大于30000
B  分子量大于10000小于30000
C  分子量大于6000小于10000
在经过截留分子量6000的超滤柱的滤出液，其多糖的分子量小于6000，经用真空旋转薄膜蒸发器浓缩到原体积五分之一后，用乙醇沉淀，使乙醇浓度达到80％，离心分离出沉淀，并用无水乙醇脱水2次，烘干，即得到低分子量的多糖D，其分子量小于6000。这样便制得A、B、C、D四部分多糖。
实施例3：
海带经粗粉碎后，投入海带20倍的水中浸提，得到海带浸提液；将海带浸提液离心除渣超滤后液体，按液体体积加入2％含氧化钙10％的石灰乳，80℃保温搅拌20min，溶液出现混浊，静止并自然降温，约1小时后絮凝物沉淀，离心除去沉淀，即得到较纯净的浸提液；将此浸提液用酸调到pH值为5，并升温到50℃，按体积加入0.08％的蛋白酶和纤维素酶，搅拌水解4小时，快速升温到95℃，保持10分钟灭酶活，过滤或离心除去不溶物，清液依次通过截留分子量为30000，10000，6000的超滤柱，并分别收集分子量大于30000，分子量大于10000而小于30000，分子量大于6000而小于10000这三部分浓缩液，并分别用乙醇沉淀多糖(使乙醇浓度为60％)，经脱水、烘干即得到三部分产品：
A  分子量大于30000
B  分子量大于10000小于30000
C  分子量大于6000小于10000
在经过截留分子量6000的超滤柱的滤出液，其多糖的分子量小于6000，经用真空旋转薄膜蒸发器浓缩到原体积五分之一后，用乙醇沉淀，使乙醇浓度达到80％，离心分离出沉淀，并用无水乙醇脱水2次，烘干，即得到低分子量的多糖D，其分子量小于6000。这样便制得A、B、C、D四部分多糖。
根据本发明生产不同组分岩藻多糖产品进行试验。
试验结果：
用500g海带提取岩藻多糖，经石灰乳絮凝除杂，再分别加入不同量的蛋白酶和纤维素酶时，得到不同量的A、B、C、D四种组分，结果见表。
  酶用量   A/g   B/g   C/g   D/g
  0％   2.0   0.8   0.2   0.1
  0.01％   1.4   1.0   0.6   0.1
  0.05％   0.6   1.0   1.0   0.2
  0.1％   0.5   1.2   1.2   0.3

Claims (6)

1、本发明属于一种不同分子量范围的硫酸岩藻多糖的制备方法，其特征在于利用蛋白酶和纤维素酶复合酶解和超滤技术制备不同分子量范围的岩藻多糖的硫酸酯。
2、根据权利要求1所述的酶解方法，蛋白酶为酸性蛋白酶，纤维酶为复合纤维素酶，它们的最适合温度和最适pH相近，可以混合使用，而且这两种酶均为国产，价格不贵。
3、根据权利要求书所述的两种酸的酶解条件为：酶解温度为30～55℃；酶解时体系的pH值为3～6，最好为5，酶解时间为2～8小时，最好为4小时。
4、根据权利要求1所述的超滤技术，是将酶解后灭酶并离心除杂后的酶解液依次通过可截为不同分子量的超滤柱，分别收集分子量小于6000；6000～10000；10000～30000及分子量大于30000四个部分，再用质量分数为60％～80％的乙醇分别沉淀分离出多糖，经脱水烘干后即得上述4种不同分子量范围的硫酸岩藻多糖。
5、为得到更为纯净的硫酸岩藻多糖，在实施权利要求1～4的操作之前，要将多糖浸提液用石灰乳将浸提液的部分杂质除去，其特征是在于将含有10％氧化钙的石灰乳浆与适量的浸提液混合，在80℃保温搅拌10～120分钟，静止60分钟使絮凝沉降，离心除去不溶物。用盐酸调整溶液的pH值，并在保持权利要求2的条件下进行酸解操作。
6、根据权利要求1～5所述，在沉淀硫酸岩藻多糖时，分子量小于6000的部分，用80％的乙醇沉淀，分子量大于6000的部分用60％的乙醇沉淀。
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