CN101134783A - 一种海带多糖的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种海带多糖的制备方法,包括原料处理、粉碎、乙醇脱脂脱色、超声波破壁、酶处理与真空提取,以及真空冷冻干燥技术的工艺步骤。其中所述原料处理是将海带原料水洗后用柠檬酸或醋酸进行酸洗;所述酶处理是用纤维素酶、果胶酶一起进行酶解;所述海带原料是海带、海带加工中的废弃物,主要是海带老的中带部、生产中破碎的老边缘部、柄,以及采摘后剩余的海带根。本发明提供了一条从海带中提取多糖的工艺路线,特别是可以从海带采摘、加工中的废弃物中提取复合海带多糖,充分利用废弃物。其所得产品纯度高、得率高。提取到的海带多糖,既可单独作为一种产品,还可以作为基料,辅以其它食品开发多种功能食品。

Description

一种海带多糖的制备方法
技术领域
本发明涉及的是多糖的提取技术,特别是以藻类为原料提取多糖的技术。
背景技术
近年来,由于物质文明得到极大丰富和提高,人们尤其是城市人口逐渐受到了“现代文明病”的威胁,高血脂症、高胆固醇血症、动脉硬化等心血管疾病,肥胖症、消化道癌症等患病率上升,同时由于西药本身在治疗诸如肿瘤、爱滋病、肝炎及其它某些耐药细菌或病毒引起的慢性疾病方面的局限性,许多学者将目光转移到自然界天然存在的物质上来。藻类中的活性多糖以其能有效地防治“现代文明病”而倍受青睐。
海带营养丰富、价格低廉且可常年食用。海带中含有褐藻酸、蛋白质、矿物质、各种维生素,特别是人体必需的碘等,是一种有益于健康的食品,也是治病良药。有关海带多糖的生理活性的研究始于本世纪六七十年代,研究表明海带多糖可以降低血清总胆固醇和甘油三酯的含量。动物实验证明,海带多糖能减少实验动物动脉内膜粥样硬化斑块的形成和发展。而且海带多糖还具有抗凝血的作用,可以阻止血管内血栓的形成,而且多糖类物质具有抗疲劳、抗衰老,提高免疫力的作用。目前海带多糖的提取主要是水提法和酸提法,然后采用醇沉的方法对其进行分离。这两种方法虽然简单方便,但多糖提取率低、纯度也不高,活性成分损失比较大,已经不能满足市场需求,也不适应企业发展需要。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种以海带,尤其是海带加工中的废弃物,如海带老的中带部、生产中破碎的老边缘部、柄,以及采摘后剩余的海带根为原料,通过酸洗处理、粉碎、乙醇脱脂脱色、超声波破壁、酶处理与真空提取,以及真空冷冻干燥技术,得到既能保持海带中粘多糖原有生物活性,又能最大限度提高多糖提取率的新工艺。
本发明的技术方案是将海带进行原料处理,经提取得到一种高活性复合海带多糖产品。另外,提取过程中的残渣可以用来制备饲料。
一、原料及处理
本发明使用的海带原料可以是整个海带(包括海带茎、叶、根等),也可以是海带老的中带部、生产中破碎的老边缘部、柄,以及采摘后剩余的海带根。
将海带原料用水冲洗干净,沥干后,在0.1~0.2%柠檬酸或醋酸溶液中浸泡10~30min,于20~60℃烘干至含水分小于4%,再粉碎至100~200目,得到海带粉,待用。
二、无水乙醇脱脂脱色
在海带粉中加入10~20倍无水乙醇,60~80℃回流处理1~3h,4000rpm离心10min得到混有少量乙醇的海带粉,于20~50℃让残留乙醇完全挥发。
三、超声波处理
脱脂脱色后的海带粉中加入10~30倍的水,超声波处理20~40min,作用温度40~60℃,功率为20~60W,使海带组织细胞破碎,从而提高下一步酶解的效果。
四、酶处理
