CN102511926A - 一种低分子量的海带多糖提取分离方法及其在卷烟制品中的应用 - Google Patents

一种低分子量的海带多糖提取分离方法及其在卷烟制品中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种低分子量的海带多糖提取分离方法及其在卷烟制品中的应用。本发明采用有机酸法提取低分子量海带多糖，海带粉碎后，通过有机酸提取、超滤、浓缩和乙醇分级沉淀分离获得低分子量的海带多糖，该海带多糖分子量在10000道尔顿以下，固态粉末呈浅棕色，其提取分离方法简单，适宜于工业化生产，得到低分子量的多糖作为卷烟配料应用于在卷烟中，具有显著改善吸食品质，有效去除杂气，改善和修饰香气，使烟气柔和，香气细腻，烟气质量明显改进，并降低对鼻腔、咽喉等的刺激，具有正面作用。

Description

一种低分子量的海带多糖提取分离方法及其在卷烟制品中的应用
技术领域
本发明涉及海带深加工技术，具体是低分子量的海带多糖提取分离方法及其在烟草中的应用，属于食品生物技术领域。
背景技术
海带（Laminaria japonica），别名昆布，是一种具有较高食用和药用价值的海洋植物，含有多种对人体有益的活性物质，包括活性多糖、微量矿物质、维生素等，具有抗氧化、抗辐射、降血脂、降血糖、调节免疫功能等保健作用。此外，海带在我国资源丰富、且价格低廉，因此是一种极具潜力的食品资源。目前，海带多糖已被开发应用于功能性食品、医学、生物、材料等方面。如烟台命源素海洋生物技术有限公司（中国专利申请号200710015838.8）公开一种应用于功能型海鲜调味品的海带多糖制备方法；法国戈马实验室（中国专利申请号02823654.8）公开一种可溶性海带多糖的治疗方法；中国农业科学院植物保护研究所（中国专利申请号201010213491.X）公开一种海带寡糖及其制备方法和在生物农业领域上的应用等。
由于海带多糖具有良好的活性，其在烟草制品中也应有很好的应用，但尚未见相关报道。目前公开发明的是另一种海藻多糖在烟草中的应用，中国烟草总公司郑州烟草研究院（中国专利申请号200610128282.9）公开一种羊栖菜多糖及其在烟草中的应用，（中国专利申请号200610128283.3）羊栖菜水提提取液及其在烟草中的应用，以及（中国专利申请号200610128284.8）羊栖菜乙醇提取液及其在烟草中的应用。烟草是一种特殊的消费产品，吸烟者主要是通过吸食烟草燃烧产生的烟气来获得生理和心理上的满足，因此烟草的感官特性是消费者尤其看重的产品品质，现有技术暂未有将海带多糖对烟草制品进行感官特性改善方面的研究。
发明内容
本发明的目的是填补目前关于应用海带多糖改善卷烟吸食品质方面的技术空白，提供一种低分子量的海带多糖提取分离方法及其在卷烟制品中的应用。将本发明的低分子量海带多糖加入到卷烟的烟丝或过滤嘴上，可显著改善吸食品质，有效去除杂气，改善和修饰香气，使烟气柔和，香气细腻，烟气质量明显改进，并降低对鼻腔、咽喉等的刺激，具有正面作用。本发明的目的通过如下技术方案予以实现。
一种低分子量的海带多糖提取分离方法，包括如下步骤：
（1）海带除沙洗净，晾干后粉碎得提取原料；
（2）在提取原料中加入有机酸溶液，于100-125℃下提取2-5小时，过滤，分离海带渣得提取液，用氢氧化钾调节提取液pH值至6.5-7.0；
（3）将步骤（2）所得的提取液用截留分子量10000道尔顿的膜进行超滤，收集透过液部分；
（4）将超滤透过液进行真空浓缩，至原来体积的1/7~1/3，得浓缩液；
（5）在浓缩液中加入乙醇，混合均匀后，在0-4℃下静置6-12小时，过滤，除去上层清液部分，得多糖沉淀；
（6）收集沉淀物，冷冻干燥，获得低分子量海带多糖。
上述方法中，步骤（1）所述海带粉碎为粉碎至20-80目。步骤（2）所述有机酸溶液可为柠檬酸、苹果酸或醋酸中任意一种，且溶液的pH值为1.5-3。步骤（2）所述有机酸溶液用量按海带干粉重量的20-40倍加入。步骤（5）所述乙醇添加量满足混合均匀后乙醇最终浓度为70-85%（v/v）。步骤（5）所述多糖沉淀用乙醇和丙酮浸洗2-3次。步骤（6）所得沉淀物进行冷冻干燥40h，获得分子量在10000Da以下的低分子量海带多糖，呈浅棕色。
本发明同时提供了所述海带多糖在卷烟制品中的应用。具体操作步骤为，低分子量海带多糖用量按照烟丝质量的0.01%-0.1%，通过喷洒方式将其添加到卷烟烟丝或过滤嘴中。
本发明采用了以上技术方案，具有如下的优点和有益效果：
1、本发明提供了一种低分子量海带多糖的提取分离方法，有效降低海带多糖分子量，控制粘度，且无腥味，使其在产品中更易被吸收，更有效地发挥功效。
2、本发明所得的低分子量海带多糖添加到卷烟烟丝或过滤嘴中，具有显著改善吸食品质，有效去除杂气，改善和修饰香气，使烟气柔和，香气细腻，烟气质量明显改进，并降低对鼻腔、咽喉等的刺激，具有正面作用。
3、本发明得到的低分子量海带多糖以较低的添加量（最低可为0.01%~0.08%），即可达到改善卷烟吸食品质的效果。
附图说明
图1为实施例1中低分子量海带多糖1#在不同添加量下感官质量的变化对比图。
图2为实施例2中低分子量海带多糖2#在不同添加量下感官质量的变化对比图。
图3为实施例3中低分子量海带多糖3#在不同添加量下感官质量的变化对比图。
图4为实施例4中低分子量海带多糖4#在不同添加量下感官质量的变化对比图。
图5为实施例5中低分子量海带多糖5#在不同添加量下感官质量的变化对比图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明的具体实施作进一步说明。
实施例1
（1）海带除沙洗净，晾干后粉碎，过40目筛得提取原料；
（2）在提取原料中加入pH值为2的醋酸溶液，按海带干粉重量的35倍加入，于115℃下提取4小时，过滤，分离海带渣得提取液，用氢氧化钾调节提取液pH值至7.0；
（3）将提取液进行真空浓缩，至原来体积的1/5，得浓缩液；
（4）在浓缩液中加入乙醇，混合均匀后乙醇最终浓度为80%（v/v），在2℃下静置8小时，过滤，除去上层清液部分，得多糖沉淀；
（5）收集沉淀物，冷冻干燥，获得分子量为20711Da的海带多糖1#，呈浅褐色。
将该样品按照烟丝质量的0.1%的量添加到卷烟中进行评吸，该样品使烟气似有变细腻，烟气似有上扬，刺激性减小，其余无大影响。
实施例2
（1）海带除沙洗净，晾干后粉碎，过20目筛得提取原料；
（2）在提取原料中加入pH值为3的醋酸溶液，按海带干粉重量的40倍加入，于125℃下提取2小时，过滤，分离海带渣得提取液，用氢氧化钾调节提取液pH值至7.0；
（3）将步骤（2）所得的提取液用截留分子量10000道尔顿的膜进行超滤，收集透过液部分；
（4）将超滤透过液进行真空浓缩，至原来体积的1/6，得浓缩液；
（5）在浓缩液中加入乙醇，混合均匀后乙醇最终浓度为85%（v/v），在0℃下静置6小时，过滤，除去上层清液部分，得多糖沉淀；
（6）收集沉淀物，冷冻干燥，获得分子量为9391Da的低分子量海带多糖2#，呈黄褐色。
将该样品按照烟丝质量的0.08%的量添加到卷烟中进行评吸，该样品有效改善香气风格，提升烟的香气，使烟味柔和，提高卷烟品质。 
实施例3
（1）海带除沙洗净，晾干后粉碎，过40目筛得提取原料；
（2）在海带原料中加入pH值为2的柠檬酸溶液，按海带干粉重量的30倍加入，于120℃下提取3小时，过滤，分离海带渣得提取液，用氢氧化钾调节提取液pH值至6.5；
（3）将步骤（2）所得的提取液用截留分子量10000道尔顿的膜进行超滤，收集透过液部分；
（4）将超滤透过液进行真空浓缩，至原来体积的1/5，得浓缩液；
（5）在浓缩液中加入乙醇，混合均匀后乙醇最终浓度为80%（v/v），在4℃下静置12小时，过滤，除去上层清液部分，得多糖沉淀，并用乙醇和丙酮浸洗2-3次；
（6）收集沉淀物，冷冻干燥，获得分子量为6975Da的低分子量海带多糖3#，呈浅棕色。
将该样品按照烟丝质量的0.01%的量添加到卷烟中进行评吸，显著增强烟气，香气丰富，减少杂气和刺激性气体，烟气更柔和，同时也降低对鼻腔、咽喉等的刺激，显著提高卷烟品质。 
实施例4
（1）海带除沙洗净，晾干后粉碎，过60目筛得提取原料；
（2）在海带原料中加入pH值为2.5的草酸溶液，按海带干粉重量的25倍加入，于115℃下提取4小时，过滤，分离海带渣得提取液，用氢氧化钾调节提取液pH值至6.7；
（3）将步骤（2）所得的提取液用截留分子量10000道尔顿的膜进行超滤，收集透过液部分；
（4）将超滤透过液进行真空浓缩，至原来体积的1/7，得浓缩液；
（5）在浓缩液中加入乙醇，混合均匀后乙醇最终浓度为70%（v/v），在3℃下静置10小时，过滤，除去上层清液部分，得多糖沉淀，用乙醇浸洗2-3次；
（6）收集沉淀物，冷冻干燥，获得分子量为8170Da的低分子量海带多糖4#，呈黄棕色。
将该样品按照烟丝质量的0.05%的量添加到卷烟中进行评吸，该样品能使烟香增浓，减少杂气，提高卷烟感官品味。 
实施例5
（1）海带除沙洗净，晾干后粉碎，过80目筛得提取原料；
（2）在海带原料中加入pH值为1.5的柠檬酸溶液，于100℃下提取5小时，过滤，分离海带渣得提取液，用氢氧化钾调节提取液pH值至6.8；
（3）将步骤（2）所得的提取液用截留分子量10000道尔顿的膜进行超滤，收集透过液部分；
（4）将超滤透过液进行真空浓缩，至原来体积的1/3，得浓缩液；
（5）在浓缩液中加入乙醇，混合均匀后乙醇最终浓度为75%（v/v），在3℃下静置8小时，过滤，除去上层清液部分，得多糖沉淀，用丙酮浸洗2-3次；
（6）收集沉淀物，冷冻干燥，获得分子量为6370Da的低分子量海带多糖5#，呈褐色。
将该样品按照烟丝质量的0.01%的量添加到卷烟中进行评吸，能改善吸食口感，降低对鼻腔与喉部的刺激，有回甜，具有正面作用。
图1~5分别为实施例1~5中低分子量海带多糖在不同添加量下感官质量的变化对比图。感官质量评价采用对比评价方法，由6位专家组成评吸小组，对各样品进行感官质量的评价。以未添加低分子量海带多糖的卷烟作为对照样，对试验样品各项评吸指标的变化程度和变化方向进行判定和记分。记分分为五档：-2、-1、0、+1、+2（其中“+”、“-”表示与对照样品相比各项评吸指标的变化方向：“+”表示指标质量改善或提高，“-”表示指标质量降低或下降，“0”表示指标质量无差异。数字表示与对照样品相比较各项评吸指标的变化程度：“1”表示指标质量有变化，“2”表示指标质量变化明显）。
可见，本发明能有效降低海带多糖分子量，控制粘度，且无腥味，使其在产品中更易被吸收，更有效地发挥功效。将制得的低分子量海带多糖添加到卷烟烟丝或过滤嘴中，具有显著改善吸食品质，有效去除杂气，改善和修饰香气，使烟气柔和，香气细腻，烟气质量明显改进，并降低对鼻腔、咽喉等的刺激，具有正面作用。以较低的低分子量海带多糖添加量（最低可为0.01%~0.08%）即可达到改善卷烟吸食品质的效果。