纤维素酶和果胶酶进行复合酶解:将经超声波处理后的海带浆液用6mol/L盐酸调pH值为4~6,加入质量分数0.1~1.0%酶活3.0×104u/g的纤维素酶和质量分数0.5~1.5%酶活1.0×104u/g的果胶酶,于40~60℃搅拌酶解1~2h,之后用0.5mol/L氢氧化钾调pH至中性。
五、真空提取
将得到的海带酶解液置于真空提取设备中,控制真空度85~98KPa,温度40~60℃提取1~2h,同时灭酶,得到海带多糖提取液。
六、分离
1.将海带多糖提取液于6000rpm离心20min,收集上清液,得到海带多糖母液。
或2.过滤:将海带多糖提取液经200目筛网过滤,得到海带多糖母液。
七、浓缩
将得到的海带多糖母液置于真空浓缩设备中,控制真空度85~98KPa,温度30~50℃浓缩至原体积的1/5~1/3,得到海带多糖浓缩液。
八、干燥
将海带多糖浓缩液置于真空冷冻干燥设备中,于真空度80~120Pa,板温45~60℃,冷冻干燥10~25h,得到高活性复合海带多糖,可作为一种产品,还可进一步加工成胶囊、冲剂、片剂等产品形式。
本发明的优点是
1.本发明的提取工艺合理有效,开创了从海带以及海带加工废弃物提取多糖的工艺路线,极大限度地将海带多糖提取出来;
2.本发明采用超微粉碎、酶处理和真空提取相结合的方法提取海带多糖,细胞细胞破碎率高,多糖提取率高,反应条件温和,大大缩短了提取时间,确保提取出多糖的生物活性,使得最终产品多糖营养性与功能性兼具;
3.本发明的工艺路线不仅能以海带为原料,而且能用海带加工中的废弃物,如海带老的中带部、生产中破碎的老边缘部、柄,以及采摘后剩余的海带根为原料,不仅降低了成本,提高经济效益,同时还减少了对环境的污染;
4.本发明采用无水乙醇回流的方法不仅将海带腥味的来源——高度不饱和脂肪酸去除,同时还可以去除大部分的色素,预处理过程中的酸洗也起到一定的脱腥作用;
5.本发明提取过程中的残渣还可以用来加工饲料;
6.发明采用真空冷冻干燥技术,避免了热力干燥对海带多糖中活性成分的损伤;
7.本发明提取到的海带多糖,既可单独作为一种产品,进一步加工成胶囊、冲剂、片剂等产品形式,还可以作为基料,辅以其它食品开发多种功能食品,使保健食品的功能性日益多元化。
具体实施方式
例1将海带原料用水冲洗干净,沥干后,在0.1%柠檬酸溶液中浸泡30min,于20℃烘干至含水分小于4%,再粉碎至100目,得到海带粉,加入10倍无水乙醇,60℃回流处理3h,4000rpm离心10min得到混有少量乙醇的海带粉,于20℃让残留乙醇完全挥发后,加入10倍的水,超声波处理20min,作用温度60℃,功率为60W,然后用6mol/L盐酸调pH值为4,加入0.1%酶活3.0×104u/g的纤维素酶和1.5%酶活1.0×104u/g的果胶酶,于40℃搅拌酶解1h,之后用0.5mol/L氢氧化钾调pH至中性,将得到的海带酶解液置于真空提取设备中,控制真空度85KPa,温度40℃提取1h,同时灭酶,得到海带多糖提取液于6000rpm离心20min,收集上清液,得到海带多糖母液。置于真空浓缩设备中,控制真空度85KPa,温度30℃浓缩至原体积的1/5,得到海带多糖浓缩液于真空冷冻干燥设备中,真空度80Pa,板温45℃,冷冻干燥25h,得到高活性复合海带多糖。