Claims (8)

1.一种低分子量的海带多糖提取分离方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）海带除沙洗净，晾干后粉碎得提取原料；
（2）在提取原料中加入有机酸溶液，于100-125℃下提取2-5小时，过滤，分离海带渣得提取液，用氢氧化钾调节提取液pH值至6.5-7.0；
（3）将步骤（2）所得的提取液用截留分子量10000道尔顿的膜进行超滤，收集透过液部分；
（4）将超滤透过液进行真空浓缩，至原来体积的1/7~1/3，得浓缩液；
（5）在浓缩液中加入乙醇，混合均匀后，在0-4℃下静置6-12小时，过滤，除去上层清液部分，得多糖沉淀；
（6）收集沉淀物，冷冻干燥，获得低分子量海带多糖。
2.根据权利要求1所述的提取分离方法，其特征在于步骤（1）所述粉碎是指
粉碎至20-80目。
3.根据权利要求1所述的提取分离方法，其特征在于步骤（2）所述有机酸溶液为柠檬酸、苹果酸或醋酸中任意一种，且溶液的pH值为1.5-3。
4.根据权利要求1所述的提取分离方法，其特征在于步骤（2）所述有机酸溶液
的用量按海带干粉重量的20-40倍加入。
5.根据权利要求1所述的提取分离方法，其特征在于步骤（5）所述乙醇添加量满足混合均匀后乙醇最终浓度为70-85%（v/v）。
6.根据权利要求1所述的提取分离方法，其特征在于步骤（5）所述多糖沉淀用
乙醇和丙酮浸洗2-3次。
7.根据权利要求1所述的提取分离方法，其特征在于步骤（6）所得沉淀物进行
冷冻干燥40h，获得分子量在10000Da以下的低分子量海带多糖，呈浅棕色。
8.权利要求1所述提取分离方法得到的低分子量海带多糖在卷烟制品中的应用，其特征在于按照烟丝质量的0.01-0.1%，用去离子水溶解，通过喷洒方式将低分子量海带多糖添加到烟丝或过滤嘴中。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103254324A (zh) * 2013-05-30 2013-08-21 华南理工大学 一种海带抗氧化多糖的提取方法
CN103382231A (zh) * 2013-07-29 2013-11-06 广西还珠海洋生物科技有限公司 从海蜇中提取透明质酸的方法
CN105153320A (zh) * 2015-05-25 2015-12-16 华南理工大学 一种海带多糖的提取方法