例2将海带原料用水冲洗干净,沥干后,在0.1%醋酸溶液中浸泡30min,于60℃烘干至含水分小于4%,再粉碎至200目,得到海带粉,加入20倍无水乙醇,80℃回流处理1h,4000rpm离心10min得到混有少量乙醇的海带粉,于50℃让残留乙醇完全挥发后,加入30倍的水,超声波处理40min,作用温度60℃,功率为20W,然后用6mol/L盐酸调pH值为6,加入1.0%酶活3.0×104u/g的纤维素酶和0.5%酶活1.0×104u/g的果胶酶,于60℃搅拌酶解1h,之后用0.5mol/L氢氧化钾调pH至中性,将得到的海带酶解液置于真空提取设备中,控制真空度98KPa,温度60℃提取1h,同时灭酶,得到海带多糖提取液经200目筛网过滤,得到海带多糖母液,置于真空浓缩设备中,控制真空度98KPa,温度50℃浓缩至原体积的1/3,得到海带多糖浓缩液于真空冷冻干燥设备中,真空度120Pa,板温60℃,冷冻干燥10h,得到高活性复合海带多糖。
例3将海带原料用水冲洗干净,沥干后,在0.2%醋酸溶液中浸泡10min,于40℃烘干至含水分小于4%,再粉碎至150目,得到海带粉,加入15倍无水乙醇,70℃回流处理2h,4000rpm离心10min得到混有少量乙醇的海带粉,于40℃让残留乙醇完全挥发后,加入20倍的水,超声波处理30min,作用温度50℃,功率为40W,然后用6mol/L盐酸调pH值为5,加入0.5%酶活3.0×104u/g的纤维素酶和1.0%酶活1.0×104u/g的果胶酶,于50℃搅拌酶解1.5h,之后用0.5mol/L氢氧化钾调pH至中性。将得到的海带酶解液置于真空提取设备中,控制真空度90KPa,温度50℃提取1.5h,同时灭酶,得到海带多糖提取液于6000rpm离心20min,收集上清液,得到海带多糖母液,置于真空浓缩设备中,控制真空度85~98KPa,温度40℃浓缩至原体积的1/4,得到海带多糖浓缩液于真空冷冻干燥设备中,真空度100Pa,板温50℃,冷冻干燥20h,得到高活性复合海带多糖。
例4将海带老的中带部用水冲洗干净,沥干后,在0.2%柠檬酸溶液中浸泡20min,于30℃烘干至含水分小于4%,再粉碎至200目,得到海带粉,加入12倍无水乙醇,80℃回流处理2h,4000rpm离心10min得到混有少量乙醇的海带粉,于50℃让残留乙醇完全挥发后,加入30倍的水,超声波处理40min,作用温度60℃,功率为45W,然后用6mol/L盐酸调pH值为5,加入1.0%酶活3.0×104u/g的纤维素酶和1.0%酶活1.0×104u/g的果胶酶,于45℃搅拌酶解2h,之后用0.5mol/L氢氧化钾调pH至中性。将得到的海带酶解液置于真空提取设备中,控制真空度95KPa,温度60℃提取2h,同时灭酶,得到海带多糖提取液于6000rpm离心20min,收集上清液,得到海带多糖母液。置于真空浓缩设备中,控制真空度98KPa,温度30℃浓缩至原体积的1/5,得到海带多糖浓缩液于真空冷冻干燥设备中,真空度90Pa,板温55℃,冷冻干燥15h,得到高活性复合海带多糖。
例5将采摘后的老根原料用水冲洗干净,沥干后,在0.2%醋酸溶液中浸泡30min,于30℃烘干至含水分小于4%,再粉碎至200目,得到海带粉,加入15倍无水乙醇,70℃回流处理2.5h,4000rpm离心10min得到混有少量乙醇的海带粉,于45℃让残留乙醇完全挥发后,加入25倍的水,超声波处理30min,作用温度45℃,功率为40W,然后用6mol/L盐酸调pH值为5.5,加入1.0%酶活3.0×104u/g的纤维素酶和1.5%酶活1.0×104u/g的果胶酶,于60℃搅拌酶解2h,之后用0.5mol/L氢氧化钾调pH至中性。将得到的海带酶解液置于真空提取设备中,控制真空度85KPa,温度60℃提取2h,同时灭酶,得到海带多糖提取液经200目筛网过滤,得到海带多糖母液,置于真空浓缩设备中,控制真空度98KPa,温度40℃浓缩至原体积的1/4,得到海带多糖浓缩液于真空冷冻干燥设备中,真空度100Pa,板温60℃,冷冻干燥20h,得到高活性复合海带多糖。
例6将生产中破碎的老边缘部、柄原料用水冲洗干净,沥干后,在0.2%柠檬酸溶液中浸泡20min,于30℃烘干至含水分小于4%,再粉碎至150目,得到海带粉,加入15倍无水乙醇,70℃回流处理3h,4000rpm离心10min得到混有少量乙醇的海带粉,于35℃让残留乙醇完全挥发后,加入25倍的水,超声波处理35min,作用温度45℃,功率为50W,然后用6mol/L盐酸调pH值为4.5,加入0.5%酶活3.0×104u/g的纤维素酶和1.0%酶活1.0×104u/g的果胶酶,于45℃搅拌酶解1.5h,之后用0.5mol/L氢氧化钾调pH至中性。将得到的海带酶解液置于真空提取设备中,控制真空度90KPa,温度60℃提取2h,同时灭酶,得到海带多糖提取液经200目筛网过滤,得到海带多糖母液,置于真空浓缩设备中,控制真空度85KPa,温度40℃浓缩至原体积的1/3,得到海带多糖浓缩液于真空冷冻干燥设备中,真空度90Pa,板温50℃,冷冻干燥22h,得到高活性复合海带多糖。

Claims (4)

1.一种海带多糖的制备方法,其特征在于工艺步骤为:
(1)原料处理:将原料海带用水洗净,沥干后,在0.1~0.2%柠檬酸溶液中浸泡10~30min,于20~60℃烘干至含水分小于4%,再粉碎至100~200目得海带粉;
(2)脱脂脱色:在海带粉中加入10~20倍无水乙醇,60~80℃回流1~3h,4000rpm离心10min得到混有少量乙醇的海带粉,于20~50℃让残留乙醇完全挥发;
(3)超声波处理:脱脂脱色后的海带粉中加入10~30倍的水,超声波处理20~40分钟,作用温度40~60℃,功率为20~60W;
(4)酶解:纤维素酶和果胶酶进行复合酶解:将经超声波处理后的海带浆液用用6mol/L盐酸调pH值为4~6,加入质量分数0.1~1.0%酶活3.0×104u/g的纤维素酶和质量分数0.5~1.5%酶活1.0×104u/g的果胶酶,于40~60℃搅拌酶解1~2h,之后用0.5mol/L氢氧化钾调pH至中性;
(5)真空提取:将得到的海带酶解液置于真空提取设备中,控制真空度85~98KPa,温度40~60℃提取1~2小时,同时灭酶,得到海带多糖提取液;
(6)分离:将海带多糖提取液于6000rpm离心20分钟,收集上清液,得到海带多糖母液;
(7)浓缩:将得到的海带多糖母液置于真空浓缩设备中,控制真空度85~98KPa,温度30~50℃浓缩至原体积的1/5~1/3,得到海带多糖浓缩液;
(8)干燥:将海带多糖浓缩液置于真空冷冻干燥设备中,于真空度80~120Pa,板温45~60℃,冷冻干燥10~25小时,得到高活性复合海带多糖。
2.根据权利要求1所述的海带多糖的制备方法,其特征在于所述(1)原料处理的步骤中的原料海带是包括海带茎、叶、根的整体海带、海带老的中带部、生产中破碎的老边缘部、柄,以及采摘后剩余的海带根的任何部分。
3.根据权利要求1或2所述的海带多糖制备方法,其特征在于所述(1)原料处理的步骤中,将原料海带用水洗净,沥干后,在0.1~0.2%醋酸溶液中浸泡10~30min,于20~60℃烘干至含水分小于4%,再粉碎至100~200目得海带粉。
4.根据权利要求1或2所述的海带多糖制备方法,其特征在于所述(6)分离步骤中,采用200目筛网过滤,得到海带多糖母液。
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