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1670028A (zh) * 2004-12-31 2005-09-21 中国科学院海洋研究所 海带中l－褐藻糖的制备方法
CN1875795A (zh) * 2006-07-03 2006-12-13 红云烟草(集团)有限责任公司 卷烟用海藻复合添加剂及其制备方法
JP2007126434A (ja) * 2005-11-04 2007-05-24 Kunio Suetsuna 新規な海藻糖タンパク由来ペプチド及びプロリルエンドペプチダーゼ阻害剤
CN101134783A (zh) * 2007-10-19 2008-03-05 大连工业大学 一种海带多糖的制备方法
CN101580555A (zh) * 2009-05-18 2009-11-18 汤洁 一种不同分子量范围的岩藻多糖的制备方法
KR20100024665A (ko) * 2008-08-26 2010-03-08 한국생산기술연구원 산성 이온성 액체를 촉매로 이용한 해조류 유래 당화액의 제조 방법
WO2010084734A1 (ja) * 2009-01-20 2010-07-29 花王株式会社 精製アルギン酸又はその塩
CN101891904A (zh) * 2010-06-23 2010-11-24 中国农业科学院植物保护研究所 一种海带寡糖及其制备方法和它的应用
CN102167752A (zh) * 2011-05-23 2011-08-31 华南理工大学 一种水溶性大豆多糖亚铁配合物的制备方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1670028A (zh) * 2004-12-31 2005-09-21 中国科学院海洋研究所 海带中l－褐藻糖的制备方法
JP2007126434A (ja) * 2005-11-04 2007-05-24 Kunio Suetsuna 新規な海藻糖タンパク由来ペプチド及びプロリルエンドペプチダーゼ阻害剤
CN1875795A (zh) * 2006-07-03 2006-12-13 红云烟草(集团)有限责任公司 卷烟用海藻复合添加剂及其制备方法
CN101134783A (zh) * 2007-10-19 2008-03-05 大连工业大学 一种海带多糖的制备方法
KR20100024665A (ko) * 2008-08-26 2010-03-08 한국생산기술연구원 산성 이온성 액체를 촉매로 이용한 해조류 유래 당화액의 제조 방법
WO2010084734A1 (ja) * 2009-01-20 2010-07-29 花王株式会社 精製アルギン酸又はその塩
CN101580555A (zh) * 2009-05-18 2009-11-18 汤洁 一种不同分子量范围的岩藻多糖的制备方法
CN101891904A (zh) * 2010-06-23 2010-11-24 中国农业科学院植物保护研究所 一种海带寡糖及其制备方法和它的应用
CN102167752A (zh) * 2011-05-23 2011-08-31 华南理工大学 一种水溶性大豆多糖亚铁配合物的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
余华等: "三种海带多糖粗品提取条件的研究", 《食品工业科技》, no. 10, 25 October 2005 (2005-10-25) *
赵亮等: "海带中褐藻糖胶的不同提取纯化方法的研究", 《安徽农业科学》, vol. 36, no. 15, 20 May 2008 (2008-05-20) *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103254324A (zh) * 2013-05-30 2013-08-21 华南理工大学 一种海带抗氧化多糖的提取方法
CN103382231A (zh) * 2013-07-29 2013-11-06 广西还珠海洋生物科技有限公司 从海蜇中提取透明质酸的方法
CN103382231B (zh) * 2013-07-29 2015-10-28 广西还珠海洋生物科技有限公司 从海蜇中提取透明质酸的方法
CN105153320A (zh) * 2015-05-25 2015-12-16 华南理工大学 一种海带多糖的提取方法

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